DE69837572T2

DE69837572T2 - Vakuumverdampfungseinrichtung

Info

Publication number: DE69837572T2
Application number: DE69837572T
Authority: DE
Inventors: Naoki ULVAC Nagashima; Natsuki ULVAC Takahashi; Toshio ULVAC Negishi
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1998-05-28
Filing date: 1998-05-28
Publication date: 2008-01-03
Anticipated expiration: 2018-05-29
Also published as: DE69837572D1

Description

Hintergrund der Erfindung
Gebiet der Erfindung:
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Verdampfungsvorrichtung für organisches Material zum Ausbilden einer organischen Dünnschicht auf einem Objekt.
Beschreibung verwandten Stands der Technik:
Die konventionelle Elektronik-Materialtechnologie hat sich primär auf anorganische Materialien einschließlich Halbleitern fokussiert. Jedoch hat sich die Aufmerksamkeit in den letzten Jahren auf funktionale organische Dünnschichten organischer Verbindungen als elektronische Materialien gerichtet.
Organische Verbindungen sind zur Verwendung als elektronische Materialien vorteilhaft, weil sie diversere Reaktionen und Eigenschaften als anorganische Materialien bereitstellen und mit geringerer Energie als anorganische Materialien oberflächenbehandelt werden können.
Funktionale organische Dünnschichten werden in organischen Elektrolumineszenzvorrichtungen, piezoelektrischen Sensoren, pyroelektrischen Sensoren, elektrischisolierenden Filmen etc. verwendet. Elektrolumineszenzvorrichtungen können als Anzeigenelemente verwendet werden, und es werden Bemühungen unternommen, eine Technik zu entwickeln, die zum Ausbilden einer organischen Dünnschicht gleichförmig auf einem großen Substrat in der Lage ist, um eine Elektrolumineszenzanzeigevorrichtung mit einer großen Anzeigenfläche herzustellen.
Konventionelle Herstellverfahren für organische Dünnschichten verwenden Vakuumverdampfungsvorrichtungen, die primär zum Ausbilden dünner Metallschichten, einschließlich dünner Metallschichten aus Al und SiO₂, und organischer Dünnschichten ausgelegt sind. Für die Herstellung von organischen Dünnschichten ausgelegte Verdampfungsapparate sind im Stand der Technik noch nicht entwickelt worden.
Organische Dünnfilmmaterialien bzw. Dünnschichtmaterialien haben eigenständige Merkmale im Gegensatz zu anorganischen Dünnfilmmaterialien, wie unten beschrieben.
Organische Dünnfilmmaterialien haben hohe Dampfdrücke. Während Metallverdampfungsquellen eine Verdampfungstemperatur im Bereich von 600°C bis 2.000°C aufweisen, haben organische Dünnfilmmaterialien eine niedrigere Verdampfungstemperatur, die von 0°C (oft unter 0°C) bis 400°C reicht. Viele organische Dünnfilmmaterialien tendieren dazu, sich in einem Temperaturbereich von 20°C bis 400°C zu zersetzen. Daher wird es zu bevorzugen, eine präzise Temperatursteuerung zum Verdampfen organischer Dünnfilmmaterialien zu durchzuführen.
Wenn eine Metalldünnschicht hergestellt werden soll, wird ein Elektronenstrahlverdampfungsapparat verwendet, um einen Elektronenstrahl auf eine Metallverdampfungsquelle aufzubringen. Falls jedoch ein Elektronenstrahl auf ein organisches Dünnfilmmaterial aufgebracht wird, wird sich das dünne organische Filmmaterial zersetzen, weil die Energie des Elektronenstrahls zu hoch für das organische Dünnfilmmaterial ist.
Einige organische Dünnfilmmaterialien sind von pulverförmiger Natur. Allgemein haben pulverförmige Materialien eine schlechte thermische Leitfähigkeit. Wenn ein pulverförmiges Material in einem Vakuum erhitzt wird, kann seine Temperatur aufgrund des hitzeisolierenden Effekts des Vakuums nicht leicht erhöht oder gesenkt werden und die tatsächliche Temperatur des pulverförmigen Materials kann sich in Bezug auf eine Zieltemperatur, bei der das pulverförmige Material gesteuert werden soll, nachlaufen.
Wenn die Temperatur einer pulverförmigen Verdampfungsquelle einmal erhöht ist, kann die pulverförmige Verdampfungsquelle nicht durch Strahlung allein rasch abgekühlt werden. Daher wird die Materialverdampfung aus der pulverförmigen Verdampfungsquelle nicht sofort beendet, wenn das Erhitzen der pulverförmigen Verdampfungsquelle gestoppt wird. Die Materialverdampfung kann daher nicht exakt gesteuert werden.
