DE814556C

DE814556C - Process for digesting gorse

Info

Publication number: DE814556C
Application number: DEP6598A
Authority: DE
Inventors: Max Seyfarth
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-09-24

Description

Verfahren zum Aufschluß von Ginster Es ist bereits mehrfach versucht worden, Ginster durch Aufschluß nutzbar zu machen. Die bisherigen Versuche haben aber zu technischen und wirtschaftlich befriedigenden Ergebnissen nicht geführt. Nach vorliegender Erfindung gelingt es Ginster unter Erzielung von Aufschlußprodukten zu verarbeiten, die für die Herstellung von Papier, Viskose u. (191. sowie von Weiterverarbeitungsprodukten, wie Kunstseide, Zellwolle u. dgl., ausgezeichnet geeignet sind.Method of digesting gorse It has already been tried several times to make gorse usable through exposure. The previous attempts have but did not lead to technically and economically satisfactory results. According to the present invention, gorse succeeds in obtaining digestion products to process that is used for the production of paper, viscose, etc. such as rayon, rayon and the like, are excellently suited.

Wesentlich ist, daß der in üblicher Weise vorbehandelte, z. 13. ausgeklopfte Rohginster zunächst einer erweichenden Behandlung z. B. mit Heißdampf unterworfen wird. Weiterhin ist es wesentlich, daß der Ginster bei Durchführung der Aufschlußvorgänge nach Möglichkeit gegen störende Oxydationswirkungen geschützt wird, da die Oxydation, wie gefunden wurde, Anlaß zur Verhärtung der weichen bzw. erweichten Fasern gibt. Durch Oxydation verhärtete Fasern können nämlich bei der Aufschlußkochung nicht in gewünschter Weise in Lösung gebracht werden. Durch Vermeidung unerwünschter Oxydationsvorgänge gelingt es dagegen, beim Kochvorgang einen vollkommenen Aufschluß zu erzielen, was u. a. den Vorteil bietet, daß Störungen bei der Weiterbehandlung des Guts, z. B. beim Bleichvorgang, vermieden werden. Bei nicht vollkommen aufgeschlossenem Gut liegt nämlich die Gefahr vor, daß bei der Durchführung des Bleichprozesses noch ein weiterer Aufschluß stattfindet und infolgedessen die Holzgummizahl sich durch Chlorierung von Produkten, die in niedrig konzentriertem Alkali löslich sind, erhöht.It is essential that the pretreated in the usual way, for. 13. knocked out raw gorse first an emollient treatment z. B. is subjected to superheated steam. Furthermore, it is essential that the gorse is protected against disruptive oxidative effects as far as possible when the digestion processes are carried out, since the oxidation, as has been found, causes the soft or softened fibers to harden. Fibers hardened by oxidation cannot be brought into solution in the desired manner during digestion boiling. By avoiding undesirable oxidation processes, on the other hand, it is possible to achieve a complete digestion during the cooking process, which among other things has the advantage that disturbances in the further treatment of the goods, eg. B. during the bleaching process can be avoided. If the material is not completely digested, there is a risk that further digestion will take place when the bleaching process is carried out and, as a result, the number of wood gums will increase as a result of the chlorination of products that are soluble in low-concentration alkali.

