DE752714C - Anchoring of lacquer layers on water-swellable films - Google Patents

Anchoring of lacquer layers on water-swellable films

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DE752714C DEK161251D DEK0161251D DE752714C DE 752714 C DE752714 C DE 752714C DE K161251 D DEK161251 D DE K161251D DE K0161251 D DEK0161251 D DE K0161251D DE 752714 C DE752714 C DE 752714C
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Description

Erteilt auf Grund der VO. vom 12. 5.1943 - RGBl. II S. 15OIssued on the basis of the VO. from 12.5.1943 - RGBl. II p. 15O

AUSGEGEBEN AM 27. OKTOBER 1952ISSUED OCTOBER 27, 1952

REICHS PATE NTAMTREICH'S PATEN OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 75c GRUPPE 5oeCLASS 75c GROUP 5oe

Nachträglich gedruckt durch das Deutsche Patentamt in MünchenSubsequently printed by the German Patent Office in Munich

(§ 20 des Ersten Gesetzes zur Änderung und Überleitung von Vorschriften auf dem Gebiet des gewerblichen Rechtsschutzes vom 8. Juli 1949)(Section 20 of the First Act on the Amendment and Transition of Regulations in the field of industrial property protection from July 8, 1949)

James Albert Mitdiel, Kenmore, New York (V. St. A.)James Albert Mitdiel, Kenmore, New York (V. St. A.)

ist als Erfinder genannt wordenhas been named as the inventor

Kalle & Co. Aktiengesellschaft, Wiesbaden-BiebrichKalle & Co. Aktiengesellschaft, Wiesbaden-Biebrich

Verankerung von Lacksdiiditen auf wasserquellbaren FolienAnchoring of lacquer diidites on water-swellable foils

Patentiert im Deutschen Reich vom 20. Mai 1941 an Der Zeitraum vom 8. Mai 1945 bis einschließlich 7. Mai 1950 wird auf die' Patentdauer nicht angerechnetPatented in the German Reich from May 20, 1941. The period from May 8, 1945 up to and including May 7, 1950 is not counted towards the 'patent duration

(Ges. v. 15. 7.51)(Ges. Of 15 7.51)

Patenterteilung bekanntgemacht am 25. Januar 1945 Die Priorität der Anmeldung in den V. St. v. Amerika vom 8. Juni 1940 ist in Anspruch genommenPatent granted January 25, 1945 The priority of registration in the V. St. v. America of June 8, 1940 is claimed

Es ist bekannt, daß auf wasserquellbare Folien, insbesondere auf Folien aus regenerierter Cellulose, aufgetragene wasserabstoßende Schichten, insbesondere Lackschichten, welche die Folien für Wasserdampf undurchlässig machen sollen, die Neigung haben, sich beim Naß werden der Folien abzulösen. Dieser Nachteil macht sich .bei der Verwendung der lackierten Folien zum Verpacken ίο stark wasserhaltiger Waren, wie Butter, Käse, Fisch, unangenehm bemerkbar.It is known that on water-swellable films, in particular on films made of regenerated Cellulose, applied water-repellent layers, in particular lacquer layers, which make the films impermeable to water vapor should make, have the tendency to peel off when the films get wet. This disadvantage arises when using the coated foils for packaging ίο goods with a high water content, such as butter, cheese, Fish, noticeable unpleasantly.

Es ist nun gefunden worden, daß man eine wasserabstoßende bzw. feuchtigkeitsündurch-It has now been found that a water-repellent or moisture-penetrating

lässige Lackschicht oder eine sonstige wasserabstoßende Schicht auf den erwähnten Folien dadurch verankern kann, daß man zwischen dem Überzug und der Folie eine Schicht aus einem Ketendlimeren der folgenden Formel:casual lacquer layer or some other water-repellent layer on the mentioned foils can be anchored in that you have a layer of between the coating and the film a ketendlimeren of the following formula:

H O
H-C-C-C=C=OHO
HCCC = C = O

R ZR Z

worin R und Z aliphatisch« Reste bedeuten, anbringt. Auf diese Weise wird die Überzugs-wherein R and Z are aliphatic «radicals, attaches. In this way, the coating

schicht mit der Folie außerordentlich fest verbunden, so daß sie sich selbst bei längerer Berührung des Materials mit Wasser, beispielsweise bei tagelangem Eintauchen in Wasser von Zimmertemperatur, nicht ablöst.layer is extremely tightly bonded to the film, so that they even with prolonged contact of the material with water, for example does not come off when immersed in water at room temperature for days.

