DE824888C

DE824888C - Photographic process, in particular multi-color process for paper images

Info

Publication number: DE824888C
Application number: DEM2299A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr Techn Fran Lejeune
Original assignee: SAMUM VEREINIGTE PAPIER IND K
Current assignee: SAMUM VEREINIGTE PAPIER IND K
Priority date: 1949-03-15
Filing date: 1950-03-12
Publication date: 1951-12-13
Also published as: FR1019224A; GB702903A; CH286149A

Description

Zur Herstellung von mehrfarbigen Papierbildern ist es unter anderem bekannt, photographische Silberbilder in entsprechend gefärbte Metallsalzbilder, z. B. durch Bildung von Bleichromat, Nickeldimethylglyoxim, Berliner Blau, umzuwandeln und die die Bilder enthaltenden Trägerschichten aufeinander zu übertragen. Ferner werden auch die Pigmentverfahren verwendet, bei denen die Farbstoffe bereits in der Bildschicht vorhanden sind, z. B. Pigmentdruck, Carbrodruck, Üuxochromie, und bei denen das Bild aus Farbstoffgelatinereliefs zusammengesetzt wird. Während bei den Tonungsverfahren eine nachträgliche Verstärkung der Teilbilder nicht möglich ist, da sich die Gelatineschicht selbst mit anfärben würde, haben die Pigmentverfahren wieder den Nachteil, daß die Belichtungszeiten und auch die Gradationen der einzelnen Teilbilder infolge der verschiedenen Aktivität der drei Grundfarben rot, gelb und blau es sehr erschweren, den Charakter der drei Teilbilder in Überein-Stimmung zu bringen. Lediglich das Carbroverfahren, bei dem die bildmäßige Gerbung der Pigmentgelatineschicht nicht durch Belichtung, sondern durch Kontakt der mit einer Bleichlösung getränkten Pigmentgelatineschicht mit einem Bromsilberbild bewirkt wird, ist von diesem Nachteil frei. Das von ein und demselben Silberbild gewonnene Pigmentbild hängt in seinem Charakter jedoch sehr weitgehend von der nur nach Sekunden zählenden Badezeit in Zwischenbädern (Formalinbad) ab, so daß durch den Charakter des Silberbildes nicht unmittelbar der des Pigmentbildes gegeben ist. Da-For the production of multicolored paper images, it is known, inter alia, photographic Silver pictures in appropriately colored metal salt pictures, e.g. B. through the formation of lead chromate, nickel dimethylglyoxime, Berlin blue, to convert and the carrier layers containing the images on top of one another transferred to. Furthermore, the pigment processes are also used in which the dyes are already present in the image layer, e.g. B. pigment printing, carbon printing, uuxochromy, and in which the image is composed of dye gelatin reliefs. While with the toning process a subsequent reinforcement of the partial images is not possible because the gelatin layer would even color, the pigment processes again have the disadvantage that the exposure times and also the gradations of the individual partial images as a result of the different activity of the three Basic colors red, yellow and blue make it very difficult to match the character of the three partial images bring to. Only the Carbro process, in which the image-wise tanning of the pigment gelatin layer is not caused by exposure, but by contacting the pigment gelatin layer soaked with a bleaching solution with a bromide silver image is free from this disadvantage. That obtained from one and the same silver picture Pigment image depends in its character, however, very largely on the counting only after seconds Bath time in intermediate baths (formalin bath), so that not immediately due to the character of the silver image that of the pigment image is given. There-

durch, daß zwei nasse Papierträgerschichten in Kontakt gebracht werden, werden die die Maßhaltigkeit schädigenden Dehnungseinflüsse unter l^Tmständen vermehrt, so daß Deckungsfehler schwer zu vermeiden sind. Auch der Vorteil, daß die Silberbilder nach dem Kontakt wieder entwickelt und neuerlich zur Bilderzeugung verwendet werden können, wird durch den Umstand beeinträchtigt, daß sich die Gradation des Bildes bei jeder Wiederentwicklung ändert. Schließlich muß noch ausgeführt werden, daß beim Carbrodruck zur Gewinnung seitenrichtiger Bilder ein Übertragungsprozeß mehr erforderlich ist, als bei den anderen Pigment verfahren.by that two wet paper support layers are brought into contact, the dimensional accuracy of the damaging influences elongation under l ^T mständen be increased, so that registration error are difficult to avoid. The advantage that the silver images can be developed again after contact and used again for image formation is impaired by the fact that the gradation of the image changes with each redevelopment. Finally, it must be pointed out that in the case of carbo printing, one more transfer process is required to obtain images with the correct orientation than is the case with the other pigment processes.