Soweit organische Dünnfilmmaterialien hohe Dampfdrücke aufweisen, ist es wahrscheinlich, dass sich Absorptionen auf der Wand einer Vakuumkammer bei einer niedrigen Temperatur freisetzen (wiederverdampfen), wenn die Temperatur der Vakuumkammer steigt. Falls solche freigesetzten Partikel ihren Weg in eine auf einem Objekt gebildete organische Dünnschicht finden, tendieren sie dazu, die Eigenschaften der organischen Dünnschicht zu beeinträchtigen.
Viele organische Dünnfilmmaterialien sind dazu in der Lage, leicht Feuchtigkeit zu absorbieren. Einige von ihnen erlangen veränderte Eigenschaften, wenn sie Feuchtigkeit absorbieren. Falls Feuchtigkeit in einer mehrschichtigen organischen Dünnschicht bei ihrer Bildung gefangen wird, werden die Eigenschaften der Zwischenschichtübergänge modifiziert. Solche Eigenschaftsmodifikationen sind anfällig dafür, zu Defekten bei der Endleistung funktionaler Vorrichtungen zu führen, einschließlich Elektrolumineszenzvorrichtungen, piezoelektrischer Sensoren und pyroelektrischer Sensoren.
Metallverdampfungsquellen zeigen gegenüber einer Verdampfung eine Gerichtetheit. Die Bewegung von Dampf aus Metallverdampfungsquellen ist im wesentlichen gerade davon weg gemäß dem Kosinusgesetz. Die Bewegung des Dampfs einiger organischer Dünnfilmmaterialien ist jedoch wie die Richtung der Partikelbewegung aufgrund von Diffusion gekrümmt.
Zum Ausbilden eines verdampften Polymerfilms ist es notwendig, dass das Zusammensetzungsverhältnis der zwei organischen Dünnfilmmaterialien, die gleichzeitig verdampft werden sollen, mit einem stöchiometrischen Verhältnis in Übereinstimmung ist. Falls sich das Zusammensetzungsverhältnis von einem stöchiometrischen Verhältnis unterscheidet, wird beispielsweise eine hergestellte piezoelektrische oder pyroelektrische Vorrichtung ihre Funktionen verlieren oder Funktionsbeeinträchtigung erleiden. Die Filmwachstumsgeschwindigkeiten müssen exakt gesteuert werden, um das Zusammensetzungsverhältnis auf ein stöchiometrisches Verhältnis anzugleichen.
Wie oben beschrieben, weisen organische Dünnfilmmaterialien viele Eigenschaften auf, die es schwierig machen, sie selbst einfach zu handhaben.
Die 8A bis 8E der beigefügten Bezeichnungen zeigen verschiedene konventionelle Verdampfungsquellen. Diese illustrierten Verdampfungsquellen sind jedoch aufgrund der obigen Eigenschaften von organischen Dünnschichten nicht zur Verwendung mit organischen Dünnfilmmaterialien geeignet.
8A zeigt eine Direktwiderstandsheizverdampfungsquelle einschließlich eines Verdampfungsquellenbehälters 101 aus Metall, der durch einen direkt hindurchgehenden elektrischen Strom zum Verdampfen eines Dünnfilmmaterials erhitzt wird.
Die Direktwiderstandsheizverdampfungsquelle stellt exzellente Temperaturstabilität in einem Temperaturbereich bereit, in dem Metalle geschmolzen werden. Jedoch hat sie schlechte Temperaturstabilität und Steuerbarkeit in einem Temperaturbereich, bei dem organische Dünnfilmmaterialien verdampft werden, mit dem Ergebnis, dass ein Dampf einer organischen Verbindung (der Dampf eines organischen Dünnfilmmaterials) bei einer instabilen Rate gebildet wird.
Einige organische Dünnfilmmaterialien haben die Fähigkeit, Metalle zu korrodieren oder mit ihnen zu reagieren. Solche organischen Dünnfilmmaterialien können nicht mit dem Verdampfungsquellenbehälter 101, der aus Metall hergestellt ist, verwendet werden.
8B zeigt eine Kegelstumpfkorbverdampfungsquelle mit einem Verdampfungsquellenbehälter 111 und einem um den Verdampfungsquellenbehälter 111 herum angeordneten Widerstandsheizer 112. Wenn der Widerstandsheizer 112 unter Strom gesetzt wird, heizt er indirekt ein Dünnfilmmaterial in dem Verdampfungsquellenbehälter 111, um das Dünnfilmmaterial zu verdampfen.
8C zeigt eine Knudsen-Zellverdampfungsquelle mit einem Verdampfungsquellenbehälter 121 und einem Widerstandsheizer 122, der um den Verdampfungsquellenbehälter 121 herum angeordnet ist. Wenn der Widerstandsheizer 122 unter Strom gesetzt wird, heizt er indirekt ein Dünnfilmmaterial im Verdampfungsquellenbehälter 121, um das Dünnfilmmaterial zu verdampfen.
