Verfahren zur Verarbeitung von Erzen oder sonstigen Bergwerks- und
Hüttenerzeugnissen Bekanntlich werden lIetallsulfidniederschläge, wie z. B. Eisen-,
Kupfer- oder Zinksulfid, wenn man sie, frisch abgeschieden, naß und in fein verteiltem
Zustande längere Zeit an der Luft stehen läßt, durch den Luftsauerstoff teilweise
zu den entsprechenden wasserlöslichen Sulfaten oxydiert. -Natürliche Erze gleicher
oder ähnlicher Zusammensetzung hingegen werden unter sonst gleichen Bedingungen
nicht oder nur nach sehr langer Zeit und auch dann nur in ganz unerheblichem Maße
oxydiert. Ein gleiches Verhalten zeigen auch die Bergwerks- oder Hüttenerzeugnisse,
wie Ffotationsgut, Konzentrate, Röstgut, Flugstaube, Sublimate u. dgl.Process for processing ores or other mining and
Metallurgical products It is well known that metal sulphide precipitates, such as B. iron,
Copper or zinc sulphide, if you have it, freshly deposited, wet and in finely divided form
Conditions left to stand in the air for a long time, partly due to the oxygen in the air
oxidized to the corresponding water-soluble sulfates. -Natural ores like
or similar composition, however, are under otherwise identical conditions
not or only after a very long time and then only to a very insignificant extent
oxidized. Mining or metallurgical products also show the same behavior,
such as Ffotationsgut, concentrates, roasted goods, flying dust, sublimates and the like.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß unter besonderen Reaktionsbedingungen,
und zwar bei hohem Druck und hohen Teinperaturen, in Gegenwart v an Wasser, auch
die in den natürlichen Erzen und sonstigen Bergwerks- bzw. Hüttenerzeugnissen enthaltenen
Metallsulfide mittels Sauerstoff oder Sauer-Stoff enthaltender Gase, z. B. Luft,
zu wasserlöslichen Verbindungen, d. h. Sulfaten, oxydiert werden können. Es wurde
ferner gefunden, däß in gleicher Weise und mit dem gleichen Ergebnis auch nicbtstilfidische
Erze, wie Oxyde, Hydroxyde, Carbonate usw., ferner Abbrände, Hüttenrauch tt. dgl.
verarbeitet werden können, wenn man diese Erze bzw. Ausgangsstoffe mit freiem Schwefel
oder schwefelreichen Erzen vermischt. Erze, die Selenide, Arsenide, Antinionide
enthalten, können unter den angegel)ett:n Oxydationsbedingungen in die entsprechenden
Selenate, Arseniate, Antimonate übergeführt werden. In hleiclier Weise gelingt es
auch, die beim Rösten von Erzen entstehenden arsen- oder antimontrioxydhaltigen
Hüttenerzeugnisse oder diese Oxyde für sich zu Arsensäure oder Atitimon@iitire-zu
oxydieren.It has surprisingly been found that under special reaction conditions,
namely at high pressure and high temperatures, in the presence of water, too
those contained in natural ores and other mining or metallurgical products
Metal sulfides by means of gases containing oxygen or oxygen, e.g. B. air,
to water-soluble compounds, d. H. Sulfates, can be oxidized. It was
further found that in the same way and with the same result also non-Stilfid
Ores such as oxides, hydroxides, carbonates, etc., also burns, smelter smoke. like
can be processed if these ores or raw materials with free sulfur
or ores rich in sulfur mixed. Ores, the selenides, arsenides, antinionides
contain, can under the anggel) ett: n oxidation conditions in the corresponding
Selenates, arsenates, antimonates are transferred. It works in the same way
also those containing arsenic or antimony trioxide that are formed during the roasting of ores
Metallurgical products or these oxides for themselves into arsenic acid or atitimon @ iitire-zu
oxidize.
