DE813711C - Process for the preparation of alkylamines - Google Patents

Process for the preparation of alkylamines

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DE813711C
DE813711C DEP972A DEP0000972A DE813711C DE 813711 C DE813711 C DE 813711C DE P972 A DEP972 A DE P972A DE P0000972 A DEP0000972 A DE P0000972A DE 813711 C DE813711 C DE 813711C
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Description

Verfahren zur Herstellung von Alkylaminen Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von blethylaminen und Äthylaminen.Process for the preparation of alkylamines The present invention relates to the production of methylamines and ethylamines.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, bei der Herstellung von Aminen in gasförmiger Phase aus Ammoniak und einem niederen aliphatischen einwertigen Alkohol in Gegenwart eines Dehydratisierungs-Katalysators die Bildung von unerwünschten Aminen dadurch zu unterdrücken, daß man sie dem Ausgangsgemisch zusetzt. Diese unerwünschten Amine können aus den Reaktionsprodukten abgetrennt und im Kreislauf in den Prozeß wieder zurückgeführt werden.It has been suggested in the manufacture of amines in the gaseous phase from ammonia and a lower aliphatic monohydric alcohol in the presence of a dehydration catalyst the formation of undesirable To suppress amines by adding them to the starting mixture. These undesirable Amines can be separated from the reaction products and recycled into the process be returned again.

Stellt man Amine durch Reaktion von Ammoniak mit einem niederen aliphatischen einwertigen Alkohol in der Gasphase in Gegenwart eines Dehydratisierungs-Katalysators her, so enthalten die Reaktionsprodukte Wasser, Amine, nicht umgesetztes Ammoniak und Alkohol zusammen mit unter normalen Bedingungen gasförmigen. Bestandteilen, die sich durch Nebenreaktionen gebildet haben, wie Kohlenoxyd, Wasserstoff und Olefine, die dem verwendeten Alkohol entsprechen. Während es wünschenswert ist, nach Entfernung des gewünschten Amins oder der Amine die unerwünschten Amine zu dem im vorstehenden beschriebenen Zweck in den Prozeß zurückzuführen, ebenso auch das nicht umgesetzte Ammoniak und den Alkohol, so erweist es sich als schädlich, die unter normalen Bedingungen gasförmigen Bestandteile, die in den Nebenreaktionen gebildet werden, in den Prozeß zurückzuführen, da sie sich in dem System ansammeln würden, bis schließlich keine wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens mehr möglich ist. In einem derartigen Verfahren können die unter normalen Bedingungen gasförmigen Bestandteile, die in Nebenreaktionen gebildet werden, durch Kühlen des Reaktionsprodukts abgetrennt werden, wobei eine wässerige Lösung von Aminen, nicht umgesetztem Ammoniak und Alkohol anfällt, und die unter normalen Bedingungen gasförmigen Bestandteile, die in Nebenreaktionen gebildet werden, aus dem System entweichen können. Die Amine, das nicht umgesetzte Ammoniak und der Alkobol können aus der wässerigen Lösung als Dämpfe abgetrieben und diese Dämpfe dann in üblicher Weise zur Wiedergewinnung des gewünschten Amins oder der Amine behandelt werden unter Hinterlassung eines Restdampfgemisches, das das unerwünschte Amin oder die Amine, nicht umgesetztes Ammoniak und Alkohol enthält, was eine teure und komplizierte Anlage, z. B. eine Verflüssigungs-oder Abkühlungsvorrichtung und Injektoren, erforderlich macht, um sie in wirtschaftlicher Weise wiederzugewinnen und in den Prozeß zurückführen zu können.If amines are produced by the reaction of ammonia with a lower aliphatic monohydric alcohol in the gas phase in the presence of a dehydration catalyst the reaction products contain water, amines and unconverted ammonia and alcohol together with gaseous under normal conditions. Components, formed by side reactions, such as carbon monoxide, hydrogen and olefins, which correspond to the alcohol used. While it is desirable after removal of the desired amine or amines, the undesired amines to that in the foregoing the described purpose in the process, as well as the unrealized Ammonia and the alcohol, it turns out to be harmful under normal conditions gaseous components that are formed in the side reactions in the process as they would accumulate in the system until eventually none economic implementation of the process is more possible. In one of those Processes can process the constituents which are gaseous under normal conditions and which are present in Side reactions are formed, separated by cooling the reaction product, being an aqueous solution of amines, unreacted ammonia and alcohol, and the gaseous components under normal conditions, which are formed in side reactions can escape from the system. The amines, the unreacted ammonia and the alcohol can from the aqueous solution as Vapors driven off and these vapors then in the usual way for recovery of the desired amine or amines are treated leaving a residual vapor mixture, that is the unwanted amine or amines, unreacted ammonia and alcohol contains what an expensive and complicated plant, e.g. B. a liquefaction or Cooling device and injectors, makes it necessary to make them more economical Way to regain it and to be able to lead it back into the process.