Jede der in den 8B und 8C gezeigten Verdampfungsquellen stellt exzellente Temperaturstabilität in einem Temperaturbereich bereit, in dem Metall geschmolzen werden. Jedoch hat sie schlechte Temperaturstabilität und Steuerbarkeit in einem Temperaturbereich, bei dem organische Dünnfilmmaterialien Dampf erzeugen, mit dem Ergebnis, dass ein organischer Verbindungsdampf (der Dampf eines organischen Dünnfilmmaterials) bei einer instabilen Rate gebildet wird.
Der Widerstandsheizer 112 umfasst üblicherweise einen blanken Metalldraht. Die Bewegung von organischem Dünnfilmmaterialiendampf ist wahrscheinlicher gekrümmt als die von anorganischen Dünnfilmmaterialien. Falls ein organisches Dünnfilmmaterial ein Metallchelat oder dgl. enthält, kann es einen Kurzschluss zwischen Windungen des Widerstandsheizers 112 entwickeln.
Weil die Knudsen-Zellverdampfungsquelle eine komplexe Struktur hat, kann sie nicht leicht gereinigt werden, und das Dünnfilmmaterial kann nach einem Verdampfungsprozess nicht vollständig aus der Knudsen-Zellenverdampfungsquelle entfernt werden. Daher kann, wenn das Dünnfilmmaterial im Verdampfungsquellenbehälter 121 durch ein anderes Dünnfilmmaterial ersetzt wird, das neue Dünnfilmmaterial möglicherweise mit einem Rückstand des vorhergehenden Dünnfilmmaterials kontaminiert werden.
8D zeigt eine Verdampfungsquelle vom Lampenheizertyp, die einen Verdampfungsquellenbehälter 131, der aus einem lichtdurchlässigen Material wie etwa Quarz hergestellt ist, und eine über dem Verdampfungsquellenbehälter 131 angeordnete Infrarotlampe 133 umfasst. Die Infrarotlampe 133 bringt Strahlenwärme auf den Verdampfungsquellenbehälter 131 auf, um ein Dünnfilmmaterial im Verdampfungsquellenbehälter 131 zu verdampfen.
Die Verdampfungsquelle vom Lampenheizertyp weist bei niedrigen Temperaturen eine exzellente Temperatursteuerbarkeit auf. Da jedoch der Verdampfungsquellenbehälter 131 eine große spezifische Wärmekapazität aufweist, gibt es eine Tendenz für das Entwickeln eines Unterschieds zwischen der Zieltemperatur, bei der das Dünnfilmmaterial gesteuert werden soll, und einer tatsächlichen Temperatur des Dünnfilmmaterials. Falls die Temperatur des Dünnfilmmaterials zu ihrer Steuerung gemessen wird, gibt es eine Tendenz, dass ein Temperaturüberschießen auftritt, was ein im Verdampfungsquellenbehälter 131 platziertes organisches Dünnfilmmaterial zersetzt.
Der Verdampfungsquellenbehälter 131 muss aus einem transparenten Material wie etwa Quarz oder dgl. gemacht sein, um eine Ausstrahlung von Strahlenwärme aus der Infrarotlampe 133 zu gestatten. Jedoch kann das transparente Material beschädigt werden, wenn es gereinigt oder ersetzt wird.
Nachdem der Verdampfungsquellenbehälter 131 über einen langen Zeitraum verwendet worden ist, ist er unregelmäßig eingetrübt und überträgt an unterschiedlichen Positionen unterschiedliche Infrarotintensitäten. Solche unterschiedlichen Infrarotintensitäten veranlassen ein organisches Dünnfilmmaterial, das eine schlechte thermische Leitfähigkeit hat, und in dem Verdampfungsquellenbehälter 131 platziert ist, lokal zu überhitzen.
Einige organische Dünnfilmmaterialien werden durch Licht einer gewissen Wellenlänge modifiziert. Solche organischen Dünnfilmmaterialien können nicht durch die in 8D gezeigte Lampenheizverdampfungsquelle verdampft werden.
8E zeigt eine Elektronenstrahlkanonenverdampfungsquelle, die einen Elektronenstrahl 145 auf ein Dünnfilmmaterial aufbringt, um das Dünnfilmmaterial zu verdampfen. Die in 8E gezeigte Elektronenstrahlkanonenverdampfungsquelle kann jedoch nicht verwendet werden, um organische Dünnfilmmaterialien zu verdampfen, weil der Elektronenstrahl 145 organische Dünnfilmmaterialien zersetzt, wenn er auf sie aufgebracht wird.
Wie oben beschrieben, erleiden die konventionellen, in den 8A bis 8E gezeigten Verdampfungsquellen verschiedene Probleme, falls sie auf das Verdampfen von organischen Dünnfilmmaterialien angewendet werden. Insbesondere die Zersetzung von organischen Dünnfilmmaterialien aufgrund eines Temperaturüberschießens und die Schwierigkeit beim Erhitzen von organischen Dünnfilmmaterialien sind Probleme, die bei anorganischen Dünnfilmmaterialien nicht aufgetreten sind und die abgeschwächt werden sollten.