Das erfindungsgemäße N'erfabrcn besteht ün wesentlichen darin, daß
man stilfidische Erze für sich, schwefelarme oder schwefel-
freie Erie finit freien- Schwefel oder finit
#,chwefcll-richen .I#:rzen oder auch mit -leiden
,ermisclt, in t ,:genvart von Wasser bei
hoher 'fenil@eratur und hohem Druck einer
finit Saccc,r.t(i(t durchgeführten Oxvdatiolls-
reaktiou -unterwirft. Der Reaktionsverlauf
ist iiisi)t»soncte 1-c dadurch gelceuiizciclniet, dal$
das Suluit-Ion aus dem gebundenen Sch«#efel
des im Erz eiltllaltenen 1Ietallsulfids bilir..
aus den- zu-einischten freien .`.@chwetcleti.F
wickelt wird und dieses auf das Metall oder-
etwa vorllaaden geweseiles Metalloxyd ein-
wirkt. ,
Zur Durchführung des Verfahrens werden
die Erze Je nach Bedarf vorbereitet und in
den Rcaktionsrauln in lorni mehr oder iiiiii-
der feiner h()rner, gegebenenfalls fein gepul-
vert. eingeführt. A11 Stelle von reinem Sauer-
stoff l:iiilllen als ÜLi-ctat101iS1ilittel auch freien
Sauerslot=f enthaltende Gase, z. B. Luft, oder
iliit Sauerstoff angereicherte Luft verwendet
werden. Iss wurde ?,efunden, da( zur Erzie-
lung praktisch brauchbarer Ergebnisse höhere
7'eliil>:rattir;ii not%venclig sind. Die Mindest-
greilze, clie auch bei Anwendung übermüßiger
Drücke nicht unterschritten werden darf, liegt
laut (teil \-ersuchen um etwa iäo'. In der
Praxis werden, je nach der Eigelischaft iles
zu verarbeitenden Erzes, Temperaturen von
etwa Zoo bis 3a0-' angewend.@t. Der Druck
soll mindestens 4.o Atm. betragen, da sonst
die Reaktion trage verläuft; praktisch wird
niaii I>ei Drücken von to bis 25o Atui. arbei-
tün. Der Druck "N--rd teils durch den in <teil
Reaktiolisraulii eingeführten Sauerstoff bzw.
Luft. teils durch den Wasserdampf hervor-
gerufen. welcher durch Verdampfen des finit
dein Erz eingebrachten Wassers entstellt. Die
in (teil RIeaktionsrauni lull dein Erz eilige-
führte \\'asserinetige soll so bemessen werden,
date ein Teil des Wassers auch dann noch in
flüssiger Forin verbleibt, wenn die Höchst-
temperatur i111 Reaktionsrauen bereits erreicht
ist. Die durch Vorversuche ermittelte
f;iinstig: te Reaktionstemperatur wird durch
Außenheizung erzeugt bzw. aufrechterhalten;
in manchen Fällen. wenn die Reaktion stark
exotlieriiiisch verläuft, ist Kühlung anZu-
welldc#tl.
Die Reaktion verläuft im all-cmeinen rasch;
nur ausnahmsweise, bei schwer oxydierbareil
I?rzeil bedarf man einer Reaktionsdauer voll
etwa 4. 1>1s > Stunden. 'Mittels Katalysatoren,
z. I3. etwas Salpetersäure, geringe'Ieii;lcu von
\itratcil oder Stickstoffdioxyd, liil3t sich die
l-caktion sehr erheblich beschleunigen. Hierbei
soll eine etwas iiieclrigere Temperatur liiige-
veticlet werden als bei der Reaktion ohne Ka-
talv#atoren, 1,11l eilten allzu heftigen, sogar
Verlauf Verlauf cler Reaktion zu
In manchen Fällch ist es vorteilhaft, den
Reaktionsverlauf durch aufeinanderfolgende,
gegebenenfalls zti wiederholendeHerabsetzunj
und Erhöhung der Temperatur zu beeinflussen.