Da auch Wasser bei der Herstellung der Amine durch die Reaktion von Ammoniak mit einem Alkohol anfällt, ist seine Anwesenheit in den Ausgangs-Reaktions-Gemischen in bezug auf einen befriedigenden Fortgang der Reaktion unerwünscht, ebenso auch wegen der unnötigen Belastung, die es der Apparatur, die zur Behandlung der rohen Reaktionsprodukte verwendet wird, auferlegt. Es wurde jedoch im Gegensatz zu den zu erwartenden Tatsachen gefunden, daß die Anwesenheit selbst großer Mengen von Wasser in den Ausgangsprodukten keinen schädlichen Einfluß auf die Wirksamkeit des Verfahrens hat.Since water is also used in the production of amines through the reaction of Ammonia is obtained with an alcohol, its presence in the starting reaction mixtures undesirable with regard to a satisfactory progress of the reaction, as well because of the unnecessary burden that it puts on the apparatus used to treat the raw Reaction products used is imposed. However, it was contrary to the expected facts found that the presence of even large amounts of Water in the starting products does not have a harmful effect on the effectiveness of the Procedure has.

Auf Grund dieser Entdeckung besteht die vorliegende Erfindung in einem einfachen und verbesserten Verfahren zur Herstellung von niederen aliphatischen Aminen aus Ammoniak und niederen aliphatischen einwertigen Alkoholen, bei dem das unerwünschte Amin oder die Amine, nicht umgesetztes Ammoniak und Alkohol im Kreislauf geführt werden, ohne daß hierzu eine teure und komplizierte Apparatur erforderlich ist.Based on this discovery, the present invention consists in one simple and improved processes for the preparation of lower aliphatic Amines from ammonia and lower aliphatic monohydric alcohols, in which the unwanted amine or the amines, unreacted ammonia and alcohol in the circuit be performed without the need for expensive and complicated apparatus is.

Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung von Alkylaminen aus Ammoniak und einem oder mehreren aliphatischen einwertigen Alkoholen, die nicht mehr als zwei Kohlenstoffatome enthalten, in der Gasphase und in Gegenwart eines Dehydratisierungs-Katalysators das gewünschte Amin oder die Amine aus den Reaktionsprodukten abtrennt, zumindest einen Teil der restlichen Reaktionsprodukte mit einem wässerigen Mittel behandelt, um das unerwünschte Amin oder die Amine aufzulösen, die so anfallende wässerige Lösung eindampft und sie dann in den Prozeß zurückführt.The present invention is characterized in that one at the preparation of alkylamines from ammonia and one or more aliphatic monohydric alcohols containing no more than two carbon atoms in the Gas phase and, in the presence of a dehydration catalyst, the desired amine or separating the amines from the reaction products, at least some of the rest Reaction products treated with an aqueous agent to remove the undesired amine or to dissolve the amines, evaporate the resulting aqueous solution and they then returns to the process.