US-A-4 536 271 , FR-A-2 476 142 , FR-A-1 434 , US-A-3 252 830 , US-A-4 683 143 , US-A-3 392 051 , US-A-3 518 108 und US-A-4 365 585 offenbaren eine Vakuumverdampfungsvorrichtung, die umfasst: eine Vakuumkammer, eine Organikmaterial-Verdampfungsquelle, die darin ein organisches Filmmaterial hält, ein Ein-Aus-Ventil, das in der Lage ist, sich zwischen dem Inneren der Organikmaterial-Verdampfungsquelle und dem Inneren der Vakuumkammer zu öffnen und zu schließen, aber ein einzelnes Evakuierungssystem umfassend, das mit der Vakuumkammer verbunden ist, zum Evakuieren der Vakuumkammer, und nur indirekt über die Vakuumkammer mit der Organikmaterial-Verdampfungsquelle verbunden ist, zum Evakuieren des Inneren der Organikmaterial-Verdampfungsquelle. Es folgt, dass das Innere der Organikmaterial-Verdampfungsquelle nicht unabhängig von der Vakuumkammer evakuiert werden kann.
Zusammenfassung der Erfindung
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Verdampfungsvorrichtung bereitzustellen, die in der Lage ist, die Temperatur eines organischen Filmmaterials in einem kurzen Zeitraum bis zur gewünschten Temperatur zu steigern, ohne ein Temperaturüberschießen und thermisches Zersetzen von Hauptbestandteilen des organischen Filmmaterials zu verursachen.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Verdampfungsvorrichtung bereitzustellen, die dazu in der Lage ist, zu verhindern, dass ein organisches Filmmaterial einen Dampf erzeugt, außer wenn das organische Filmmaterial verdampft wird, und damit effektiv das organische Filmmaterial davon zu verwerten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Verdampfungsvorrichtung wie in anhängenden Anspruch 1 definiert bereitgestellt, die eine Vakuumkammer (11); ein Evakuierungssystem (19), das mit der Vakuumkammer (11) verbunden ist, zum Evakuieren der Vakuumkammer (11); eine Verdampfungsquelle (42) für organisches Material, die in sich ein organisches Filmmaterial hält; eine Vakuumpumpe (47), die mit der Verdampfungsquelle für organisches Material verbunden ist, zum Evakuieren des Inneren der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material; und ein Ein-Aus-Ventil (45), das zum Öffnen und Schließen zwischen dem Inneren der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material und dem Inneren der Vakuumkammer (11) in der Lage ist; umfasst, wobei das Innere der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material von der Vakuumpumpe (47) evakuiert werden kann, während das Ein-Aus-Ventil (45) geschlossen ist.
Nachdem die Vakuumkammer evakuiert ist, wird ein inaktives Gas in die Vakuumkammer eingeleitet, um das organische Filmmaterial in der organischen Materialverdampfungsquelle in einer inaktiven Gasatmosphäre zu platzieren. Wenn die Temperatur des organischen Filmmaterials kontrolliert wird, erzeugt das inaktive Gas einen konvektiven Strom um das organische Filmmaterial, mit dem Ergebnis, dass die Rate, mit der die Temperatur des organischen Filmmaterials steigt oder sinkt, höher ist, als wenn das organische Filmmaterial in einer Vakuumatmosphäre platziert würde. Falls das organische Filmmaterial pulverförmig ist, tritt das inaktive Gas zwischen Partikeln des pulverförmigen organischen Filmmaterials ein und dient als Heizmedium, das den Wärmeübertragungskoeffizienten zwischen den Partikeln des pulverförmigen organischen Filmmaterials erhöht. Daher wird die Temperaturkontrollierbarkeit des organischen Filmmaterials gesteigert, was das organisch Filmmaterial daran hindert, an lokaler Überhitzung und einem Temperaturüberschießen zu leiden, so dass verhindert wird, dass sich das organische Filmmaterial zersetzt.
Eine organisches Materialverdampfungsquelle gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen Behälter zum Aufnehmen eines organischen Filmmaterials darin, einen Auslassdurchgang und ein zwischen dem Behälter und dem Auslassdurchgang eingebundenes Ein/Aus-Ventil, wobei das Ein/Aus-Ventil zum Verbinden einer inneren Atmosphäre im Behälter mit einer äußeren Atmosphäre außerhalb des Behälters durch den Auslassdurchgang aufmachbar ist und zum Trennen der inneren Atmosphäre im Behälter von der äußeren Atmosphäre außerhalb des Behälters schließbar ist.
Nachdem ein inaktives Gas in eine mit der organischen Materialverdampfungsquelle verbundene Vakuumkammer eingeführt ist, wird das Ein/Aus-Ventil geschlossen, um das organische Filmmaterial in einer inaktiven Gasatmosphäre zu platzieren.