So hat es sich z. B. bei Verarbeitung mancher
schwer oxvdierbarer Erze und überhaupt bei
Zunlischlitig freien Schwefels als vorteilhaft
erwiesen, die Reaktionsteluperatur nach Er-
teichung des Höchstwertes 1111z etwa 2o bis
@Oo° herabzusetzen und erst nach Verlauf einer
gewissen Zeit wieder auf den Höchstwert zu
brin-en und dies gegebenenfalls auch mehrere
Male zu wiederholen. Gemäß den Versuchs-
ergebnissen -wurde bei dieser Arbeitsweise
auch in schwierigen Fällen eine recht gute
Ausbeute erzielt; sollst mußte die Reaktion
hei schwer verarbeitbaren Irrzen abgebrochen
und von vorn angefangen -werden, um eine
annehmbare Ausbeute zu erzielen. Die Ver-
suche haben ferner g ezeigt, daß ini Falle de.-
. l7erwendling von reiem Scliwefc#-l die Tempe-
ratur zwecks Erhöhung zier Reaktionsge-
schwindigkeit um etwa io bis 2o' höher ge-
halten -:-erden soll als bei der V erarbeiten-
der entsprechencteii stilhdischen Erze.
Die Reaktionsgeschwindigkeit wird, wie dies
bei Vorgängen in heterogenen Systemen auch
sollst der lall ist, durch clen Grad der Zer-
kleinerung des Rohstoffes erheblich 1lceinfltil')t.
Die Feinheit der ''rrtcilull- ist illa)::olldere
ini Falle des Zusatzes von freiem Schwefel
wichtig da die Reaktionstemperaturen den
Sclinielzritiiil:t des Scliii-efels erheblich über-
schreiten. 1's eiiil>lit#lilt sich deshalb, tleii
SChwelel auf Träger aufzutragen, Sollst saill-
iiielt er sch in Forin einer Scliilielze all, so
daß seine Überfläche verringert und cladtirc:i
der Reaktionsverlauf wesentlich verlangsamt
wird. _11s Trägerstoff wird zweckmäßig jede:
Metalloxid. -hydroxyd, -carbonat o. dgl. ver-
wendet, dessen Sulfat:: hergestellt werden :ol-
len. Auch Stoffe, die, wie z. B. ILienels:Ltlre,
Silicate u. dgl., in der sich bildenden Säure
unlöslich sind, können als Träger verwendet
werden.
liie.erford,rliclie Sauerstoffmenge wird je
nach der Beschaffenheit des zu verarbeitenden
1 "rzes . oder sonstigen Rohstoffes und -:ach
der
Sauerstoffanreicherung des angewendeten
sauerstoftlialtigem Gases festgesetzt. Bei' er-
wendun- reinen -Sauerstoffs genügt gewöhn-
lich die gleichwertige Men-e. Hinsichtlich
des Verlaufe. der Olvclation konnte fcst-e-
stellt werden, da() das Luderzeugnis in jedem
lalle, gleich-gültig ob Sulfide oder freier
Schwefel oxydiert wurde, Schwefelsäure bzw.
Sulfat war, und zwar selbst dann, -wenn die
--enge des alhewz2ildei:il Sauerstoffs zur
Oxydation des gesamten, in l`berschuß vor-
handen0ll Schwefels oder Sulfides nicht 11ill-
.-a#irht.##.
Desond crs vorteilhaft kann das erfindungs-
gemäße Verfahren zur Verarbeitung von nur
ctWa 2 bis 3 °/0 Kupfer enthaltenden Kupfer-
1#rzcn angewendet «-aden. Bei Verarbeitung
voll Erzen, welche Edelmetalle enthalten, blei-
ben die. letzteren samt den. nicht oxydierten
bzw. wasserunlöslichen Bestandteilen der
Erze vielfach angereichert.zurück. Ein wei-
terer, nicht minder wichtiger Vorteil des Ver-
fahrens besteht darin, daß die Sulfate der in
den Erzen vorhandenen. 'Metalle in einer hoch-
konzentrierten Lösung erhältlich sind, aus
welcher sie bei deren Abkühlung gleich in
Kristallform gewonnen werden.
Es sind bereits Verfahren bekanntgewor-
dcn, wonach z. B. Fcrrosalze mittels durch'
ihre Lösungen hindurchgeblasener Luft zu
Ferrisalzen otvdizrt wurde:. Es ist-auch
schon vorgeschlagen worden, Metallabfälle in
chwefelsaure Salze tnnzliwandeln, indem man
iil ein geschlossenes, mit Metallspänen u. dgl.
