Verfahren zur Gewinnung von Hartasphalten aus Petroleumdestillationsrückständen
Die bei der Destillation des Rohpetroleums zurückbleibenden weichen bis harten pechartigen
Rückstände, die unter der Bezeichnung Biturnen, Petrolpech, Petrolasphalt usw. im
Handel sind, bestehen aus sog. Weichasphalten, Harzen, Paraffinen und Hartasphalten
in wechselnden Mengen. Es ist bekannt, daß man aus diesen Pechen die sog. Hartasphalte
analytisch dadurch abscheiden kann, daß man die Peche in Benzol löst und diese Lösung
mit Benzin verdünnt. Dabei fallen die Peche aus. Man kann die Hartasphalte auch
aus ihren Lösungen dadurch gewinnen, daß man den Lösungen in Benzol oder Schwerbenzin
höhere Alkohole zusetzt.Process for the extraction of hard asphalt from petroleum distillation residues
The soft to hard pitch-like substances that remain after the distillation of the crude petroleum
Residues under the name Biturnen, Petrolpech, Petrolasphalt etc. in
Trade are made up of so-called soft asphalts, resins, paraffins and hard asphalts
in varying amounts. It is known that hard asphalt can be obtained from these pitches
can be separated analytically by dissolving the pitches in benzene and this solution
diluted with gasoline. The bad luck falls out. You can also use the hard asphalt
win from their solutions by adding the solutions in benzene or heavy gasoline
adds higher alcohols.
Ein technisch verwertbares Verfahren hat sich aber bisher aus diesen
Kenntnissen nicht entwickelt, da die Verluste an teuren Lösungsmitteln und die umständlicheWiedergewinnung
dieser Lösungsmittel die Verfahren so verteuerten, daß eine wirtschaftliche Verwendung
der gewonnenen Hartasphalte ausgeschlossen war.A technically usable process has so far emerged from these
Knowledge not developed because of the loss of expensive solvents and the cumbersome recovery
these solvents made the process so expensive that it was economical to use
of the hard asphalt obtained was excluded.
Es wurde nun gefunden, daß man ohne Verlust an Lösungsmitteln und
in einfacher Weise die für gewisse Zwecke wirkungsvoll verwertbaren Hartasphalte
dadurch gewinnen kann, daß man die Petroleumdestillationsrückstände zunächst in
einem hochsiedenden Benzin löst und dann aus dieser Lösung die Hartasphalte durch
Verdünnen mit einem niedrigsiedenden Benzin ausfällt. Wesentlich dabei ist, daß
die untere Siedegrenze des hochsiedenden Benzins etwa ioo° höher liegt als die höchste
Siedegrenze des niedrigsiedenden Benzins. Durch diese Maßnahme ist es möglich, aus
der nach dem Ausfällen des Hartasphalts verbleibenden Lösung der übrigen Bestandteile
des Petroleumdestillationspechs in dem Benzingemisch .die beiden zur Ausübung des
Verfahrens verwendeten Benzine getrennt fast restlos wiederzugewinnen.
Das
Verfahren verläuft beispielsweise wie folgt: Etwa iooo kg Petroleumdestillationsrückstände
von dem Erweichungspunkt nac Krämer-Sarnow von 5o bis 6o' werden 52e#,; schmolzen
und alsdann mit der gleictiee :Menge eines Schwerbenzins, dessen Siede' grenzen
zwischen 16o und :2oo° C liegen, gelöst. Nach dem Erkalten dieser Lösung läßt man
sie langsam in die q.- bis 5fache Menge Leichtbenzin, dessen Höchstsiedegrenze bei
6o bis 70' liegt, einfließen. Dabei scheiden sich die Hartasphalte in pulveriger
Form ab und können leicht aus der Lösung durch Filtrieren oder Zentrifugieren oder
in anderer Weise gewonnen werden. Aus der von den Hartasphalten abfließenden Lösung,
die die übrigen Bestandteile der Petroleumdestillationsrückstände, nämlich die Weichasphalte,
Harze und Paraffine enthält, kann das Leichtbenzin infolge der großen Differenz
der Grenzsiedepunkte fast restlos in den ursprünglichen Siedegrenzen abdestilliert
werden. Die verbleibende Lösung der Restbestandteile der Petroleumdestillationsrückstände
kann zur Wiedergewinnung des Schwerbenzins weiterdestilliert werden, wobei. dann
die Weichasphalte, Harze und araffine aus den Petroleumdestillations-
kständen zurückbleiben, die dann an sich
cks Gewinnung der Harze bzw. Paraf-
in geeigneter Weise weiterverarbeitet
erden können. Die Schwerbenzinlösungen
können aber auch, wenn man auf die Gewinnung der Harze und Paraffine keinen besonderen
Wert legt, dem Rohpetroleum hinzugesetzt werden, wobei das Schwerbenzin in bekannter
Weise zusammen mit dem aus Rohpetroleum aabdestillierenden Schwerbenzin zurückgewonnen
wird.It has now been found that hard asphalt, which can be used effectively for certain purposes, can be obtained in a simple manner without loss of solvents by first dissolving the petroleum distillation residues in a high-boiling gasoline and then precipitating the hard asphalt from this solution by diluting it with a low-boiling gasoline . It is essential that the lower boiling limit of high-boiling gasoline is about 100 ° higher than the highest boiling limit of low-boiling gasoline. This measure makes it possible to recover almost completely separately from the solution of the remaining components of the petroleum distillation pitch in the gasoline mixture that remains after the hard asphalt has precipitated. The process proceeds as follows, for example: about 100 kg of petroleum distillation residues from the softening point after Krämer-Sarnow of 50 to 6o 'become 52e #,; melted and then dissolved with the same amount of heavy gasoline with a boiling point between 160 and 200 ° C. After this solution has cooled down, it is slowly poured into q to 5 times the amount of light gasoline, the maximum boiling point of which is from 60 to 70 °. The hard asphalt separates out in powder form and can easily be obtained from the solution by filtering or centrifuging or in some other way. From the solution flowing off the hard asphalt, which contains the remaining components of the petroleum distillation residues, namely the soft asphalts, resins and paraffins, the light gasoline can be distilled off almost completely within the original boiling limits due to the large difference in the limit boiling points. The remaining solution of the residual constituents of the petroleum distillation residues can be further distilled to recover the heavy gasoline, whereby. then the soft asphalts, resins and araffine from the petroleum distillation that are left behind in themselves
cks extraction of the resins or paraffin
further processed in a suitable manner
can ground. The heavy fuel solutions
but can also be added to the crude petroleum if the recovery of the resins and paraffins is not particularly important, the heavy petroleum being recovered in a known manner together with the heavy petroleum distilling from the crude petroleum.