DE748848C

DE748848C - Procedure for determining the water content of substances

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Publication number: DE748848C
Application number: DEH163541D
Authority: DE
Priority date: 1940-10-24
Filing date: 1940-10-24
Publication date: 1944-11-10

Description

Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von festen oder flüssigen Stoffen durch Zusatz eines Lösungsmittels für Wasser, wie z. B. Alkohol, und eines IÇohlenwasserstoiSres, wie z. B. :Benzin, der in bestimmtem Mengenverhältnis mit dem Wasser enthaltenden Lösungsmittelgemisch eine klare Lösung ergibt und bei Überschreiten des Wasseranteils sich trübt.Method for determining the water content of substances The invention relates to a method for determining the water content of solid or liquid Substances by adding a solvent for water, such as. B. alcohol, and one Hydrocarbons such as B.: Gasoline, which in certain proportions with the water-containing solvent mixture gives a clear solution and when exceeded the water content becomes cloudy.

Bekanntlich lassen sich flüssige Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Benzin, Benzol, Trichloräthylen, nicht ohne weiteres mit Wasser mischen, da die Flüssigkeiten sich trennen oder allenfalls eine Emulsion ergeben. Durch Zusatz eines Lösungsvermittlers, wie z. B. eines Alkohols, einer organischen Säure oder Base, können jedoch klare Lösungen erhalten werden, wenn bestimmte Mischlmgsverhältnisse der die Mischung bildenden drei Komponenten, nämlich Wasser-Kohlenwasserstoff-Lösungsvermittler, mnegehalten werden Wird dieses bestimmte Mischungsverhältnis der klaren Lösung iiberschritten, so tritt deutlich sichtbare Trübung durch Entmischung und Emulsionsbildung ein. Der Trübungspunkt im Augenblick der Entmischung ist sehr genau. Auch der Klärungspunkt, bei dem die trübe Emulsion in die klare Lösung übergeht, ist gut erkennbar. Dieses Verhalten der Kohlenwasserstoffe, die mit Wasser und einem Lösungsvermittler gemischt sind, wird bei dem vorliegenden Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von Stoffen ausgenutzt, denen Kohlenwasserstoffe zugesetzt sind, indem gemäß der Erfindung durch Zugabe von Wasser oder wasserfreiem Lösungsmittel (Alkohol) bis zum Trübungs- bzw. Klärungspunkt titriert wird. Es lassen sich nämlich leicht Tabellen der Umschlagspunkte der verschiedenen Gemische aufstellen, so daß man auf Grund der zugegebenen Menge von Titrierflüssigkeit an Hand der Tabellen den Wassergehalt des zu untersuchenden Stoffes ermitteln kann. It is known that liquid hydrocarbons, such as. B. gasoline, Benzene, trichlorethylene, do not mix with water without further ado, as the liquids separate or at best result in an emulsion. By adding a solubilizer, such as B. an alcohol, an organic acid or base, but can clear Solutions are obtained when certain mixing ratios of the mixture forming three components, namely water-hydrocarbon solubilizer, If this particular mixing ratio of the clear solution is exceeded, clearly visible cloudiness occurs due to segregation and emulsion formation. The cloud point at the moment of separation is very precise. Also the clarification point, in which the cloudy emulsion changes into the clear solution is clearly visible. This Behavior of hydrocarbons mixed with water and a solubilizer are, in the present method for determining the water content of Exploited substances to which hydrocarbons are added by according to the invention by adding water or anhydrous solvent (alcohol) until it becomes cloudy or clearing point is titrated. You can easily find tables of the transfer points of the various mixtures, so that one based on the amount added of titration liquid using the tables to determine the water content of the test Can determine the substance.