"efiilltes Gefäß Schwefelsäure von geeigneter
Konzentration einbrachte 'und dann Luft und
Wasser;lampf zuführte, wobei die fertig ein-
gebrachte Schwefelsäure die Metalle schon bei
einer.. verhältnisinälli- geringen Druck voll
etwa .I Atin. bei einer 1.'eniperatur von etwa
14o bis 15o° zti Sulfaten löste. Es ist ferner
VorgeschIlgen worden, SChwefelwasser;tolf
lind Anniloniak über Zinlcsullid zu Aminon-
snltat zu verarbeiten, indem nian zaus einer
ainmoniakalischcn. Zinl.:stilfatlösung durch
Schwefelwasserstoff Zinksulfid abscheidet und.
dieses in wäßrigcr Aufschlänunung bei etwa
18o° niit Sauerstoff und unter eincin Druck
von etwa :..'o Atni. behandelt, wobei das frisch-
"cfiillte Zinksulfid wieder in das Sulfat über-
geführt wird usw. Hierbei handelt es sich
demnach nicht um Erze, sondern uin frisch
abgeschiedene, fein verteilte 7,inksulfidnieder-
sclilii",e, die, wie eingangs erwähnt, sich schon
an der freien Luft olydiercn.
Die nachstehende' Beispiele wurden in
einem heizbaren und kühlbaren,.ij/_ Liter fas-
senden Rührautoklav en ausgeführt.
Beispiel z.
Zur Verarbeitung gelangte Recsker Kupfer-
crz, vorniischt tllit 200/, seines eigenen Ab-
brandes. Die analytischen Daten des Ge-
inisches waren. folzende:
S ................... 31,s
F(: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29,0 0/0
Cti . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11,S 0/0
As . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,3 %
Sb . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,81'/,
:1:=ö3 ................ 2,0 lio
C a0 .. . . . . . .. . . . . . . . . 1,20;0
5i O_ . . . . . . . . . . . . . . . . 11,20/0
:>> .............. .. 391,/T
.@11 . . . . .. . . . . . . . . . . . . 2t9.;; g/T
5oo g dieses Gemisches und 5oo g Wasser
wurden in den Rührautoklav en eingeführt und
darin mit so viel Sauerstoff erhitzt, daß der
Druck innerhalb 35 'Minuten, während wel-
ch2r Zeit der Inhalt des Autoklaven sich auf
-8o bis 3oo°.erhitzte, auf 15o Ati-n. stieg. Das
dem unter Rühren abgekühlten Autoklaven
entnommene Reaktionserzeugnis er-ab nach
Auslaligun- mit Wasser und Filtration
1,25 Liter einer schwach sauren Lösung von
36° Bz, aus welcher' bei Abkiililung llisch-
lcristalle in der 'Menge von 235 g und in der
Zusamiiiense.tzung von 73,7 % Eisensulfat
(Fe S O # 7 I1,0) und 25,9% Kupfersulfat
(Cu SO, # 5 H2 O) auskristallisierten. Im
Laufe der
waren die ur-
sprünglich vorhandenen Anteile an S, Fe, Cu
und As fast vollständig in Lösung gegangen,
während das Antimon in oxydierter Forrn in
dein unlöslichen Rückstand zurückgeblieben
Nvar. Im alllöslichen Rückstand hatte sich das
Silber auf 1620 giT, das Gold auf i63 g/T an-
gereichert.
Beispiel
Es wurde ein Zinkerz nachstehender Zusam-
niensetzung verarbeitet:
. S . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311 Oio
Zli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50,20 /0
F.= . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12,3 0/0
P1 ................. 1,10/0
Si O._, . . . . . . . . . . . . . . . . 1,o 0i0
Zoo g# des pulverisierten Erzes wurden im
I"#ührautol:laveli mit 4.oo g Wasser und 1,5 g
Kaliurlnitrat unter Zuführung von so viel
Sauerstoff erhitzt, daß der Druck hei der in
4.5 '-Minuten erreichten Temperatur von 26o°
auf z io Alm. stieg. Hierauf wurde der Auto-
klav unter Rührcri abgekühlt. Nach Auslau-
gen niit Wasser und Filtraten lieferte das R,2-
aktionserzeugnis 465 ccm einer hauptsachlich
Zri S O., und Fe S O., enthaltenden Lösung mit
einem spez. Gewicht von 1.487 (bei 2o°). Der
Rückstand bestand neben nicht umgewandel-
tem Bleisulfid und Kieselsäure aus h_v droly-
siertem F crriotyd.
