DE69902950T2

DE69902950T2 - Verdichtung poröser körper

Info

Publication number: DE69902950T2
Application number: DE69902950T
Authority: DE
Inventors: Graham Binner; John Hutton
Original assignee: Dunlop Aerospace Ltd
Current assignee: Dunlop Aerospace Ltd
Priority date: 1999-01-18
Filing date: 1999-10-22
Publication date: 2003-10-16
Anticipated expiration: 2019-10-23
Also published as: ES2182574T3; US20020176937A1; ATE223880T1; EP1156992B1; AU6354999A; DE69902950D1; GB9901041D0; EP1156992A1; US6432477B1; WO2000041983A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Verdichtung von porösen Körpern. Ein besonderes Beispiel ist die Verdichtung von porösen Baukomponenten, wie Bremsscheiben oder -klötze für Flugzeuge, die normalerweise aus einem porösen Kohlenstoffkörper hergestellt werden, der von Kohlenstoff durchdrungen ist.
Für die Abscheidung einer Kohlenstoff- oder Keramikmatrix auf einem faserigen Substrat aus Kohlenstoff- oder Keramikfasern sind viele verschiedene Verfahren bekannt. Bei einem Verfahren mit einem Wärmegradienten wird die Verdichtung im Innern des Substrats oder der Vorform begonnen und schreitet nach außen, bis der ganze Gegenstand verdichtet ist. Da die äußeren Poren der Vorform nicht verschlossen werden, bis die Mitte der Vorform verdichtet ist, wurde festgestellt, daß die Verdichtung mit einer höheren Geschwindigkeit sowie unter Reduzierung der Betriebszeiten und der Kosten ablaufen kann, verglichen mit dem isothermen Verdichtungsverfahren.
Bei allen Verfahren, bei denen ein faseriges Substrat verdichtet wird, ist die Steuerung der Abscheidungsbedingungen, wie Temperatur und Druck, wichtig, um sicherzustellen, daß die Abscheidungsreaktion mit der erforderlichen Geschwindigkeit abläuft, damit eine Abscheidung mit der nötigen Struktur erhalten wird. Wenn eine Kohlenstoffmatrix abgeschieden wird, um Reibscheiben für Flugzeugbremsen herzustellen, kann es erwünscht sein, daß die Abscheidung ein graphitisierbarer Kohlenstoff ist, um den Aufbau wärmezubehandeln und die thermischen Eigenschaften zu maximieren. (Die graphitisierbare Form des Kohlenstoffs wird oft als rauhe laminare Form bezeichnet und kann von der nicht graphitisierbaren glatten laminaren Form durch mikroskopische Prüfung unter polarisiertem Licht unterschieden werden).
Beim Abscheiden mit einem Wärmegradienten erfolgt das Erhitzen normalerweise durch Induktionserhitzen einer Aufnahmevorrichtung (eines Suszeptors) aus Graphit, z. B. gemäß der US-A-5348774. Darin ist ein Verfahren beschrieben, bei dem ein faseriges Substrat in Kontakt mit einem Graphitdorn steht, der mittels des elektrischen Feldes einer Induktionsspule erhitzt wird. Das faserige Substrat wird dann durch Wärmeleitung von dem Graphitdorn erhitzt. Das Hauptproblem bei diesem Verfahren des Einstellens des Wärmegradienten in der Vorform ist das Erfordernis eines Aufnahmekerns, der möglicherweise nur einmal benutzt werden kann, wenn beim Entfernen aus dem verdichteten Verbund eine Beschädigung eintritt.
Ein anderes Verfahren zum Erzeugen eines Wärmegradienten in einem faserigen Substrat für das Verdichten erfolgt durch chemische Dampfinfiltration (CVI) und wird von J. J. Gebhardt et al. in einer Veröffentlichung mit dem Titel "Formation of carbon-carbon composite materials by pyrolitic infiltration", Petroleum Derived Carbons ACS-Reihe Nr. 21 6/73, Seiten 212 bis 217, beschrieben. Bei dem Verfahren von Gebhardt wird der Wärmegradient durch eine hohe Geschwindigkeit eines Gasstroms, der die Außenoberfläche des Substrats kühlt, und durch Erhitzen nur eines kleinen Volumens des zylindrischen Substrats in der Induktionsspule aufrechterhalten, wobei die Verdichtung des Ganzen durch Bewegen des Substrats innerhalb der Induktionsspule erreicht wird. Das Substrat wird aus Graphitfasern hergestellt, die eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit auf weisen, um ein Erhitzen des Substrats durch direktes Koppeln mit der Induktionsspule zu ermöglichen. Praktische Beschränkungen in dem Verfahren machen eine Anwendung im industriellen Maßstab schwierig. Auch ist das Ver fahren für eine andere Geometrie des Substrats, z. B. für eine Scheibe, ungeeignet.
Die US-A-5390152 beschreibt ein Verfahren zum Verdichten gemäß einer Version, bei der (Fig. 6) ein poröser Körper auf einem Träger zwischen sogenannten Horizontalspulen oder Flachspulen angeordnet wird. Es wird angenommen, daß der Abstand zwischen den Spulenwindungen in einigen Fällen ungleichmäßig sein kann. Es wird auch angenommen, daß dann, wenn die Vorform des porösen Körpers beginnt, sich zu verdichten, die Frequenz des angewandten Stroms erhöht werden müßte, um eine Abnahme im Widerstand auszugleichen, oder der Strom kann bei einem verminderten Widerstand verstärkt werden müssen.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum Verdichten anzugeben, in dem das Erhitzen gesteuert wird, um die Abscheidungsgeschwindigkeit nach der Graphitisierung zu verbessern.
