DE76941C

DE76941C - Process for the preparation of blue stain-coloring dyes from dinitroanthraquinone. (4th

Info

Publication number: DE76941C
Application number: DENDAT76941D
Authority: DE
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Anticipated expiration: 1912-06-14

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.YlPATENT OFFICE Yl

In der Patentschrift Nr. 67102 sowie: in deren Zusätzen wurde beschrieben, dafs die aus Dinitroanthrachinon durch Einwirkung von rauchender Schwefelsäure entstehenden, technisch unbrauchbaren wasserlöslichen Farbstoffe nach vorheriger Isolirung—Beispiel a) der Patentschrift Nr. 67102 und Beispiel der Patentschrift Nr. 71435 ■—· durch Erhitzen mit concentrirter Schwefelsäure auf etwa 130⁰ C. in unlösliche oder sehr schwer in Wasser lösliche Farbstoffe übergeführt werden.In patent no. 67102 and: in its additions it was described that the technically unusable water-soluble dyes formed from dinitroanthraquinone by the action of fuming sulfuric acid after prior isolation - example a) of patent no. 67102 and example of patent no. 71435 ■ - Can be converted into insoluble or very poorly water-soluble dyes by heating with concentrated sulfuric acid to about 130 ^{° C.}

Es hat sich nun gezeigt, dafs die gleiche Ueberführung auch durch eine Reihe, anderer Substanzen erreicht wird, welche Sulfogruppen abzuspalten vermögen, insbesondere wenn man unter Steigerung der Reactionstemperatur die concentrate Schwefelsäure durch concentrirte Salzsäure oder andere Säuren, wie verdünnte Schwefelsäure von z. B. 50⁰ B. oder concentrirte Phosphorsäure ersetzt, oder endlich wenn man die wasserlöslichen Farbstoffe mit Wasser allein unter Druck erhitzt.It has now been shown that the same conversion is also achieved by a number of other substances which are able to split off sulpho groups, especially if, while increasing the reaction temperature, the concentrate sulfuric acid is replaced by concentrated hydrochloric acid or other acids, such as dilute sulfuric acid of e.g. B. 50 ⁰ B. or concentrated phosphoric acid replaced, or finally if the water-soluble dyes are heated with water alone under pressure.

Examples:

i. 10 kg des in Beispiel a) und b) der Patentschrift Nr. 67102 besprochenen wasserlöslichen Farbstoffes werden mit 100 bis 200 kg concentrirter Salzsäure von 20⁰ B. unter Druck während 5 bis 10 Stunden auf 180 bis 200⁰ C.i. 10 kg of the sample in a) and b) of the Patent. No. 67102 discussed water-soluble dye are mixed with 100 up to 200 kg of concentrated hydrochloric acid 20 ⁰ B. under pressure for 5 to 10 hours at 180 to 200 ⁰ C.

erhitzt. Man verdünnt nach dem Erkalten mit Wasser, filtrirt und wäscht aus. Der so erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem nach Beispiel a) mittelst concentrirter Schwefelsäure erhaltenen.heated. After cooling, it is diluted with water, filtered and washed. The thus obtained The dye is identical to that of Example a) with a medium concentration of sulfuric acid received.

In obigem Beispiel kann die Salzsäure durch verdünnte Schwefelsäure von z. B. 50⁰ B. ersetzt werden; das Erhitzen geschieht dann ohne Druck.In the above example, the hydrochloric acid can be replaced by dilute sulfuric acid of e.g. B. 50 ⁰ B. to be replaced; the heating then takes place without pressure.

2. 10 kg des in Beispiel 1. verwendeten wasserlöslichen Farbstoffes werden rnit 100 kg Phosphorsäure von 87 pOt. Gehalt an H₃ PO_t unter stetem Umrühren erhitzt. Die Temperatur bleibt zunächst längere Zeit auf 140⁰ C, wobei unter starkem Schäumen Wasserdampf entweicht, und wird dann auf 200 bis 240⁰ C. gesteigert und auf dieser Höhe Y₂ Stunde lang bezw. so lange gehalten, bis das Product in Wasser unlöslich geworden ist. Man giefst alsdann in Wasser, filtrirt, löst den Farbstoff in Alkali auf, fällt wieder mit Salzsäure, filfrirt und wäscht aus.2. 10 kg of the water-soluble dye used in Example 1 are mixed with 100 kg of phosphoric acid of 87 pOt. Content of H ₃ PO _t heated with constant stirring. The temperature initially remains at 140 ^° C. for a long time, with steam escaping with vigorous foaming, and is then increased to 200 to 240 ^° C. and at this level Y for ₂ hours or respectively. held until the product has become insoluble in water. It is then poured into water, filtered, the dye dissolved in alkali, precipitated again with hydrochloric acid, filtered and washed.

3. 15 kg des wasserlöslichen Farbstoffes werden im Autoclaven mit 100 1 Wasser auf 150 bis 200° C. während 8 bis 10 Stunden bezw. so lange erhitzt, bis das Product in Wasser unlöslich geworden ist. Die weitere Verarbeitung ist die gleiche wie in dem vorhergehenden Beispiel.3. 15 kg of the water-soluble dye are in the autoclave with 100 l of water at 150 to 200 ° C. for 8 to 10 hours respectively heated until the product has become insoluble in water. The other Processing is the same as in the previous example.

In gleicher Weise wie in den vorbeschriebenen Beispielen werden aus den im Beispiel der Patentschrift Nr. 7143 5 beschriebenen wasserlöslichen,, sowie aus den wasserlöslichen Farbstoffen der Patentschrift Nr. 72685 die entsprechenden daselbst beschriebenen, in Wasser unlöslichen bezw. schwer löslichen Farbstoffe gewonnen, und das Verfahren ist selbstverständlich auch auf diejenigen wasserlösliche^) Farbstoffe anwendbar, welche in dem Verfahren der Patentschrift Nr. 76262 zur Verwendung kommen.In the same way as in the examples described above, the in the example U.S. Patent No. 71435 water-soluble, as well as from the water-soluble dyes of patent specification no. 72685 the corresponding there described, respectively insoluble in water. sparingly soluble dyes obtained, and the process goes without saying also applicable to those water-soluble dyes which are used in the process of patent specification No. 76262 can be used.

Claims

Patent claim:

In those protected by patent no. 67102 and its additional patents no. 71435, 72685 and 76262. Process for the preparation of blue stain-coloring dyes from dinitroanthraquinones the replacement of the concentrated sulfuric acid used there by other bodies which split off sulpho groups, in particular by concentrate hydrochloric acid, dilute sulfuric acid of 50 ^° B. or other acids, such as concentrated phosphoric acid, as well as water alone.