Beispiel
18o g eines Baulits aus, Gänt nachstehender
"l_usaumnensetzull@r: ,
A12 03 . . . . . . . . . . . . . . . . -Ktg 0/0
Fe. 03 . . . . . . . . . . . . . . . . 1,6 0; 0
Ti0_ ..... ... .. . . . .. . 3,1 0/0
Si O.= . . . . . . . . . . . . . . . . 4,9 0/0
Glühverlust ........... 21,2 0lo
wurden bei 13o° mit 12o g -,escliiiiolzeiicii,
Schwefels vermischt. Das Gemisch wurde im
Rührauto-klaven im Beisein von q.oo g Was-
scr mit Sauerstoff voll hulleni D1 nick in
4o Minuten auf 28o° erhitzt, wobei der Druck bis auf i-8 Atni.
stieg. Die Temperatur wurde während weiterer 75 Minuten unter Rühren zwischeri
24.o und 28o° gehalten. Hierauf wurde der Autolclav abgekühlt, das Reaktionsrrzeugnis
mit Nasser ausgelaugt und filtriert. Der ausgelaugte Rückstand enthielt neben 22,2
°/0 Ferriotyd io,V o% Aluminiulnolycl; ein großer Teil des in dem Ausgangsgut
enthaltenen Aluminiumoxyds war also in Form von Aluminiumsulfat in Lösung,- egangen.The production according to the invention consists essentially in the fact that stilfidische ores are used for themselves, low-sulfur or low-sulfur free erie finite free sulfur or finite
#, chwefcll-rich .I #: rzen or with -suffering
, ermisclt, in t,: genvart of water at
high 'fenil @ erature and high pressure one
finite Saccc, rt (i (t carried out Oxvdatiolls-
reaktiou -subjects. The course of the reaction
is iiisi) t »soncte 1-c thereby gelceuiizciclniet, dal $
the suluit ion from the bound sheep
of the metal sulphide rapidly aging in the ore.
from the-to-be-interfered free .`. @ chwetcleti.F
is wound and this is on the metal or
for example pre-loading metal oxide
works. ,
To carry out the procedure will be
the ores prepared Depending on requirements and in
the Rcaktionsrauln in lorni more or iiiiii-
the finer gentleman, possibly finely pulsed
vert. introduced. A11 place of pure sour
Substance l: iilllen as ÜLi-ctat101iS1ilmittel also free
Sauerslot = gases containing f, e.g. B. air, or
iliit uses oxygen-enriched air
will. Eat was found ?, because (for educational purposes)
Development of practically usable results higher
7'eliil>: rattir; ii not% venclig are. The minimum
greilze, clie even when used excessively
Pressures must not be fallen below, lies
loud (partial requests for about iäo '. In the
Practice will, depending on the iles iles
ore to be processed, temperatures of
about z oo to 3a0- 'applied. @ t. The pressure
should be at least 4.o atm. otherwise
the reaction is sluggish; becomes practical
niaii I> ei pressing from to to 25o Atui. working
do. The print "N - rd partly by the in <part
Reaktiolisraulii introduced oxygen or
Air. partly due to the steam
called. which by evaporation of the finite
your ore of water brought in is disfigured. the
in (part RI eaktionsrauni lull your ore in a hurry-
led \\ 'asserinetige should be dimensioned so
date some of the water is still in
liquid forin remains if the maximum
temperature i111 reaction roughness already reached
is. The determined by preliminary tests
The final reaction temperature is determined by
External heating generated or maintained;
in some cases. when the reaction is strong
runs exotic, cooling is
welldc # tl.
