DE563256C - Process for the synthetic production of ammonia - Google Patents

Process for the synthetic production of ammonia

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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
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Description

Verfahren zur synthetischen Gewinnung von Ammoniak Bei der synthetischen Herstellung von Ammoniak ist es von Wichtigkeit, das in dem Kontaktofen gebildete Ammoniak aus dem abziehenden Gasgemisch vollständig abzuscheiden. Je weniger Ammoniak nämlich in dem Stickstoff - Wasserstoff - Gemisch enthalten ist, das dem Ofen nach der Ammoniakabsorption im Kreislauf wieder zugeführt wird, desto höher ist der Umsatz des Ofens. Ist die Ammoniakkonzentration groß genug, so kann das Ammoniak mit Vorteil unmittelbar flüssig abgeschieden werden. Die Abscheidung ist um so vollkommener, je intensiver die Kühlung ist. Um eine möglichst intensive Kühlung zu erreichen, hat man z. B. das aus dem Ofen austretende Gas an kalten Gasen oder Flüssigkeiten vorbeigeführt, die in einem Kreislaufverfahren auf möglichst tiefe Temperatur gebracht worden sind; man hat ferner z. B. das flüssige Ammoniak in einem Abscheidegefäß gesammelt, verdampft und das kalte Ammoniakgas an dem aus dem Ofen austretenden warmen Gas vorbeigeführt. Man hat auch schon das flüssige Ammoniak in einen Tiefkühler geleitet und es dort, um seinen Siedepunkt herabzusetzen, -unter Vakuum verdampfen lassen, wobei man mit Hilfe einer Vakuumpumpe das Ammoniak dauernd absaugte.Process for the synthetic production of ammonia In the synthetic In the production of ammonia it is important that it is formed in the contact furnace Separate ammonia completely from the gas mixture to be withdrawn. The less ammonia namely is contained in the nitrogen-hydrogen mixture, which is after the furnace the ammonia absorption is fed back into the circuit, the higher the conversion of the furnace. If the ammonia concentration is large enough, the ammonia can be used with advantage are deposited immediately in liquid form. The separation is all the more perfect the more intense the cooling is. To achieve the most intensive cooling possible, one has z. B. the gas exiting the furnace to cold gases or liquids bypassed, which is brought to the lowest possible temperature in a cycle process have been; one also has z. B. the liquid ammonia in a separation vessel collected, evaporated and the cold ammonia gas on the exiting from the furnace warm gas passed by. You also have the liquid ammonia in a freezer and it there, in order to lower its boiling point, evaporate under vacuum leave, the ammonia being sucked off continuously with the aid of a vacuum pump.

Es wurde nun gefunden, daß man sehr niedrige Temperaturen und eine sehr weitgehende Abscheidung des Ammoniaks in flüssiger Form auf einfachem und billigem Webe erreichen kann, wenn man 'in dem Tiefkühler einen Teil des bei der Synthese benutzten und nicht umgesetzten Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches zusammen mit flüssigem Ammoniak entspannt. Dabei wird sowohl durch die bei der Entspannung auftretende Abkühlung (Joule-Thomson-Effekt) als auch durch die entsprechend der tieferen Verdampfungstemperatur größere Verdampfungswärme, die der Umgebung entzogen wird, eine verstärkte Kühlwirkung erzielt.It has now been found that very low temperatures and a very extensive separation of ammonia in liquid form on simple and cheap Webe can achieve if one 'in the freezer part of the synthesis used and unreacted nitrogen-hydrogen mixture together with liquid Ammonia relaxes. This is done both by the relaxation that occurs Cooling (Joule-Thomson effect) as well as due to the corresponding lower evaporation temperature greater heat of vaporization, which is withdrawn from the environment, an increased cooling effect achieved.

Das Verfahren kann in folgender Weise praktisch ausgeführt werden.The method can be practiced in the following manner.

Man entspannt im Tiefkühler flüssig abgeschiedenes Ammoniak zusammen mit einem Teil des nicht umgesetzten Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches in den Verdampfungsraum des Tiefkühlers. Je nach der gewünschten Temperatur wird in der Entspannungsleitung ein bestimmter Druck aufrechterhalten. Soll z. B. eine Temperatur von - q.0° erreicht werden, so muß der Druck des Ammoniakdampf-Gas-Gemisches auf i,2 at gehalten werden. Das aus dem Tiefkühler entweichende Gasgemisch kann in einem Waschturm durch Berieselung mit Wasser von seinem Ammoniakgehalt befreit werden.The liquid ammonia deposited is relaxed in the freezer with part of the unreacted nitrogen-hydrogen mixture into the evaporation chamber of the freezer. Depending on the desired temperature, the expansion pipe is used maintain a certain pressure. Should z. B. reaches a temperature of - q.0 ° the pressure of the ammonia vapor / gas mixture must be kept at 1.2 atm. The gas mixture escaping from the freezer can be sprinkled in a washing tower be freed from its ammonia content with water.

Eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt. Die den Reaktionsofen verlassenden Produkte, die im wesentlichen aus Ammoniak und nicht umgesetztem Stickstoff und Wasserstoff bestehen, werden durch den Tiefkühler I geleitet. In diesem wird zufolge der darin, wie nachstehend angegeben, erzeugten tiefen Temperaturen der größte Teil des Ammoniaks kondensiert. An den Tiefkühler I ist ein Behälter II angeschlossen, in dem eine `Trennung des aus dem Tiefkühler herabströmenden Gemisches aus Gas und Flüssigkeit stattfindet, derart, daß das flüssige Ammoniak nach unten tropft, während ein Teil des Gases seitlich entweicht. Der andere Teil des Gases wird zusammen mit dem flüssigen Ammoniak mittels des im unteren Teil des Behälters angebrachten Ventils in dem Verdampfungsraum des Tiefkühlers entspannt, wodurch leicht die erforderlichen tiefen Temperaturen erzeugt werden.A device suitable for carrying out the method is shown schematically in the accompanying drawing. Those leaving the reaction furnace Products consisting essentially of ammonia and unreacted nitrogen and Hydrogen are passed through the freezer I. In this one is stated of the low temperatures generated therein, as indicated below, for the most part of the ammonia condenses. A container II is connected to the freezer I, in which a `separation of the mixture of gas and Liquid takes place in such a way that the liquid ammonia drips down while some of the gas escapes to the side. The other part of the gas is going along with the liquid ammonia by means of the valve in the lower part of the container relaxed in the evaporation chamber of the freezer, thereby easily removing the required low temperatures are generated.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur synthetischen Gewinnung von Ammoniak unmittelbar in flüssiger Form, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Abkühlung der Reaktionsgase zwecks Abscheidung des Ammoniaks bereits gewonnenes flüssiges Ammoniak zusammen mit einem Teil des bei der Synthese benutzten, nicht umgesetzten Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches in einem Tiefkühler entspannt. PATENT CLAIM: Process for the synthetic production of ammonia directly in liquid form, characterized in that liquid ammonia which has already been obtained is used in a freezer together with part of the unreacted nitrogen-hydrogen mixture used in the synthesis to cool the reaction gases for the purpose of separating the ammonia relaxed.
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