DE102012218814A1

DE102012218814A1 - Method of determining homogeneity of liquid, pasty or creamy formulation, involves mixing formulation in sample vessel, and comparing measured values before and after mixing of formulation

Info

Publication number: DE102012218814A1
Application number: DE201210218814
Authority: DE
Inventors: Thomas Brinz; Roland Emmerich
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2012-10-16
Filing date: 2012-10-16
Publication date: 2014-04-17

Abstract

The method involves dipping a slowly rotating or oscillating a measuring element (9) of a torque measuring device (7) in a formulation (1) contained in a sample vessel (3). The determination of the torque and the determination of the viscosity as a function of the depth of immersion of the measuring element are performed. The determination of the torque by immersion when pulling out of the measuring element is performed. The formulation in the sample vessel is mixed and the measured values before and after the mixing of the formulation is compared.

Description

Stand der TechnikState of the art

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Homogenität einer flüssigen, pastösen oder cremeförmigen Formulierung. The invention relates to a method for determining the homogeneity of a liquid, pasty or cream-like formulation.

Eine wesentliche Eigenschaft von Formulierungen ist die Homogenität. Insbesondere wird die Homogenität einer Formulierung auch dazu benutzt, die Stabilität der Formulierung zu bestimmen. Durch die Bestimmung der Homogenität kann zum Beispiel das Absetzen von Bestandteilen, beispielsweise bei der Sedimentation von schwereren oder festeren Bestandteilen oder das Aufrahmen beziehungsweise Aufschwimmen von Bestandteilen an der Oberfläche bei leichteren Bestandteilen bestimmt werden. Ein solches Aufschwimmen oder Absetzen führt zu einer Ungleichverteilung innerhalb der Formulierung, sodass die Zusammensetzung in unterschiedlichen Höhen unterschiedlich ist. Dies ist jedoch in aller Regel nicht gewünscht. An essential property of formulations is homogeneity. In particular, the homogeneity of a formulation is also used to determine the stability of the formulation. By determining homogeneity, it is possible, for example, to determine the settling of constituents, for example in the sedimentation of heavier or more solid constituents or the agglomeration or floating of constituents on the surface with lighter constituents. Such floating or settling results in unequal distribution within the formulation, such that the composition is different at different heights. However, this is usually not desired.

Derzeit wird die Homogenität einer Formulierung in der Regel optisch, d.h. durch visuelle Bewertung in einem transparenten Gefäß ermittelt. Teilweise wird zur Bestimmung der Homogenität die Formulierung auch mit einem geeigneten Hilfsmittel manuell auf- beziehungsweise durchgerührt. Nachteil der bekannten visuellen Bestimmung der Homogenität ist, dass diese keine Automatisierung erlaubt, zum Beispiel in Messreihen. Es ist immer die Anwesenheit einer Person erforderlich, die die visuelle Beurteilung durchführt. Dies führt zudem dazu, dass die Bewertung subjektiv ist und nicht auf objektiven Maßstäben beruht. Insbesondere in Formulierungen, bei denen sich die Zusammensetzungen unterschiedlicher Konzentrationen optisch nicht unterscheiden, führt ein Absetzen oder Aufschwimmen nicht dazu, dass die mangelnde Homogenität visuell erkannt wird. Currently, the homogeneity of a formulation is usually visual, i. determined by visual evaluation in a transparent vessel. In some cases, the formulation is also manually stirred up or stirred with a suitable auxiliary agent to determine the homogeneity. Disadvantage of the known visual determination of the homogeneity is that this does not allow automation, for example in measurement series. It is always required the presence of a person who performs the visual assessment. This also means that the rating is subjective and not based on objective standards. Especially in formulations where the compositions of different concentrations do not differ optically, settling or floating does not cause the lack of homogeneity to be visually recognized.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Homogenität einer flüssigen, pastösen oder cremeförmigen Formulierung umfasst folgende Schritte:

(a) Eintauchen eines langsam rotierenden oder oszillierenden Messkörpers eines Drehmomentmessgeräts in ein die Formulierung enthaltendes Probengefäß, Ermitteln des Drehmoments und Bestimmung der Viskosität in Abhängigkeit von der Eintauchtiefe des Messkörpers, wobei die Ermittlung des Drehmoments beim Eintauchen und/oder beim Herausziehen des Messkörpers durchgeführt wird,
(b) Durchmischen der Formulierung im Probengefäß und anschließendes erneutes Durchführen von Schritt (a),
(c) Vergleich der Messwerte vor und nach dem Durchmischen der Formulierung.