The reaction proceeds rapidly in general;
only in exceptional cases, if the part is difficult to oxidize
A full reaction time is required for a period of time
about 4.1>1s> hours. '' Using catalysts
z. I3. a little nitric acid, a little bit of oil; lcu of
\ itratcil or nitrogen dioxide, the
Speed up the action very considerably . Here
should a somewhat lower temperature be
veticlet are considered to be in the reaction without
talv # atoren, 1,11l rushed too violently, even
Course of the reaction
In some cases it is advantageous to use the
Reaction course through successive,
possibly for repetitive withdrawal
and increasing the temperature.
So it has z. B. when processing some
Difficult to oxidize ores and in general
Only free sulfur is beneficial
proven, the reaction temperature according to Er-
calibration of the maximum value 1111z about 2o to
@ Oo ° decrease and only after the course of a
a certain time back to the maximum value
Brin-en and, if necessary, several
Times to repeat. According to the experimental
results - was achieved in this way of working
even in difficult cases a very good one
Yield achieved; ought to have got the reaction
aborted after difficult-to-process errors
and start over - to get one
to achieve acceptable yield. The Ver-
Search have also shown that ini cases de.-
. l7erwendling of pure love # -l the tempe-
temperature for the purpose of increasing the
speed increased by about 10 to 20 '
hold -: - should be grounded than when processing-
of the corresponding ores of the style.
The response speed will be like this
also for processes in heterogeneous systems
thou shalt be idle, by the degree of disintegration
Significant reduction in the size of the raw material.
The delicacy of " rrtcilull- is illa) :: olldere
in the case of the addition of free sulfur
important because the reaction temperatures
Sclinielzritiiil: t of the Scliii-efels considerably over-
stride. 1's eiiil> lit # lilt therefore, tleii
To be applied to the carrier, should be saill-
If he is in the form of a half-length, so
that its surface area is reduced and cladtirc: i
the course of the reaction is slowed down considerably
will. _11s carrier material is expediently any:
Metal oxide. hydroxide, carbonate or the like.
uses, whose sulphate :: are produced: ol-
len. Even substances that, such as. B. ILienels: Ltlre,
Silicates and the like, in the acid which forms
are insoluble can be used as a carrier
will.
liie.erford, rliclie amount of oxygen will ever
according to the nature of the to be processed
1 "rzes . Or other raw material and -: oh the
Oxygenation of the applied
fixed oxygen-containing gas. At 'he
unrefined -oxygen is usually sufficient-
Lich the equivalent men-e. Regarding
of the course. the olvclation could fcst-e-
because () the product in everyone
All, regardless of whether sulphides or free
Sulfur was oxidized, sulfuric acid or
Sulphate was, even then, -when the
--nge des alhewz2ildei: il oxygen to the
Oxidation of the whole, in excess
handen0ll sulfur or sulphides not 11 ill-
.-a # irht. ##.
Desond crs advantageously the invention
proper procedures for processing only
ctWa 2 to 3% / 0 copper containing copper
1 # rzcn applied «-aden. When processing
full of ores containing precious metals, lead
ben the. the latter including the. not oxidized
or water-insoluble components of the
Ores enriched in many ways. Back. A white
another, no less important advantage of
driving is that the sulfates of the in
the ores present. '' Metals in a highly
concentrated solution are available from
which you will see when they cool down in
Crystal form can be obtained.
Procedures are already known
dcn, after which z. B. Fcrro salts by means of '
air blown through their solutions
Ferris salts otvdizrt was :. It is also
has already been proposed to put metal waste in
converting sulfuric acid salts by adding
iil a closed one with metal shavings and the like.
"Fill a vessel with sulfuric acid of a suitable type
Concentration brought in 'and then air and
Water; steam supplied, with the finished
sulfuric acid already added the metals
one .. relatively low pressure full
about .I Atin. at a 1.'eniperature of about
14o to 15o ° zti dissolved sulphates. It is further
It has been suggested to use sulphurous water; tolf
Lind Anniloniak via tin sulphide to aminone
to process snltat by nian zaus one
ainmoniacal. Zinl.:stilfate solution through
Hydrogen sulfide separates and zinc sulfide.
this in aqueous slurry at about
180 ° with oxygen and under pressure
from about: .. 'o Atni. treated, whereby the fresh
"The zinc sulphide poured back into the sulphate.
is performed, etc. This is what it is
therefore not about ores, but about fresh
separated, finely divided 7, low-carbon sulfide
sclilii ", e, which, as mentioned at the beginning, is already
olydate in the open air.
