DE8207701U1 - DEVICE FOR CARRYING OUT CONDENSATION REACTIONS IN LIQUID PHASE - Google Patents
DEVICE FOR CARRYING OUT CONDENSATION REACTIONS IN LIQUID PHASEInfo
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Description
Case 1374Case 1374
ÄNIC S.p.Α./ PalermoÄNIC S.p.Α. / Palermo
^/Vorrichtung zur Durchführung von Kondensationsreaktionen in flüssiger Phase >^ / Device for carrying out condensation reactions in liquid phase>
BESCHREIBUNGDESCRIPTION
Die Erfindung betrifft, eina Vorrichtung zur Durchführung von Köndensationsreaktionen in flüssiger Phase bei praktisch atmosphärischem Druck und bei einer Temperatur höher als umgebungstemperatur mit direkter Abtrennung des Reaktionsprodukts {entweder allein oder als leicht trennbare Mischung mit einem Lösungsmittel)/ des Lösungsmittels und des Kondensationswassers , wobei alle in im wesentlichen reinem Zustand sind/ bestehend aus einer einzigen Bodenkolonne, worin die eigentliche Reaktion, die Destillation der Syntheseprodukte und die Abtrennung und das Ablassen des Kondensationswassers stattfinden.The invention relates to a device for carrying out condensation reactions in the liquid phase at practically atmospheric pressure and at a temperature higher than ambient temperature with direct separation of the reaction product {either alone or as an easily separable mixture with a solvent) / the solvent and the condensation water , with all are in an essentially pure state / consisting of a single tray column, in which the actual reaction, the distillation of the synthesis products and the separation and discharge of the water of condensation take place.
Diese Kolonne kann, ideal betrachtet/ als in drei Zonen ^eteili: angesehen werden, wovon die zentrale Zone als Reaktionszone und Anreicherungszone für die Reaktionsprodukte arbeitet, die obere «one ist eine Destillations- und Abtrennungszone für die Reaktionsprodukte oder für das mit dem Reaktionsprodukt angereicherte Gemisch, und die untere Zone kann als Kondensations- und Abtrennungszone für das Reaktionswasser angesehen werden. This column can, ideally, be viewed as divided into three zones, of which the central zone is the reaction zone and the enrichment zone for the reaction products works, the upper one is a distillation and separation zone for the reaction products or for the mixture enriched with the reaction product, and the lower zone can be viewed as a condensation and separation zone for the water of reaction.
Um diese Funktionen zu erfüllen, ist die Kolonne in geeigneter Weise gebaut bzw. ausgelegt und mit geeigneten Erhitzungssystemen, welche in der am meisten geeigneten Zone angeordnet | sind, versehen.In order to fulfill these functions, the column is built or designed in a suitable manner and with suitable heating systems, which are located in the most suitable zone | are provided.
Insbesondere sind die Böden in der zentralen und unteren Kolonnenzone in einem derartigen Abstand voneinander angeordnet, daß der Kontakt zwischen den Reaktanten begünstigt und demnach die Reaktion selbst begünstigt wird, mit anschließender Anreicherung des Reaktionsprodukts (oder Anreicherung der Reaktionsproduktslösung) ♦ In der unteren Zone ist auch ein vertikales Röhrenerhitzungssystem vorgesehen, welches durch Verdampfen eines | Teils des Kondensationswassers die Reaktionswärme liefert und auch das Aufsteigen der Reaktanten in die Reaktionszone und deren Konzentrierung erleichtert. Im Gegensatz dazu sind in der oberen Zone, welche von der darunter liegenden Zone | durch eine Metallblechtrennwand, die entlang ihrer Ränder | perforiert ist, deutlich abgetrennt ist, die Böden in größerem Abstand einzeln angeordnet, so daß lediglich das ungehinderte Verdampfen der flüchtigeren Reaktionsmischung und das Abziehen und Recyclieren von irgendwelchen Komponenten oder Lösungsmitteln/ welche höher siedend sind, welche jedoch flüchtiger als das Kondensationswasser und die gebildeten Flüssigkeiten sind, ermöglicht wird.In particular, the trays are in the central and lower column zones arranged at such a distance from one another that the contact between the reactants favors and thus the reaction itself is favored, with subsequent enrichment of the reaction product (or enrichment of the reaction product solution) ♦ There is also a vertical tube heating system in the lower zone provided, which by evaporation of a | Part of the condensation water supplies the heat of reaction and also facilitates the entry of the reactants into the reaction zone and their concentration. In contrast, are in the upper zone, which is different from the zone below | through a sheet metal partition that runs along its edges | is perforated, is clearly separated, the floors are individually arranged at a greater distance, so that only the unhindered Evaporation of the more volatile reaction mixture and stripping and recycling of any components or solvents / which are higher boiling, but which are more volatile than the condensation water and the liquids formed are made possible.
