DE7120946U

DE7120946U - Measuring device for determining the proportion of light liquid impurities contained in a heavy liquid that cannot be mixed with it

Info

Publication number: DE7120946U
Application number: DE7120946U
Authority: DE
Original assignee: Passavant Werke Michelbacher Hutte
Current assignee: Aqseptence Group GmbH
Priority date: 1971-05-28
Publication date: 1974-10-10

Description

Die Erfindung betrifft eine Meßvorrichtung zum Bestimmen des Anteils von in einer Schwerflüssigkeit, insbesondere Wasser, enthaltenen, mit ihr nicht mischbaren Leichtflüssigkeitsverunreinigungen, insbesondere Benzin, Öl, od.dgl., in die eine abmeßbare Henge der Probenflüssigkeit in ein mit Durchsichtsskala versehenes Meßgefäß einfüllbar und bei der nach einer festgelegten Absetzzeit die Lage der Grenzfläche zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit an der Skala ablesbar ist.The invention relates to a measuring device for determining the proportion of in a heavy liquid, in particular Water, light liquid impurities that are not miscible with it, In particular gasoline, oil, or the like. In which a measurable Henge of the sample liquid in one with The measuring vessel provided with a transparent scale can be filled and the position of the interface after a fixed settling time between light and heavy liquids can be read on the scale.

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Derartige Meßvorrichtungen sind insbesondere erforderlich, um bei Leichtflüssigkeitsabscheidern für Abv/asser den im Abfluß vorhandenen Restgehalt zu ermitteln bzw. durch Vergleich mit dem Gehalt an Verunreinigungen im Zulauf den Abscheidegrad zu errechnen.Such measuring devices are particularly necessary in order to be able to use light liquid separators for waste water to determine the residual content present in the drain or the degree of separation by comparison with the content of impurities in the feed to calculate.

Bei einer Meßvorrichtung der eingangs genannten Art besteht dabei das Problem, daß für die Aufnahme einer ausreichenden Menge an Probenflüssigkeit sowie für die einwandfreie Durchführung des Absetzvorganges in vernünftiger Zeit der Querschnitt des Meßgefäßes nicht zu klein sein sollte, während andererseits bei großem Querschnitt des Meßgefäßes durch Lichtbrechungen, Oberflächenspannungen, geringfügige Schrägneigungen des Meßgefäßes od.dgl. erhebliche Meßfehler auftreten können. Die bekanr·.c= Meßvorrichtung ist daher nicht sehr genau.In the case of a measuring device of the type mentioned at the outset, there is the problem that sufficient for the recording of a Amount of sample liquid as well as for the proper execution of the settling process in a reasonable time the cross-section of the measuring vessel should not be too small, while on the other hand with a large cross-section of the measuring vessel by refraction of light, surface tension, slight inclinations of the measuring vessel or the like. significant measurement errors may occur. The well-known · .c = measuring device is therefore not very accurate.

Genauere Messungen erhält man bisher nur mit anderen Meßvorrichtungen, z.B. unter Verwendung sogenannter Petrolätherextraktionen. In derartigen Meßvorrichtungen werden sämtliche, d.h. auch die gelösten Öl- und Fettsubstanzen mit Aluminiumhydroxyd ausgefüllt und dadurch konzentriert. Aus diesem Konzentrat werden anschließend die Öl- und Fettanteile mit Petroläther extrahiert und in einer Wiegevorrichtung nach dem Abdestillieren des Petroläthers gewogen. Als noch genauere Meßvorrichtung ist der GasChromatograph bekannt. Diese Meßvorrichitung hat jedoch den Nachteil, daßSo far, more precise measurements have only been obtained with other measuring devices, e.g. using so-called petroleum ether extractions. In such measuring devices all, i.e. also the dissolved oil and fat substances filled with aluminum hydroxide and thereby concentrated. The oil and fat components are then made from this concentrate extracted with petroleum ether and weighed in a weighing device after distilling off the petroleum ether. The GasChromatograph is an even more precise measuring device known. However, this Meßvorrichitung has the disadvantage that

