DE747897C - Process for the production of ammonium nitrate or mixtures containing ammonium nitrate - Google Patents
Process for the production of ammonium nitrate or mixtures containing ammonium nitrateInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Ammo-• uiumnitrat und ammoniumnitrathaltigen Gemischen aus Ammoniak, Salpetersäure und S gegebenenfalls anderen Substanzen.The present invention relates to a method for the production of Ammo • uium nitrate and mixtures containing ammonium nitrate from ammonia, nitric acid and S, if necessary, other substances.
Es ist bereits bekannt, daß man die lebhaft verlaufende Reaktion zwischen Ammoniak und Salpetersäure dadurch mildern kann, daß man die erhaltene Ammoniumnitratlauge in dauerndem Kreislauf hält und die 'in Betracht kommenden Reaktionskomponenten an verschiedenen Stellen dieses Kreislaufes der . Lauge zufügt. Das Kühlen der Lauge kann an einer anderen Stelle des Kreislaufes bewirkt werden.It is already known that the lively reaction between ammonia and nitric acid can be mitigated by keeping the ammonium nitrate liquor obtained in a continuous cycle and the reaction components in question at different points in this cycle . Add lye. The lye can be cooled at another point in the circuit.
Bisher wurde das Kühlen der Lauge in der Weise bewirkt, daß man die Lauge durch einen Wärmeaustauscher leitete, in dem durch kaltes Wasser die Reaktionswärme abgeführt wurde. Dieses Verfahren ist wenig rationell, .la auf diese Weise Wärme vernichtet wird, die man zum Eindampfen der Ammoniumnitratlaugc verwenden kann.So far the cooling of the lye has been effected in such a way that the lye is passed through conducted a heat exchanger in which cold water dissipates the heat of reaction became. This process is not very efficient, because heat is destroyed in this way, which can be used to evaporate the ammonium nitrate liquor.
Ein anderes, bereits verbessertes Verfahren i>t dadurch gekennzeichnet, daß niar^ unter Anwendung von Vakuum die Reaktionswärme zum Eindampfen der Ammoniumnitratlauge ausnutzt. Man läßt zu diesem Zweck die Lauge zirkulieren, fügt die Reaktionskomponenten an verschiedenen Stellen des Kreislaufes hinzu und dampft die Flüssigkeit ein, nachdem die-Reaktionskomponenten sich vereinigt haben. Dabei wird ein Teil der mit dem gebildeten Dampf abgeführten Wärme zur Vorwärmung der Salpetersäure as verwendet. Bei diesem Verfahren wird das Zirkulieren der Mutterlauge jedoch mittels einer Pumpe erzielt. Außerdem wird ein Expansionsventil gebraucht, um die Flüssigkeit in den unter niedrigem Druck stehenden Ver- 4" dampfungsnium überzuführen. Dieses λ'erfahren hat daher den Nachteil, daß die Apparatur sehr kompliziert ist.Another, already improved method i> t characterized in that niar ^ under Application of vacuum the heat of reaction to evaporate the ammonium nitrate liquor exploits. For this purpose, the lye is circulated and the reaction components are added at various points in the circuit and the liquid is evaporated after the reaction components have united. Some of the steam that is formed is removed Heat used to preheat the nitric acid as. With this procedure, the However, circulating the mother liquor achieved by means of a pump. There is also an expansion valve used to transfer the liquid into the evaporation zone, which is under low pressure therefore has the disadvantage that the apparatus is very complicated.