Gemäß einem Aspekt wird ein Verfahren zum Durchdringen eines porösen Vorformkörpers mit Kohlenstoff durch Erhitzen des Körpers, der verschiedene Abschnitte aufweist, auf eine Temperatur, bei der kohlenstoffhaltiges Gas gekrackt werden kann, um in den Poren des Körpers Kohlenstoff abzuscheiden. Bei dem Verfahren wird der Körper derart neben einem Heizelement mit mehreren Abschnitten angeordnet, daß diese Abschnitte auf die entsprechenden Abschnitte des Körpers ausgerichtet sind. Das Heizelement wird mit Energie versorgt, um den Körper zu erhitzen, während er einem krackbaren kohlenstoffhaltigen Gas ausgesetzt wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß verschiedene Abschnitte des mehrere Abschnitte aufweisenden Heizelementes, selektiv mit Energie versorgt werden, um zwischen einem erhitzten Körperabschnitt und dem oder jedem benachbarten Körperabschnitt einen Wärmegradienten zu erzeugen, so daß in den Poren der verschiedenen Körperabschnitte selektiv Kohlenstoff abgeschieden wird, um eine graphitisierbare rauhe Laminarstruktur zu bilden.
Vorzugsweise werden benachbarte Abschnitte des mehrere Abschnitte aufweisenden Heizelements benutzt, um benachbarte Abschnitte des Körpers auf verschiedene Temperaturen zu erhitzen, wodurch zwischen den jeweiligen Körperabschnitten ein Wärmegradient erzeugt wird.
Die DE-A-41 42 261 beschreibt ein Verfahren zum Durchdringen eines porösen Körpers mit einem Gasstrom mittels eines Heizelements, dessen Gestalt der des Körpers angepaßt werden kann. Das Dokument gibt an, daß für einen Körper mit einer unregelmäßigen Gestalt das Heizelement aus Platten hergestellt sein kann, die eine entsprechende Gestalt aufweisen, und daß diese Platten mit unabhängigen Energiequellen ausgerüstet sein können. Es gibt keinen Vorschlag, für das Durchdringen einen Wärmegradienten zu erzeugen.
Vorzugsweise ist das Heizelement im Allgemeinen kreisförmig. Bei einer Ausführungsform ist das Heizelement mit einem Boden versehen, der ein Induktionsheizrohr aufweist, das im wesentlichen in Form von konzentrischen Spulen gestaltet ist. Es sind auch Mittel vorgesehen, um jede Spule individuell mit Energie zu versorgen. Es können Mittel vorhanden sein, um einige Spulen als Kombination mit Energie zu versehen. Bei einer anderen Ausführungsform besteht das Heizelement aus vertikal ausgerichteten Spulen, die so angeordnet sind, daß sie Schichten innerhalb der Vorform erhitzen.
Der poröse Körper ist normalerweise eine faserige Vorform irgendwelcher Art. Die Fasern bestehen aus Kohlenstoff oder sie sind irgendwelche anderen geeigneten Fasern.
Das Durchdringungsgas ist ein Gas, das mittels einer Durchdringungstechnik für chemische Dämpfe bei dem Durchdringungs vorgang eingesetzt werden kann. Das Gas kann in bequemer Weise als Dampf oder als flüssiger Vorläufer eingesetzt werden.
Vorzugsweise wird das Durchdringen des ausgewählten Abschnitts fortgesetzt, bis ein vorgegebenes Niveau erreicht worden ist, worauf das Verfahren für benachbarte ausgewählte Abschnitte der Reihe nach wiederholt wird, wodurch in einem relativ kurzen Zeitraum im wesentlichen der gesamte Körper bis zu einem weitgehend gleichmäßigen Niveau durchdrungen wird.
Um die Erfindung gut verständlich zu machen, wird sie nun nur zur Erläuterung unter Bezugnahme auf die beigefügten schematischen Zeichnungen beschrieben. Darin zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Verdichtungsvorrichtung der Erfindung; und
Fig. 2 bis 4 verschiedene Verfahren der Verwendung des Heizelements in der Vorrichtung gemäß Fig. 1.
Die Verdichtungsvorrichtung weist eine Kohlenstoffabscheidungskammer 1, in der ein Heizboden 2 untergebracht ist, der durch Verbindungen 3 mit einer elektrischen Stromquelle für eine Induktionsheizung verbunden ist. Über einen Einlaß 4 wird kohlenstoffhaltiges Gas eingepumpt und über den Boden 2 zu einem Auslaß 5 geführt. Der Grundaufbau der Kammer ist bekannt und wird deshalb nicht im einzelnen beschrieben. Bei ihrem Gebrauch wird eine faserige Vorform P auf dem Boden 2 oder einem Zwischenträger angeordnet und erhitzt. Cyclohexan, das einen flüssigen Vorläufer darstellt, wird hindurchgepumpt. Natürlich können andere Flüssigkeiten und Gase verwendet werden.