Bei dem der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Verfahren kann die Gesamtmenge der Reaktionsprodukte so zwecks Wiedergewinnung der Amine des nicht umgesetzten Ammoniaks und. Alkohols behandelt werden, doch ist es zweckmäßig, die Reaktionsprodukte abzukühlen, wobei eine wässerige Lösung der Amine, des nicht umgesetzten Ammoniaks und Alkohols erhalten wird, während die unter normalen Bedingungen gasförmigen Bestandteile; die in den Nebenreaktionen entstehen, aus dem System entweichen können. Die Amine, das nicht umgesetzte Ammoniak und Alkohol können dann aus der so erhaltenen wässerigen Lösung als Dämpfe abgetrieben werden und nach bekannten Verfahren zur Abtrennung des gewünschten Amins oder der Amine behandelt werden. Der Rückstand aus diesen Dämpfen wird dann zwecks Wiedergewinnung des unerwünschten Amins oder der Amine und von nicht umgesetztem Ammoniak und Alkohol mit Wasser behandelt, und die so entstehende wässerige Lösung der restlichen Bestandteile wird eingedampft und in den Reaktionsprozeß zurückgeführt.In the method on which the present invention is based, can the total amount of the reaction products so in order to recover the amines of the not converted ammonia and. Alcohol can be treated, but it is expedient that To cool reaction products, an aqueous solution of the amines, the unreacted Ammonia and alcohol is obtained, while those under normal conditions are gaseous Components; which arise in the side reactions can escape from the system. The amines, the unreacted ammonia and alcohol can then be obtained from the aqueous solution are driven off as vapors and according to known methods for Separation of the desired amine or amines are treated. The residue from these vapors is then used for the purpose of recovery of the undesired amine or the amines and unreacted ammonia and alcohol treated with water, and the resulting aqueous solution of the remaining constituents is evaporated and fed back into the reaction process.

In weiterer Ausbildung der vorliegenden Erfindung kann das Wasser, das nach dem Abtreiben der Amine, des nicht umgesetzten Ammoniaks und Alkohols, wie im vorstehenden beschrieben, zurückbleibt, dazu verwendet werden, um die unter normalen Bedingungen gasförmigen Bestandteile, die in Nebenreaktionen entstehen, zu behandeln, bevor diese aus dem System entweichen können, und zwar zur Entfernung von Spuren von Aminen, nicht umgesetztem Ammoniak und Alkohol, die sie enthalten, und die so anfallende Lösung kann dann verwendet werden, um den Rückstand, der nach der Abtrennung des gewünschten Amins oder der Amine hinterbleibt, zu behandeln. In. Abwandlung dieses Verfahrens kann das `'Wasser, das nach dem Abtreiben der Amine, des nicht umgesetzten Ammoniaks und Alkohols zurückbleibt, dazu verwendet werden, um den nach Abtrennung des gewünschten Amins oder der Amine hinterbleibenden Rückstand zusammen mit den unter normalen Bedingungen gasförmigen Bestandteilen, die aus den Reaktionsprodukten abgetrennt sind, zu behandeln. Es versteht sich von selbst, daß es nötig ist, entweder kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit aus dem System eine Wassermenge, die annähernd der während der Reaktion anfallenden Menge äquivalent ist, zu entfernen.In a further embodiment of the present invention, the water that remains after the amines, the unreacted ammonia and alcohol have been stripped off, as described above, can be used to treat the components which are gaseous under normal conditions and which are formed in side reactions before they can escape from the system, namely to remove traces of amines, unreacted ammonia and alcohol that they contain, and the resulting solution can then be used to remove the residue after the separation of the desired amine or the amines remains to treat. In . As a modification of this process, the water that remains after the amines, the unreacted ammonia and alcohol have been stripped off, can be used to remove the residue that remains after the desired amine or amines have been separated off together with the constituents which are gaseous under normal conditions are separated from the reaction products to treat. It goes without saying that it is necessary, either continuously or from time to time, to remove from the system an amount of water approximately equivalent to the amount obtained during the reaction.