Die Erfindung bezweckt die Schaffung eines Verfahrens, das bei Verwendung von hochempfindlichen, unmittelbare Vergrößerungen ermöglichenden Halogensilberemulsionspapieren im Charakter und in der Belichtungszeit von Pigmentanfärbungen unbeeinflußte Silberbilder und dementsprechende Earbteilbilder zu gewinnen gestattet, bei dem sowohl schon am Silberbild als auch am Farbstoffbild weitgehende Korrekturen im Sinne einer Verstärkung, Abschwächung und Gradationsänderung möglich sind.The invention aims to provide a method that, when using highly sensitive, Halogen silver emulsion papers in character and permitting immediate enlargements Silver images unaffected by pigment colorations during the exposure time and corresponding ones Partial images are allowed to be obtained, in which both the silver image and the dye image are extensive Corrections in terms of amplification, weakening and change of gradation are possible are.

Die Erfindung bezieht sich auf ein photographisches Verfahren, insbesondere Mehrfarbenverfahren für Papierbilder unter Verwendung von reduziertes Silber und allenfalls Halogensilber enthaltenden bildmäßig abgestuften Gelatinereliefs. Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß ungehärtete, auf Papier gegossene Halogensilberemulsionen, die mit gerbenden Entwicklern oder nach der Entwicklung mit Härtebleichem behandelt sind, mit einem Zwischenträger in Kontakt gebracht, auf diesem Zwischenträger in an sich bekannter Weise in warmem Wasser zu einem das Silberbild enthaltenden Relief entwickelt werden, worauf das Silberbild durch an sich bekannte Tonungs- bzw. Farbbeizverfahren noch auf dem Zwischenträger in ein Farbbild umgewandelt wird. Als gerbender Entwickler wird vorzugsweise Brenzkatechin, als Zwischenträger gewachstes Celluloid verwendet.The invention relates to a photographic process, particularly multicolor processes for paper images using reduced silver and possibly containing halogen silver image-wise graded gelatin reliefs. The method according to the invention consists essentially in that uncured, paper-cast halogen silver emulsions made with tanning developers or treated with hardening bleach after development, with an intermediate carrier brought into contact, on this intermediate carrier in a known manner in warm water a relief containing the silver image are developed, whereupon the silver image is known per se Toning or color staining process converted into a color image on the intermediate carrier will. Catechol is preferably used as the tanning developer, and waxed as an intermediate carrier Celluloid used.

