DE711711C

DE711711C - Process for the pressure extraction of coal, peat, bituminous slate and the like like

Info

Publication number: DE711711C
Application number: DEI63875D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Goehre; Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1935-12-22
Filing date: 1935-12-22
Publication date: 1941-10-06

Description

Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen, Torf, bituminösem Schiefer'u. dgl. Es ist bekannt, aus Kohlen, Torf, bituminösen Schiefer u. dgl. durch Druckextrak-. tion mit Lösungsmitteln organische, insbesondere flüssige Produkte zu gewinnen.Process for the pressure extraction of coal, peat, bituminous slate, etc. It is known to extract from coal, peat, bituminous slate and the like. tion to win organic, especially liquid products with solvents.

Es hat sich gezeigt, daß@ die Ausbeute an derartigen Stoffen erhöht und ihre Beschaffenheit verbessert wird, wenn man in Gegenwart von Oxyden der Schwermetalle der q.. bis B. Gruppe des periodischen Systems oder von Schwermetallsulfiden zusammen mit gasförmigen oder flüchtigen Schwefelverbindungen arbeitet; Schwermetallsulfide können auch ohne solche verwendet werden. Besonders geeignet sind die Oxyde bzw. Sulfide der Schwermetalle der 6. bis B. Gruppe des periodischen Systems. Als gasförmige oder flüchtige Schwefelverbindungen seienSchw ,efelwasserstoff, Schwefelkohlenstoff oder Ammonsulfid erwähnt.It has been shown that @ increases the yield of such substances and their consistency is improved if one is in the presence of oxides of the heavy metals the q .. to B. group of the periodic table or of heavy metal sulfides works with gaseous or volatile sulfur compounds; Heavy metal sulfides can also be used without them. The oxides or Sulphides of the heavy metals of groups 6 to B of the periodic table. As gaseous or volatile sulfur compounds are hydrogen sulfide, carbon disulfide or ammonium sulfide mentioned.

Die Verwendung von Verteihungsmitteln, wie Grude, aktive Tonerde und Bleicherde, die mit katalytischen Substanzen versehen sein können, ist von Vorteil.The use of grooming agents, such as grude, active clay and Fuller's earth, which can be provided with catalytic substances, is advantageous.

Zweckmäßig werden die zu extrahierenden Ausgangsstoffe mit sauer wirkenden Stoffen getränkt. Die Menge dieser Stoffe wird vorteilhaft so gewählt, daß die basischen Bestandteile der Kohle praktisch neutralisiert werden. Die Zugabe .dieser Stoffe über den Neutralisationspunkt hinaus ist meist günstig.The starting materials to be extracted are expediently acidic Soaked in fabrics. The amount of these substances is advantageously chosen so that the basic Components of the coal are practically neutralized. The addition of these substances going beyond the neutralization point is usually cheap.

Die Katalysatoren werden z. B. m einer Menge von o, i bis i o o/o, zweckmäßig i bis 5 %, angewandt.The catalysts are z. B. m a set of o, i to i o o / o, expediently i to 5% applied.

Durch die Verwendung der vorerwähnten Katalysatoren kann bei kontinuierlicher Arbeitsweise der Durchsatz erhöht werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß, man eine erhöhte Ausbeute erzielt und die Beschaffenheit der Extrakte verbessert; auch kommt man mit einem niedrigeren Druck aus.By using the aforementioned catalysts, continuous Working method the throughput can be increased. Another advantage is that, an increased yield is achieved and the texture of the extracts improved; you can also get by with a lower pressure.