In Ausübung der Erfindung wird z. B. derart verfahren, daß der ausgeklopfte Rohginster in seiner vollen Länge z. B. mit Hilfe eines Transportbandes durch einen Dampfkanal geführt und hierbei durch Zufuhr von Heißdampf, z. B. mit Hilfe von Düsen, erweicht wird. Das erweichte Gut wird alsdann der Zerteilung bzw. Zerkleinerung unterworfen, was z. 13. derart geschehen kann, daß die Ginsterstengel und -stämmchen der Länge nach, also in der Faserrichtung durch ein Walzwerk geführt und hierbei zerquetscht und einer Vertikalspaltung unterworfen ,.-,-erden. Das Walzwerk kann z. B. aus einer unteren Walze und einer beweglichen einstellbaren hydraulischen oberen Walze bestehen. Während Rohginster bei Durchführung durch ein Walzwerk dem quetschenden Walzendruck starken Widerstand entgegensetzt, verläuft das Spalten des vorher erfindungsgemäß erweichten Ginsters ohne Schwierigkeit. Beim Quetschen des erweichten Ginsters wird Saft abgesondert, der das wertvolle Alkaloid Spartein, ätherische öle, Harze, Wachse u. dgl. enthält. Dieser Saft wird in eine unterhalb der Walze vorgesehene Saftpfanlie abgedrückt und gesondert aufgearbeitet.In exercising the invention, for. B. proceed in such a way that the knocked out raw gorse in its full length z. B. with the help of a conveyor belt through a steam channel and this by supplying superheated steam, z. B. with the help of nozzles is softened. The softened material is then subjected to the division or comminution, which z. 13. Can be done in such a way that the gorse stalks and trunks are passed lengthwise, that is, in the direction of the fibers, through a rolling mill, where they are crushed and subject to vertical splitting, .-, - ground. The rolling mill can, for. B. consist of a lower roller and a movable adjustable hydraulic upper roller. While raw gorse, when passed through a rolling mill, offers strong resistance to the squeezing roller pressure, the splitting of the previously softened gorse according to the invention proceeds without difficulty. When the softened broom is squeezed, juice is released which contains the valuable alkaloid sparteine, essential oils, resins, waxes and the like. This juice is pressed into a juice pan provided below the roller and processed separately.

Das durch Quetschung erhaltene langfaserige Gut kann als solches verarbeitet oder zunächst einer weiteren Zerkleinerung unterworfen werden. Man kann das gequetschte Fasergut z. B. mit Hilfe eines Tratisportbandes zu einer Hackmaschine führen, dort zu Schnitzeln gewünschter Größe zerkleinern und diese unmittelbar in den Kocher, z. B. einen Spezialdrehkocher, mit langsamem Umlauf führen, der nach beendeter Füllung sofort angelassen wird.The long-fiber material obtained by squeezing can be processed as such or first subjected to further comminution. You can get bruised Fiber material z. B. lead to a chopping machine with the help of a Tratisportband, there chop them into cutlets of the desired size and put them straight into the cooker, z. B. a special rotary cooker, with slow circulation, which is after filling is started immediately.

Die Kochung kann nach verschiedenen Methoden, z. B. mit Natronlauge oder einer wäßrigen Lösung -von Natriumsulfat, und zwar zweckmäßig mit Konzentrationen durchgeführt werden, die nicht über 5010 liegen. Die Kochdauer ist wesentlich geringer als beim Aufschluß von Holz. Die Kochung kann bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und Drucken, z. B. bei Temperaturen, die 120', und Drucken die 3 atü nicht übersteigen, erfolgen. Nach dein kochvorgang wird zweckmäßig heiß gewaschen und gründlich gespült. Die Lauge kann durch Verdampfanlagen wiedergewonnen werden. Das der Kochung unterworfene Fasergut kann in üblicher Weise weiterbehandelt, z. B. im Desintegrator aufgeschlagen oder im Zerfaserer aufgelöst, sortiert und anschließend im Hollän der zu Stoff vermahlen, oder im Bleichholländer gebleicht, oder auf der Papiermaschine gerollt, oder mit Hilfe von Entwässerungsmaschinen in Pappen von bestimmten Trockengewichten übergeführt werden.Cooking can be done by various methods, e.g. B. with sodium hydroxide solution or an aqueous solution of sodium sulfate, and expediently carried out with concentrations that are not above 5010 . The cooking time is much shorter than when breaking down wood. Cooking can take place at relatively low temperatures and pressures, e.g. B. at temperatures that do not exceed 120 ', and pressures that do not exceed 3 atm. After your cooking process, it is advisable to wash hot and rinse thoroughly. The liquor can be recovered by means of evaporation systems. The fiber material subjected to boiling can be further treated in the usual way, e.g. B. opened in the disintegrator or dissolved in the shredder, sorted and then ground to fabric in the Hollän, or bleached in the bleaching Dutch, or rolled on the paper machine, or transferred with the help of dewatering machines in cardboard of certain dry weights.