The method according to the invention for determining the homogeneity of a liquid, pasty or cream-form formulation comprises the following steps:

(A) immersing a slowly rotating or oscillating measuring body of a torque measuring device in a sample vessel containing the formulation, determining the torque and determining the viscosity as a function of the immersion depth of the measuring body, wherein the determination of the torque during immersion and / or when pulling out of the measuring body is performed .
(b) mixing the formulation in the sample vessel and then re-performing step (a),
(c) Comparison of readings before and after mixing the formulation.

Durch das Absetzen oder Aufschwimmen von Bestandteilen einer Formulierung ergibt sich im Allgemeinen eine Schichtung im Probengefäß. Diese Schichtung führt dazu, dass bei Komponenten unterschiedlicher Viskosität, die die Formulierung bilden, die Viskosität sich entsprechend der Schichtung ändert. Dies ermöglicht es, ohne den subjektiven visuellen Einfluss einer Person, die die Messung durchführt, objektive Messergebnisse zu erhalten. Zudem ist es möglich, automatisierte Messungen, zum Beispiel für Messreihen, durchzuführen. Bei einer Protokollierung der Messergebnisse auf elektronischem Wege, zum Beispiel über einen Computer, ist die Anwesenheit einer Person, die die Versuche durchführt, nicht zwingend notwendig. Aus diesem Grund lässt sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Homogenität automatisieren. The settling or floating of constituents of a formulation generally results in a stratification in the sample vessel. This stratification causes components of different viscosity forming the formulation to change in viscosity according to the stratification. This makes it possible to obtain objective measurement results without the subjective visual influence of a person performing the measurement. It is also possible to carry out automated measurements, for example for series of measurements. When logging the measurement results electronically, for example via a computer, the presence of a person performing the tests is not absolutely necessary. For this reason, the inventive method for determining the homogeneity can be automated.

Das nach der ersten Messung folgende Durchmischen und anschließende erneute Messen erlaubt es zudem, die Stabilität der Formulierung zu bewerten. Hierzu ist es zum Beispiel möglich, nach dem Durchmischen einen vorgegebenen Zeitraum warten, bevor die zweite Messung durchgeführt wird, um zu sehen, wie schnell das Absetzen von Bestandteilen oder Aufschwimmen von Bestandteilen nach dem vollständigen Durchmischen abläuft. The following mixing after the first measurement and subsequent remeasurement also allows to assess the stability of the formulation. For this, it is possible, for example, to wait a predetermined period of time after mixing before the second measurement is taken to see how fast the settling of components or the floating of components takes place after complete mixing.