Allgemein stößt eine organische Verbindung weniger Dampf in einer inaktiven Dampfatmosphäre aus als in einer Vakuumatmosphäre. Wenn daher das organische Filmmaterial in der inaktiven Gasatmosphäre erhitzt und gekühlt wird, wird der Ausstoß eines Dampfes aus dem organischen Filmmaterial während dieser Zeit unterdrückt. Dementsprechend würde irgendein Abfalldampf, der nicht zur Ausbildung eines organischen Films beitragen würde, nicht aus dem organischen Filmmaterial ausgestoßen. Das organische Filmmaterial wird damit effektiv eingesetzt und die Kosten einer hergestellten organischen Schicht werden gesenkt.
Wenn das organische Filmmaterial auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der es in der Vakuumatmosphäre verdampfen würde, kann das organische Filmmaterial darin gehindert werden, in der inaktiven Gasatmosphäre zu verdampfen, abhängig vom Druck der inaktiven Gasatmosphäre. Wenn daher die Vakuumkammer evakuiert wird, nachdem die Temperatur des organischen Filmmaterials in dieser inaktiven Gasatmosphäre erhöht wurde, kann eine organische Schicht ohne den Ausstoß eines Abfalldampfs aus dem organischen Filmmaterial ausgebildet werden.
Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin ein Gaszufuhrsystem, das mit dem Behälter verbunden ist, um selektiv ein Gas in den Behälter einzuleiten, während das Ein/Aus-Ventil geschlossen ist.
Das organische Filmmaterial kann somit in einer inaktiven Atmosphäre platziert werden, während sich in der Vakuumkammer die Vakuumatmosphäre ausbildet.
Es ist daher nicht notwendig, ein inaktives Gas in die Vakuumkammer einzuleiten, die von großem Volumen ist, um den Ausstoß eines Dampfs aus dem organischen Filmmaterial zu unterdrücken.
Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin ein mit dem Behälter verbundenes Evakuierungssystem, um den Behälter selektiv zu evakuieren, während das Ein/Aus-Ventil geschlossen ist. Das Ein/Aus-Ventil kann geöffnet werden, nachdem der Behälter evakuiert ist, um das Gas auszulassen. Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin ein mit dem Behälter verbundenes Gaszufuhrsystem, um selektiv ein Gas in den Behälter einzuleiten, während das Ein/Aus-Ventil geschlossen ist.
Das organische Filmmaterial tendiert dazu, vom Dampf abgeschieden zu werden, wenn es gekühlt wird. Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin vorzugsweise zwischen dem Behälter und dem Auslassdurchgang quer über das Ein/Aus-Ventil angeordnete Heizmittel, zum Heizen eine Passage aus dem Container zum Auslassdurchgang quer über das Ein/Aus-Ventil. Das Heizmittel dient dazu, zu verhindern, dass ein aus der organischen Schicht ausgestoßener Dampf gekühlt wird, bis der Dampf aus dem Auslassdurchgang in die Vakuumkammer abgelassen wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst eine organische Materialverdampfungsquelle einen Behälter zum Aufnehmen eines flüssigen organischen Filmmaterials darin und einen Heizmediumskreislaufpfad zum Durchlassen eines Heizmediums hindurch, wobei der Heizmediumskreislaufpfad um den Behälter herum angeordnet ist. Da der Behälter durch das Heizmediums gleichförmig erhitzt oder gekühlt werden kann, wird die Fähigkeit des flüssigen organischen Filmmaterials, gleichförmig erhitzt zu werden, gesteigert.
Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin eine Heizmediumquelle zum Steuern der Temperatur des Heizmediums, um das im Behälter enthaltene flüssige organische Filmmaterial zu heizen oder zu kühlen. Aufgrund eines Wärmeaustauschs zwischen dem flüssigen organischen Filmmaterial und dem Heizmedium ist es möglich, die Temperatur des flüssigen organischen Filmmaterials genau zu erhöhen oder zu senken. Wenn die Temperatur des flüssigen organischen Filmmaterials erhöht werden soll, wird, da sie nicht höher sein wird als die Temperatur des Heizmediums, das flüssige organische Filmmaterial daran gehindert, lokal zu überhitzen.
Da das flüssige organische Filmmaterial nicht durch Wärmestrahlung erhitzt wird, wird sein Aufheizen nicht durch gefrostete Bereiche des Behälters ungleichmäßig gemacht. Weil es nicht erforderlich ist, dass der Behälter transparent ist, kann er aus einem keramischen Material mit einem hohen Wärmeübertragungskoeffizienten gemacht sein und kann daher leicht gehandhabt werden.
Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin ein um den Behälter angeordnetes Gehäuse, wobei der Heizmediumsumlaufpfad zwischen dem Behälter und dem Gehäuse definiert ist. Insoweit als ein Wärmeaustausch zwischen dem organischen Filmmaterial und dem Heizmedium durch die Wand des Behälters auftritt, ist die Effizienz des Wärmeaustauschs hoch, was zu einer gesteigerten Temperatursteuerbarkeit führt.
Die organische Materialverdampfungsquelle umfasst weiterhin ein wärmeisolierendes Element, das für eine höhere thermische Effizienz und Temperatursteuerbarkeit um das Gehäuse herum angeordnet ist.
Alternativ umfasst die organische Materialverdampfungsquelle weiterhin ein um den Behälter herum angeordnetes Gehäuse, wobei der Heizmediumumlaufpfad zwischen dem Behälter und dem Gehäuse definiert ist, und eine Heizmediumquelle zum Steuern der Temperatur des Heizmediums, um das im Behälter enthaltene flüssige organische Filmmaterial zu erwärmen oder zu kühlen.
Wie oben beschrieben, variiert die Rate, mit der der Dampf von einem organischen Filmmaterial ausgestoßen wird, abhängig vom Druck einer Atmosphäre um das organische Filmmaterial. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ebenfalls ein Verfahren zum Herstellen einer organischen Schicht bereitgestellt, durch Ausstoßen eines Dampfs aus einem organischen Filmmaterial, das in einer organischen Materialverdampfungsquelle platziert ist, um eine organische Schicht auf einem Objekt auszubilden, umfassend den Schritt des Steuerns des Drucks einer Atmosphäre um das organische Filmmaterial, um die Rate zu steuern, mit der der Dampf aus dem organischen Filmmaterial ausgestoßen wird.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann bei einem Verfahren zum Herstellen einer organischen Schicht verwendet werden, durch Ausstoßen eines Dampfs aus einem in einer organischen Materialverdampfungsquelle platzierten organischen Filmmaterial, um eine organische Schicht auf einem Objekt zu bilden, umfassend die Schritte des Steigerns des Drucks einer Atmosphäre um das organische Filmmaterial, um den Ausstoß eines Dampfes aus dem organischen Filmmaterial zu unterdrücken, wenn die Temperatur des organischen Filmmaterials gesteigert wird und danach Vermindern des Drucks der Atmosphäre um das organische Filmmaterial, um das Ausstoßen des Dampfes aus dem organischen Filmmaterial zu starten.
Wenn der Druck der Atmosphäre zu der Zeit gesteigert wird, bei der die Temperatur des organischen Filmmaterials erhöht wird, wird die Temperaturuniformität des organischen Filmmaterials gesteigert, was die Zeit verkürzt, die benötigt wird, um das organische Filmmaterial zum Erhöhen seiner Temperatur bis zu einer gewünschten Temperatur zu erhitzen. Wenn der Druck der Atmosphäre dann vermindert wird, beginnt das organische Filmmaterial unmittelbar mit dem Ausstoßen eines Dampfs. Folglich wird die notwendige Zeit zum Ausbilden einer organischen Schicht aus dem Dampf des organischen Filmmaterials vermindert.
Wie oben beschrieben, kann das organische Filmmaterial das Ausstoßen eines Dampfes einfach durch Steuern des Vakuumausmaßes der Atmosphäre um das organische Filmmaterial herum, nachdem die Temperatur des organischen Filmmaterials erhöht wird, starten oder stoppen. Daher wird jeder Abfallausstoß des Dampfs des teuren organischen Filmmaterials verhindert.
Der Schritt des Erhöhens des Drucks der Atmosphäre um das organische Filmmaterial umfasst den Schritt des Einlassens eines inaktiven Gases in die Atmosphäre um das organische Filmmaterial herum. Der Druck der Atmosphäre kann durch Evakuieren des Gases vermindert werden.
Das Verfahren umfasst weiter den Schritt des Steigern des Drucks der Atmosphäre um das organische Filmmaterial, um das Ausstoßen des Dampfes aus dem organischen Filmmaterial zu stoppen.
Da der Ausstoß des Dampfs unmittelbar gestoppt wird, kann die Verdampfung des organischen Filmmaterials exakt gesteuert werden, und jeglicher Abfallausstoß des Dampfs des organischen Filmmaterials, das teuer ist, wird verhindert. Zum Abkühlen des organischen Filmmaterials nach Bildung einer organischen Schicht kann das organische Filmmaterial in einer Atmosphäre platziert werden, die einen hohen Druck aufweist, um die Rate zu steigern, mit der das organische Filmmaterial abgekühlt wird.
Experimente haben bestätigt, dass, wenn ein organisches Filmmaterial auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der es einen Dampf in einer Niederdruckatmosphäre abgibt, das organische Filmmaterial keinen Dampf abgibt, falls der Druck der Atmosphäre um das organische Filmmaterial auf einen Bereich von 13,3 Pa (0,1 Torr) bis 2,0 × 10³ Pa (15,0 Torr) gesteigert wird, abhängig von der Art des organischen Filmmaterials.