Bei dem der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Verfahren kann die eingedampfte wässerige Flüssigkeit, die das unerwünschte Amin oder die Amine enthält, ferner nicht umgesetztes Ammoniak und Alkohol, in die Reaktionszone entweder allein oder zusammen mit dem Alkohol und'oder dem Ammoniak, die bei der Reaktion umgesetzt werden, eingeführt werden. In weiterer Abwandlung kann der für die Umsetzung verwendete Alkohol dem Wasser zugesetzt werden, das zur Behandlung der restlichen Dämpfe dient, und das Ammoniak kann dann der wässerigen Lösung, die nach der Behandlung der Restdämpfe anfällt, zugefügt werden. Beispiel Z Man leitet ein gasförmiges Gemisch, das aus 9,7 Teilen Ammoniak, o,6 Teilen Monomethylamin, 1,5 Teilen Dimethylamin, 18,3 Teilen Trimethylamin, 26 Teilen Methanol und 43,9 Teilen Wasser besteht, durch ein Reaktionsgefäß, das basisches Aluminiumphosphat enthält, welches gemäß den Angaben in der britischen Patentschrift 528 987 hergestellt ist. Die Temperatur wird auf 45o° und der Druck auf 12,6 kg/cm2 gehalten, während die Durchsatzgeschwindigkeit 2 kg Gasgemisch je Stunde je Liter Katalysatorvolumen beträgt.In the process on which the present invention is based, the evaporated aqueous liquid which contains the undesired amine or the amines, furthermore unreacted ammonia and alcohol, can be fed into the reaction zone either alone or together with the alcohol and / or the ammonia which are produced in the reaction implemented, introduced. As a further modification, the alcohol used for the reaction can be added to the water which is used to treat the remaining vapors, and the ammonia can then be added to the aqueous solution which is obtained after the treatment of the remaining vapors. Example Z A gaseous mixture consisting of 9.7 parts of ammonia, 0.6 parts of monomethylamine, 1.5 parts of dimethylamine, 18.3 parts of trimethylamine, 26 parts of methanol and 43.9 parts of water is passed through a reaction vessel which contains basic aluminum phosphate, which is prepared as described in British Patent No. 528,987. The temperature is kept at 450 ° and the pressure at 12.6 kg / cm2, while the throughput rate is 2 kg of gas mixture per hour per liter of catalyst volume.

Das Reaktionsgemisch, das das Reaktionsgefäß verläßt, besteht aus 4,7 Teilen Ammoniak, 2,9 Teilen Monomethylamin, 7,5 Teilen Dimethylamin, 23,1 Teilen Trimethylamin, 5,3 Teilen Methanol, 55 Teilen Wasser und 1,5 Teilen W;; ,""erstoff neben Koblenoxyd. Das Reaktionsgemisch wurde auf etwa 2o° abgekühlt und liefert ein Kondensat, das aus Mono-, Di- und Trimethylamin,Wasser, nicht umgesetztem Ammoniak und Methanol besteht, die aus den Restgasen abgetrennt wurden.The reaction mixture leaving the reaction vessel consists of 4.7 parts of ammonia, 2.9 parts of monomethylamine, 7.5 parts of dimethylamine, 23.1 parts Trimethylamine, 5.3 parts of methanol, 55 parts Water and 1.5 parts W ;; , "" erstoff next to Koblenoxid. The reaction mixture was cooled to about 20 ° and provides a condensate consisting of mono-, di- and trimethylamine, water, unreacted Ammonia and methanol, which were separated from the residual gases.