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auch gelöste und emulgierte Leichtflüssigkeitsanteile mitge messen werden, die aber in dem Leichtflüssigkeitsabscheider bzw. dem Filter prinzipiell nicht zurückgehalten werden kön nen. Bei der Bestimmung des Abscheide grades wird also cl Abscheider eine achlcchtere FuriktioiloWeise Sügslastst als dieser überhaupt erreichten kann. Außerdem ist die Verwendung dieser Meßvorrichtung zeitraubend, so daß die Meßergebnisse nicht zur kurzfristigen Rückbeeinflussung des Abscheiders oder gar zur direkten Steuerung herangezogen werden können. also dissolved and emulsified light liquid fractions be measured, but which in principle cannot be retained in the light liquid separator or the filter nen. When determining the degree of separation, cl Separator a worse FuriktioiloWeise Sügslastst than this can even achieve. In addition, the use of this measuring device is time consuming, so the measurement results cannot be used to influence the separator in the short term or even for direct control.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, bei einer Meßvorrichtung der eingangs genannten Art die Genauigkeit zu verbessern, ohne daß hierdurch ein besonderer apparativer Aufwand getrieben werden muß oder die Meßzeit unnötig verlängert wird.The invention is therefore based on the object of improving the accuracy of a measuring device of the type mentioned at the beginning to be improved without the need for a special outlay in terms of equipment or without unnecessary measurement time is extended.

Erfindungsgemäß ist die Meß vor richtung der genannten Art dadurch gekennzeichnet, daß das Meßgefäß einen unteren Teil größeren Querschnitts zum Absetzen und einen mit der Skala versehenen oberen Teil engeren Querschnitts aufweist \ιη<ΐ daß das Meßgefäß mit einer Flüssigkeitshebevorrichtung verbunden ist, mit der die Grenzfläche zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit anhebbar ist.According to the invention, the measuring device of the type mentioned is characterized in that the measuring vessel has a lower part larger cross-section for settling and an upper part provided with the scale has a narrower cross-section \ ιη <ΐ that the measuring vessel is connected to a liquid lifting device with which the interface between light and heavy liquid is liftable.

Im unteren Gefäß mit größerem Querschnitt kann sich die Abtrennung der obenauf schwimmenden LeichtflüssigkeitsschichtIn the lower vessel with a larger cross-section, the separation of the light liquid layer floating on top can be found

verhältnismäßig schnell und vollständig vollziehen, während andererseits durch das Anheben dieser Schicht in den Gefäßteil mit engem Querschnitt, der z.B. nach Art einer Kapillare ausgebildet sein kann, eine sehr genaue Ablesung möglich ist. Man erhält somit innerhalb kurzer Zeit sehr genaue Meßergebnisse. Entsprechend dem bevorzugten Anwendungszweck weiden nur die nicht gelösten bzw. emulgierten Bestandteile erfaßt.perform relatively quickly and completely while on the other hand, by lifting this layer into the part of the vessel with a narrow cross-section, e.g. in the manner of a capillary can be designed, a very accurate reading is possible. Very precise measurement results are thus obtained within a short time. Graze according to the preferred application only the undissolved or emulsified constituents are recorded.