Das Verfahren ist nachstehend beispielsweise beschrieben. Das Kopiermaterial trägt auf barytiertem Papier vorzugsweise einen Unterguß aus leicht löslicher Gelatine und darauf einen Guß aus ungehärteter Halogensilberemulsion entsprechender Empfindlichkeit, der vorteilhaft etwas dicker als üblich ist. Der Gelatineunterguß bezweckt, ein Hängenbleiben des Gerbungsreliefs am Papier an Stellen, die vollkommen durchentwickelt sind, zu verhüten. Das belichtete Papier wird entweder mit Brenzkatechin entwickelt oder nach der Entwicklung mit einem Härtebleicher ausgebleicht und zurückentwickelt. Vorteilhaft wird in beiden Fällen die Entwicklung nach Erreichen der richtigen Bildkraft durch ein saures Bad unterbrochen, das Bild ohne zu fixieren auf eine gewachste Celluloidfolie aufgequetscht und sodann das Bild in beim Pigmentdruck üblicherweise in warmem Wasser entwickelt. Es wird so ein auf dem Zwischenträger haftendes Gelatinerelief erhalten, das nebst dem reduzierten Silber noch unentwickelte, feinkörnige Halogen-Silberemulsion enthält. Entspricht das Bild in Kraft und Gradation dem beabsichtigten Charakter, so wird es ausfixiert. Andernfalls kann es durch Belichtung und weitere Entwicklung der unreduzierten Emulsion verstärkt werden. Eine Verschleierung der höchsten Lichter ist hierbei nicht zu befürchten, da an diesen Stellen keine Gelatineemulsion vorhanden ist. Das Bild kann jedoch auch durch Abschwächen korrigiert und durch Wahl des Abschwächers (Farmerscher Abschwächer oder Ammoniumpersulfat) in der Gradation geändert werden. Nach der infolge der dünnen Relief schicht rasch erfolgenden Trocknung werden die Teilbilder, falls es sich um ein Dreifarbenverfahren handelt, in den entsprechenden Farben getont. Das Gelbbild wird z. B. mit Bleinitrat und Ferricyankalium gebleicht, abgespült und mit einem Bichromat in Bleichromat umgewandelt oder in Ferrocyankupfer und folgend in Kupferxanthogenat übergeführt. Das Rotbild wird in bekannter Weise in ein Ferrocyannickelbild umgewandelt und dieses in einer Kaliumdimethylglyoximlösung in den roten Niederschlag übergeführt. Das blaue Teilbild wird in bekannter Weise durch Bildung von Berliner Blau oder Turnbulls Blau blau getont.The method is described below, for example. The copy material carries on barytaised Paper preferably a base of easily soluble gelatin and then a cast of unhardened Halogen silver emulsion of appropriate sensitivity, which is advantageously somewhat thicker than is common. The purpose of the gelatine base is to keep the tanning relief on the paper To prevent places that are fully developed. The exposed paper is either with Pyrocatechol developed or, after development, bleached with a hardness bleacher and redeveloped. In both cases it is advantageous to develop after the correct image strength has been achieved interrupted by an acid bath, the image squeezed onto a waxed celluloid film without fixing and then developing the image in the pigment printing process, usually in warm water. In this way, a gelatin relief adhering to the intermediate carrier is obtained, along with the reduced Silver contains undeveloped, fine-grain halogen silver emulsion. Corresponds to the picture in force and gradation the intended character, so it is fixed out. Otherwise it may be due to exposure and further development of the unreduced emulsion will be enhanced. A disguise the highest lights are not to be feared here, since there is no gelatin emulsion at these points is. However, the image can also be corrected by attenuating and choosing the attenuator (Farmer's attenuator or ammonium persulfate) can be changed in the gradation. After the drying, which takes place quickly as a result of the thin relief layer, the partial images, if it is a three-color process, toned in the corresponding colors. The yellow picture is z. B. bleached with lead nitrate and potassium ferricyanide, rinsed and with a bichromate in lead chromate converted or converted into ferrocyan copper and then converted into copper xanthate. The red picture is converted in a known manner into a ferrocyan nickel image and this in a potassium dimethylglyoxime solution converted into the red precipitate. The blue partial image is displayed in a known manner Toned blue by forming Berliner Blau or Turnbulls Blau.

Das Tonen der Silberreliefbilder hat gegenüber dem von gewöhnlichen Silberbildern den wesentlichen Vorteil, daß kein Belegen der Weißen zu befürchten ist, da sich an diesen Stellen keine Gelatine befindet. Daher können auch die Waschungen zwischen den einzelnen Verfahrensstufen in ausschlaggebender Weise abgekürzt werden.The toning of the silver relief pictures has the most important thing compared to that of the normal silver pictures The advantage is that there is no need to worry about the whites becoming covered, as there is no gelatine in these areas is located. Therefore, the washes between the individual process stages can also be decisive Way to be abbreviated.

Die Teilbilder werden nun zur Beurteilung der Gesamtwirkung auf einer weißen Unterlage übereinander gepaßt und durch Verstärkung oder Ab-Schwächung einzelner Teilbilder aufeinander abgestimmt. The partial images are now placed on top of one another on a white base to assess the overall effect matched and coordinated by reinforcing or weakening individual partial images.

Die Abschwächung der Teilbilder geschieht in bekannter Weise, z. B. beim Gelbbild durch verdünnte Schwefelsäure, beim Rotbild vorteilhaft mittels Ammoniumpersulfatlösung und beim Blaubild durch Baden in stark verdünntem Ammoniak und nachträglich in verdünnter Salzsäure.The attenuation of the partial images is done in a known manner, for. B. in the yellow image by diluted Sulfuric acid, for the red image it is advantageous to use ammonium persulphate solution and for the blue image by bathing in highly diluted ammonia and subsequently in dilute hydrochloric acid.

Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens Hegt in der Möglichkeit einer weitgehenden Verstärkung des no bereits vorliegenden Teilbildes. Das Gelbbild kann durch Baden in Bleinitratlösung, Abspülen in gewöhnlichem Leitungswasser und nachträglichem Behandeln mit Bichromatlösung verstärkt werden, das Rotbild durch Tränken in Nickelsulfatlösung, Abspülen und Behandeln mit Dimethylglyoximlösung, das Blaubild etwa durch Behandeln mit Eisenchloridlösung, Abspulen und Baden in Ferricyankaliumlösung. Von dem Blei-, Nickel- bzw. Eisensalz wird von der Gelatine jeweils ein genügender Anteil, insbesondere in Form eines durch das basische Leitungswasser gebildeten basischen Salzes festgehalten, der eine genügende Verstärkung gibt. Allenfalls kann der Verstärkungsprozeß wiederholt werden. Die Bildung von Metallsalzniederschlägen kann auch zur Veränderung des Farbtones benutztA major advantage of the procedure lies in the possibility of an extensive strengthening of the no already existing partial image. The yellowing can be achieved by bathing in lead nitrate solution and rinsing in ordinary Tap water and subsequent treatment with bichromate solution are strengthened, the red image by soaking in nickel sulfate solution, rinsing and treating with dimethylglyoxime solution, the blue image, for example, by treating with ferric chloride solution, rinsing it off and bathing in ferricyanide potassium solution. One of the lead, nickel and iron salts of the gelatine is sufficient Share, especially in the form of a basic salt formed by the basic tap water held, which gives sufficient reinforcement. At most, the reinforcement process can be repeated will. The formation of metal salt deposits can also be used to change the color

werden. So kann z. R. durch einen Bleichromatniederschlag im Blaubild dieses in ein grünes übergeführt werden, oder ein rotes Bild in orangerot, was den Komplementärfarben für den Zweifarbendruck und für Anaglyphen entspricht.will. So z. Usually by a lead chromate precipitate in the blue image this can be converted into a green, or a red image into orange-red, which corresponds to the complementary colors for two-color printing and for anaglyphs.

Auch die Gradation kann hierbei durch besondere Maßnahmen beeinflußt werden. Wird z. B. das Blaubild in einer Eisensalzlösung langer gebadet und dann genügend lange gewässert, so wäscht sich dasThe gradation can also be influenced by special measures. Is z. B. the blue picture Bathed in an iron salt solution for a longer time and then watered for a long enough time, that's how it washes itself

ίο Eisensalz anteilmäßig mehr aus den dünneren als aus den dickeren Reliefstellen aus. Das Blaubild wird dadurch härter. Wird aber in einer relativ konzentrierteren Eisensalzlösung nur kurz gebadet, so daß diese an den dickeren Reliefstellen nicht bis auf den Grund eindringt und der Niederschlag nach kurzer Spülung gebildet, so ist dessen Anteil in den dünneren Reliefschichten verhältnismäßig größer, der Bildcharakter wird flacher.ίο iron salt proportionally more from the thinner than from the thicker relief areas. This makes the blue picture harder. But in a relative more concentrated iron salt solution bathed only briefly, so that this does not up to the thick relief areas penetrates to the bottom and the precipitate is formed after a short rinse, its share is in the thinner relief layers are relatively larger, the character of the image becomes flatter.