Eine Formulierung im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist eine beliebige, flüssige, pastöse oder cremeförmige Mischung aus mindestens zwei unterschiedlichen Komponenten oder aus einer Komponente mit unterschiedlichen Eigenschaften. Eine Mischung aus mindestens zwei unterschiedlichen Komponenten liegt üblicherweise in Form einer Dispersion, beispielsweise als Emulsion oder als Suspension, vor. Wenn eine Mischung aus einer Komponente mit unterschiedlichen Eigenschaften vorgesehen ist, so ist dies zum Beispiel eine Mischung der Komponente in unterschiedlichen Aggregatzuständen, beispielsweise fest und flüssig, oder auch beispielsweise eine Mischung von Oligomeren unterschiedlicher Kettenlängen. A formulation in the context of the present invention is any liquid, pasty or creamy mixture of at least two different components or of a component having different properties. A mixture of at least two different components is usually present in the form of a dispersion, for example as an emulsion or as a suspension. If a mixture of a component with different properties is provided, this is, for example, a mixture of the component in different states of aggregation, for example solid and liquid, or else, for example, a mixture of oligomers of different chain lengths.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass die Messung unabhängig von der Probengröße ist. Auch ist es nicht notwendig, dass sich die Bereiche unterschiedlicher Zusammensetzung optisch unterscheiden. Dies ist jedoch bei der aus dem Stand der Technik bekannten visuellen Untersuchung zwingend notwendig. Ein weiterer Vorteil der Verwendung eines oszillierenden oder rotierenden Messkörpers eines Drehmomentmessgerätes ist, dass flexible Mess- und Mischaggregate eingesetzt werden können. Es ist in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zu untersuchenden Formulierung jeweils nur der Messkörper entsprechend auszutauschen. Dieser kann dann an die Messgenauigkeit, die gefordert wird, und die Probengröße angepasst werden. Another advantage of the method according to the invention is that the measurement is independent of the sample size. Nor is it necessary that the regions of different composition visually differ. However, this is absolutely necessary in the case of the visual examination known from the prior art. Another advantage of using an oscillating or rotating measuring body of a torque measuring device is that flexible measuring and mixing units can be used. Depending on the composition of the formulation to be investigated, in each case only the measuring body must be replaced accordingly. This can then be adapted to the measurement accuracy that is required and the sample size.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass eine physikalische Messgröße, nämlich das Drehmoment, bestimmt wird und aus diesem die Viskosität errechnet wird. Die Bestimmung des Drehmomentes als physikalische Messgröße erlaubt eine objektive Bewertung der Probe. A further advantage of the method according to the invention is that a physical measured variable, namely the torque, is determined and from this the viscosity is calculated. The determination of the torque as a physical measurand allows an objective evaluation of the sample.

In einer ersten Ausführungsform oszilliert der Messkörper in Schritt (a) langsam und mit geringer Amplitude. Dies hat den Vorteil, dass bei der Messung die Probe nicht oder nur in geringem Maße durchmischt wird. Um ein Durchmischen möglichst gering zu halten, ist es weiterhin bevorzugt, wenn das Eintauchen des Messkörpers mit geringer Geschwindigkeit erfolgt. Während des Eintauchens wird das Drehmoment gemessen und aus dem Drehmoment die Viskosität der Probe in Abhängigkeit von der Eintauchtiefe bestimmt. Hierzu ist es weiterhin notwendig, auch die Eintauchtiefe zu messen. Die Bestimmung der Eintauchtiefe kann dabei zum Beispiel durch Einsatz eines Schrittmotors, mit dem der Messkörper in das Probengefäß eingetaucht wird, bestimmt werden. Auch beliebige andere Messeinrichtungen, mit denen die Eintauchtiefe bestimmt werden kann, und die dem Fachmann bekannt sind, können verwendet werden. So ist es alternativ zum Beispiel auch möglich, optische Verfahren einzusetzen, wobei beispielsweise eine Messmarke am Messkörper vorgesehen ist, die von einer Kamera erfasst wird, und durch Bildverarbeitung die Eintauchtiefe bestimmt wird. Bevorzugt ist jedoch die Verwendung beispielsweise eines Schrittmotors. Als Drehmomentmessgerät, das eingesetzt wird, um das Drehmoment und damit die Viskosität der Formulierung in Abhängigkeit von der Eintauchtiefe zu bestimmen, kann beispielsweise ein Rotationsviskosimeter oder Rotationsrheometer eingesetzt werden. In a first embodiment, the measuring body in step (a) oscillates slowly and with low amplitude. This has the advantage that during the measurement, the sample is not or only slightly mixed. In order to keep mixing as low as possible, it is further preferred if the immersion of the measuring body takes place at low speed. During immersion, the torque is measured and from the torque, the viscosity of the sample is determined as a function of the immersion depth. For this purpose, it is also necessary to measure the immersion depth. The determination of the immersion depth can be determined, for example, by using a stepping motor with which the measuring body is immersed in the sample vessel. Any other measuring devices with which the immersion depth can be determined, and which are known in the art, can be used. Thus, it is alternatively possible, for example, to use optical methods, wherein, for example, a measuring mark is provided on the measuring body, which is detected by a camera, and the depth of immersion is determined by image processing. However, the use of, for example, a stepper motor is preferred. As a torque measuring device that is used to determine the torque and thus the viscosity of the formulation as a function of the immersion depth, for example, a rotational viscometer or rotational rheometer can be used.