Das Anheben der Grenzfläche zwischen Leichtflüssigkeit und Schwerflüscigkeit kann z.B. durch eine beliebige Volumenverengung oder -Verdrängung im unteren Teil des Meßgefäßes erfolgen. Vorzugsweise ist die Flüssigkeitshebevorrichtung mit einer an das Meßgefäß in dessen Bodenbereich angeschlossenen Vorrichtung zum langsamen Einleiten zusätzlicher Schwerflüssigkeit versehen, um die Grenzfläche anzuheben, wobei diese Vorrichtung einen Anschluß an dem Meßgefäß aufweist. Nach dem Anheben der Grenzfläche ist die Differenz zwischen der oberen und unteren Grenzfläche der Leichtflüssigkeit und damit deren Menge an der Skala ablesbar. Vorzugsweise ist die Vorrichtung zum Einleiten zusätzlicher Schwerflüssigkeit so einstellbar ausgebildet, daß entweder die untere Grenzfläche der Leichtflüssigkeit mit dem unteren Skalenende oder die obere Grenzfläche mit dem oberen Skalenende zur Deckung bringbar und die Länge der Jeweils anderen Grenzfläche an der Skala ablesbar sind. Diese beiden Alternativen der Ablesbarkeit können z.B. dann vorteilhaft sein, wenn zwecks Erweiterung des Fassungsvermögens nur die Hälfte des oberen Teiles des Meß-Raising the interface between light liquid and heavy liquid can be achieved, for example, by reducing the volume or displacement in the lower part of the measuring vessel. Preferably the liquid lifting device is with a device connected to the measuring vessel in its bottom area for slowly introducing additional heavy liquid provided to raise the interface, this device having a connection to the measuring vessel. To the elevation of the interface is the difference between the upper and lower interface of the light liquid and thus the amount of which can be read off the scale. The device for introducing additional heavy liquid is preferably such designed adjustable that either the lower interface of the light liquid with the lower end of the scale or the The upper boundary surface can be brought to coincide with the upper end of the scale and the length of the respective other boundary surface on the scale are readable. These two legibility alternatives can be advantageous, for example, if, in order to expand the Capacity only half of the upper part of the measuring

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gefäßes als Meßkapillare mit Skala ausgebildet ist.vessel is designed as a measuring capillary with a scale.

Vorzugsweise ist der Anschluß durch eine insbesondere flexible Leitung mit Absperrorgan und mit einem mit Zusatzflüssigkeit gefüllten Torratsgefäß verbunden.The connection is preferably made by a particularly flexible line with a shut-off element and a line with additional liquid filled torrent vessel connected.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der obere Teil des Meßgefäßes als aufsetzbare Meßbürette mit gestreckter Skala ausgebildet. Vorteilhafterweise hat die Meßbürette zwei gegenläufige Skalen, um die beiden oben genannten alternativen Ablesungen durchzuführen. Teile der Meßskala, insbesondere die untere Hälfte der Skale, können durch Erweiterung der Meßkapillaren unterdrückt sein, wobei man bei gleicher Meßgenauigkeit einen größeren Meßbereich erhält.According to a preferred embodiment of the invention, the upper part of the measuring vessel is a measuring burette that can be attached formed with a stretched scale. The measuring burette advantageously has two counter-rotating scales, around the two at the top take alternative readings mentioned. Parts of the measuring scale, especially the lower half of the scale, can be suppressed by expanding the measuring capillaries, with a larger measuring range with the same measuring accuracy receives.

Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung zeichnet sich durch eine an die Skala der Meßbürette nach oben geschlossene, als Auffangbehälter wirkende-Erweiterung aus.A preferred embodiment of the measuring device according to the invention is characterized by a scale on the measuring burette upwardly closed extension acting as a collecting container.

In vorteilhafter Weise ist an der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung eine Heizvorrichtung vorgesehen, mit der während und/oder nach dem Absetzen, aber vor dem Anheben der Grenzfläche, das Absetzgefäß bzw. die Flüssigkeit selbst auf eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes der beteiligten Flüssigkeiten, insbesondere auf ca. 70° C erwärmbar sind. In vor-It is advantageous to use the measuring device according to the invention a heating device is provided, with which during and / or after the lowering, but before the lifting of the interface, the sedimentation vessel or the liquid itself to a temperature below the boiling point of the liquids involved, in particular can be heated to approx. 70 ° C. In pre-

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teilhafter Weise ist die Heizvorrichtung innerhalb oder ausserhalb des Meßgefäßes angeordnet.in some cases, the heating device is inside or outside of the measuring vessel arranged.

Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert anhand der Zeichnung, die eine Ausführungsform der erfindungsgemässen Meßvorrichtung zeigt.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, which shows an embodiment of the inventive Measuring device shows.