Einfacher schon ist die Apparatur bei einem Verfahren zum Neutralisieren einer· Ί5 Gemisches von Salpetersäure und Schwefelsäure mittels Ammoniak. Bei diesem Verfahren wird ebenfalls in einem Kreislauf gearbeitet und die Neutralisationswänne zum Verdampfen des mit den Säuren eingeführten so Wassers ausgenutzt. Die Neutralisation findet getrennt von der Wasserverdampfung inThe apparatus is already simpler a method for neutralizing a · Ί5 Mixture of nitric acid and sulfuric acid using ammonia. In this procedure is also worked in a cycle and the neutralization heat to Evaporation of the water introduced with the acids is exploited. The neutralization takes place separated from water evaporation in
stellung von Ammoniumnitrat oder ammoniumnitrathaltigen Stoffen. Sie besteht aus einem Vorratsbehälter, der mit der Atmosphäre in Verbindung steht, einem Verdampüingsbe-hälter, rler höher aufgestellt ist und durch wenigstens zwei gegebenenfalls konzentrisch ineinander angeordnete Verbindungsluitungen mit dem Vorratsbehälter verbunden ist, einer an dem unteren Behälter ο Ut an einer Verbindungsleitung vorgesehenen Vorrichtung zum Abziehen eines TeilsPositioning of ammonium nitrate or those containing ammonium nitrate Fabrics. It consists of a storage container that is in contact with the atmosphere, an evaporation container, rler is set up higher and optionally concentric by at least two interconnected connecting lines connected to the storage container is, one provided on the lower container ο Ut on a connecting line Device for removing a part
einem gesonderten Teil der Apparatur statt. Im Xeutralisator wird ein Druck aufrechterhalten, der ein Sieden der Flüssigkeit bei der dort herrschenden Temperatur verhindert, wahrend im Verdampfer ein geringer Druck herrscht, der liei der hier herrschenden Temperatur ein Sieden der Flüssigkeit gestattet. Das Zirkulieren der Flüssigkeit wird aber,·; auch bei diesem Verfahren noch mittels eine*?i ίο Pumpe erzielt.a separate part of the apparatus. A pressure is maintained in the Xeutralizer, which prevents the liquid from boiling at the prevailing temperature, while the pressure in the evaporator is low prevails, which allows the temperature prevailing here to boil the liquid. The circulation of the liquid will, however, ·; also with this method by means of an *? i ίο pump achieved.
Die Arbeitsweise gemäß der vorliegendei Erfindung ergibt demgegenüber eine Apparatur, die die Anwendung einer L'mlaufpumpe mVrflüssig macht.The procedure according to the present i In contrast, the invention results in an apparatus that uses an oil pump Makes mV liquid.
• 5 Das ertindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat bzw. ammonnitrathaltigen Gemischen durch Einführen von Ammoniak und Salpetersäure und gegebenenfalls anderen Stoffen in eine zwischen der zo Zuführungsstelle der Reaktionskomponenten und einem Verdainpfergefäß umlaufende Ammonniträtlauge unter innehaltung einer Druckdifferenz zwischen der Einführungsstelle der Reaktionskomponenten und dem Verdampfergefäß ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Umlaufvorrichtung vorgesehen ist, die aus einer von dem Verdampfergefäß ausgehenden, nach unten .führenden Fallrohrlei: tung und einer an diese angeschlossenen, in das Verdampfergefäß zurückführenden Steigrohrleitung besteht, in eieren unteren, unter dem hydrostatischen Druck der Flüssigkeitssäule der Stcigeleitung stehenden Teil die Reaktionskomponenten eingeführt werden. Da das Ammoniak und die Salpetersäure an einer Stelle des Kreislaufes eingeführt werden, au der der Druck infolge der darüber-1 legenden Flüssigkeitssäule so groß ist, daß die Mutterlauge an dieser Stelle noch nicht \o kocht, und da das Kochen der Mutterlauge erst nach erfolgter Umsetzung im oberen Teil der Steigerohrleitung in der Xähe des Verdampfergefäßes bei einem niedrigeren als Atmosphärendruck erfolgt, so dient der hier-Ihm entstehende Dampf nach Art einer Mammutpumpe zur Aufrechterhaltung des Laugenumlaufs, und es wird die Anordnung einer besonderen Umlaufpumpe erspart. ,• 5 The process according to the invention for producing ammonium nitrate or mixtures containing ammonia by introducing ammonia and nitric acid and possibly other substances into an ammonium nitrate lye circulating between the feed point of the reaction components and an evaporation vessel while maintaining a pressure difference between the point of introduction of the reaction components and the evaporator is thereby characterized in that a circulating device is provided, which consists of a downward .leitenden Fallrohrlei : device going down from the evaporator vessel and a riser pipe connected to this, leading back into the evaporator vessel, in a lower part under the hydrostatic pressure of the liquid column of the Stcigeleitung the reaction components are introduced. Since the ammonia and nitric acid are introduced at one point of the cycle, the pressure au result of over-1 legends liquid column is so great that the mother liquor is not cooking at this point \ o, and since cooking the mother liquor only after Implementation in the upper part of the riser pipe near the evaporation vessel takes place at a pressure lower than atmospheric pressure, so the steam generated here serves as a mammoth pump to maintain the liquor circulation, and the arrangement of a special circulation pump is saved. ,