The examples below have been created in
a heatable and coolable, .ij / _ liter capacity
send stirred autoclave en executed.
Example
Recsker copper
crz, pre-niche tllit 200 /, of his own
brandes. The analytical data of the
inish goods. following:
S ................... 31, p
F (:..................... 29.0 0/0
Cti. . . . . . . . . . . . . . . . . . 11, S 0/0
As. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.3%
Sb. . . . . . . . . . . . . . . . . 0.81 '/,
: 1: = ö3 ................ 2.0 lio
C a0 ... . . . . ... . . . . . . . 1.20; 0
5i O_. . . . . . . . . . . . . . . . 11.20 / 0
: >> .............. .. 391, / T
. @ 11. . . . ... . . . . . . . . . . . 2t9. ;; g / T
500 g of this mixture and 500 g of water
were introduced into the stirred autoclave and
heated in it with so much oxygen that the
Print within 35 minutes, while wel-
ch2r time the contents of the autoclave are up
-8o to 3oo ° .heated to 15o Ati-n. rose. That
the autoclave cooled with stirring
removed reaction products er-ab after
Auslaligun with water and filtration
1.25 liters of a weakly acidic solution of
36 ° Bz, from which 'on cooling down llisch-
Oil crystals in the amount of 235 g and in the
Addition of 73.7% iron sulfate
(Fe SO # 7 I1.0) and 25.9% copper sulfate
(Cu SO, # 5 H2 O) crystallized out. in the
The course of the
were the original
originally present proportions of S, Fe, Cu
and As almost completely dissolved,
while the antimony in oxidized form in
your insoluble residue left behind
Nvar. In the all-soluble residue that had
Silver to 1620 giT, gold to i63 g / t.
enriched.
example
A zinc ore with the following composition was
nien settlement processed:
. S. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 311 Oio
Zli. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50.20 / 0
F. =. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12.3 0/0
P1 ................. 1.10 / 0
Si O._,. . . . . . . . . . . . . . . . 1, o 0i0
Zoo g # of powdered ore were im
I "# ührautol: laveli with 4.oo g of water and 1.5 g
Potash url nitrate with the addition of so much
Oxygen heated that the pressure is hot in
4.5 minutes the temperature reached 26o °
on z io Alm. rose. Then the car
Cooled down with stirring. After leaving
with water and filtrates yielded the R, 2-
promotion product 465 cc one mainly
Zri S O., and Fe S O., containing solution with
a spec. Weight of 1,487 (at 2o °). Of the
There was a backlog in addition to unconverted
lead sulfide and silica from h_v droly-
sated F crriotyd.
example
18o g of a construction site, yawns below
"l_usaumnensetzull @ r:,
A12 03 . . . . . . . . . . . . . . . . -Ktg 0/0
Fe. 03. . . . . . . . . . . . . . . . 1.6 0; 0
Ti0_ ..... ... ... . . ... 3.1 0/0
Si O. =. . . . . . . . . . . . . . . . 4.9 0/0
Loss on ignition ........... 21.2 0lo
were at 13o ° with 12o g -, escliiiiolzeiicii,
Mixed sulfur. The mixture was im
Stirring autoclaves in the presence of q.oo g water
scr with oxygen full hulleni D1 nick in
Heated to 28o ° for 40 minutes, the pressure being down to i-8 Atni. rose. The temperature was maintained between 24 ° and 280 ° for a further 75 minutes with stirring. The autoclave was then cooled, the reaction product leached with water and filtered. The leached residue contained in addition to 22.2 ° / 0 Ferriotyd io, V o% Aluminiulnolycl; a large part of the aluminum oxide contained in the starting material was thus in solution in the form of aluminum sulfate.