Bei Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens ist es wesentlich, daß das erweichte Ginstergut, insbesondere das z. B. durch Zerquetschen und Überführen in Schnitzel zerteilte und zerkleinerte Gut gegen unerwünschte Oxydation geschützt wird. Es muß infolgedessen vermieden werden, die Schnitzel wie üblich zunächst auf Füllböden oder Silos zu belassen; vielmehr werden sie, wie oben erwähnt, nach Zerkleinerung alsbald in den Kocher geführt und der Kochung unterworfen. Auf alle l#'iille ist ein längeres, zu Verhirtungen Veranlassung gebendes Verweilen des erweichten Gutes, insbesondere der Schnitzel, unter Bedingungen, bei denen Oxyc.lationen durch Luftsauerstoff oder andere Einflüsse stattfinden können, zu vermeiden, um das hierdurch bedingte Erhärten bzw. Wiedererhärten der Faser zu vermeiden.When performing the procedure described above, it is essential that that the softened gorse, especially the z. B. by crushing and transferring Cut and shredded goods protected against unwanted oxidation will. As a result, it must be avoided to start with the schnitzel as usual Leave filling floors or silos; rather, as mentioned above, they become after crushing immediately led into the cooker and subjected to boiling. At all l # 'iille is a prolonged lingering of the softened goods giving rise to contraception, in particular the schnitzel, under conditions in which oxycations are caused by atmospheric oxygen or other influences can take place, to avoid the resulting To avoid hardening or re-hardening of the fiber.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird der Oxydation der Fasern bzw. der dem Fasergut anhaftenden oxydationsfähigen Inhaltsstoffe des Ginsters, wie ätherische Öle, Harze u. dgl., durch besondere Maßnahmen zur Fernhaltung des Luftsauerstoff es entgegengewirkt. Es hat sich z. B. als sehr vorteilhaft,erwiesen, den Erweichungsvorgang und gegebenenfalls noch weitere Verfahrensstufen in einer inerten Atmosphäre, z. B. einer Stickstoffatmosphäre, vorzunehmen. Hierbei wird der Erweichungsvorgang mit Vorteil in einem Autoklaven durchgeführt. Man verfährt z. B. derart, daß die in üblicher Weise z. B. durch Ausklopfen vorbehandelten Ginsterstengel in ihrer ganzen Länge in das Druckgefäß gebracht und in diesem der erweichenden Behandlung mit gespanntem Wasserdampf in Gegenwart von Wasser und einem inerten Gas, z. B. Stickstoff, unterworfen werden. Dies geschieht vorteilhaft derart, daß zunächst die in dem Druckgefäß befindliche Luft durch Stickstoff verdrängt wird und alsdann der Autoklav unter Stickstoffwasserdampfdruck gesetzt wird. Nach Erweichung des Guts z. B. durch etwa ein- bis zweistündige Druckbehandlung wird entspannt. Hierbei gehen die flüchtigen Inhaltsstoffe des Ginsters mit dem Dampf ab und können z. B. durch Kondensieren des Dampfes gewonnen werden, während die übrigen von dem Fasergut getrennten Inhaltsstoffe nach Abtrennung des Faserguts in der wäßrigen Lösung verbleiben und aus dieser durch Aufarbeitung ge-# wonnen werden können. Auf diese Weise gelingt es, wertvolle Bestandteile des Ginsters, wie ätherische Öle, Harze, Spartein usw., als Nebenprodukte zu gewinnen. Das erweichte Fasergut kann nach Trennung von der Flüssigkeit und Auswaschen weiter verarbeitet und nutzbar gemacht werden. Es eignet sich insbesondere für Verarbeitung auf Papier, da es die fürdiePapierbereitungwichtigeHernicelltilose noch enthält. Die Weiterverarbeitung kann in der oben beschriebenen Weise z. B. durch Längsspaltung im Walzwerk, Zerkleinerung durch Überführung in Schnitzel oder Mahlung und anschließendes Kochen, z. B. im Drehkocher, erfolgen.According to one embodiment of the invention, the fibers are oxidized or the oxidizable ingredients of the gorse adhering to the fiber material, such as essential oils, resins and the like, through special measures to keep the It counteracts atmospheric oxygen. It has z. B. proven to be very advantageous, the softening process and, if necessary, further process steps in one inert atmosphere, e.g. B. a nitrogen atmosphere to make. Here is the softening process is advantageously carried out in an autoclave. One moves z. B. such that the in the usual manner z. B. by tapping pretreated gorse stems brought in their entire length into the pressure vessel and in this the emollient Treatment with pressurized steam in the presence of water and an inert one Gas, e.g. B. nitrogen, are subjected. This is advantageously done in such a way that First the air in the pressure vessel is displaced by nitrogen and then the autoclave is placed under nitrogen water vapor pressure. After softening of the estate z. B. by about one to two hours of pressure treatment is relaxed. The volatile components of the gorse go off with the steam and can z. B. obtained by condensing the steam, while the rest of the Fiber material separated ingredients after separation of the fiber material in the aqueous Solution remain and can be obtained from this by working up. on in this way it is possible to use valuable components of the gorse, such as essential oils, Resins, sparteine, etc., to be obtained as by-products. The softened fiber material can further processed and usable after separation from the liquid and washing out be made. It is particularly suitable for processing on paper, as it is the still contains important hernicle silose for paper preparation. The further processing can in the manner described above, for. B. by longitudinal splitting in the rolling mill, crushing by transferring to schnitzel or grinding and subsequent cooking, e.g. B. in Rotary cooker.