Die neue Arbeitsweise führt zur Konstruktion einer sehr einfachen Apparatur zur Herder gebildeten ammoniumnitrathaltigen Lösung, einer an dem oberen Behälter vorgesehenen Vorrichtung zum Anschluß einer Vakuumanlage und Vorrichtungen zum Einführen der Reaktionskomponenten.The new way of working leads to the construction of a very simple apparatus for the Herder ammonium nitrate-containing solution formed, one provided on the upper container Device for connecting a vacuum system and devices for introducing the reaction components.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die neue Vorrichtung sollen im folgenden an einer Zeichnung unter Zugrundelegung Werten, wie sie sich aus der Praxis er- 7« fcjen haben, an einer beispielsweisen Austüh-The method according to the invention and the new device are intended below a drawing based on values as they come from practice. have been involved in an exemplary
rm näher erläutert werden. Abb. ι zeigt schematisch das der Erfindung zugrunde liegende Prinzip:rm will be explained in more detail. Fig. Ι shows schematically that of the invention underlying principle:
Abb. 2 zeigt in einer schematischen Aus- >"< führungsform eine erfindungsgeinäl.ie Vorrichtung. Fig. 2 shows a schematic Training>"<leadership form a erfindungsgeinäl.ie device.
Gemäß dem in Abb. 1 erläuterten \ erfahren führt man die ammoniumnitrathaltige Lauge in einen Kreislauf, wobei in der auf- s° wärts steigenden Röhre . / die Reaktionskomponenten, Ammoniak, Salpetersäure und gegebenenfalls noch andere Stoffe, zugegeben werden. Das erhaltene Reaktionsgemisch wird teilweise schon in der Rohre A und ^5 weiterhin in dein Behälter Π eingedampft. Durch die abwärts führende Röhre C wird die abgekühlte Flüssigkeit wieder zu den Einführungsstellen für die Reaktionskomponeiiten geleitet.According to the experience illustrated in Fig. 1 \ passing the liquor containing ammonium nitrate in a circuit, wherein in the up-rising Windwärts s ° tube. / the reaction components, ammonia, nitric acid and possibly other substances are added. The reaction mixture obtained is partially already evaporated in the tubes A and ^ 5 in your container Π. The cooled liquid is passed through the downwardly leading tube C to the introduction points for the reaction components.
Infolge der Vereinigung der Reaktionskomponenten wird Reaktionswärme frei, wodurch die Temperatur der im Umlauf l>enndlichen Lauge örtlich steigt, so daß die Lauge zu kochen beginnt. Der dabei gebildete Dampf ruft in der aufsteigenden Röhre die Wirkung einer Mammutpumpe hervor, so daß in diesem Teil der Röhre eine Fortbewegung der ammoniumnitrathaltigen Lauge erfolgt, wodurch ein Umlauf der Lauge erreicht wird. Die Reaktionskomponenten kann man vor ihrer Vereinigung mit Hilfe des aus dem Verdampfer entweichenden Dampfes vorwärmen. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß die Zuführung der Reaktionskomponenten nicht unbedingt in den untersten Teil der Röhre.] zu geschehen braucht. Vielmehr wählt man die Stelle für die Einführung der keaktioiiskompouenten so, daß die Flüssigkeit an der Stelle, wo die einzelnen Komponenten i-insie- no führt werden, noch nicht kocht.As a result of the combination of the reaction components, heat of reaction is released, whereby the temperature of the circulating lye rises locally, so that the lye increases cooking begins. The steam formed in the process causes the effect in the ascending tube a mammoth pump, so that in this part of the tube a movement of the ammonium nitrate Lye takes place, whereby a circulation of the lye is achieved. The reaction components can be before their Preheat the union with the help of the steam escaping from the evaporator. It is readily apparent that the The reaction components are not necessarily fed into the lowest part of the tube.] needs to happen. Rather, one chooses the place for the introduction of the keaktioiiskompouenten so that the liquid at the point where the individual components i-insie no leads, not yet boiling.