Das Meßgefäß 1 hat beispielsweise die Form eines Erlenmeyer-Kolbens. In seinen Hals kann ein geschliffener Glasstöpsel 2 abdichtend eingesetzt werden, an den sich eine oben offene Meßbürette 3 mit Skaleneinteilung anschließt. Das Meßgefäß 1 weist in Bodennnähe einen Anschluß 4 mit Absperrorgan 5 auf, welcher über eine flexible Leitung 6 mit einem erhöht angeordneten und heb- und senkbaren Vorratsgefäß 7 verbunden ist.The measuring vessel 1 has the shape of an Erlenmeyer flask, for example. A ground glass stopper 2 can be sealingly inserted into its neck, to which one is attached at the top open measuring burette 3 with graduations. The measuring vessel 1 has a connection 4 with a shut-off element near the bottom 5, which, via a flexible line 6, has a storage vessel 7 that is arranged in an elevated position and can be raised and lowered connected is.

Eine Messung mit dieser Vorrichtung läuft folgendermassen ab. Das Meßgefäß wird bis an eine 2-Litermarke mit der verunreinigten Flüssigkeit gefüllt. Gegebenenfalls wird die Flüssigkeit jetzt oder schon vorher angesäuert, oder mit einem Benetzungsmittel versehen, um zu verhindern, daß d:.e sich abtrennende Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand haften bleibt. Nach dem Einfüllen der Flüssigkeit wird der Glasstöpsel 2 mit Meßbürette 3 aufgesetzt, und die Flüssigkeit muß danach während einer vorgeschriebenen Zeit von z.B. 15 Minuten ruhen, damit sich die Lexchtflussigksit an der Oberfläche ansammeln kann. Durch eine drehende Bewegung des Glas-A measurement with this device takes place as follows. The measuring vessel is up to a 2 liter mark with the contaminated liquid filled. If necessary, the liquid is acidified now or beforehand, or with one Provide wetting agent to prevent the light liquid that separates from adhering to the vessel wall remain. After filling in the liquid, the glass stopper 2 with measuring burette 3 is put on and the liquid must then for a prescribed time of e.g. 15 minutes rest so that the Lexchtflussigksit can accumulate on the surface. A rotating movement of the glass

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A'hAh

gefäßes in geneigter Lage kann eine bessere Ablösung der Leichtflüssigkeitsteilchen von der Gefäßwand erreicht werden.inclined vessel, better detachment of the light liquid particles from the vessel wall can be achieved.

Anschließend wird durch öffnen des Absperrventils 5 uruü gegebenenfalls Anheben des Vorratsgefäßes 7 langsam so viel zusätzliche Schwerflüssigkeit aus dem Vorr<ätsgefäß 7 in das Meßgefäß 1 geleitet, bis die Grenzfläche 12 zwischen der Schwerflüssigkeit und der obenauf schwimmenden Leichtflüssigkeit bis in den Bereich der Skala der Meßbürette 3 angehoben worden ist. Man kann nun entweder an der Skala die Anzahl der ,Skaleneinheiten zwischen der oberen und unteren Grenzfläche der Leichtflüssigkeitsschicht ablesen, oder man kann die obere oder untere Grenzfläche mit dem oberen oder unteren Skalenende zur Deckung bringen und die Lage der jeweils anderen Grenzfläche in Skaleneinheiten ablesen. Nach Beendigung der Messung werden Meßgefäß und Meßbürette entleert u-nl sorgfältig gereinigt und sind damit für die nächste Messung bereit.Then by opening the shut-off valve 5 uruü if necessary, raise the storage vessel 7 slowly as much additional heavy liquid from the storage vessel 7 into the Measuring vessel 1 passed until the interface 12 between the heavy liquid and the light liquid floating on top until it has been raised to the area of the scale of the measuring burette 3. You can now either use the scale to determine the number der, scale units between the upper and lower boundary surface of the light liquid layer, or one can read the bring the upper or lower boundary surface to the upper or lower end of the scale and the position of the other Read the boundary surface in scale units. When the measurement is complete, the measuring vessel and measuring burette are emptied u-nl carefully cleaned and ready for the next measurement.