Es ist ein Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von festen Stoffen, insbesondere Braunkohle, bekannt, bei dem der zu untersuchenden Probe das Feuchtigkeitswasser durch Übergießen mit Alkohol entzogen und der Anteil des vom Alkohol aufgenommenen Wassers dadurch bestimmt wird, daß na eh Zusatz eines Kohlenwasserstoffes, wie z. B. It is a method of determining the Water content of solid materials, in particular lignite, known for the one to be examined Sample the moisture removed by pouring alcohol over it and the proportion of the water absorbed by the alcohol is determined by the fact that after adding one Hydrocarbons, such as. B.

Petroleum, das Gemisch so weit erwärmt wird. bis eine klare Lösung entsteht, und dann während des Abkühlens des Gemisches die Temperatur beobachtet wird. bei der eine Trübung des Gemisches eintritt, da die Temperatur eine Funktion des im Lösungsmittel gelösten Prozentsatzes an Wasser ist. Dieses Verfahren setzt voraus, daß die Menge des Lösungsmittels (Alkohol) dem Wassergehalt der zu untersuchenden Probe von vornherein angepaßt wird, da bei zu großem Prozentgehalt an Wasser selbst bei erhöhter Temperatur, die mit Rücksicht auf die Siedetemperatur des als Indil;ator dienenden Kohlenwasserstoffes nicht beliebig gesteigert werden kann, keine klare Lösung des Gemisches sich einstellt, so daß durch Vorversuche der ungefähre Wasseranteil der Probe festgestellt werden muß, damit die entsprechende Menge Alkohol zugesetzt werden kann, bei der nach der Wasseraufnahme der Prozentgehalt an Wasser im Alkohol in den Grenzen der empirischen Kurve von 99,2 bis g6,S% liegt.Petroleum, the mixture is heated so far. until a clear solution arises, and then while the mixture cools, the temperature is observed will. at which the mixture becomes cloudy, since the temperature is a function of the percentage of water dissolved in the solvent. This procedure continues assume that the amount of solvent (alcohol) corresponds to the water content of the test The sample is adjusted from the outset, because if the percentage of water itself is too high at an elevated temperature, which takes into account the boiling point of the as indil; ator serving hydrocarbon cannot be increased at will, no clear Solution of the mixture adjusts itself, so that the approximate water content by preliminary tests the sample must be determined so that the appropriate amount of alcohol is added the percentage of water in the alcohol after the water has been absorbed is within the limits of the empirical curve from 99.2 to g6, S%.

Durch die Erfindung werden derartige Vorversuche entbehrlich, da bei dem Verfahren gemäß der Erfindung es gleichgültig ist, wie hoch der Prozentgehalt an Wasser im Lösungsmittel nach der Wasseraufnahme ist. Das neue Verfahren eignet sich daher besonders für die Durchführung schneller Messungen, die jedoch in jeder Beziehung genaue Ergebnisse liefern. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das Verfahren keine gefährlichen Temperaturerhöhungen erfordert und die Benutzung nicht brennbarer. gechlorter Kohlenwasserstoffe gestattet, so daß dieses Verfahren nicht feuergefährlich ist. Das vorliegende Verfahren ist zur Bestimmung des Wassergehaltes sowohl von festen als auch flüssigen Stoffen geeignet. With the invention, such preliminary tests are unnecessary because in the method according to the invention, it does not matter what the percentage is of water in the solvent after water absorption. The new process is suitable It is therefore particularly suitable for performing quick measurements, however, in every Relationship deliver accurate results. Another advantage is that the The process does not require dangerous temperature increases and the use does not more flammable. Chlorinated hydrocarbons are allowed, so this process is not is flammable. The present procedure is for the determination of the water content suitable for both solid and liquid substances.

Nachstehend sind einige Ausführungsbeispiele der Erfindung erläutert. Zur Durchfühmng des Verfahrens ist die Aufstellung entsprechender Tabellen der Trübungs- bzw. Some exemplary embodiments of the invention are explained below. In order to carry out the procedure, the corresponding tables of the turbidity respectively.

Klärungspunkte der in Anwendung zu genden Gemische erforderlich.Clarification points of the mixtures to be used required.