Auch ist die neue Arbeit.-weise nicht an die Verbindung eines bestimmten Druckte in dem Verdampfer /> gebunden. \ nrzugswei^e verwendet man in der Praxis bei dem Wrdämpfer Il Vakuum. Den unteren Teil des Umlaufs bildet man als Behälter D 1 vgl. Abb. J) aus. aus dem die gebildete Ammoiiiumnitratlauge unter Atinosphärendruck abgezogen wer len kann. An den Stellen /: und /■' führt iu,an mit an sich zu derartigen Zwecken üblichen Vorrichtungen die keaktionskompu-The new work is also not tied to the connection of a specific pressure in the evaporator. In practice, a vacuum is used in the case of the shock absorber II. The lower part of the circuit is designed as a container D 1 see Fig. J). from which the ammonium nitrate liquor formed can be drawn off under atmospheric pressure. At the points /: and / ■ 'iu, with devices that are customary for such purposes, lead the reaction compu-
nenten. Salpetersäure und Ammoniak, ein. Rei G und gegebenenfalls auch an anderen Stellen des Kreislaufs kann man evtl. noch andere Stoffe hinzufügen, die weiter unten benannt'sind. Der Verdampfer B steht mit einem Tropfenabscheider H, einem Falhvasserkondensator / und einer Vakuumpumpe Λ' in Verbindung. Die in eiern Tropfenabscheider'/·/ abgesonderte Flüssigkeit kann entweder in den Kreislauf zurückgeführt oder getrennt abgezogen werden.nents. Nitric acid and ammonia. To Rei G and possibly also at other points in the cycle, other substances can be added, which are named below. The evaporator B is connected to a droplet separator H, a Falhvass condenser / and a vacuum pump Λ '. The liquid separated in a droplet separator '/ · / can either be returned to the circuit or drawn off separately.
Durch den in dem Verdampfer B herrschenden Druck ist die Temperatur bestimmt, bei der die ammoniumnitrathaltige Lauge kocht. Der Temperaturunterschied der Mutterlauge vor und nach Zufügung 'der Reaktionskomponenten hängt von der Geschwindigkeit ab. mit der diese zugeführt werden. Selbstverständlich kann man die Umlaufgeschwindigke.it der Lauge in einer gegebenen Apparatur durch Änderung der in der Umlaufleitung vorhandenen mechanischen Widerstände beeinflussen.The pressure prevailing in the evaporator B determines the temperature at which the liquor containing ammonium nitrate boils. The temperature difference of the mother liquor before and after the addition of the reaction components depends on the rate. with which these are fed. Of course, you can influence the circulation speed of the liquor in a given apparatus by changing the mechanical resistance in the circulation line.
Man geht beispielsweise von verdünnter !5 Salpetersäure von 42,5 °/„ und von unverdünntem Ammoniakgas'aus. Bei einer bestimmten Apparatur, bei der 'in dem Verdampfer B ein Vakuum von etwa 700 mm Quecksilber eingestellt war, wurde ermittelt, daß die Tempe-(o ratur der Ammoniumnitratlauge in dem Verdampfer B, dem Behälter D und der abwärts führenden Röhre C etwa yo° C beträgt. In der aufwärts steigenden Röhre A steigt die Temperatur an der Stelle, wo die Vereinigung der Reaktionskomponenten erfolgt, etwa bis auf 900 C. Etwas höher in der Röhre A liegt diejenige Stelle, wo die Lauge von 900C unter dem dort herrschenden Druck zu kochen beginnt. An den noch höher gelegenen Stellen |o der Röhre A vermindert sich der Druck mehr und mehr und -damit auch die Temperatur der kochenden Flüssigkeit, um schließlich auf einen Wert von etwa 700 C zu kommen. Dieses ist die Temperatur, bei der die Lauge •5 unter dem im Verdampfer B herrschenden Vakuum kocht. Aus dem Behälter D wird eine 6o°/|,ige Ammoniumnitratlauge abgezogen.One assumes, for example, dilute nitric acid of 42.5% and undiluted ammonia gas. In a certain apparatus, in which a vacuum of about 700 mm of mercury was set in the evaporator B , it was determined that the temperature of the ammonium nitrate liquor in the evaporator B, the container D and the downward pipe C was about yo is ° C. in the upwardly rising tube A, the temperature rises to the point where the union of the reaction components is carried out, for example up to 90 0 C. A little higher in the tube A is that location where the liquor of 90 0 C under the . pressure therein to boil starts the still higher locations |. the tube a o the pressure decreases more and more and -so the temperature of the boiling liquid to finally come to a value of about 70 0 C This is the temperature at which the lye boils under the vacuum prevailing in the evaporator B. A 60% ammonium nitrate lye is drawn off from the container D.
