DE749191C

DE749191C - Method and device for the rapid investigation of halogen mixtures, especially for the rapid determination of the chlorine content in bromine

Info

Publication number: DE749191C
Application number: DEW111599D
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Kloepping
Priority date: 1942-09-03
Filing date: 1942-09-03
Publication date: 1944-11-17

Description

Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Untersuchung von Halogengemischen, insbesondere zur schnellen Ermittlung des Chlorgehaltes in Brom Bei der Herstellung von Brom, beispielsweise durch Austreiben mit Chlor aus seinen Verbindungen, ist eine laufendeKontrnlle desselben auf Chlorgehalt erforderlich. Te schneller eine derartige Bestimmung vorliegt, um so besser können Chlor- oder Bromverluste vermieden werden, 4ie durch nicht rechtzeitig erkannte unzweckmäßige Dosierung von Chlor oder zu entbromender Salzlösung entstehen.Method and device for the rapid investigation of halogen mixtures, especially for the quick determination of the chlorine content in bromine during manufacture of bromine, for example by stripping it from its compounds with chlorine a regular check for chlorine content is required. Te faster one If such a determination is available, the better it is to avoid losses of chlorine or bromine 4ie by inappropriate dosage of chlorine not recognized in time or to be debrominated saline solution arise.

Es ist bekannt, ideen Chlorgehalt dadurch zu ermitteln, daß man eine gewisse Menge Brom mit dem gleichen Volumen einer n/1 Bromkaliumlösung einige Zeit schüttelt und von der sich einstellenden Lösung von Bromkalium sowie von freiem Brom bei einer bestimmten Temperatur das spezifische Gewicht feststellt. Dieses fällt bei Gegenwart von Chlor in Brom, da die ziemlich starke Löslichkeit von Brom in Bromkaliumlösung durch den beim Schütteln mit chlorhaltigem Brom stattfindenden Ersatz von Bromkalium durch Chlorkalium herabgesetzt wird und zwar nach WIaßgabe der Chlor- bzw. sich bildenden Chlorkaliummenge. It is known ideas to determine chlorine content by having a a certain amount of bromine with the same volume of a n / 1 solution of potassium bromide for some time shakes and of the resulting solution of potassium bromide and of free Bromine determines the specific gravity at a certain temperature. This falls in the presence of chlorine in bromine, because of the fairly strong solubility of bromine in potassium bromide solution by the action taking place when shaking with chlorine-containing bromine Replacement of potassium bromide by potassium chloride is reduced according to WIaßgabe the amount of chlorine or the amount of potassium chlorine that is formed.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur sd7nel len Untersuchung von Halogengemischen durch Ausschütteln mit einer Kaliumhalogenidlösung, in der das Halogen dem in der Spannungsreihe elektropositiveren Bestandteil des Halogengemisches entspricht. Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß der Gehalt an elektronegativerem Halogen aus der Volu menänderung des elektropositiveren Halogens, beispielsweise bei der Bestimmung von Chlor in Brom, aus der Volumenänderung des ungelösten Broms ermittelt wird. Das Volumen einer chemisch reinen Bromprobe muß naturgemäß durch Schütteln mit einer Bromkalium lösung kleiner werden, da eine bestimmt Menge Brom in dieser Flüssigkeit gelöst wird. The invention relates to a method for rapid investigation of halogen mixtures by shaking with a potassium halide solution in which the halogen is the component of the halogen mixture that is more electropositive in the voltage series is equivalent to. The essence of the invention is that the content of more electronegative Halogen from the volume change of the more electropositive halogen, for example in the determination of chlorine in bromine, from the change in volume of the undissolved bromine is determined. The volume of a chemically pure bromine sample must naturally pass through Shake with a potassium bromide solution will be smaller because a certain amount of bromine is dissolved in this liquid.

Bei einer steigenden Verunreinigung des Broms durch Chlorverarmt aber die wässerige Lösung an K Br, da es durch KCl zum Teil ausgetauscht wird, und gleichzeitig geht in steigendem Maße das Lösevermögen für Brom zurück. Die Folge ist also ein meßbar größeres Volumen ungelösten Broms.With increasing contamination of the Broms through However, the aqueous solution depletes chlorine of K Br, since it is partly exchanged by KCl becomes, and at the same time the dissolving power for bromine decreases to an increasing extent. The result is a measurably larger volume of undissolved bromine.