I. Man nimmt I0 cm wasserfreien Benzins oder eines anderen Kohlenwasserstoffes (chemisch rein) und gibt diese abgemessen in einen Erlenmeyerkolben. Nun füllt man eine Bürette mit reinem Alkohol (ggO/oig) und eine zweite Bürette mit destilliertem Wasser. I. Take 10 cm of anhydrous gasoline or some other hydrocarbon (chemically pure) and dispenses this measured into an Erlenmeyer flask. Now you fill a burette with pure alcohol (ggO / oig) and a second burette with distilled Water.

Zu den 10 ccm Benzin im Erlenmeyerkolben gibt man kubikzentimetenveise 99 ovo eigen Alkohol zu und titriert mit Wasser bis zum Trübungspunkt. Es ergeben sich folgende Zahlen: Benzin, rein Alkohol, sgl,ig Wasser Io com I ccm o,os ccm 10 - 5 - 0.3 - 10 - 10 - o,6 - usw. usw. usw. oder Tetrachlor- kohlenstoff, Alkohol, 99%ig Wasser chem. rein 10 ccm I ccm 0,I ccm 10 - 10 - 1,9 - Io - I5 - 3.5 - usw. Usw. Usw. dasselbe ist auch mit anderen Kohlenwasserstoffen zur Nufstellung entsprechender Tabellen möglich.To the 10 cc gasoline in the Erlenmeyer flask, add 99 ovo cubic centimeters of alcohol and titrate with water to the cloud point. The following figures result: Gasoline, pure alcohol, sgl, ig water Io com I ccm o, os ccm 10 - 5 - 0.3 - 10 - 10 - o, 6 - etc. etc. etc. or Tetrachlor carbon, alcohol, 99% water chem. pure 10 cc I cc 0, I cc 10 - 10 - 1.9 - Io - I5 - 3.5 - etc. etc. etc. the same can also be done with other hydrocarbons in order to compile the corresponding tables.

2. Hat man sich die Tabelle eines Kohlenwasserstoffes hergestellt, so kann man titrimetrisch den Wassergehalt anderer Substanze feststellen. 2. Once you have made a table of a hydrocarbon, in this way the water content of other substances can be determined titrimetrically.

Man titriert die Substanz, deren Wassergehalt festgestellt werden soll, mit einer Mischung Kohlenwasserstoff - Alkohol, deren Wasseraufnahmefähigkeit je Kubikzentimeter festgelegt ist: z. 13. 5 ccm der zu bestimmenden Flüssigkeit werden mit einer genau eingestellten Mischung 10 : 1 Tetrachlorkohlenstoff - Alkohol (99%ig) titriert. 1 com dieser Mischung nimmt 0,1 ccm Wasser auf. Man titriert bis zur klaren Lösung, liest die gefundenen Kubikzentimeter ab, multipliziert sie mit 0,1 und hat so den Wassergehalt. The substance whose water content is determined is titrated should, with a mixture of hydrocarbon and alcohol, whose water absorption capacity per cubic centimeter is set: z. 13. 5 cc of the liquid to be determined are made with a precisely adjusted mixture of 10: 1 carbon tetrachloride - alcohol (99%) titrated. 1 com of this mixture absorbs 0.1 cc of water. Titrate up to for a clear solution, reads the cubic centimeters found, multiplies them by 0.1 and so has the water content.

Man kann auch so vorgehen, daß man 10 ccm eines Kohlenwasserstoffes nimmt, von dem eine Tabelle durch Titrieren mit Alkohol und Wasser angelegt ist. Man gibt eine abgemessene Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit zu und titriert mit 99 Obigem Alkohol bis zur klaren Lösung. Dann sieht man in der vorher festgelegten Tabelle nach, wie hoch die Wasseraufnahmefähigkeit der abgelesenen Menge Alkohol in diesem Falle ist, und erhält so den Wassergehalt. One can also proceed in such a way that one 10 cc of a hydrocarbon from which a table has been created by titrating with alcohol and water. A measured amount of the liquid to be examined is added and titrated with 99 of the above alcohol until the solution is clear. Then you can see in the previously established Table according to how high the water absorbency of the read amount of alcohol is in this case, and thus preserves the water content.