Falls der Druck der Atmosphäre zu hoch wäre, würde die Menge an verbrauchtem inaktiven Gas steigen und die zum Evakuieren des inaktiven Gases zum Absenken seines Drucks benötigte Zeit würde auch steigen. Daher wird es bevorzugt, den Druck auf 66,5 Pa (0,5 Torr) einzustellen, um den Ausstoß von Dampf zu unterdrücken.
Nachdem die Temperatur des organischen Filmmaterials in solch einer Hochdruckatmosphäre gesteigert wurde, wird das inaktive Gas evakuiert, um eine Niederdruckatmosphäre zu entwickeln, um dem organischen Filmmaterial zu gestatten, einen Dampf auszustoßen. Zum Steigern der Qualität einer zu bildenden organischen Schicht wird es bevorzugt, den Druck der Atmosphäre auf 1,33 × 10^-4 Pa (1,0 × 10^-6 Torr) oder weniger zu vermindern oder vorzugsweise auf 1,33 × 10^-5 Pa (1,0 × 10^-7 Torr) oder weniger.
Das Verfahren umfasst weiterhin, bevor die Temperatur des organischen Filmmaterials erhöht wird, die Schritte des Senkens des Drucks der Atmosphäre um das organische Filmmaterial und Erhöhen der Temperatur des organischen Filmmaterials, um das organische Filmmaterial zu entgasen. Um das organische Filmmaterial zu entgasen, wird es bevorzugt, das organische Filmmaterial auf eine Temperatur niedriger als seine Verdampfungstemperatur zu erhitzen.
Die obigen und andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlicher, wenn diese in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen gebracht wird, welche bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung exemplarisch illustrieren.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine schematische Querschnittsansicht eines Verdampfungsapparats nicht gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;
2 ist eine schematische Querschnittsansicht einer organischen Materialverdampfungsquelle, die im in 1 gezeigten Verdampfungsapparat verwendet wird;
3 ist eine schematische Querschnittsansicht einer organischen Materialverdampfungsquelle, die beim Ersetzen der in 1 gezeigten organischen Materialverdampfungsquelle 12₁ und 12₂ eine Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung bildet;
4 ist ein Flussdiagramm einer Abfolge eines Verfahrens zur Herstellung einer organischen Dünnschicht mit einer Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung;
5 ist ein Diagramm, das die Weise zeigt, in der die Temperatur eines organischen Dünnschichtmaterials und die Verdampfungsrate desselben über die Zeit variieren, wenn eine organische Dünnschicht mit einer Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgebildet wird;
6 ist ein Diagramm, welches die Beziehung zwischen der Temperatur und dem Verdampfungsverhältnis von Alq₃ und TPD zeigt;
7 ist ein Diagramm, welches die Weise zeigt, in welcher die Temperatur eines organischen Dünnschichtmaterials und die Verdampfungsrate desselben sich über die Zeit verändern, wenn eine organische Dünnschicht durch ein konventionelles Verfahren ausgebildet wird; und
8A bis 8E sind Ansichten, die konventionelle Verdampfungsquellen zeigen.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Wie in der 1 gezeigt, weist ein Verdampfungsapparat 10 eine Vakuumkammer 11 auf, mit der ein Gaszufuhrsystem 18 und ein Evakuierungssystem 19 verbunden sind. Das Evakuierungssystem 19 weist eine Vakuumpumpe 21 auf, welche die Vakuumkammer 11 bis auf ein hohes Vakuum evakuiert, wenn sie arbeitet.
Die Vakuumkammer 11 weist eine Mehrzahl von organischen Materialverdampfungsquellen auf, die auf einer Bodenwandung derselben angeordnet sind. In 1 beinhalten die organischen Materialverdampfungsquellen zwei organische Materialverdampfungsquellen 12₁ , 12₂ , die sich von der Aufgabe der vorliegenden Erfindung unterscheiden. Die organischen Materialverdampfungsquellen 12₁ , 12₂ haben jeweils Auslassdurchgänge 14₁ , 14₂ . Wenn organische Dünnfilmmaterialien in den jeweiligen organischen Materialverdampfungsquellen 12₁, 12₂ platziert sind und auf vorgegebene Temperaturen erhitzt werden, stoßen die organischen Dünnfilmmaterialien Dämpfe organischer Verbindungen aus, welche durch die Ablassvorgänge 14₁, 14₂ in die Vakuumkammer 11 ausgestoßen (desorbiert) werden.
Die Vakuumkammer 11 nimmt einen Substrathalter 30 auf, der oberhalb der organischen Materialverdampfungsquellen 12₁ , 12₂ angeordnet ist. Der Substrathalter 30 hält auf seiner unteren Oberfläche ein Objekt 13, nämlich ein Glassubstrat 13, in der Weise, dass eine Oberfläche des Glassubstrats 13, auf der eine organische Dünnschicht abgelagert werden soll, zu den Ausstoßdurchgängen 14₁, 14₂ weist.