In einer Ausführungsform der Erfindung wird nach einer Messung des Drehmomentes beim Eintauchen auch das Drehmoment beim Herausziehen des langsam rotierenden Messkörpers in Schritt (a) gemessen und jeweils die Viskosität bestimmt. Anschließend ist es bevorzugt, die so beim Eintauchen und Herausziehen bestimmten Messkurven für die Viskosität miteinander zu vergleichen. Hierdurch ist es möglich, abzuschätzen, inwieweit durch die Messung beim Eintauchen eine Durchmischung der Probe erfolgt ist. Alternativ ist es jedoch auch möglich, eine Messung nur beim Eintauchen des Messkörpers durchzuführen oder zunächst den Messkörper in das Probengefäß einzutauchen und nur beim Herausführen des Messkörpers aus dem Probengefäß die Viskosität zu bestimmen. Bevorzugt ist es jedoch, eine Messung beim Eintauchen und eine Messung beim Herausführen durchzuführen.In one embodiment of the invention, after measuring the torque during immersion, the torque during removal of the slowly rotating measuring body in step (a) is measured and the viscosity is determined in each case. It is then preferable to compare the viscosity curves measured during immersion and extraction with one another. This makes it possible to estimate the extent to which mixing of the sample has taken place during the immersion measurement. Alternatively, however, it is also possible to carry out a measurement only when the measuring body is immersed or first to immerse the measuring body in the sample vessel and to determine the viscosity only when the measuring body is brought out of the sample vessel. However, it is preferred to carry out a measurement during immersion and a measurement during extraction.

Wenn eine Messung beim Eintauchen und eine beim Herausführen des Messkörpers durchgeführt wird, ist es weiterhin bevorzugt, auch nach dem Durchmischen in Schritt (b) eine Messung beim Eintauchen und eine beim Herausführen durchzuführen und die jeweiligen Messkurven nach dem Durchmischen in Schritt (b) mit denen, die vor dem Durchmischen erfasst wurden, zu vergleichen. Hierbei können sowohl die einzelnen Messkurven als auch Vergleichskurven, die aus dem Vergleich der Messung beim Eintauchen und der Messung beim Herausziehen erstellt wurden, verglichen werden.If a measurement is carried out during immersion and during the lead-out of the measuring body, it is further preferred to carry out a measurement on immersion and on extraction, even after the mixing in step (b), and the respective measurement curves after mixing in step (b) those who were caught before mixing. In this case, both the individual measurement curves and comparison curves, which were created from the comparison of the measurement during immersion and the measurement during extraction can be compared.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Schritt (a) vor und nach dem Durchmischen der Formulierung mehrfach durchgeführt. Durch das mehrfache Durchführen kann zum einen auf eine Durchmischung während der Messung rückgeschlossen werden und zum anderen ist es möglich, durch die mehrfache Messung bereits Rückschlüsse auf das Sedimentationsverhalten oder Aufschwimmverhalten und damit ein Entmischungsverhalten der Formulierung zu schließen. In a further preferred embodiment, step (a) is carried out several times before and after the mixing of the formulation. By performing several times can be concluded on the one hand to a mixing during the measurement and on the other hand it is possible to conclude by the multiple measurement already conclusions on the sedimentation or Aufschwimmverhalten and thus a separation behavior of the formulation.

Das Durchmischen der Formulierung im Probengefäß in Schritt (b) hat insbesondere den Vorteil, dass nach dem Durchmischen eine definierte Zeitspanne gewartet werden kann, bis die Messung durchgeführt wird. Da nicht zwingend bekannt ist, wie lange die Formulierung bereits im Probengefäß enthalten ist, bevor die erste Messung durchgeführt wird, ist an dieser Stelle bereits eine Entmischung möglich. Zudem sind aufgrund der unterschiedlichen Zeitspannen bis eine Messung durchgeführt wird, einzelne Messungen ohne erneutes Durchmischen und anschließendes Messen nicht direkt miteinander vergleichbar. Dies ist insbesondere dann notwendig, wenn eine gleichbleibende Produktqualität gewährleistet werden soll. The mixing of the formulation in the sample vessel in step (b) has the particular advantage that after mixing a defined period of time can be waited until the measurement is carried out. Since it is not necessarily known how long the formulation is already contained in the sample vessel before the first measurement is carried out, segregation is already possible at this point. In addition, due to the different time periods until a measurement is performed, individual measurements without re-mixing and subsequent measurement are not directly comparable. This is particularly necessary if a consistent product quality is to be ensured.