Das Kondensat wurde dann unter einem Druck von 3,5 kg; cm' destilliert und hierbei ein Destillat erhalten, das aus Ammoniak und Mono-, Di- und Trimethylamin besteht und frei von Wasser ist. Das Destillat wurde dann einer fraktionierten Destillation unterworfen, um das Mono- und Dimethylamin und die gewünschte Menge an Trimethylamin von den zurückbleibenden Methylaminen und Ammoniak abzutrennen. Hierbei können 2,3 Teile Monomethylamin, 6 Teile Dimethylamin und 4,8 Teile Trimethylamin in reiner Form gewonnen werden. Der Rückstand besteht aus 4,7 Teilen Ammoniak, o,6 Teilen Monomethylamin, 1,5 Teilen Dimethylamin und 18,3 Teilen Trimethylamin und wird zusammen mit den Restgasen aus der ersten Kondensation und 5 Teilen frischem Ammoniak durch einen Wäscher im Gegenstrom zu einem Flüssigkeitsgemisch, das aus 26 Teilen Methanol und 43,9 Teilen Wasser besteht, geführt, wobei die Wärme der Lösung durch Kühlschlangen abgeführt wird, so daß eine Arbeitstemperatur von etwa 20° eingestellt werden kann. Die den Wäscher verlassende Lösung wird durch einen Verdampfer dem Reaktionsgefäß zugeführt, während die aus dem Wäscher austretenden Gase, die frei von Ammoniak und Aminen sind, in die Atmosphäre entweichen können. Beispiel 2 Man leitet ein Gasgemisch, das aus 8,6 Teilen Ammoniak, 13,6 Teilen Monoäthylamin, 4,3 Teilen Diäthylamin, 5,9 Teilen Tri-,itlivlamin, 39,.1 Teilen Äthylalkohol und 28,2 Teilen Wasser besteht, durch ein Reaktionsgefäß, das basisches Aluminiumphosphat enthält, welches gemäß den Angaben der britischen Patentschrift 528 987 hergestellt ist. Die Temperatur wird zwischen 400 und 420° und der Druck auf 16,6 kg;'cm2 gehalten, während die Durchsatzgeschwindigkeit 2 kg je Stunde je Liter Katalysatorvolumen beträgt.The condensate was then under a pressure of 3.5 kg; cm 'distilled and thereby a distillate obtained from ammonia and mono-, di- and trimethylamine exists and is free of water. The distillate was then subjected to fractional distillation subjected to the mono- and dimethylamine and the desired amount of trimethylamine separated from the remaining methylamines and ammonia. Here, 2.3 Parts of monomethylamine, 6 parts of dimethylamine and 4.8 parts of trimethylamine in pure form Form can be obtained. The residue consists of 4.7 parts of ammonia, 0.6 parts Monomethylamine, 1.5 parts of dimethylamine and 18.3 parts of trimethylamine and is used together with the residual gases from the first condensation and 5 parts of fresh ammonia a washer in countercurrent to a liquid mixture composed of 26 parts of methanol and 43.9 parts of water, the heat of the solution being passed through cooling coils is removed so that a working temperature of about 20 ° can be set. The solution leaving the washer is transferred to the reaction vessel through an evaporator supplied while the gases exiting the scrubber, which are free of ammonia and amines are capable of escaping into the atmosphere. Example 2 One initiates Gas mixture consisting of 8.6 parts of ammonia, 13.6 parts of monoethylamine, 4.3 parts of diethylamine, 5.9 parts tri-, itlivlamin, 39.1 parts ethyl alcohol and 28.2 parts water, through a reaction vessel containing basic aluminum phosphate, which according to as described in British Patent No. 528,987. The temperature is kept between 400 and 420 ° and the pressure at 16.6 kg; 'cm2, while the Throughput rate is 2 kg per hour per liter of catalyst volume.

Das das Reaktionsgefäß verlassende Reaktionsgemisch besteht aus 5,9 Teilen Ammoniak, 13,6 Teilen Monoäthylamin, 15,1 Teilen Diäthylamin, 5,9 Teilen Triäthylamin, 16,8 Teilen Äthylalkohol, 37,2 Teilen Wasser und 5,5 Teilen Äthylen. Es wird durch Kühlen auf etwa 2o° kondensiert und dann unter einem Druck von 3,5 kg/eml destilliert, um das nicht umgesetzte Ammoniak, blonoäthylamin und Äthylen von dem Rückstand zu trennen, der dann destilliert wird, um 33,3 Teile Wasser abzutrennen, die verworfen werden. Der Rückstand wird fraktioniert destilliert und liefert ein Destillat aus io,9 Teilen reinem Diäthylamin und einen wässerigen Rückstand, der4,2Teile Diäthylamin, 5,9 Teile Triäthylamin, 16,8 Teile Äthylalkohol und 3,9 Teile Wasser enthält.The reaction mixture leaving the reaction vessel consists of 5.9 parts of ammonia, 13.6 parts of monoethylamine, 15.1 parts of diethylamine, 5.9 parts of triethylamine, 16.8 parts of ethyl alcohol, 37.2 parts of water and 5.5 parts of ethylene. It is condensed by cooling to about 20 ° and then distilled under a pressure of 3.5 kg / eml in order to separate the unreacted ammonia, chloroethylamine and ethylene from the residue, which is then distilled to separate 33.3 parts of water that are discarded. The residue is fractionally distilled and gives a distillate of 10.9 parts of pure diethylamine and an aqueous residue containing 4.2 parts of diethylamine, 5.9 parts of triethylamine, 16.8 parts of ethyl alcohol and 3.9 parts of water.