Die Arbeitsweise gemäß der Erfindung wird besonders schnell und einfach in einer Vorrichtung ausgeführt, welche es gestattet. Reaktion und Messung in demselben Gefäß vorzunehmen, nämlich in einer Zweikugelpipette (Zeichnung). Beide Kugeln sind durch ein graduiertes Rohr f verbunden, welches mit einer beispielsweise 1/10-ccm-Einteilung versehen ist. Die untere Kugel a dient zur Aufnahme des Broms, die obere b zur Aufnahme der Bromkaliumlösung. Zum Schutze gegeil Zerbrechen kann das Gerät auf ein Brett montiert werden. The operation according to the invention is particularly quick and easy executed in a device that allows it. Reaction and measurement in the same Make a vessel, namely in a two-ball pipette (drawing). Both balls are connected by a graduated tube f, which has, for example, a 1/10 ccm graduation is provided. The lower ball a serves to hold the bromine, the upper b to hold it the potassium bromide solution. The device can break onto a board for protection to be assembled.

Ein weiterer Vorteil des Arbeitens mit der Zweikugelpipette ist der Fortfall von Belästigungen durch Bromdämpfte. Another advantage of working with the two-ball pipette is that No nuisance caused by bromine fumes.

Das Füllen mit der erforderlichen Menge, beispielsweise mit 50 ccm Brom, wird zweckmäßig durch vorheriges Evakuieren und öffnen des unter der unteren Kugel angebrachten Hahnes e nach Einbringen in eine temperierte Bromprobe vorgenommen. In die obere, 100 ccm fassende Kugel b füllt man mit einer Pipette 50 ccm einer n/1-K Br-Lösung und schließt den Apparat mit einem Stopfen. Nun schwenkt man gründlich um. Wenn das Bromvolumen konstant bleibt, ist die Reaktion zu Ende, worauf nach Temperierung in einem größeren Wassergefäß abgelesen werden kann. Filling with the required amount, for example 50 cc Bromine, is expedient by evacuating and opening the bottom below Ball attached Hahnes e made after introduction into a temperature-controlled bromine sample. The upper 100 ccm ball b is filled with a 50 ccm pipette n / 1-K Br solution and close the apparatus with a stopper. Now you swing thoroughly around. If the bromine volume remains constant, the reaction is over, and then after The temperature can be read off in a larger water vessel.

Der Anfangs- und Endpunkt einer mit Bromproben bestimmten Gehaltes erstellten Chlorskala kann etwa 0,00% bis 1,2% Chlor entsprechen. Die Differenz im Bromstand entspricht dann etwa 2,6 ccm. Ein kleiner Teilstrich von 1/10 ccm entspricht dann 0,046% Chlor. The start and end point of a content determined with bromine samples The created chlorine scale can correspond to approximately 0.00% to 1.2% chlorine. The difference the bromine level then corresponds to about 2.6 ccm. A small graduation of 1/10 ccm corresponds then 0.046% chlorine.

Die hier geschilderte Arbeitsweise läßt sich auch auf die Untersuchung von Jod auf elektronegativere Halogene, wie Chlor oder Brom, ausdehnen, wobei das Jod, da es bei normaler Temperatur fest ist, zweckmäßig in organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln gelöst wird. Die obere Kugel wird in diesem Falle natürlich mit einer n/1-Jodkaliumlösung beschickt. The working method described here can also be applied to the investigation from iodine to more electronegative halogens, such as chlorine or bromine, with the Iodine, since it is solid at normal temperature, expediently in organic, with water immiscible solvents is dissolved. The upper ball becomes in this case naturally charged with a n / 1 potassium iodide solution.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Procedure for rapid examination of halogen mixtures by shaking with a potassium halide solution in which the halogen is the component of the halogen mixture that is more electropositive in the voltage series corresponds, characterized in that the content of more electronegative halogen from the change in volume of the more electropositive halogen, for example in the Determination of chlorine in bromine, determined from the change in volume of the undissolved bromine will.

2. Device for performing the method according to claim I, characterized by a pipette consisting of two spheres connected by a graduated tube (f) consists, of which, for example, the lower (a) to accommodate the chlorine-containing Bromine and the upper (b) is used to hold the potassium bromide solution.

To distinguish the subject of the application from the state of the art are no publications were considered in the granting procedure.