Die Ausgangsstoffe werden in fein verteiltem Zustand mit einem Lösungsmittel vermischt. Als solche kommen Benzine, Mittelöle,' Sch-,veröle von Teeren, insbesondere Steinkohlenteeren, oder Druckhydrierungsprodukte von Kohlen oder Teeren, oder ,auch Fraktionen von Mineralölen, oder flüssige cyclische organische Verbindungen, wie z. B. Tetrahydrona.phthalin, in Frage. Vorteilhaft werden über 200`, insbesondere über 300' siedende ölfraktionenangewandt. D.asLösungsmittel kann in der gleichen oder besser in der mehrfachen Menge dem zu extrahierenden Gut zugegeben werden. Die Extraktion erfolgt bei einer Temperatur von Zoo bis 5oo', vorteilhaft 3oo bis 4.2o", und unter Drucken von etwa 2o bis 5oo at, zweckmäßig So bis Zoo at. Das Extraktionsgefäß kann durch elektrische Widerstandsheizung oder durch Metallbäder erhitzt werden. Vorteilhaft erfolgt die Erhitzung des Gemisches in einem dem Gefäß. vorgeschalteten Schlangenrohr. Man kann auch die Extraktion unter Verwendung von Spülgasen, wie z. B. Wasserdampf, Stickstoff oder sehr geringen Mengen Wasserstofft ausführen. Bei Verwendung solcher Lösungsmittel, die im Siedebereich der Benzine und Mittelöle liegen, ist es angebracht, einen Teil der Extraktionsprodukte dem aus Kohle und Lösungsmittel bestehenden Gemisch zuzusetzen.The starting materials are finely divided with a solvent mixed. As such come petrol, middle oils, oils from tars, in particular Coal tars, or pressure hydrogenation products of coals or tars, or, too Fractions of mineral oils, or liquid cyclic organic compounds, such as z. B. Tetrahydrona.phthalin, in question. More than 200` will be advantageous, in particular over 300 'boiling oil fractions applied. D. The solvent can be used in the same or better added in multiple amounts to the material to be extracted. The extraction takes place at a temperature from zoo to 500 ', advantageously from 300 to 4.2o ", and below Printing from about 2o to 5oo at, expediently from So to Zoo at. The extraction vessel can be heated by electrical resistance or by Metal baths are heated. The mixture is advantageously heated in one the vessel. upstream snake tube. One can also use extraction of purge gases, such as B. water vapor, nitrogen or very small amounts of hydrogen carry out. When using such solvents that are in the boiling range of gasoline and middle oils, it is appropriate to include some of the extraction products to add mixture consisting of coal and solvent.

Beispiel i Feingemahlene Braunkohle wird mit 30"u Eisensulfid versetzt. Die Kohle wird dann mit einer von aoo bis 24o siedenden Fraktion. die aus derselben Kohle durch Druckhydrierung des Extrakts gewonnen wurde, im Verhältnis 40:6o angepastet und in einer gasbeheizten Schlange unter einem Druck von 9o at auf 4io- aufgeheizt und ansch-Iief: end in ein erweitertes Reaktionsgefäß geleitet. Die Verweilzeit in dem Reaktionsgefäß beträgt 21 : Stunden. Man erzielt einen Abbau der hohle von 8; 0'0. Beispiel Feingemahlene Braunkohle wird mit einer Ammonsulfidlösung besprengt, so daß o,50;o Schwefel von der Kohle aufgenommen werden, und mit fein verteiltem Molybdänoxyd in einer Menge von o,a0lo vermischt. Die Kohle wird dann mit der doppelten Menge eines durch Druckhydrierung in Gegenwart von Wolframsulfid gewonnenen Braunkohlemittelöls angepastet. Die Paste wird 3 Stunden lang auf einer Temperatur von 4. i o- unter einem Druck von i 5o at gehalten. Man erhält einen Abbau der Kohle von 880o.Example i Finely ground brown coal is mixed with 30 "u iron sulfide. The coal is then mixed with a fraction boiling from 100 to 24o. from the same Charcoal was obtained by pressure hydrogenation of the extract, made into a paste in a ratio of 40: 6o and heated to 4io- in a gas-heated coil under a pressure of 90 at and then passed into an enlarged reaction vessel. The dwell time in the reaction vessel is 21 hours. A breakdown of the hollow of 8th; 0'0. Example Finely ground brown coal is sprinkled with an ammonium sulfide solution, so that o.50; o sulfur is absorbed by the coal, and with finely divided Molybdenum oxide mixed in an amount of o, a0lo. The coal is then doubled Amount of a lignite medium oil obtained by pressure hydrogenation in the presence of tungsten sulfide pasted. The paste is for 3 hours at a temperature of 4. i o- under held at a pressure of i 50 at. A coal degradation of 880o is obtained.

Arbeitet man ohne Zugabe von Ammonsulfidlösung zur' Braunkohle, aber sonst unter den gleichen Bedingungen, so erhält man einen Abbau von nur 830;`o.If you work without adding ammonium sulfide solution to the 'brown coal, but otherwise under the same conditions, a degradation of only 830 is obtained; `o.

Claims

PAT1: NTA \ Si'RUCH: Process for pressure extraction of hollow, peat, bituminous slate etc. in the presence of catalysts, thereby marked, that as such oxides of metals of groups 4 to B of the periodic table or heavy metal sulfides together with gaseous or volatile sulfur compounds or heavy metal sulfides used without such.