DE703499C

DE703499C - Process for the production of basic lead acetate

Info

Publication number: DE703499C
Application number: DE1937K0145652
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Kalkow
Original assignee: FRITZ KALKOW DR
Current assignee: FRITZ KALKOW DR
Priority date: 1937-02-28
Filing date: 1937-02-28
Publication date: 1941-03-11

Description

Verfahren zur Herstellung von basischem Bleiacetat Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung von basischem Bleiacetat für die Herstellung von Bleiweiß in dein sog. Niederschlagsverfahren oder Fällungsverfahren oder nassen Verfahren. Hierbei wurde bisher die Lösung von Blei in zerkleinerter Form in Essigsäure und eine gleichzeitige Oxydation mit Hilfe von Luft durch Eintauchen des Bleies in eine Essigsäurelösung und Durchblasen von Luft bewirkt.Process for the preparation of basic lead acetate The present Process relates to the production of basic lead acetate for manufacture of white lead in the so-called precipitation process or precipitation process or wet Procedure. So far, the solution of lead in crushed form in acetic acid has been used here and a simultaneous oxidation with the aid of air by immersing the lead in an acetic acid solution and blowing air through it.

Dieses Verfahren wurde praktisch mit erheblichem Überdruck der Luft, praktisch q. atü, nach der Patentschrift 29296o ausgeführt, wobei die eingepreßte Luft in Schaum verwandelt wurde, der beständig emporstieg und eine besonders innige Berührung der Luft und der Löseflüssigkeit herbeiführte.This procedure was practically carried out with considerable excess air pressure, practically q. atü, executed according to patent specification 29296o, the pressed-in Air was transformed into foam, which rose steadily and a particularly intimate one Brought about contact with the air and the dissolving liquid.

Nach der Patentschrift 402 791 soll die Luft ohne überdruckeingeblasen werden, die Löseflüssigkeit aber einen regelmäßigen vertikalen Kreislauf ausführen und demgemäß die Umsetzung ohne Schaumbildung, vielmehr unter Verlauf der ganzen Reaktion in der Flüssigreit vor sich gehen. Hierzu ist eine besondere Vorrichtung erforderlich, bestehend aus zwei konzentrisch ineinandergebauten Lösebottichen und einer besonderen Luftzuführung, welche bewirken -soll, daß die Löseflüssigkeit im inneren Bottich, der mit zerkleinertem Blei gefüllt ist, eine Bewegung nach oben ausführt, am oberen Rand des Innenbottichs in den äußeren, ebenfalls mit Flüssigkeit gefüllten Bottich übertritt und in diesem sich abwärts bewegt, um am untersten Teil wieder in den durchlochten inneren Bottich einzutreten und so einen dauernden Kreislauf auszuführen.According to patent specification 402 791 , the air should be blown in without excess pressure, but the dissolving liquid should run a regular vertical cycle and accordingly the reaction should take place without foam formation, rather with the course of the entire reaction in the liquid. A special device is required for this, consisting of two concentrically built-in dissolving vats and a special air supply, which should cause the dissolving liquid in the inner vat, which is filled with crushed lead, to move upwards, at the upper edge of the inner vat outer tub, also filled with liquid, and moves downwards in this, in order to re-enter the perforated inner tub at the lowest part and thus carry out a continuous cycle.

Von einer Ausführung dieses Verfahrens in der Technik ist nichts bekanntgeworden. Demgegenüber findet bei dem neuen Verfahren kein derartiger Kreislauf statt, und es wird ein überdruckloser Luftstrom verwendet. Die Flüssigkeit bewegt sich in derselben Weise wie bei dem bisherigen Verfahren mit Druckluft. Es entfallen also im besonderen ein äußerer Mantel um das Reaktionsgefäß und die Einrichtung für den Umtrieb der Flüssigkeit. Das neue Verfahren vereinigt den Vorteil der Ersparung von Druckluft mit der Einfachheit der Vorrichtung und stellt eine vorteilhafte Abänderung des Druckluftverfahrens in folgender Richtung dar.Nothing has become known of an implementation of this method in the art. In contrast, there is no such cycle in the new process, and a pressureless air flow is used. The liquid moves in it Way as with the previous method with compressed air. So it is omitted in particular an outer jacket around the reaction vessel and the device for rotating the Liquid. The new process combines the advantage of saving of compressed air with the simplicity of the device and represents an advantageous modification of the compressed air process in the following direction.