Ernndungsgemäß lassen sich wasserabstoßende Schichten vor allem auf Gellulosehydratfolien, wie man sie mit Hilfe von Viskose oder Kupferoxydammoniakcellulose erhält, verankern. Das Verfahren kann aber auch beim Anbringen von Überzügen auf Folien aus anderen stark wasserquellbaren Cellulosederivaten, z. B. Folien aus niedrig verätherten Celluloseäthern, wie Alkylcellut5 lose, Glykolcellulose oder Celluloseglykolsäure, Anwendung finden. Diese aus wäßrig alkalischen Lösungen niedrig verätherter Cellulose hergestellten Folien verhalten sich mit Bezug auf wasserabstoßende Überzüge ähnlich wie Folien aus regenerierter Cellulose. Ebenso kann man nach dem neuen Verfahren Lackschichten u. dgl. auf Gebilden aus niedrig veresterter Cellulose verankern. Es kommen vor allem solche Cellulosederivatfolien in Frage, die nur eine Estergruppe oder Äthergruppe auf mehrere Glukoseeinheiten enthalten. Das Verfahren kann aber auch beim Lackieren von wasserquellbaren Folien, die nicht auf Cellulosebasis hergestellt sind, bei-. spiels weise Polyvinylalkoholfolien, verwendet werden.According to the specifications, water-repellent layers can be applied primarily to cellulose hydrate films, how to get them with the help of viscose or copper oxide ammonia cellulose. The procedure can, however even when applying coatings to films made from other highly water-swellable cellulose derivatives, e.g. B. foils from low etherified cellulose ethers such as alkylcellut5 loose, glycol cellulose or cellulose glycolic acid. This from watery Foils made with alkaline solutions of low-etherification cellulose behave with respect to water repellent coatings similar to regenerated cellulose films. The new process can also be used to anchor layers of lacquer and the like on structures made of low-esterified cellulose. It Especially those cellulose derivative films come into question that have only one ester group or Ether group to contain several glucose units. The procedure can also be used for Painting of water-swellable films that are not made on a cellulose basis. game, polyvinyl alcohol films are used.

Das Verfahren ist im übrigen nicht nur bei Folien, sondern auch bei Schläuchen, Wursthünen, Flaschen'kapseln, Bändern und anderen geformten Gebilden aus regenerierter Cellulose oder den anderen erwähnten wasserquellbaren Stoffen anwendbar, sofern dort das Problem einer Verankerung von Überzügen vorliegt. Auch beim Versehen von Kunstseidenge weben oder Papier mit wasserabstoßenden Überzügen kann das Verfahren Anwendung finden.The process is not only applicable to foils, but also to hoses, sausage hunks, Bottle caps, ribbons and other shaped structures made of regenerated cellulose or the other mentioned water-swellable substances, if there the problem of anchoring of coatings is present. Also when adding artificial silk or paper with water-repellent ones The process can be used for coatings.

Die Verankerungsschicht ist nicht nur dann von Vorteil, wenn darauf ein zusammenhängender Überzug angebracht werden soll, sondern auch dann, wenn die Deckschicht diskontinuierlichen Charakter hat, beispielsweise aus einem Aufdruck besteht, der auf Lackbasis aufgebaut ist bzw. aus wasserabstoßenden Stoffen besteht.The anchoring layer is not only advantageous if it is a cohesive one Coating should be applied, but also when the top layer is discontinuous Has character, for example consists of a print that is based on lacquer or of water-repellent Substances.

Das Aufbringen der Ketendimeren auf die Unterlagen kann auf beliebige, an sich bekannte Weise, beispielsweise mit Hilfe von Auftragwalzen, durch Eintauchen in eine Lösung des Materials, Aufstreichen mit einer Bürste, Aufsprühen usw., erfolgen. Der Überschuß des aufgetragenen Materials wird in bekannter Weise abgestrichen, worauf die Trocknung erfolgt. Als Lösungsmittel für die Ketendimeren eignen sich Tetrachlorkohlenstoff, Benzol, Toluol und andere Lösungsmittel, die keinen aktiven Wasserstoff, d. h. Wasserstoff, welcher nach der analytischen Methode von Zerewitinoff feststellbar ist, enthalten. Auch Ester, wie Äthylacetat, sind brauchbar. Man kann auch Gemische verschiedener Lösungsmittel benutzen, wie man anderseits auch verschiedene Ketendimere im Gej misch anwenden kann. Die Konsistenz der Lösungen hängt von der Art des Auftragapparates sowie den sonstigen Arbeitsbedingungen ab. Vorzugsweise beträgt die Konzentration 2 bis 5 °/o. Unter Umständen kann man die Ketendimeren auch in gesdhmolzenem Zustand aufbringen.The application of the ketene dimers to the documents can be any, known per se Way, for example with the help of applicator rollers, by immersion in a solution of the material, brushing on with a brush, spraying on, etc. The excess the applied material is wiped off in a known manner, followed by drying. As a solvent for the Ketene dimers are carbon tetrachloride, benzene, toluene and other solvents, which have no active hydrogen, d. H. Hydrogen, which according to the analytical Zerewitinoff's method is included. Also esters, such as ethyl acetate, are useful. You can also use mixtures of different solvents, as you would on the other hand can also use different ketene dimers in a mixture. The consistency of the solutions depends on the type of application apparatus as well as the other working conditions. The concentration is preferably 2 to 5 ° / o. Under certain circumstances, the ketene dimers can also be used in molten Apply state.