Eine Apparatur dieses Typs ist besonders zur Durchführung von solchen Kondensationsreaktionen geeignet, bei denen die Gleich-An apparatus of this type is particularly suitable for carrying out condensation reactions in which the equation
«K C M*«K C M *
gewichtskönstänte für die erforderliche Kondensation ungünstig ist-und es daher notwendig ist, die gebildeten Kondensationöprodukte aus dem System kontinuierlich abzuziehen (gegebenenfalls indem mit einem der Reaktanten im Überschuß gearbeitet wird) und wobei das besondere Reaktionsprodukt (oder ein Azeotropes davon mit einem Lösungsmittel oder mit j überschüssigem Reaktionsteilnehmer)einen Siedepunkt, der niedriger als derjenige von Wasser ist, hat.weight could be unfavorable for the necessary condensation is-and it is therefore necessary to remove the condensation products formed to be continuously withdrawn from the system (if necessary by using one of the reactants in excess is worked) and wherein the particular reaction product (or an azeotrope thereof with a solvent or with j excess reactant) a boiling point that is lower than that of water.
In dieser Beziehung wird die Lösung der Reaktanten in die erfindungsgemäße Vorrichtung an einer ziemlich hohen Stelle in die Reaktionskolonne eingeführt. Je nachdem die Reaktions-Mischung von Boden zu Boden absinkt, wird das Wasser abgetrennt. In this regard, the solution of the reactants in the apparatus of the invention is at a fairly high point introduced into the reaction column. Depending on the reaction mixture drops from floor to floor, the water is separated.
Die flüssige Phase, welche durch die Kolonne absinkt, passiert in die erhitzte Zone, so daß Dampf gebildet wird, der sowohl von dem flüssigen Reagens (oder Lösungsmittel) als auch von dem Reaktionsprodukt herrührt und diese Dämpfe, welche zusammen gegen das obere Ende der Kolonne ansteigen, werden allmählich »it Reaktionsprodukt angereichert, so daß die Reaktion begünstigt wird. Je nach Fortschreiten des Verfahrens gemäß einem im folgenden näher erläuterten Schema unter besonderer Bezugnahme auf Figur 1 (Beschreibung der Apparatur) und auf das Beispiel der Erzeugung von Trimethylborat in dem in Figur erläuterten System (Blockdiagramm einer derartigen Erzeugungsanlage) , wobei die Apparatur gemäß Figur 1 verwendet wird, erfolgt gleichzeitige kontinuierliche Entfernung einer Wassermenge entsprechend derjenigen, welche in der Kondensationsreaktion gebildet wird, aus dem unteren Ende der Kolonne. The liquid phase, which sinks through the column, passes into the heated zone, so that vapor is formed, which both originates from the liquid reagent (or solvent) as well as from the reaction product and these vapors which together increase towards the upper end of the column, the reaction product is gradually enriched, so that the reaction is favored will. Depending on the progress of the process in accordance with a scheme explained in more detail below, with particular emphasis Referring to FIG. 1 (description of the apparatus) and to the example of the production of trimethyl borate in the one shown in FIG explained system (block diagram of such a generation plant), wherein the apparatus according to Figure 1 is used, at the same time, an amount of water corresponding to that which is formed in the condensation reaction is continuously removed from the lower end of the column.