Die Durchführung des Erweichungsvorganges im Autoklaven unter Stickstoffwasserdampfdruck gewährleisteteinerseits dieVermeidungunerwünschter oxydierender Einflüsse auf das Cellulosemolekül und andere oxydationsempfindliche Inhaltsstofie des Ginsters, während andererseits der Vorteil erzielt wird, daß der Vorgang unter besonders günstigen Bedingungen, namentlich bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden kann. Wird z. B. unter einem Stickstoffdruck von 2 atü und einem Wasserdampfdruck von 4 atü gearbeitet, so vollzieht sich der Vorgang zwar unter einem Gesamtdruck von 6 atü, wogegen die Temperatur aber nur dem Wasserdampfdruck von 4 atü entspricht.Carrying out the softening process in an autoclave under nitrogen water vapor pressure ensures, on the one hand, the avoidance of undesired oxidizing influences on the cellulose molecule and other oxidation-sensitive ingredients of the gorse, while on the other hand the advantage is achieved that the process can be carried out under particularly favorable conditions, namely at lower temperatures. Is z. B. worked under a nitrogen pressure of 2 atmospheres and a water vapor pressure of 4 atmospheres, the process takes place under a total pressure of 6 atmospheres, whereas the temperature only corresponds to the water vapor pressure of 4 atmospheres.