Als Messkörper, der eingesetzt wird, um das Drehmoment und die Viskosität zu bestimmen, kann jeder beliebige, dem Fachmann bekannte Messkörper für ein Rotationsviskosimeter eingesetzt werden. Durch den Vergleich der Viskositäten in Abhängigkeit von der Eintauchtiefe, ist es möglich, Messkörper einzusetzen, die von üblichen für Viskositätsmessungen eingesetzten Messkörpern abweichen. Besonders bevorzugt ist der Messkörper ein Rührer, insbesondere ein Blattrührer oder ein Ankerrührer, der auch zur Durchmischung in Schritt (b) eingesetzt werden kann. Insbesondere ist es auch möglich, zur Messung des Drehmomentes und zur Bestimmung der Viskosität einen Rührer einzusetzen, der auch zur Herstellung der Formulierung genutzt wird.As a measuring body, which is used to determine the torque and the viscosity, any, known to those skilled measuring body can be used for a rotational viscometer. By comparing the viscosities as a function of the immersion depth, it is possible to use measuring bodies which deviate from the usual measuring bodies used for viscosity measurements. The measuring body is particularly preferably a stirrer, in particular a blade stirrer or an anchor stirrer, which can also be used for mixing in step (b). In particular, it is also possible to use a stirrer for measuring the torque and for determining the viscosity, which is also used to prepare the formulation.

In Abhängigkeit vom eingesetzten Messkörper ist es zum Beispiel möglich, das Verfahren so zu gestalten, dass entweder eine gute Durchmischung oder eine hochauflösende Drehmomentmessung erreicht wird. Um nach der Messung in Schritt (a), die auch mehrfach durchgeführt werden kann, in Schritt (b) eine gute Durchmischung zu erhalten, ist es bevorzugt, wenn zum Durchmischen der Formulierung in Schritt (b) der Messkörper im Probengefäß schnell rotiert. Weiterhin ist es bevorzugt, dass der Messkörper während des Durchmischens auf- und abbewegt wird. Eine schnelle Rotation ist im Allgemeinen dann ausreichend, wenn eine flüssige Formulierung eingesetzt wird. Durch die schnelle Bewegung des Rührers wird die gesamte Flüssigkeit in Bewegung versetzt und auf diese Weise durchmischt. Das Auf- und Abbewegen des Messkörpers während des Durchmischens kann hierbei jedoch eine zusätzliche Verbesserung der Durchmischung erzeugen. Insbesondere bei flüssigen, pastösen oder cremeförmigen Formulierungen ist eine Auf- und Abbewegung des Messkörpers während des Durchmischens vorteilhaft, da sich die Formulierung während des Durchmischens deutlich weniger bewegt als eine Flüssigkeit mit sehr viel geringerer Viskosität. Depending on the measuring body used, it is possible, for example, to design the method in such a way that either thorough mixing or high-resolution torque measurement is achieved. In order to obtain a good mixing in step (b) after the measurement in step (a), which can also be carried out several times, it is preferred if, for the purpose of mixing the formulation in step (b), the measuring body rotates rapidly in the sample vessel. Furthermore, it is preferred that the measuring body is moved up and down during the mixing. Fast rotation is generally sufficient when a liquid formulation is used. The fast movement of the stirrer causes all the liquid to move and mix in this way. However, moving the measuring body up and down during mixing can produce an additional improvement of the mixing. Particularly in the case of liquid, pasty or cream-like formulations, an up and down movement of the measuring body during mixing is advantageous, since the formulation moves much less during mixing than a liquid with a much lower viscosity.