Das Element 2 weist grundsätzlich einen Satz Metallspulen auf, die normalerweise aus Kupfer bestehen und im wesentlichen konzentrisch angeordnet sind. Die Spulen können kreisförmig oder von anderer geeigneter Gestalt sein. Die Spulen können einen runden oder rechteckigen Querschnitt auf weisen. (Die Spulen können gleichmäßig oder ungleichmäßig voneinander beabstandet sein). Jede Spule wird unabhängig durch Induktion mit Energie versorgt, z. B. durch Koppeln mit einer nicht dargestellten elektrischen Stromquelle. Die Spulen können eine individuelle Quelle haben, die bei einer ausgewählten Frequenz arbeitet, oder es kann zusammen mit einem Schaltsystem ein Generator vorhanden sein, um eine oder mehrere Spulen zu erhitzen. Beim Gebrauch wird jede Spule getrennt mit Energie versorgt, um gerade den überlappenden Bereich der Vorform aufzuheizen und so einen Wärmegradienten zu erzeugen. Wenn jener Bereich durchdrungen ist, wird das Verfahren an einem anderen Bereich der Vorform wiederholt.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 ist das Element ein Boden 2, bestehend aus drei konzentrischen Spulen 101, 102, 103. Eine poröse faserige Vorform P mit einem zentralen Loch wird auf dem Boden angeordnet, gegebenenfalls auf einer Platte oder einem Träger, die nicht dargestellt sind. Die Induktionsheizung wird für jede Spule in Betrieb gesetzt, die ihrerseits die überlappende Zone der Vorform, die als A, B bzw. C bezeichnet ist, erhitzt. Beispielsweise wird die Zone A durch die Spule 101, die Zone B durch die Zone 102 und die Zone C durch die Spule 103 erhitzt. Durch das Aufheizen von einzelnen Spulen wird das Erhitzen der Vorform auf die Zone unmittelbar darüber begrenzt. Das Erhitzen führt zu einer heißen Zone, die neben einer unbeheizten Zone liegt, wodurch ein Wärmegradient erzeugt wird. Durch schrittweises Erhitzen der Spulen kann der Benutzer die Front der Verdichtung über die Vorform hinweg bewegen, normalerweise von der Mitte zum Umfang hin. Der Benutzer kann auch die Spulen in verschiedenen Kombination erhitzen, um die Verdichtung in ausge wählten Zonen zu konzentrieren, und zwar durch Versorgen jeder Spule (oder einer Kombination von Spulen) mit Energie, um die entsprechende Zone oder die entsprechenden Zonen auf die Temperatur zu bringen, bei der ein kohlenstoffhaltiges Gas gekrackt werden kann, wodurch dem Benutzer eine bessere Steuerung der Verdichtung gegeben ist. Unsere Untersuchungen haben gezeigt, daß diese Steuerung beim Abscheiden einer Kohlenstoffmatrix für die Bildung der graphitisierbaren rauhen Laminarstruktur für gute thermische Eigenschaften nach der Graphitisierung sehr wichtig ist.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 3 weist der Boden fünf Spulen 201, 202, 203, 204 und 205 auf, von denen jede einer Zone A, B, C, D, E zugeordnet ist. Wegen der Mehrzahl der Spulen können verschiedene Spulen zusammen mit Energie versorgt werden, z. B. die erste Spule 203, gefolgt von den Spulen 202 und 204 und dann von den Spulen 201 und 205. Auf diese Weise wird die Vorform schrittweise von der Mitte nach außen erhitzt.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 4 sind die Spulen 301, 302 und 303 senkrecht angeordnet, um horizontale Zonen oder Schichten A, B, C innerhalb der Vorform zu erhitzen. Wieder können die Spulen selektiv mit Energie versorgt werden. In diesem Fall ist die Vorform P auf einer Trägerplatte mit geeigneten Eigenschaften der Elektro- und Wärmeisolation befestigt.
Unsere Untersuchungen haben ergeben, daß beim Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Durchdringen einer Vorform mit einer relativ größeren Geschwindigkeit möglich ist, um einen Körper mit einer gesteuerten Mikrostruktur herzustellen. Das Verfahren erlaubt es dem Benutzer, die Temperaturen leicht zu ändern, so daß er eine bessere Steuerung des Wärmegradienten zur Verfügung hat.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten Ausführungsformen begrenzt. Der Abstand zwischen den Spulen muß nicht gleichmäßig sein. Die Vorform braucht kein Loch aufzuweisen. Die Spulen können irgendeine geeignete Querschnittsform aufweisen. Eine Vorform kann auf einem Träger angeordnet sein. Die Vorform kann von oben und auch von unten erhitzt werden. Es kann eine Anzahl von Abscheidungskammern mit identischen Böden vorhanden sein, die von einem üblichen Generator oder üblichen Generatoren erhitzt werden. Die Abscheidung ist Kohlenstoff. Schichten aus Heizelementen und Vorformen können in irgendeiner Reihenfolge für ein selektives Erhitzen gestapelt werden.