Zwecks Weiterverarbeitung des aus Ginster gewonnenen, vorzugsweise durch Wasserdampfbehandlung im Druckgefäß in Gegenwart eines inerten Gases erweichten Fasergutes auf Viskose, wird z. B. wie folgt verfahren. Das erwelchte, gegeberienfalls in passender Weise zerkleinerte Fasergilt wird im Drehkocher mit Natronlauge bei Konzentrationen, die ini allgemeinen 5% nicht über-.steigen, bei #-ei-Ii.-iltiil"#tn;ißi"iiie(IrigetiTeinl)eratureii und 1)rucken. z. l#. bei Temperaturen, die 120', und l)rucken, die 3 atü nicht übersteigen, behandelt. Nach Beendigung des Kochvorganges, der wesentlich kürzer bemessen sein kann als bei Aufschluß von Holz, wird (las Fasergut nach Beseitigung der Lange zweckm,-ißig heiß gewaschen und gut gespült. Hierauf kann es in üblicher Weise weiterbehandelt, z. B. ini Desintegrator aufgeschlagen oder im Zerfaserer zerkleinert. sortiert und anschließend im Holländer zu Stoff verniahlen, oder im Bleichholl:inder gebleicht, oder auf der Papiermaschine gerollt, oder init 1 filfe von Entwässerungsmaschinen in Pappen mit gewünschten Trockengehalten übergeführt werden.For the purpose of further processing the fiber material obtained from gorse, preferably softened by steam treatment in a pressure vessel in the presence of an inert gas, on viscose, z. B. proceed as follows. The wilted, if necessary appropriately chopped up fiber is treated in a rotary cooker with sodium hydroxide solution at concentrations that generally do not exceed 5%, at # -ei-Ii.-iltiil "#tn;ißi" iiie (IrigetiTeinl) eratureii and 1 )move. z. l #. treated at temperatures of 120 'and 1) jerks not exceeding 3 atmospheres. After completion of the cooking process which can be significantly shorter than in pulping of wood, (las fiber material after removal is the length expediently, -ißig hot washed well rinsed. Then it may be further treated in conventional manner, for. Example, ini disintegrator pitched or comminuted in the pulper, and then sorted in verniahlen to Dutchmen fabric, or in Bleichholl. inthe bleached, or rolled on the paper machine, or be placed under 1 init filfe of dewatering machines in paperboard with desired dry contents.

Die hei der alkalischen Kochung in Lösung gegangenen Nebenprodukte können aus der Kochlange gewonnen werden und die Lange alsdann wieder nutzbar gemacht werden.The by-products dissolved during alkaline cooking can be obtained from the cooking length and the length can then be used again will.

Claims

PATENT CLAIMS.- i. \ 'experienced for the digestion of gorse, characterized in that the vorbchandelte in the usual way, z. 1". knocked out raw gorse a softening process z. B. is subjected to treatment with Heilidanipf and then further treatment, e.g. 13. It is subjected to comminution and boiling with the proviso that oxidation effects, which could cause the fibers to harden, are avoided.

2. The method according to claim i, characterized in that the knocked out raw gorse for the purpose of softening z. B. with the help of a conveyor belt through a steam channel, here softened by the action of superheated steam, then z. B. crushed by crushing and then chopping and subjected to boiling. 3. The method according to claim i and 2, characterized in that the gorse stalks softened with superheated steam are crushed by being guided through a rolling mill in the longitudinal direction with vertical splitting and the alkaloid sparteine, essential oils, resins, waxes obtained in this way, separated by the crushing process, are ti . Like. Liquid containing separated material into chips o. B. is subjected to cooking, preferably in a rotary cooker, while avoiding intermediate storage on filling stations or silos. , 4. Method according to Claims 1 to 3, characterized in that the raw gorse is softened with sparrntem steam in a pressure vessel. 5. The method according to claim i to 4, characterized in that the softening process in an inert atmosphere, for. B. a nitrogen atmosphere is carried out. 6. The method according to claim i to 6, characterized in that the loaded with the Roliginster softening apparatus z. B. freed from atmospheric oxygen by introducing nitrogen and then softening is carried out under nitrogen water vapor pressure. 7. The method according to claim 4 to 6, characterized in that the by-products released during & r softening of the broom are obtained by processing the liquid separated from the softened fiber material or the vapor leaving during the relaxation or both media. 8. The method according to claim i to 7, characterized in that the boiling of the softened and optionally further comminuted fiber material is carried out until it is completely broken down. G. Process according to Ailsprruch i to 8, characterized in that the softened and crushed gorse is cooked with a non-meli r than 5 % sodium hydroxide solution at moderate temperatures and pressures, e.g. B. 120 'not exceeding temperatures and 3 atmospheres not exceeding pressures.