Wenn man von einer Salpetersäure höherer Konzentration als 42,5 °/0 ausgeht, kann man natürlich auch eine Ammoniumnjtratlauge von mehr als 6o"/n erhalten. So erzielt man ■/.. B., ausgehend von einer Salpetersäure von : 50"·„, eine Ammoniumnitratlauge von 74°/ο· ι Geht man von einer Hochkonzentrierteren SaI- j petersäure aus, dann kann man sogar wasser- j arme Ammoniumnitratschmelzen herstellen.When you higher from a nitric acid concentration than 42.5 ° / 0 runs out, you can of course also Ammoniumnjtratlauge of more "get / n How to obtain ■ / .. example, starting from a nitric acid. 50" as 6o · “, An ammonium nitrate liquor of 74 ° / o · ι If one assumes a highly concentrated salt pitric acid, then one can even produce low-water ammonium nitrate melts.
Die Leistung der neuen Apparatur ist eine jThe performance of the new apparatus is a j
außerordentlich große, was für die Praxis der ; Ammoniunmitratherslellung sehr wichtig ist.extraordinarily great thing for the practice of; Ammonia medication is very important.
ο Hei einem Durchmesser des Verdampfers/>' von , beispielsweise 1,40 m beträgt die Leis.tung \ Vier Anlage etwa .120 t Ammoniumnitrat je Tag. Diese Leistung kann - ohne besondere ι Schwierigkeiten ■ noch beliebig gesteigert werden.With a diameter of the evaporator of, for example, 1.40 m, the output \ four systems is around .120 t of ammonium nitrate per day. This performance can be increased as desired without any particular difficulties.
Will man ammoniumnitrathaltige gemischte Lösungen herstellen bzw. Suspensionen, dann kann man in verschiedener Weise verfahren. Beispielsweise kann statt der Salpetersäure eine Mischung von Salpetersäure mit anderen Substanzen, wie Schwefelsäure, .Phosphorsäure, Xitraten, Sulfaten, Phosphaten, Chloriden u.dgl., in die Apparatur eingeführt werden. Auch kann man Zusätze, wie z. B. Ton, Löß, zerstoßenen Torf u.dgl.. zufügen. Diese Stoffe können nicht nur an 'der Stelle, wo die Salpetersäure zugeführt wird," sondern auch an beliebigen anderen Stellen, z. B. bei (7, in den Kreislauf eingeführt werden.If you want to produce mixed solutions or suspensions containing ammonium nitrate, then one can proceed in different ways. For example, instead of nitric acid a mixture of nitric acid with other substances such as sulfuric acid, phosphoric acid, Xitrates, sulfates, phosphates, chlorides and the like., Are introduced into the apparatus. You can also add additives such. B. clay, loess, crushed peat and the like .. add. These Substances can not only be found at the point where the nitric acid is supplied, but also at any other point, e.g. B. at (7, be introduced into the circuit.
Auf diese Weise kann man beliebige Düngerstoffe zufügen und erhält dann Lösungen bzw. Suspensionen von ammoniumnitrathaltigen Mischdüngern.In this way you can add any fertilizer and then get solutions or suspensions of mixed fertilizers containing ammonium nitrate.