Wie bereits erwähnt, hat sich die erfindungsgemäße Vorrichtung besonders geeignet zur Erzeugung von Trimethylborat, ausgehend von Borsäure und Methanol in methanolischer Lösung, erwiesen, um kontinuierlich ein 30/70 Methanol/Trimethylborat-Azeotrop am oberen Ende der Kolonne (durch bekannte Methoden in seine Komponenten auftrennbar) zu biläen und mit kontinuierlicher ExtraktionAs already mentioned, the device according to the invention has proven to be particularly suitable for the production of trimethyl borate of boric acid and methanol in methanolic solution, shown to continuously form a 30/70 methanol / trimethyl borate azeotrope at the upper end of the column (can be separated into its components by known methods) and with continuous extraction
6· ψ ,
"•f ρ·6 · ψ,
"• f ρ ·
des Kondensat'ionswassers aia unteren Ende der Kolonne. Das übersdhüssige Methanol wird unmittelbar vor der oberen Kolonnenzone entfernt und wird zu der Auflösuftgseinheit für die der Reaktionskolonne zuzuführende Borsäure recycliert.of the condensation water aia the lower end of the column. The superfluous Methanol is removed immediately before the upper column zone and becomes the dissolving air unit for that of the reaction column boric acid to be supplied recycled.
Kondensationsreaktionen des vorstehend beschriebenen allgemeinen Typs, und besonders die Herstellung von Trimethylborat, was von besonderem Interesse ist, wurden bisher in zwei aufeinander folgenden Stufen durchgeführt, insbesondere in zwei getrennten Reaktoren, wobei der erste für die eigentliche Reaktion bestimmt war und das Reaktionsprodukt (das Trimethylborat/Methanol-Azeotrope in diesem speziellen Fall) sich am oberen Ende abschied und ein Gemisch, bestehend aus dem Reaktionswasser, nicht umgesetzten Reaktanten und überschüssigem Methanol,sich am unteren Ende abschied, und dies zu dem zweiten Reaktor passierte, wo. das Methanol und das abgelassene Wasser destilliert wurden.Condensation reactions of the general described above Type, and especially the production of trimethylborate, which is of particular interest, have been hitherto in two consecutive ways carried out the following stages, in particular in two separate reactors, the first for the actual Reaction was determined and the reaction product (the trimethyl borate / methanol azeotrope in this particular case) parted at the top and a mixture consisting of the Water of reaction, unreacted reactants and excess methanol, separated at the bottom, and this happened to the second reactor where. the methanol and drained water were distilled.
Es ist ersichtlich, daß die Durchführung dieses Kondensationsprozesses in einer einzigen Apparatur beträchtliche Vorteile bietet, sowohl im Hinblick auf die Anlage, da eine Anzahl von Einheiten eingespart wird, die Anlage kompakt ist und eine Verminderung an Instrumenten usw. ermöglicht wird, als auch vom EnergieStandpunkt aus, da der Dampfverbrauch zum Erhitzen der zwei Kolonnen des konventioneilen Systems vermindert ist, da nur ein einziger Wieder-Erhitzer verwendet wird. Der Energieverbrauch wird daher fast halbiert.It can be seen that there are considerable advantages to performing this condensation process in a single piece of equipment offers, both in terms of the facility, since a number of units is saved, the facility is compact and one Reduction of instruments etc. is made possible, as well as from the energy standpoint, since the steam consumption for heating the two columns of the conventional system is reduced since only a single re-heater is used. Of the Energy consumption is therefore almost halved.
Figur \ zeigt eine schematische Darstellung der Kolonne, welche für die Kondensationsreaktionen gemäß der Erfindung bestimmt ist. Figure \ shows a schematic representation of the column which is intended for the condensation reactions according to the invention.