Man leitet dann das Gemisch aus Ammoniak, Monoäthylamin und Äthylen, das, wie vorstehend beschrieben, erhalten wurde, im Gemisch mit 2,7 Teilen frischem Ammoniak durch einen Wäscher im Gegenstrom zu dem genannten wässerigen Rückstand, dem man 24,3 Teile Wasser und 22,6 Teile Äthylalkohol zugesetzt hat. Die Temperatur im Wäscher wird mit Hilfe von Kühlschlangen auf etwa 20° gehalten. Die aus dem Wäscher austretende Lösung wird durch einen Verdampfer dem Reaktionsgefäß zugeführt; das aus dem Wäscher austretende Gas besteht aus reinen Äthylen.The mixture of ammonia, monoethylamine and ethylene is then passed, obtained as described above in admixture with 2.7 parts of fresh Ammonia through a scrubber in countercurrent to said aqueous residue, which one has added 24.3 parts of water and 22.6 parts of ethyl alcohol. The temperature the washer is kept at about 20 ° with the help of cooling coils. The one from the washer emerging solution is fed to the reaction vessel by an evaporator; the The gas emerging from the scrubber consists of pure ethylene.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkylaminen aus Ammoniak und einem oder mehreren aliphatischen einwertigen Alkoholen, die nicht mehr als zwei Kohlenstoffatome enthalten, in Gasphase und in Gegenwart eines Dehydratisierungs-Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß man das gewünschte Amin oder die Amine aus den Reaktionsprodukten abtrennt, zumindest einen Teil der restlichen Reaktionsprodukte mit einem wässerigen Mittel behandelt, um die unerwünschten Amine herauszulösen, die wässerige, so erhältliche Lösung eindampft und sie in die Reaktionszone zurückführt. PATENT CLAIMS: i. Process for the preparation of alkylamines from ammonia and one or more aliphatic monohydric alcohols which contain no more than two carbon atoms, in the gas phase and in the presence of a dehydration catalyst, characterized in that the desired amine or amines are separated off from the reaction products, at least treated a part of the remaining reaction products with an aqueous agent in order to dissolve out the undesired amines, evaporate the aqueous solution obtainable in this way and return it to the reaction zone. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte gekühlt werden, um ein wässeriges Kondensat zu erhalten, daß die Amine enthält, die Amine dann als Dämpfe aus dem wässerigen Kondensat abgetrieben werden und schließlich das gewünschte Amin oder die Amine aus den Dämpfen abgetrennt werden. 2. The method according to claim i, characterized in that the reaction products are cooled to an aqueous To obtain the condensate that contains the amines, the amines then as vapors from the aqueous condensate are driven off and finally the desired amine or the amines are separated from the vapors. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte, die durch das Kühlen nicht kondensiert werden, mit einem wässerigen Mittel ausgewaschen werden, um alle Amine, nicht umgesetztes Ammoniak und Alkohol, die sie enthalten, wiederzugewinnen. 3. The method according to claim i and 2, characterized in that the reaction products caused by the cooling do not condense be washed out with an aqueous agent to remove any amines, unreacted Recover ammonia and alcohol that they contain. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als wässeriges Mittel die nach dem Abtreiben der Amine aus dem wässerigen Kondensat hinterbleibende Flüssigkeit verwendet wird. 4. The method according to claim i to 3, characterized in that the aqueous agent after the abortion the liquid remaining from the amines from the aqueous condensate is used. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das wässerige Mittel, das zum Herauslösen des unerwünschten Amins oder der Amine verwendet wird, Alkohol, der bei der Reaktion zur Verwendung kommt, enthält. 5. The method according to claim i to 4, characterized in that the aqueous agent, which is used to leach out the undesired amine or amines, alcohol, which is used in the reaction contains. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dehydratisierungs-Katalysator ein basisches Aluminiumphosphat enthält.6. The method according to claim i to 5, characterized in that the dehydration catalyst is a basic Contains aluminum phosphate.
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