Falls man das Ketendimere in Lösung aufträgt, so wird das Lösungsmittel anschließend verdampft, wobei Temperaturen von 1250C zweckmäßig nicht überschritten werden sollen. Bei Anwendung einer Temperatur zwischen 70 und 1100C soll die Verankerungsschicht möglichst in etwa 3 bis 5 Minuten hart geworden sein und jede Klebrigkeit verloren haben. Man kann die Schicht der Verankerungsmittel sehr dünn halten, beispielsweise zwischen 0,00025 und 0,00075 mm. Die Schicht kann aber gegebenenfalls auch stärker sein.If the ketene dimer is applied in solution, the solvent is then evaporated, temperatures of 125 ° C. advantageously not being exceeded. When using a temperature between 70 and 110 ° C., the anchoring layer should have hardened in about 3 to 5 minutes, if possible, and should have lost all tackiness. The layer of anchoring means can be kept very thin, for example between 0.00025 and 0.00075 mm. The layer can, however, also be thicker if necessary.

Gegebenenfalls kann man die Eigenschaften der Verankerungsschicht hinsichtlich Biegsamkeit, Härte, Farbe, Oberfläclienbeschaffenheiit u. dgl. durch Kombination deir Ketendimeren mit natürlichen oder künstlichen Harzen, Wachsen, Cellulosederivaten, Farbstoffen, Pigmenten od. dgl. modifizieren.If necessary, the properties of the anchoring layer with regard to flexibility, Hardness, color, surface quality and the like by combining the ketene dimers with natural or synthetic resins, Modify waxes, cellulose derivatives, dyes, pigments or the like.

Die Ketendimeren können durch Dimerisation der entsprechenden Ketene hergestellt werden. Dimere der oben angegebenen Formel, in denen die Substituenten R und Z aliphatische Kohlenwasserstoffreste, wie Alkyl oder Alkylen, sind, eignen sich besonders gut als Verankerungsmittel. Als Reste kommen gestreckte oder auch verzweigte Kohlenwasserstoffketten in Frage, die gegebenenfalls auch noch Substituenten tragen können.The ketene dimers can be prepared by dimerizing the corresponding ketenes will. Dimers of the formula given above, in which the substituents R and Z are aliphatic Hydrocarbon radicals, such as alkyl or alkylene, are particularly suitable as anchoring agents. Come as leftovers stretched or branched hydrocarbon chains in question, which optionally can also carry substituents.

Beispielexample

Eine in üblicher Weise hergestellte Viskosefolie, welche einen Weichmacher, wie Glycerin oder Äthyleniglykol, enthält, wird durch ein Bad hindurchgeführt, das aus 5 °/o des Dimeren des Hexadecylketens und 95°/» Tetrachlorkohlenstoff besteht. Der Überschuß der Lösung wird abgestrichen, anschließend erfolgt die Verdampfung des Tetrachlorkohlenstoffs. Die Dauer des Verdiampfungsvorgangs beträgt zweckmäßig 3 Minuten, die Verdampfungstemperatur ioo° C. Die so behandelte Folie wird nun, nachdem sie gegebenenfalls durch schwaches Dämpfen konditioniert ist, mit einem Lack bekannter Zusammensetzung, wie er bei der Herstellung sogenannter wetter-A viscose film made in the usual way, which contains a plasticizer such as glycerine or ethylene glycol, is passed through a bath consisting of 5% of the dimer of the hexadecyl ketene and 95% carbon tetrachloride. The excess of the solution is wiped off, followed by evaporation of the carbon tetrachloride. the The duration of the evaporation process is expediently 3 minutes, the evaporation temperature 100 ° C. The film treated in this way is now, after it has been conditioned by weak steaming, if necessary, with a paint of known composition, as it is used in the production of so-called weather

fester Cellulosehydratfolien gebräuchlich ist, überzogen.solid cellulose hydrate films is common, coated.