Eine wesentliche Verfahrensmaßnahme besteht in weiterer Ausbildung darin, daß die Metallsalze nicht durch Baden, sondern durch Kontakt mit einer mit dem Metallsalz getränkten Kolloidschicht (Gelatinepapier) eingebracht bzw. auch aus dem mit dem Metallsalz getränkten Bildrelief durch eine lediglich mit Wasser vollgesogene Gelatineschicht wieder abgesogen werden. Metallsalze gehen von einer Kolloidschicht in eine andere fast augenblicklich bis zum Gleichgewicht der Konzentration über. Wird z. B. auf das Rotbildrelief eine mit Nickelsulfat getränkte Gelatineschicht aufgequetscht, so wird der Gleichgewichtszustand an den dickeren Reliefstellen bei einer niedrigeren Konzentration erzielt, weil an dieser Stelle mehr Nickelsulfatlösung übertritt als an den dünneren Reliefstellen.An essential procedural measure consists in further training that the metal salts not by bathing, but by contact with a colloid layer soaked with the metal salt (Gelatine paper) introduced or also from the image relief soaked with the metal salt through a only the gelatin layer soaked with water must be sucked off again. Metal salts go from one colloid layer into another almost instantaneously until equilibrium of concentration. Is z. B. squeezed a gelatin layer soaked with nickel sulfate on the red relief, so the state of equilibrium at the thicker relief areas becomes at a lower concentration achieved because more nickel sulphate solution escapes at this point than at the thinner relief areas.

Λ11 letzteren wird daher die Konzentration mehr zunehmen. Wird nun der rote Niederschlag gebildet, so wirkt sich derselbe an den dünneren Reliefstellen stärker aus, die Gradation wird flacher. Das Umgekehrte tritt ein, wenn das Bildrelief mit Nickelsulfat getränkt und ein bloß mit Wasser durchfeuchtetes Gelatinepapier aufgequetscht wird. An den dünneren Reliefstellen geht dann relativ mehr Metallsalzlösung in das Gelatinepapier über als an den dickeren. Letztere werden daher relativ mehr verstärkt, die Gradation wird steiler.The concentration of the latter will therefore increase more. If the red precipitate is now formed, it has a stronger effect on the thinner relief areas, and the gradation becomes flatter. The reverse occurs when the relief is soaked in nickel sulphate and a relief is only moistened with water Gelatin paper is squeezed. Relatively more is then possible at the thinner relief areas Metal salt solution in the gelatin paper over than on the thicker one. The latter are therefore relatively more increased, the gradation becomes steeper.

Das Wesen des Verfahrens zur Gradationsänderung Hegt demnach in der Ausnutzung der Erscheinung, daß beim Kontakt zweier Kolloidschichten mit verschiedener Metallsalzkonzentration diese Konzentration sich an jeder Bildstelle durch Uberwandern des Metallsalzes bis zum Ausgleich ändert. Die richtiggestellten Teilbilder werden nun in bekannter Weise auf weißes Gelatinepapier übertragen. The essence of the procedure for changing the gradation lies in the exploitation of the appearance, that when two colloid layers with different metal salt concentrations come into contact this concentration changes at every point in the image by migrating over the metal salt until it is equalized. The corrected partial images are then transferred to white gelatine paper in a known manner.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet jedoch nicht nur beim Dreifarbendruck Vorteile, sondern kann auch bei der Herstellung künstlerischer Tondrucke Verwendung finden. So kann z.B. vom selben Negativ ein sehr flaues und ein eher hartes Silberbild hergestellt werden. Das flaue Bild wird in beschriebener Weise in ein Reliefbild umgewandelt, dann z. 15. in ein Ferrocyankupferbild übergeführt und auf das schwarz belassene harte Bild übertragen, so daß die lichteren Bildstellen mehr braun, die dunkleren mehr schwarz erhalten werden.However, the method according to the invention offers advantages not only in three-color printing, but also can also be used in the production of artistic sound prints. For example, from the same On the negative side, a very weak and a rather hard silver image can be produced. The dull picture is described in Way converted into a relief image, then z. 15. converted into a ferrocyan copper picture and transferred to the hard image, which has been left black, so that the lighter areas of the image are more brown, the darker ones are obtained more black.

Statt die Silberreliefbilder in der beschriebenen Weise durch Überführen in gefärbte Metallverbindungen zu tonen, können diese auch nach der bei dem bekannten Uvachromieverfahren geübten Methode in Beizenbilder (Kupferrhodanid) umgewandelt und mit basischen Farbstoffen eingefärbt werden. Auch hierbei sind die Auswaschzeiten der Reliefs gegenüber denen der in Gelatine gebetteten Beizenbilder wesentlich kürzer. Das Waschen in verdünnter Essigsäure ist nicht erforderlich. Die Verstärkung der Bilder kanndurchBildungvonMetallsalzniederschlägen in der bei den Tonungsreliefbildern beschriebenen Weise erfolgen.Instead of the silver relief images in the manner described by converting them into colored metal compounds to tone, these can also be done according to the method used in the known uvachromy process converted into stain images (copper rhodanide) and colored with basic dyes. Even here are the washout times of the reliefs compared to those of the stain pictures embedded in gelatine much shorter. Washing in dilute acetic acid is not required. The reinforcement The images can be formed by the formation of metal salt deposits in the manner described for the toning relief images Way to be done.