Bei ihrem Aufbaxi für die Produktion von Trimethylborat hat sie eine Länge von 1083 mm und einen Durchmesser von 400 mm. Sie ist mit 36 perforierten Böden bzw. Platten gefüllt, wovon 24 untere Böden in einem Abstand von 200 mm angeordnet sind und die restlichen oberen Böden in 300 mm Abstand. Etwa bei zwei Drittel der Länge der Kolonne zwischen dem 24. und 25. Boden ist ein geschlossenes Metallprallblech eingefügt, dasWhen she was set up for the production of trimethyl borate they have a length of 1083 mm and a diameter of 400 mm. It is filled with 36 perforated floors or plates, of which 24 lower floors are arranged at a distance of 200 mm and the remaining upper floors are arranged at a distance of 300 mm. For example at two thirds of the length of the column between the 24th and 25th tray is a closed metal baffle inserted, the
mit einer perforierten Manschette versehen ist, was das |with a perforated cuff is what the |
Festhalten der höher siedenden Verbindungen und das Zurück— JHolding on to the higher-boiling compounds and backing them up— J
halten der Recycling-Flüssigkeiten erleichtert und nur das jkeeping the recycled fluids easier and just that j
Passieren der flüchtigeren Komponenten gestattet- IPassage of the more volatile components is permitted- I.
Offensichtlich sind die Dimensionen der Kolonne und die ] Obviously the dimensions of the column and the ]
Anzahl der Böden sowie ihr Abstand voneinander spezifisch
für den erläuterten Fall und den Durchsatz, kann jedoch
variiert und erneut berechnet werden für andere Kondensations- ;
reaktionen, so daß eine erforderliche Anpassung für andere
Produkttypen und entsprechende Kapazitäten erfolgt, wobei
alle Variationen in den Bereich der vorliegenden Erfindung
fallen*Number of floors as well as their distance from each other specific
for the illustrated case and the throughput, however
can be varied and recalculated for other condensation; reactions, making a necessary adjustment for others
Product types and corresponding capacities is made, whereby
all variations within the scope of the present invention
fall *
In der Figur 1 bezieht sich das Bezugszeichen 1 auf den
Dampfauslaß, 2 bedeutet den Rückflußeinlaß, 3 den Kolonnenjaaterialzuführungseinlaß,
4 den Reaktionsdampfauslaß, 5 die
Wiedererhitzungsrückführung, 6 den Wiedererhitzereinlaß und
7 den Auslaß für die Recy±ing-Flüssigkeiten zu der Auflösungseinheit .
In FIG. 1, the reference numeral 1 refers to the
Steam outlet, 2 means the reflux inlet, 3 the column material feed inlet, 4 the reaction steam outlet, 5 the
Reheat return, 6 the reheater inlet and
7 the outlet for the recycling liquids to the dissolution unit.
Die Vorrichtung gemäß Figur 1 ist mit der Anlage, wie im
Blockdiagramm der Figur 2 erläutert, verbunden. Darin bedeutet
die Bezugsziffer 1 die Auflösungseinheit, welche mit einem
Rührer versehen ist, zur Herstellung des Gemisches der Reaktanten untereinander mit dem eventuellen Lösungsmittel,
2 bedeutet die Pumpe zur Zuführung der Reaktionsmischung zur
Kolonne, 6 bedeutet die Reaktionskolonne, 13 bedeutet den
Reaktionsdampfablaß und 7 den Auslaß für die Reaktionsprodukte,
welche teilweise abgezogen werden, um das gewünschte Produkt
herzustellen, und teilweise unter Rückfluß bei 8 zur Erleichterung der Reaktion gehalten werden.The device according to Figure 1 is with the system, as in
Block diagram of Figure 2 explained, connected. In it means
the reference number 1 the resolution unit, which with a
Stirrer is provided, for the preparation of the mixture of the reactants with each other with the possible solvent,
2 means the pump for supplying the reaction mixture to the
Column, 6 means the reaction column, 13 means the
Reaction steam outlet and 7 the outlet for the reaction products,
which are partially deducted to make the desired product
and partially refluxed at 8 to facilitate the reaction.