Der Lack kann beispielsweise aus Nitrocellulose, einem Wachs, einem Harz und einem Weichmacher bestehen. An Stelle des Harzes können auch andere Stoffe verwendet werden, die die Verträglichkeit des Cellulosederivate mit dem Wachs fördern und so die Erzielung eines klaren, durchsichtigen Lackes ermögliehen. An Stelle der Nitrocellulose können auch andere Celluloseester oder Celluloseäther, Kautschuk, Polymerisationsprodukte von Estern a-ß ungesättigter Säuren, wie Alkylmethacrylaten, benutzt werden. Die Lackschicht, die in bekannter Weise unter Zuhilfenahme von Lösunigsmitteln aufgebracht wird, soll vorzugsweise eine Dicke von 0,001 mm nicht übersteigen.The lacquer can for example consist of nitrocellulose, a wax, a resin and a plasticizer. Instead of the resin, other substances can also be used that promote the compatibility of the cellulose derivatives with the wax and thus enable a clear, transparent varnish to be achieved. Instead of nitrocellulose, it is also possible to use other cellulose esters or cellulose ethers, rubber, polymerization products of esters of α-β unsaturated acids, such as alkyl methacrylates. The lacquer layer, which is applied in a known manner with the aid of solvents, should preferably not exceed a thickness of 0.001 mm.

Ein geeigneter Lack besteht beispielsweise aus 60 Teilen Nitrocellulose, 3 Teilen Paraffin (Schmelzpunkt 6o° C), 7 Teilen Esterharz, 20 Teilen Dicyclohexylphthalat, 10 Teilen Dibutylphthalat, 245 Teilen Toluol, 450 Teilen Äthylacetat und 35 Teilen Äthylalkohol.A suitable lacquer consists for example of 60 parts of nitrocellulose, 3 parts of paraffin (Melting point 60 ° C), 7 parts of ester resin, 20 parts of dicyclohexyl phthalate, 10 parts of dibutyl phthalate, 245 parts of toluene, 450 parts of ethyl acetate and 35 parts of ethyl alcohol.

Die Zwischenschicht bewirkt eine außerordentlich feste Haftung der Lackschlicht an der Folie, so daß sich die Lackschicht auch bei dreitägiger Behandlung des Materials mit Wasser nicht ablöst. Wenn man die erwähnte Zwischenschicht wegläßt, so tritt eine AbThe intermediate layer causes an extremely strong adhesion of the lacquer finish of the film, so that the lacquer layer remains with the material even after three days of treatment Water does not peel off. If you omit the above-mentioned intermediate layer, there is an Ab

lösung der Lackschidht beim Behandeln mit Wasser im allgemeinen schon nach einigen Stunden ein. Das in der beschriebenen Weise lackierte Material kann beispielsweise zum Verpacken von nassen Fischen, gefrorenem Fisch, Speiseeis u. dgl. verwendet werden.When treating with water, the paintwork will generally dissolve after just a few Hours a. The material coated in the manner described can, for example, be used for Packaging of wet fish, frozen fish, ice cream and the like.

An Stelle des Dinierendes Hexadecylketens können auch beispielsweise die Dimeren des Leinölsäureketens, des Äthylketens, des Öl- : säureketens oder des Undecylensäureketens verwendet werden.Instead of Dinierendes Hexadecylketens also, for example, dimers of Leinölsäureketens, the Äthylketens, the oil can: säureketens or Undecylensäureketens be used.

Claims (1)

Patentanspruch:
Verfahren zum Verankern eines wasserabstoßenden Überzuges, insbesondere einer feuchtigkeitsundurchlässigen Lackschicht, auf einem wasserquellbaren Gebilde, insbesondere einem Film aus regenerierter Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen dem wasserquellbaren Gebilde und dem Überzug eine Zwischenschicht aus einem Ketendimeren der FormelClaim:
Process for anchoring a water-repellent coating, in particular a moisture-impermeable lacquer layer, on a water-swellable structure, in particular a film made of regenerated cellulose, characterized in that an intermediate layer of a ketene dimer of the formula is formed between the water-swellable structure and the coating H 0H 0 H-C-C-C=C=OH-C-C-C = C = O I II I R ZR Z worin R und Z aliphatische Reste bedeuten, anbringt.where R and Z are aliphatic radicals, attaches. 1 5494 10.521 5494 10.52
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