Das eingangs beschriebene Kopierpapier kann dahin abgeändert werden, daß es über der leichtlöslichen Emulsionsschicht noch eine sehr dünne Schicht eines wasserdurchdringlichen Lackes, z. B. Zelloidinlackes, erhält, durch die der Entwickler hindurch wirken kann. Diese Schicht dient dazu, die feinsten Einzelheiten in den Lichtern vor einem Ausreißen zu bewahren und die Adhäsionsverhältnisse an dem Zwischenträger zu beeinflussen, so daß hierzu auch anderes Material, z. B. Glas, verwendet werden kann.The copy paper described above can be modified so that it is over the easily soluble Emulsion layer a very thin layer of a water-permeable lacquer, e.g. B. Celloidin varnish, through which the developer can act. This layer is used to make the to protect the finest details in the lights from being torn out and the adhesion conditions to influence on the intermediate carrier, so that this also other material, for. B. glass is used can be.

Als Kopiermaterial können aber auch Filme mit analog dem Duxochromverfahren abziehbaren Emulsionsschichten verwendet werden, die von hinten zu belichten und zum Relief zu entwickeln sind. Zum Unterschied vom Duxochromverfahren enthalten die Emulsionsschichten nicht schon die bildgebenden unlöslichen Farbstoffe. Die Reliefbilder werden vielmehr in der beschriebenen Weise in Tonungs- oder Beizenbilder umgewandelt.As copier material, however, films can also be peeled off using the duxochrome process Emulsion layers are used to expose the back and to develop relief are. In contrast to the duxochrome process, the emulsion layers do not already contain the imaging insoluble dyes. Rather, the relief images are created in the manner described converted into toning or staining images.

Es ist einleuchtend, daß nach dem Verfahren auch Durchsichtsbilder, Anaglyphbilder u. dgl. hergestellt werden können.It is evident that transparent images, anaglyph images and the like are also produced by the method can be.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Photographic process, especially multi-color process for paper images under Use of reduced silver and possibly halogenated silver containing image-wise graded Gelatin reliefs, characterized in that unhardened halogen silver emulsions cast on paper, those with tanning Developers, such as catechol, or treated with hardness bleaching agents after development, with an intermediate carrier, e.g. B. waxed celluloid, 'brought into contact on this Intermediate carrier in a manner known per se in warm water to form one containing the silver image Relief are developed, whereupon the silver image by toning, iao, known per se or color staining process is converted into a color image while still on the intermediate carrier.

2. The method according to claim 1, characterized in that that a reinforcement of the silver image by treating the already transferred to the intermediate carrier and by warm

Water to the relief converted, the general exposure image is carried out with a photographic developer.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the relief silver image is converted into a color image by toning processes known per se.

4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the relief silver image is converted into a stain image in a manner known per se and is colored by means of stain-securing dyes.

5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the toning or dye relief image reinforced by additional formation of colored metal salt precipitates by incorporation of metal salt solutions in the relief layer and treatment by means of precipitate-forming solutions, changed in its gradation or changed in color will.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized by the utilization of the phenomenon, that when two colloid layers come into contact with each other, which are soaked with metal salt solutions of different concentrations, this concentration occurs changes at every point in the picture by walking over the metal salt until it is balanced, for the purpose of controlling the amount of precipitation.

7. The use of a photographic paper, consisting of one applied to paper Undercoating of easily soluble gelatin and an unhardened gelatin halide silver emulsion layer applied to it of advantageously greater thickness than is customary in developing papers, for the method according to claims 1 until 6.

8. Photographic material according to claim 7, characterized in that over the emulsion layer a thin layer of water-permeable lacquer, ζ. B. celloidin varnish is applied.

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