Zur Überwachung der vollkommenen Ablösung von der Gefäßwand und zur Erleichterung der Ablesung kann die Leichtflüssigkeit gefärbt werden, beispielsweise mit Spuren von Sudanrot, das sich in Wasser nicht löst.The light liquid be colored, for example with traces of Sudan red, which does not dissolve in water.

Um zu verhindern, daß Leichtflüssigkeit durch die obere öffnung der Maßbürette überläuft, kann dort eine als Auffangbehälter wirkende Erweiterung 13 angebracht sein, die auchIn order to prevent light liquid from overflowing through the upper opening of the measuring burette, a container can be used there acting extension 13 be attached, which also

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bei unvorhergesehener Ausdehnung der Meßflüssigkeit durch Erwärmung von Nutzen ist.is useful in the event of unforeseen expansion of the measuring liquid due to heating.

ILi den Meßbereich und die Meßgenauigkeit an den jeweiligen Anwendungsfall anpassen zu können, kann es vorteilhaft sein, mehrere Glasstöpsel 2 mit Meßbüretten verschiedenen Querschnitts und verschiedener Skaleneinteilung bereitzuhalten, die wahlweise verwendet werfen können. Es ist, wie der linke Teil der Figur zeigt, auch möglich,den Stöpsel 2 becherförmig auszubilden und über den entsprechend geformten Hals des Meßgefäßes zu stülpen. Ferner könnten die Anschlußflächen an Gefäßhals und Bürette flanschförmig sein und durch eine Klammer zusammengehalten werden, was nicht dargestellt ist.ILi to adjust the measuring range and the measurement accuracy of the particular application, it may be advantageous to combine several glass stopper ready hold 2 different with Meßbüretten cross-section and different scale division, which can have selectively used. As the left part of the figure shows, it is also possible to design the stopper 2 in the shape of a cup and to put it over the correspondingly shaped neck of the measuring vessel. Furthermore, the connection surfaces on the neck of the vessel and the burette could be flange-shaped and held together by a clamp, which is not shown.

Um auch bei Verwendung nur einer Meßbürette den Meßbereich bei gleichbleibender Genauigkeit vergrößern zu können, kann die in der Zeichnung rechts dargestellte Meßbürette 9 verwendet werden, die eine ballonartige Erweiterung 10 aufweist. Das Fassungsvermögen der Erweiterung 10 ist genau so groß wie die der darüber befindlichen Meßkapillare 9. Ist die zu messende Menge an LeichifLüssigkeit kleiner als das Fassungsvermögen der Erweiterung 10, so wird die obere Grenzfläche, d.h. die Grenzfläche zwischen Leichtflüssigkeit und Luft, auf das obere Skalenende eingestellt und die Lage der unteren Grenzfläche 12, d.h. der Grenzfläche zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit, an der von oben nach unten steigendenIn order to be able to enlarge the measuring range with the same accuracy even when using only one measuring burette, the measuring burette 9 shown on the right in the drawing, which has a balloon-like enlargement 10, can be used. The capacity of the extension 10 is exactly as large as that of the measuring capillary 9 above it the amount of corpse fluid to be measured is less than that Capacity of the extension 10, the upper interface, i.e. the interface between light liquid and Air, set to the upper end of the scale and the position of the lower boundary surface 12, i.e. the boundary surface between light and and heavy liquid, rising from top to bottom

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Skala der Meßkapillare 9 abgelesen. Ist die zu messerde Leichtflüssigkeitsnienge größer als das Fassungsvermögen der Erweiterung 10, so wird die untere Grenzfläche auf den Markierungsstrich 11 unterhalb der Erweiterung 10 eingestellt und die Lage der oberen Grenzfläche an der von unten nach oben steigenden Skala der Meßkapillaren 9 abgelesen. Von diesen zwei gegenläufigen Skalen zeigt die eine die Skaleneinheiten von Null bis zehn und die andere Einheiten von zehn bis zwanzig an.Read off the scale of the measuring capillary 9. Is that to be measured If the light liquid narrowing is greater than the capacity of the extension 10, the lower boundary surface is on the marking line 11 set below the extension 10 and the position of the upper interface on the bottom to Read off the rising scale of the measuring capillaries 9 at the top. Of these two counter-rotating scales, one shows the scale units from zero to ten and the other units from ten to twenty.