Beispiel q.Example q.
i5o g eines grob .gemahlenen Pyrits aus 'lajdänpek mit einem Schwefelgehalt
von wurden mit 5o g seines eigenen, noch 0 3 % Schwefel enthaltenden Abbrandes vermischt.
Das Gemisch wurde im Rührautoklaven mit 5oo g Wasser und i,2 % Salpetersäure unter
Zuführung von auf einen Sauerstoffgehalt von 28 % angereicherter Luft 1n
32 Minuten auf 2Go@ erhitzt. Der Gasdruck betrug hierbei 22o Atni. Die genannte
Temperatur wurde noch io Minuten lang aufrechterhalten, dann der Autoklav abgekühlt.
Das herausgelassene Gas enthielt noch °/o Sauerstoff. Der feste Rückstand des ausgelaugten
12eaktionsproduktes bestand überwiegendenteils aus Kieselsäure, die Lösung aber
enthielt in Fortn von Sulfaten fast die Gesanitinenge der im Ausgangsstoff enthaltenen
Metallstiltide bzw. 'Metalloxyde.150 g of a coarsely ground pyrite from 'lajdänpek with a sulfur content of were mixed with 50 g of his own burn-off, which still contained 0.3% sulfur. The mixture was heated to 2Go @ for 1n 32 minutes in a stirred autoclave with 500 g of water and 1.2% nitric acid with the addition of air enriched to an oxygen content of 28%. The gas pressure was 220 Atni. The temperature mentioned was maintained for a further 10 minutes, then the autoclave was cooled. The gas let out still contained% oxygen. The solid residue of the leached reaction product consisted predominantly of silica, but the solution contained almost the same amount of sulphates as the metal stylides or metal oxides contained in the starting material.
Beispiel Zoo g eines 4.5 % Kupfer, 22 % Eisen und 25 % Schwefel
enthaltenden Kupfersteilies wurden im Rührautoklaven mit ¢oo -Wasser und 2 g Salpetersäure
unter Zuführung von Sauerstoff auf 300° erhitzt, wobei der Druck bis auf 164 Atni.
stieg. Die Temperatur wurde unter Rühren weitere 6o Minuten .lang aufrechterhalten,
dann der Autoklav abgekühlt. 'ach Auslaugung des Reaktionserzeugnisses mit Wasser
und Filtration wurde eine mit nur wenig Eisensulfat vertllireiriigte Kupferstilfatli>sung
erhalten. Der Rückstand setzte sich hauptsächlich aus Eisenoxyd und den Blei-Sulfid-
und Kieselsäureanteilen des Ausgangsmaterials zusammen.Example Zoo g of a copper part containing 4.5% copper, 22% iron and 25% sulfur were heated to 300 ° in a stirred autoclave with [oo] water and 2 g of nitric acid with the addition of oxygen, the pressure being up to 164 atmospheres. rose. The temperature was maintained for a further 60 minutes with stirring, then the autoclave was cooled. After the reaction product had been leached out with water and filtered, a copper stile solution containing only a little iron sulfate was obtained. The residue consisted mainly of iron oxide and the lead sulfide and silica components of the starting material.
Beispiel Zoo g eines im wesentlichen aus Arsentrioxyd bestehenden
Hüttenrauches wurden im Rührautoklaven im Beisein von 5oo g Wasser und i g Salpetersäure
33 Minuten lang mit so viel Sauerstoff erhitzt, daß der Druck bei der erreichten
Höchsttemperatur von 270° 125 Atin. betrug. Die dem abgekühlten Autoklav en entnommene
Arsensäurelösung enthielt die dem im Hüttenrauch vorhanden gewesenen Arsentriosyd
entsprechende Menge Arsensäure.Example zoo g of one consisting essentially of arsenic trioxide
Smoke from the steelworks was poured in a stirred autoclave in the presence of 500 g of water and 1 g of nitric acid
Heated for 33 minutes with so much oxygen that the pressure reached that
Maximum temperature of 270 ° 125 Atin. fraud. The s taken from the cooled autoclave
Arsenic acid solution contained the arsenic trioside present in the smelter
corresponding amount of arsenic acid.