Im speziellen Fall der Trimethylboraterzeugung wird ein großer I In the special case of the production of trimethylborate, a large I.
einheit i älirch 3 bzw. 4 eingeführt und mittels der Pumpe 2 I unit i älirch 3 or 4 introduced and by means of the pump 2 I
in die Kolonne 6 in Höhe des 24. Bodens eingeführt. Von dieser Position, bei der die Temperatur etwa 600C beträgt, sinkt die Lösung von Boden zu Boden und ergibt bei der Reaktion Wasser und Trimethylborat. Dieses letztere passiert in die Dampfphase, da es durch den aufsteigenden Strom von Methano!dampf mitgerissen wird. Im Maße wie sich die flüssige Phase gegen die Basis der Kolonne abwärts bewegt, wird sie mit Wasser angereichert und verdünnter an Borsäure. Die Borsäurekonzentration vermindert sich auch deshalb, da bei der am unteren Ende der Kolonne existierenden Temperatur die Kolonne als Wasser/Methanol-Rektifikationsabschnitt wirkt.introduced into column 6 at the level of the 24th tray. From this position, at which the temperature is about 60 ° C., the solution sinks from bottom to bottom and gives water and trimethyl borate in the reaction. This latter happens in the vapor phase, as it is carried away by the rising stream of methano! Vapor. As the liquid phase moves down towards the base of the column, it becomes enriched in water and diluted in boric acid. The boric acid concentration is also reduced because, at the temperature existing at the lower end of the column, the column acts as a water / methanol rectification section.
Das Methanol verdampft auf diese Weise und steigt gegen die Reaktionszone an, während das Wasser nach unten sinkt und nur denjenigen Teil der Borsäure enthält, welcher in dem zentralen Teil der Kolonne nicht reagieren konnte.The methanol evaporates in this way and rises towards the reaction zone, while the water sinks down and contains only that part of the boric acid which could not react in the central part of the column.
Der Teil der durch 11 abgelassenen Lösung wird in dem an der Kolonnenbasis senkrechten Thermosyphonwiedererhitzer verdampft, zu dem es durch 51 geführt wird. Der Dampf wird in die Kolonne zurückgeführt, während die Flüssigkeit zusammen mit der in der Kolonne absteigenden Lösung von 11 zu der Auflösungseinheit 1 in Form des Stromes 5 abgelassen wird, so daß die Borsäure, welche nicht reagiert hat und welche abgelassen wurde, wieder der Reaktion zugeführt wird.The part of the discharged solution is evaporated by 11 in the vertical column at the base Thermosyphonwiedererhitzer to which it is passed through 5. 1 The vapor is returned to the column, while the liquid together with the solution of 11 descending in the column is discharged to the dissolving unit 1 in the form of stream 5, so that the boric acid which has not reacted and which has been discharged reacts again is fed.
Ein Teil des Wassers, welches sich in der Reaktion bildet, wird kontinuierlich in Form von Dampf in Höhe des 2. Bodens (bei 13) abgeführt, wo die Temperatur etwa 1400C beträgt. Der verbleibende Dampf steigt in der Kolonne aufwärts, um die ursprünglich erwähnte Wasser/Methanol-Rektifikation durchzuführen, um an Methanol angereichert und an Wasser VardLünnt zu werden (wättrencl das Ge^en-feeü in dein absteigenden Flüssigkeitsstrom erfolgt),bis in Höhe etwa des 10« BodensPart of the water that forms in the reaction, is continuously removed in vapor form in the amount of the 2nd base (at 13) where the temperature is about 140 0 C. The remaining vapor rises up in the column in order to carry out the originally mentioned water / methanol rectification in order to be enriched in methanol and in water VardLünnt (if the Ge ^ en-fee was in the descending liquid stream), up to the level of about 10 «soil
• > B ■•> B ■
die Wasserdaipfkonzentration vernachlässigbar ist und der Dampf, der praktisch aus Methanol besteht, das Trimethylborat von der absteigenden flüssigen Phase im Maße, in dem sich das Trimethylborat bildet, abstrippt. So ist in Höhe der Mischungseinführung (24. Boden) der Dampf derart an Trimethylborat angereichert, daß er zu dem oberen Teil der Kolonne eine stündliche Produktmenge führt, welche äquivalent der geplanten stündlichen Produktionsrate ist.the water steam concentration is negligible and the steam, which consists practically of methanol, the trimethyl borate from the descending liquid phase to the extent to which the Trimethylborate forms, stripped off. So at the level of the mixture introduction (24th floor) the vapor is so of trimethyl borate enriched so that it leads to the upper part of the column an hourly amount of product which is equivalent to that planned hourly production rate is.