Mit der beschriebenen Vorrichtung sind in der Praxis ohne weiteres Meßgenauigkeiten von ca. 0,01 ml zu erreichen.With the device described, measuring accuracies of about 0.01 ml can easily be achieved in practice.

Ein besonderes Problem bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens ist das Anhaften von Tropfen oder zusammenhängenden Schichten der oben schwimmenden Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand während des Absetzvo^'ganges. Beim anschließenden Anheben der Leichtflüssigkeit folgen diese an der Gefäßwand haftenden Volumenteile nicht mit und werden deshalb bei der Ablesung in der Meßkapillare nicht berücksichtigt. Um diesen zu Meßfehlern führenden Nachteil möglichst weitgehend auszuschließen, ist es vorteilhaft, das Absetzgefäß bzw. die Flüssigkeit selbst während und/oder nach dem Absetzvorgang zu erwärmen, beispielsweise auf ca. 70⁰C, Es hat sich gezeigt, daß hierdurch das Anhaften der Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand weitgehend vermied.en werden kann.A particular problem when carrying out the described method is the adherence of drops or coherent layers of the light liquid floating above to the vessel wall during the settling process. When the light liquid is subsequently raised, these volume parts adhering to the vessel wall do not follow and are therefore not taken into account when reading in the measuring capillary. In order to largely eliminate this leading to measurement errors disadvantage as possible, it is advantageous to the settling tank or the liquid itself during and / or heat after the settling process, for example, to about 70 ⁰ C, It has been found that in this way the adhesion of the light liquid can largely be avoided on the vessel wall.

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Claims

Protection claims

1. Measuring device for determining the proportion of in one Heavy liquid, especially water, contained with it Immiscible light liquid impurities, especially gasoline, oil or the like. In which a measurable amount of Sample liquid can be filled into a measuring vessel provided with a see-through scale and, after a defined settling The position of the interface between light and heavy liquids can be read on the scale, characterized in that the measuring vessel has a lower part (1) larger cross-section for depositing and one with the scale provided upper part (3) has a narrower cross-section, and d & 3 the measuring vessel with a liquid lifting device is connected, with which the interface between light and heavy liquid (12) can be raised.

2. Measuring device according to claim 1, characterized in that the liquid lifting device with a Device connected to the measuring vessel in its bottom area for slowly introducing additional heavy liquid is provided to raise the boundary layer, this device having a connection (4) on the measuring vessel,

3. Measuring device according to claim 2, characterized in that the device for introducing additional Heavy liquid is adjustable so that

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PASSAVANT-WERKE Michelbacher Hütte

either the lower boundary surface of the light liquid with the lower end of the scale or the upper boundary surface with the upper one The end of the scale can be brought to coincide and the length of the respective other boundary surface can be read off the scale.

4. Measuring device according to claim 2 or 3, characterized in that the device for introducing of additional heavy liquid from a flexible hose (6) with shut-off device (5) and one connected to the hose, raisable and lowerable storage vessel (7) consists.

5. Measuring device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the upper part of the Measuring vessel (1) is designed as an attachable measuring burette (3) with an elongated scale.

6. Measuring device according to claim 5, characterized in that the measuring burette (3) with two counter-rotating Scales is provided.

7. Measuring device according to claim 5 or 6, characterized in that parts of the scale by extensions (10) the measuring capillaries are suppressed.

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8. MeßvorT-j.chtung according to one of claims 1 to 7 characterized by a _t to the scale of the measuring burette (3) upwardly connected, acts as a collection vessel enlargement (13) ·

9. Measuring device according to one of claims 1 to 8, characterized in that a heating device is arranged on the measuring vessel (1).

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