Der durch das eriindungsgemäße Verfahren und die neue Apparatur auf dem Gebiet der Ammoniumnitratherstellung erzielte technische Fortschritt ist außerordentlich groß.The by the method according to the invention and the new apparatus in the field of ammonium nitrate production achieved technical Progress is extraordinarily great.
Bei dem eriindungsgemäßen Verfahren geht keine Wärme verloren, sondern die gesamte Reaktionswärme kann zum Eindampfen der 9" Ihm der Umsetzung erhaltenen ammoniuninitrathaltigen Lauge benutzt werden. Auch treten keine bzw-, gänzlich zu vernachlässigende Stickstoffverluste auf, was darauf zurückzuführen ist. daß normalerweise an der gs Stelle, wo die Reaktionskomponenten aufeinander einwirken, kein Kochen erfolgt, so daß nur ein Kochen stattfindet, nachdem die Salpetersäure in Ammoniumnitrat umgesetzt ist. ■ Wenn man dafür sorgt, daß die umlaufende Flüssigkeit schwach sauer jst (z. B. 4 g Salpetersäure je Liter), dann betragen die Stickstoffverluste etwa 0,05"/„ und sind vollständigst! vernachlässigen. In diesem Fall kann die abgezogene Lauge noch mit Ammoniakoder 1O5 anderen Substanzen nachneutralisiert und gegebenenfalls w'eiter eingedampft werden.In the eriindungsgemäßen process no heat is lost, but the entire heat of reaction can 9 "implementing preserved ammoniuninitrathaltigen liquor are used for evaporation of Him. Also do not occur bzw- entirely negligible nitrogen losses, reflecting the fact. That normally at the gs Place where the reaction components interact, no boiling takes place, so boiling only takes place after the nitric acid has converted into ammonium nitrate. ■ If you ensure that the circulating liquid is slightly acidic (e.g. 4 g nitric acid per liter ), then the nitrogen losses are about 0.05 "/" and are most complete! to neglect. In this case, the extracted liquor can postneutralized still with ammonia or 1O five other substances and, if necessary w'eiter evaporated.
Die neue Apparatur ist überdies einfach und zweckmäßig. Sie nimmt nur wenig Platz ein und erfordert fast keine Aufsicht. Außer- uo dem entfallen die sonst üblieherwei.M.' zur Fortbewegung, der Lauge erforderlichen Verrichtungen, wie Pumpen u.dgl. Dadurch i.-i die neue Apparatur fast keinem Verschleiß ausgesetzt, und außerdem i>t durch den l'nrt- "s fall von Apparateteilen, die geschmiert werden müssen, die Möglichkeit beseitigt, dall d.i-s Fertigprodukt durch öl oder Fett voniumuigt wird.The new apparatus is also simple and functional. It takes up little space and requires almost no supervision. Uo outside the the otherwise üblieherwei.M. ' for locomotion, the operations required for the lye, such as pumps and the like. As a result, the new apparatus is exposed to almost no wear and tear, and in addition, due to the fact that apparatus parts that have to be lubricated, the Eliminated the possibility that the finished product could be deprived of oil or fat.
Es ist selbstverständlich, dall Mall einer einzigen aufwärts steigenden Kühn· .1 und einer einzigen abwärt», t'ührendeii Rühret'It is, of course, dall Mall a single upward rising Kühn · .1 and a single abwärt "t'ührendeii shall ye touch '
zwei oder mehr aufwärts steigende und/oder zwei oder mehr abwärts führende Röhren angewendet werden können. Auch ist es möglich, diese Röhren ineinander anzuordnen. also z. B. die Röhren A und C konzentrisch zu vereinigen, wodurch nicht nur Platz gewonnen wird, sondern auch die Wärmeveriuste beträchtlich vermindert werden.two or more ascending and / or two or more descending tubes can be used. It is also possible to arrange these tubes inside one another. so z. B. to unite the tubes A and C concentrically, whereby not only space is gained, but also the heat lost are considerably reduced.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die ίο beschriebene Ausführungsform und auf die abgebildete Apparatur beschränkt.The present invention is not limited to the embodiment described and to the shown apparatus limited.
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