Bei etwa ausfallenden Salzen in einer zu bestimmenden Lösung lagern sich diese in klar titriert Mischung am Boden ab. In case of precipitating salts, store in a solution to be determined This turns into a clear titrated mixture at the bottom.

Will man gewichtsmäßig den Wassergehalt bestimmen, so wiegt man die abgemessene zu bestimmende Mischung ab. Das Gewicht der gefundenen Wassermenge zieht man ab und erhält so das Gewicht der Nichtwasserbestandteile. If you want to determine the water content by weight, you weigh it measured mixture to be determined. The weight of the amount of water found pulls one off and thus obtains the weight of the non-water constituents.

Für die Bestimmung des Wassergehaltes von festen Stoffen kann das Meßverfahren folgendermaßen durchgeführt werden: 3 bis 5 g einer festen Substanz, z. B. Tuch, werden abgewogen. Dann gibt man diese abgewogene Menge, evtl. zerschnitten und zerkleinert, in eine Mischung von In cm Tetrachlorkohlenstoff und gg%igem Alkohol und schüttelt gut um. Trübt sich die Lösung, so gibt man durch Titration so viel 99 %igen Alkohol zu, bis klare Lösung bestehen bleibt, und stellt den Wassergehalt in der festgelegten Tabelle fest. This can be used to determine the water content of solid substances Measurement procedure can be carried out as follows: 3 to 5 g of a solid substance, z. B. cloth, are weighed. Then you give this weighed amount, possibly cut up and crushed into a mixture of In cm carbon tetrachloride and gg% alcohol and shake well. If the solution becomes cloudy, so much is given by titration Add 99% alcohol until clear solution persists and adjusts the water content in the specified table.

Es läßt sich auch so arbeiten, daß man der abgewogenen Substanz, die zerkleinert ist, einen Überschuß der Mischung Kohlenwasserstoff - Alkohol (99 o/oig) zugibt, unter öfterem Umschütteln die Mischung einwirken läßt und dann durch Zutitration von Wasser den Trübungspunkt festlegt. Die durch Titration gefundene Wassermenge zieht man von der Wassermenge ab, die die zugesetzte I(ohlenwasserstoff - Alkohol - Menge insgesamt aufnehmen kann, und erhält den Wassergehalt. One can also work in such a way that the weighed substance, which is crushed, an excess of the mixture of hydrocarbon and alcohol (99 o / oig) adds, lets the mixture take effect while shaking frequently and then through Titration of water sets the cloud point. The one found by titration The amount of water is subtracted from the amount of water that makes up the added hydrogen - Alcohol - total amount can absorb and maintains the water content.

PATENTNSPRUC: Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes von Stoffen durch Zusatz eines Lösungsmittels für Wasser, wie z. B. PATENTNSPRUC: Method for determining the water content of substances by adding a solvent for water, such as. B.

Alkohol, sowie eines Kohlenwasserstoffes, wie z. B. Benzin, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff oder Trichloräthylen, welcher in bestimmtem Mengenverhältnis mit der Wasser enthaltenden Flüssigkeit eine klare Lösung -ergibt und bei Überschreiten des Wasseranteils sich trübt, dadurch gekennzeichnet daß durch Zugabe von Wasser oder wasserfreiem Lösungsmittel (Alkohol) bis zum Trübungs- bzw. Klärungspunkt des Gemisches titriert wird. Alcohol, as well as a hydrocarbon, such as. B. gasoline, benzene, Carbon tetrachloride or trichlorethylene, which in certain proportions with the water-containing liquid a clear solution gives and when exceeded the water content becomes cloudy, characterized in that by adding water or anhydrous solvent (alcohol) up to the cloud point or clearing point of the Mixture is titrated.

Claims

To distinguish the subject of the application from the state of the art are The following publications were considered in the granting procedure: German Patent specifications .... No. 573 072, 483210.