Es wurde beobachtet, daß in dem unteren Teil des Gefäßes das Blei schlechter gelöst wird als in dem oberen Teil, wo die Luft überwiegt und nur auf oberflächlich benetztes Blei trifft. Das führte zu dem Gedanken. auch in dem unteren Gefäßteil der Luft das übergewicht zu geben, und zu einer U ntersuchung, warum dies bei dem bisherigen Verfahren fehlte. Dabei wurde festgestellt. daß gerade der Druck der Luft die Ursache dieses Nachteils. ist. Es stellte sich nämlich heraus, daß die Druckluft. welche durch den durchlöcherten Boden des Gefäßes eintritt, den unteren Teil des Bleies in verhältnismäßig schmalen Strömen durchzieht und deshalb große Oberflächenteile des Bleies nicht oder mangelhaft berührt. während diese Oberflächenberührung im oberen Teil des Gefäßes, wo die Luft einen etwas größeren Raum im Verhältnis zur Flüssigkeit einnimmt und durch diese nicht von der unmittelbaren Berührung mit dem Blei in dem :Maße abgehalten wird wie unten, größer ist. Bei Verwendung desselben Luftgewichtes, aber ohne fiberdruck, vollzieht sich der Lösungsvorgang gerade so schnell wie bei Anwendung von Überdruck und im übrigen gleichmäßiger in der ganzen Masse unter Schaumbildung.It was observed that in the lower part of the vessel the lead dissolves worse than in the upper part, where the air predominates and only on superficially wetted lead meets. That led to the thought. also in the lower one Vascular part of the air to give the excess weight, and an investigation into why this is was missing in the previous procedure. It was found. that just the pressure the air is the cause of this disadvantage. is. It turned out that the compressed air. which enters through the perforated bottom of the vessel, the lower one Part of the lead runs through it in relatively narrow streams and therefore large ones Surface parts of the lead not touched or insufficiently touched. during this surface contact in the upper part of the vessel where the air has a slightly larger space in proportion to the liquid and through this not from direct contact with the lead in that: measurements are kept as below, is greater. When using the same Weight of air, but without overpressure, the process of dissolving takes place just like that as fast as when using overpressure and otherwise more evenly throughout Mass with foam formation.

Die Ausführung des Verfahrens gestaltet sich hiernach wie folgt: In ein stehendes, zylindrisches Gefäß, das aus Holz, geeignetem Metall oder Mauerwerk bestehen kann, wird -zerkleinertes metallisches Bleieingebracht, das auf Hürden, Latten oder durchlochten Böden derart gelagert wird, daß das untere Drittel des Gefäßes frei bleibt. Dieses Drittel wird mit der Löseflüssigkeit. verdünnter Essigsäure oder neutraler Bleiacetatlösung, gefüllt. Das Blei soll reichlich bemessen sein und wird im Laufe der fortlaufenden Umsetzungen nach Bedarf nachgefüllt. Die Oberfläche der Flüssigkeit soll im Ruhezustand, wenn keine Luft durchgel)lAen wird, den Fuß der Bleisäule umspülen, darf auch höher hinaufreichen, soll aber den größten Teil des aufgehäuften Bleies frei lassen.The procedure is carried out as follows: In a standing, cylindrical vessel made of wood, suitable metal or masonry can exist, crushed metallic lead is introduced, which on hurdles, Slats or perforated floors is stored in such a way that the lower third of the The vessel remains free. This third is with the dissolving liquid. dilute acetic acid or neutral lead acetate solution, filled. The lead should be plentiful and will be replenished as needed as the conversions continue. The surface The fluid is supposed to let the foot rest when no air can pass through around the lead column, it may reach higher up, but it should cover the largest part release the accumulated lead.

Zur Herstellung des basischen Bleisalzes wird ein lebhafter Luftstrom von unten in die Flüssigkeit, die aus verdünnter Essigsäure oder neutraler Bleiacetatlösung besteht, eingeleitet, und sofort setzt unter Schaumentwick. Jung eine lebhafte Umsetzung an den Bleiteilchen ein, Oxydation und Lösung unter rascher Erwärmung, und in kürzester Zeit ist die ganze hochgeschichtete Bleimenge von Schaum überdeckt.A lively stream of air is used to produce the basic lead salt from below into the liquid, which is made up of dilute acetic acid or neutral lead acetate solution exists, initiated, and immediately puts under foam development. Jung a lively implementation on the lead particles, oxidation and dissolution with rapid heating, and in the shortest possible time Time the whole of the high-layered amount of lead is covered by foam.

Durch Probeentnahme wird die Sättigung der Lösung an Bleioxyd geprüft. Sobald die Luft abgestellt ist, sinkt der Schaum zusammen, und nach Abstellung der Luftzufuhr wird die basische Bleiacetatlösung abgezogen.The saturation of the solution in lead oxide is checked by taking a sample. As soon as the air is shut off, the foam collapses, and after the shutdown The basic lead acetate solution is withdrawn from the air supply.

Claims

PATENT CLAIM Process for the production of basic lead acetate by treating lead in dispersed form in the presence of acetic acid with air. where most of the lead is above the liquid and the air is introduced into the liquid in such a way that a foam is formed which forms the lead layer penetrates, characterized in that in a reaction vessel without concentric Worked lead container arranged in it and the supplied air in per se known Way is only introduced under the pressure required to overcome the fluid pressure necessary is. so that the air is completely relaxed and discharged without excess pressure.