Der obere Abschnitt, der Kolonne (die oberen 12 Böden) bildet einen Anreicherungsabschnitt, dessen Zweck darin besteht, die Trimethylboratkonzentration in dem Methanol auf das erhältliche Maximun, d.h. bis die azeotrope Zusammensetzung C70Gew.-% Trimethylborat/30 Gew.-% Methanol) erhalten ist, zu erhöhen.The upper section that forms the column (the upper 12 trays) an enrichment section, the purpose of which is to the trimethyl borate concentration in the methanol to that available Maximun, i.e. until the azeotropic composition C70% by weight trimethyl borate / 30% by weight methanol) is obtained, to increase.
Dies erfolgt dadurch,daß durch 8 ein Teil des azeotropsn Kopfprodukts von 7, nachdem &a im Kondensator 9 kondensiert wurde, dem Rückfluß unterworfen wird. Das nicht dem Rückfluß unterworfene Produkt bildet das gewünschte Reaktionsprodukt und wird durch 7-7* zum Extraktionsabschnitt geführt, wo das Azeotrop in seine Komponenten aufgespalten wird.This is done by refluxing part of the azeotropic top product of 7 through 8 after & a has been condensed in condenser 9. The non-refluxed product forms the desired reaction product and is passed through 7-7 * to the extraction section where the azeotrope is split into its components.
Das Rückflußprodukt bildet die absteigende flüssige Phase >
[ des Kolonnenabschnitts, worin es fortschreitend verdünnterThe reflux product forms the descending liquid phase>
[of the column section in which it is progressively diluted
an Trimethylborat wird.on trimethyl borate.
Oberhalb des Metallprallblechs in Höhe des 25. Bodens wird der flüssige Strom (nun mit wenig Trimethylborat) vollständig aus der Kolonne abgezogen und wird durch 10 zu dem Auflösungskessel zurückgeführt, und wird von hier zusammen mit frischer Beschickung wieder in die Kolonne durch 12 in Höhe des 24, Bodens mittels der Pumpe 2 eingeführt.Above the metal baffle at the level of the 25th floor, the liquid flow (now with a little trimethyl borate) is complete withdrawn from the column and is returned through 10 to the dissolution vessel, and is from here together reintroduced with fresh feed into the column through 12 at the level of the 24, tray by means of the pump 2.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erzeugung von Trimethylborat unter Verwendung des beschriebenen Systems.The following examples illustrate the production of trimethyl borate using the system described.
1 * « Il ItII « 1 1 ·1 * «Il ItII« 1 1 ·
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67,2 kg/h Methylalkohol und 30,9 kg/h Borsäure werden kontinuierlich in einen Kessel mit Rührer eingefüllt. Zwei Flüssigkeitsphasen-Rückführungsstrome sind mit diesem Kessel verbunden, der erste stammt von dem oberen Kolonnenabschnitt (bestehend aus im wesentlichen Methylalkohol) und der zweite stammt von der Kolonnenbasis (bestehend aus einer Lösung von Borsäure in Wasser). 67.2 kg / h of methyl alcohol and 30.9 kg / h of boric acid are poured continuously into a kettle with a stirrer. Two liquid phase recycle streams are connected to this vessel, the first originating from the top of the column section (consisting essentially of methyl alcohol) and the second originating from the column base (consisting of a solution of boric acid in water).