Unmittelbar nach dem Durchmischen der Formulierung in Schritt (b) wird erneut Schritt (a) durchgeführt und die Viskosität in Abhänigkeit von der Eintauchtiefe des Messkörpers bestimmt. Eine Wiederholung der Messungen nach dem Durchmischen kann dann aufzeigen, wie schnell sich die Formulierung im Probengefäß wieder entmischt. Dies ist ein Hinweis auf die Stabilität der Formulierung. Immediately after the mixing of the formulation in step (b), step (a) is carried out again and the viscosity is determined as a function of the immersion depth of the measuring body. Repeating the measurements after mixing can then show how quickly the formulation in the sample vessel separates again. This is an indication of the stability of the formulation.

Die Bestimmung der Viskosität in Schritt (a) kann entweder kontinuierlich erfolgen, indem kontinuierlich Messwerte aufgenommen werden, während der Messkörper in das Probengefäß eingetaucht wird. Dies ermöglicht es, Gradienten in der Probe zu bestimmen. Alternativ ist es auch möglich, den Messkörper zunächst ein Stück weit in das Probengefäß einzutauchen, die Viskosität an dieser Position zu bestimmen, die rotierende oder oszillierende Bewegung des Messkörpers zu beenden, den Messkörper weiter in das Gefäß einzutauchen und erneut eine Messung durchzuführen. Dies wird so oft wiederholt, bis der Messkörper am Grund des Probengefäßes angekommen ist. Die Unterbrechung der rotierenden oder oszillierenden Bewegung des Messkörpers während der Eintauchbewegung hat den großen Vorteil, dass eine Durchmischung der verschiedenen Schichten, sofern diese bereits entstanden sind, weitgehend minimiert wird. The determination of the viscosity in step (a) can be carried out either continuously by taking continuously measured values while the measuring body is immersed in the sample vessel. This makes it possible to determine gradients in the sample. Alternatively, it is also possible to first immerse the measuring body a little way into the sample vessel, to determine the viscosity at this position, to stop the rotating or oscillating movement of the measuring body, to further immerse the measuring body in the vessel and to carry out a measurement again. This is repeated until the measuring body has arrived at the bottom of the sample vessel. The interruption of the rotating or oscillating movement of the measuring body during the immersion movement has the great advantage that a thorough mixing of the different layers, if they have already occurred, is largely minimized.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, verschiedene Phasen oder auch Gradienten in der Probe zu bestimmen. Auch können optisch nicht unterscheidbare Schichten detektiert beziehungsweise untersucht werden. By the method according to the invention it is possible to determine different phases or also gradients in the sample. Also, optically indistinguishable layers can be detected or examined.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Exemplary embodiments of the invention are illustrated in the figures and will be explained in more detail in the following description.

Es zeigen:Show it:

1 eine zu untersuchende Probe vor Beginn der Messungen, 1 a sample to be examined before starting the measurements,

2 eine zu untersuchende Probe während einer Messung an einer ersten Position des Messkörpers, 2 a sample to be examined during a measurement at a first position of the measuring body,

3 die zu untersuchende Probe während einer Messung an einer zweiten Position des Messkörpers, 3 the sample to be examined during a measurement at a second position of the measuring body,

4 die zu untersuchende Probe nach dem Durchmischen. 4 the sample to be examined after mixing.

Ausführungsbeispiele der ErfindungEmbodiments of the invention

1 zeigt eine zu untersuchende Probe vor Beginn der Messung. Eine Probe 1 wird in ein Probengefäß 3 eingefüllt. Die Probe ist eine flüssige, pastöse oder cremeförmige Formulierung, die mindestens zwei Komponenten enthält, die sich entmischen können. Durch die Entmischung entsteht eine Schichtung in der Formulierung, die hier durch gestrichelte Linien dargestellt ist. In den einzelnen Schichten unterscheidet sich die Zusammensetzung der Formulierung. Üblicherweise sinken schwere Bestandteile ab und leichtere schwimmen auf. Bei einer Formulierung aus nur zwei Komponenten entstehen dadurch in der Regel zwei Schichten, bei mehr als zwei Komponenten können auch mehrere Schichten entstehen. Auch bei nur zwei Komponenten ist eine Schichtung oder ein stetiger Übergang möglich. 1 shows a sample to be examined before starting the measurement. A sample 1 is in a sample vessel 3 filled. The sample is a liquid, pasty or creamy formulation containing at least two components that can separate. The segregation results in a stratification in the formulation, which is shown here by dashed lines. In the individual layers, the composition of the formulation differs. Usually heavy components sink and lighter ones float up. In the case of a formulation of only two components, as a rule two layers are formed, with more than two components it is also possible for a number of layers to form. Even with only two components, a layering or a steady transition is possible.