Claims

1. Verfahren zum Durchdringen eines porösen Vorformkörpers (P) mit Kohlenstoff durch Erhitzen des Körpers (P), der verschiedene Abschnitte (A, B, C, ...) auf weist, auf eine Temperatur, bei der ein kohlenstoffhaltiges Gas gekrackt werden kann, um Kohlenstoff in den Poren des Körpers abzuscheiden, wobei in dem Verfahren der Körper (P) neben einem mehrere Abschnitte auf weisenden Heizelement (101 bis 103; 201 bis 205; 301 bis 303) derart angeordnet wird, daß dessen Abschnitte auf die entsprechenden Abschnitte des Körpers ausgerichtet sind, und dem Heizelement Energie zugeführt wird, um den Körper zu erhitzen, während er einem krackbaren kohlenstoffhaltigen Gas ausgesetzt ist,

dadurch gekennzeichnet, daß verschiedenen Abschnitten des mehrere Abschnitte aufweisenden Heizelements selektiv Energie zugeführt wird, um zwischen einem erhitzten Körperabschnitt und dem oder jedem benachbarten Körperabschnitt einen Wärmegradienten zu erzeugen, so daß in den Poren jedes der unterschiedlichen Körperabschnitte selektiv Kohlenstoff abgeschieden wird, um eine graphitisierbare rauhe Laminarstruktur zu erhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin benachbarte Abschnitte des mehrere Abschnitte aufweisenden Heizelements verwendet werden, um entsprechende Abschnitte des Körpers auf verschiedene Temperaturen zu erhitzen, wodurch zwischen den jeweiligen Körperabschnitten ein Wärmegradient erzeugt wird.

3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das Heizelement ein Induktionsheizelement aufweist, das in Form von im wesentlichen horizontalen konzentrischen Spu len ausgebildet ist, und Mittel vorliegen, um jede Spule individuell mit Energie zu versorgen, wodurch horizontal festgelegte Abschnitte des Körpers behandelt werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, worin die aufeinanderfolgende Versorgung des Heizelements (101 bis 103; 201 bis 205) mit Energie eingerichtet ist, um eine Durchdringungsfront von der Mitte zum Rand des Vorformkörpers (P) auszubreiten.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das Heizelement ein Induktionsheizelement ist, das aus vertikal voneinander beabstandeten Spulen besteht, die um den Körper (P) herum angeordnet und eingerichtet sind, um senkrecht festgelegte Abschnitte des Körpers zu erhitzen.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin jeder Abschnitt des Heizelements eine entsprechende Energieversorgung aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin für jeden Abschnitt des Heizelements eine übliche Energiequelle zusammen mit einem Schalter vorliegt.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das Erhitzen und Durchdringen eines ausgewählten Körperabschnitts fortgesetzt wird, bis ein vorgegebenes Niveau erreicht ist, worauf das Verfahren an benachbarten ausgewählten Abschnitten der Reihe durchgeführt wird, wodurch in einem relativ kleinen Zeitraum im wesentlichen der gesamte Körper durchdrungen wird, um darin Kohlenstoff bis zu einem im wesentlichen gleichmäßigen Niveau abzuscheiden.