Der Rücklauf aus diesem Kessel bildet die Beschickung der Kolonne und besteht aus einer Lösung, enthaltend 10 Gew.-% Borsäure, 3 Gew.-% Wasser und 87 Gew.-% Methanol. Das Kolonnenkopf produkt besteht aus azeotropem Trimethylborat (73 Gew.-%}/ Methylalkohol (27 Ge*r.-%) mit einem Durchsatz von 71,1 kg/h. Das Rückflußverhältnis beträgt 8. Das in der Reaktion gebil dete Wasser wird in der Dampfphase mit einem Durchsatz von 27-kg/h abgezogen. The reflux from this vessel forms the feed to the column and consists of a solution containing 10% by weight boric acid, 3% by weight water and 87% by weight methanol. The top product of the column consists of azeotropic trimethyl borate (73% by weight} / methyl alcohol (27% by weight) with a throughput of 71.1 kg / h. The reflux ratio is 8. The water formed in the reaction is in deducted from the vapor phase with a throughput of 27 kg / h.
Die Kolonnenkopftemperatur beträgt 510C und die Basistemperatur 1400C. Die Kolonne arbeitest bei Atmosphärendruck. The column head temperature is 51 0 C and the base temperature 140 0 C. The column working at atmospheric pressure.
84,3 kg/h Methylalkohol und 37,1 kg/h Borsäure werden kontinuierlich in denselben Kessel unter Rühren wie in Beispiel 1 eingeführt zusammen mit zwei Recycle-Strirraen, welche von der Kolonne stammen. Die in dem Kessel unter Rühren erhaltene Lösung wird kontinuierlich der Kolonne zugeführt. Das Kolonnenkopf produkt ist das Azeotrop Trimethylborat (70 Gew.~%)/Methanol (30 Gew.-%) bei einem Durchsatz voii 89 kg/h. Das Rückflußverhältnis ist 7. Das bei der Reaktion gebildete Wasser wird mit einem Durchsatz von 32,4 kg/h abgezogen.84.3 kg / h of methyl alcohol and 37.1 kg / h of boric acid are continuously introduced into the same vessel with stirring as in Example 1, together with two recycle streams which originate from the column. The solution obtained in the kettle with stirring is continuously fed to the column. The top product of the column is the trimethyl borate (70% by weight) / methanol (30% by weight) azeotrope at a throughput of 89 kg / h. The reflux ratio is 7. The water formed in the reaction is drawn off at a throughput of 32.4 kg / h.
Die Kolonnenkopftemperatur beträgt 53°C und die Temperatur am Boden beträgt 1040C. Die Kolonne arbeitet bei Atmosphärendruck.The column head temperature is 53 ° C and the temperature at the bottom of 104 0 C. The column operates at atmospheric pressure.
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Case 1374 j\ Case 1374 j \
ANIC S.p.A., PalermoANIC S.p.A., Palermo
Vorrichtung zur Durchführung von Kondensationsreaktionen in flüssiger Phase und Verfahren zur Herstellung von Trimethyl-Device for carrying out condensation reactions in liquid phase and process for the production of trimethyl
borat unter Verwendung dieser Vorrichtungborate using this device
ZUSAMMENFASSUNGSUMMARY
Die Erfindung betrifft eine Apparatur, welche zur Durchführung von Kondensationsreaktionen in flüssiger Phase bei Atmosphärendruck geeignet ist und im wesentlichen aus einer einzigen Bodenkolonne besteht, worin die tatsächliche Reaktion, die Destillation der Syntheseprodukte und die Abtrennung und das Ablassen des Kondensationswassers durchgeführt werden, wobei alle Produkte in praktisch reinem Zustand erhalten werden.The invention relates to an apparatus which is used to carry out condensation reactions in the liquid phase at atmospheric pressure is suitable and consists essentially of a single tray column, in which the actual reaction, the Distillation of the synthesis products and the separation and discharge of the water of condensation are carried out, with all products can be obtained in a practically pure state.
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