Vor Beginn der Messung wird das Probengefäß 3 mit der Probe 1 unter einem Drehmomentmessgeräts 7 mit einem Messkörper 9 positioniert. Als Drehmomentmessgerät 7 eignet sich zum Beispiel ein Rotationsviskosimeter oder ein Rotationsrheometer. Der Messkörper 9 ist beispielsweise ein Rührer, beispielsweise ein Blattrührer oder ein Ankerrührer.Before starting the measurement, the sample vessel 3 with the sample 1 under a torque measuring device 7 with a measuring body 9 positioned. As torque measuring device 7 For example, a rotational viscometer or a rotational rheometer is suitable. The measuring body 9 is for example a stirrer, for example a blade stirrer or an anchor stirrer.

Zur Bestimmung der Homogenität der Probe 1 wird in unterschiedlichen Eintauchtiefen die Viskosität der Probe 1 bestimmt. Hierzu wird in einem ersten Schritt der Messkörper 9 bis zu einer ersten Eintauchtiefe in die Probe 1 eingetaucht. Dies ist in 2 dargestellt. Der Messkörper 9 dreht sich langsam oder oszilliert langsam. Dies ist mit einem Pfeil mit Bezugszeichen 11 dargestellt. Mit dem Messkörper 9 wird nun das Drehmoment an der ersten Position ermittelt und aus dem Drehmoment die Viskosität bestimmt. To determine the homogeneity of the sample 1 At different immersion depths, the viscosity of the sample is determined 1 certainly. For this purpose, in a first step, the measuring body 9 up to a first immersion depth into the sample 1 immersed. This is in 2 shown. The measuring body 9 turns slowly or oscillates slowly. This is with an arrow with reference numerals 11 shown. With the measuring body 9 Now, the torque is determined at the first position and the viscosity determined from the torque.

Das Eintauchen des Messkörpers in die Probe 1 kann dabei mit der rotierenden oder oszillierenden Bewegung erfolgen oder in Ruhe. In diesem Fall beginnt der Messkörper zu drehen oder zu oszillieren, sobald er die erste Position erreicht hat.The immersion of the measuring body in the sample 1 can be done with the rotating or oscillating motion or at rest. In this case, the measuring body starts to rotate or oscillate as soon as it reaches the first position.

Nach der Durchführung der Messung in einer ersten Position wird die Messung an einer oder mehreren weiteren Positionen in der Probe 1 durchgeführt. Hierzu wird der Messkörper jeweils tiefer in die Probe 1 eingetaucht. Die Messung wird bei unterschiedlichen Eintauchtiefen durchgeführt. In 3 ist beispielhaft die Position des Körpers 9 an der tiefsten Position dargestellt. An jeder einzelnen Position wird das Drehmoment erfasst und die Viskosität bestimmt. After performing the measurement in a first position, the measurement is taken at one or more other positions in the sample 1 carried out. For this purpose, the measuring body in each case deeper into the sample 1 immersed. The measurement is carried out at different immersion depths. In 3 is an example of the position of the body 9 shown at the lowest position. At each individual position, the torque is detected and the viscosity determined.

Nach dem Erreichen der tiefsten Position, wie sie in 3 dargestellt ist, wird der Messkörper 9 wieder aus der Probe 1 herausgeführt. Hierbei ist es möglich, erneut Messungen an verschiedenen Positionen zur Bestimmung der Viskosität durchzuführen. Alternativ ist es jedoch auch möglich, den Messkörper 9 ohne eine weitere Messung herauszuziehen. After reaching the lowest position, as in 3 is shown, the measuring body 9 back from the rehearsal 1 led out. It is possible to carry out measurements at different positions to determine the viscosity again. Alternatively, however, it is also possible to use the measuring body 9 without taking another measurement.

Nach Durchführung der ersten Messung, von der ersten Position, wie sie in 2 dargestellt ist, bis zur letzten Position, wie sie in 3 dargestellt ist, ist es möglich weitere Messungen durchzuführen.After performing the first measurement, from the first position as shown in 2 is shown until the last position, as in 3 is shown, it is possible to perform further measurements.

Durch die verschiedenen Messungen wird auch der Einfluss der Messung auf die Homogenität der Probe erfasst. The various measurements also determine the influence of the measurement on the homogeneity of the sample.

Nach Durchführung des ersten Schrittes wird die Probe vollständig durchmischt. Hierzu wird vorzugsweise der Messkörper 9 in eine schnellere Bewegung versetzt, um die Probe 1 durchzurühren. Zusätzlich ist es möglich während des Durchrührens den Messkörper auf und ab zu bewegen, um eine homogene Durchmischung der Probe 1 zu erhalten. Die homogene Durchmischung der Probe 1 ist in 4 durch Fehlen der gestrichelten Linien gezeigt.After performing the first step, the sample is thoroughly mixed. For this purpose, preferably the measuring body 9 put in a faster movement to the sample 1 stir. In addition, it is possible to move the measuring body up and down while stirring to ensure homogeneous mixing of the sample 1 to obtain. Homogeneous mixing of the sample 1 is in 4 shown by the absence of dashed lines.

Nach der Durchmischung der Probe 1 wird der Messkörper 9 zunächst vollständig aus der Probe 1 entnommen und anschließend wird die Messung erneut an verschiedenen Positionen durchgeführt.After mixing the sample 1 becomes the measuring body 9 first completely out of the sample 1 taken and then the measurement is performed again at different positions.

Die einzelnen Messkurven, insbesondere die Viskosität bei verschiedenen Eintauchtiefen werden anschließend miteinander verglichen. Hierbei ist es zum einen möglich, Gradienten der Probe zu bestimmen oder verschiedene Phasen. Die Messung kann kontinuierlich während des Eintauchens durchgeführt werden, so dass eine kontinuierliche Änderung der Viskosität erfasst wird. Alternativ ist es auch möglich, den Messkörper 9 jeweils an eine bestimmte Position zu verschieben und an dieser Position zu messen.The individual measuring curves, in particular the viscosity at different immersion depths are then compared with each other. In this case, it is possible, on the one hand, to determine gradients of the sample or different phases. The measurement can be carried out continuously during the immersion, so that a continuous change of the viscosity is detected. Alternatively, it is also possible to use the measuring body 9 each to move to a specific position and to measure at this position.

Um das Absetzverhalten oder Aufschwimmverhalten von Komponenten zu untersuchen ist es weiterhin vorteilhaft, wenn auch nach dem vollständigen Durchmischen, wie es in 4 dargestellt ist, mehrere Messungen durchgeführt werden.In order to investigate the settling behavior or floating behavior of components, it is furthermore advantageous, although after thorough mixing, as described in US Pat 4 is shown, several measurements are performed.

Claims

Method for determining the homogeneity of a liquid, pasty or cream-like formulation ( 1 ), comprising the following steps: (a) immersing a slowly rotating or oscillating measuring body ( 9 ) of a torque measuring device ( 7 ) in a formulation ( 1 ) containing sample vessel ( 3 ), Determination of the torque and determination of the viscosity as a function of the immersion depth of the measuring body ( 9 ), wherein the determination of the torque during immersion and / or during withdrawal of the measuring body ( 9 (b) mixing the formulation in the sample vessel ( 3 and then again performing step (a), (c) comparing the measured values before and after the mixing of the formulation.

Method according to claim 1, characterized in that the measuring body ( 9 ) is slowly oscillated at low amplitude in step (a).

A method according to claim 1 or 2, characterized in that after performing step (a) of the measuring body ( 9 ) slowly rotating or oscillating from the sample vessel ( 3 ) and during the removal torque and viscosity are determined.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that step (a) before and after mixing the formulation ( 1 ) is performed several times.

Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the torque measuring device ( 7 ) is a rotational viscometer or a rotational rheometer.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the measuring body ( 9 ) is a blade stirrer or an anchor stirrer.

Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that for mixing the formulation in step (b) of the measuring body in the sample vessel ( 3 ) rotates fast.

Method according to claim 7, characterized in that the measuring body ( 9 ) is moved up and down during mixing.