Das Gaszufuhrsystem 18 umfasst ein Gasrohr 28, eine Massenflusssteuerung 23, einen Gasbehälter 22 und zwei Ventile 24₁ , 24₂ . Das Gasrohr 28 hat einen Gaseinlassdurchgang 29, der sich in eine Vakuumkammer 11 öffnet. Der Gasbehälter 22 ist durch das Ventil 24₁ , die Massenflusssteuerung 23, das Ventil 24₂ und das Gasrohr 28 mit der Innenatmosphäre der Vakuumkammer 11 verbunden.
Der Gasbehälter 22 ist mit einem inaktiven Gas, wie etwa einem Stickstoffgas, einem Argongas oder dgl., gefüllt. Es wird bei dieser Ausführungsform angenommen, dass der Gasbehälter 22 mit einem Stickstoffgas gefüllt ist. Wenn die Ventile 24₁ , 24₂ geöffnet werden, fließt das Stickstoffgas mit einer durch die Massenflusssteuerung 23 gesteuerten Rate durch den Gaseinlassdurchgang 29 in die Vakuumkammer 11.
Die Vakuumkammer 11 beinhaltet auch in sich einen Substratverschluss 35, der nahe der Oberfläche des Glassubstrats 13 selektiv geöffnet oder geschlossen werden kann, und ein Paar von Verdampfungsquellenverschlüssen 33₁ , 33₂ , die nahe der Oberfläche der entsprechenden Auslassdurchgänge 14₁ , 14₂ der organischen Materialverdampfungsquelle 12₁ , 12₂ selektiv geöffnet und geschlossen werden können. Wenn der Substratverschluss 35 und die Verdampfungsquellenverschlüsse 33₁ , 33₂ geschlossen sind, werden organische Verbindungsdämpfe, die aus den Auslassdurchgängen 14₁ , 14₂ in die Vakuumkammer 11 abgegeben werden, daran gehindert, die Fläche des Glassubstrats 13 zu erreichen, und daher wächst keine organische Dünnschicht auf dem Glassubstrat 13.
Die Schichtdickenmonitore 36₁ , 36₂ sind über den Verdampfungsquellenverschlüssen 33₁ bzw. 33₂ in Positionen angeordnet, die nicht mit organischen Verbindungsdämpfen interferieren, die aus den Auslassdurchgängen 14₁ , 14₂ zum Glassubstrat 13 hin wandern. Wenn die Verdampfungsquellenverschlüsse 33₁ , 33₂ geöffnet werden, werden aus den Auslassdurchgängen 14₁ , 14₂ ausgestoßene organische Verbindungsdämpfe auf den Schichtdickenmonitoren 36₁ , 36₂ abgelagert, die dann die Rate messen, mit der die organische Dünnschicht auf der Oberfläche des Glassubstrats 13 abgelagert wird.
Im Vakuumbehälter 11 sind auch Kühlpaneele 31, 32, die hermetisch mit Flüssigstickstoff beschickt werden, um das Glassubstrat 13 herum und auf der Bodenwand des Vakuumbehälters 11 angeordnet. Wenn Flüssigstickstoff in die Kühlpaneele 31, 32 eingelassen wird, nachdem die Vakuumkammer 11 evakuiert worden ist, ziehen die Kühlpaneele 31, 32 effektiv in der Vakuumkammer 11 vorhandene Wassermoleküle an, um damit Wassermoleküle aus der Innenatmosphäre der Vakuumkammer 11 zu entfernen.
Falls die Kühlpaneele 31, 32 nicht vorhanden wären, würden an die Wandoberflächen der Vakuumkammer 11 angezogene organische Verbindungsdämpfe freigesetzt, und eine auf der Oberfläche des Glassubstrats 13 abgelagerte organische Dünnschicht würde durch den freigesetzten Dampf kontaminiert werden. Die Kühlpaneele 31, 32 sind dahingehend wirksam, auf Wandoberflächen der Vakuumkammern 11 gerichtete organische Verbindungsdämpfe einzufangen und die eingefangenen organischen Verbindungsdämpfe daran zu hindern, freigesetzt zu werden. Daher gestatten die Kühlpaneele 31, 32 das Abscheiden einer hochqualitativen organischen Dünnschicht auf der Oberfläche des Glassubstrats 13.
Der Substrathalter 30 weist ein Wendelrohr 37 zum Durchleiten eines Heizmediums hindurch auf. Wenn ein temperaturgesteuertes Heizmedium durch das Wendelrohr 37 fließt, heizt es das Glassubstrat 13 bei guter Temperatursteuerbarkeit bis auf eine Temperatur im Bereich von 50°C bis 100°C auf, während eine organische Dünnschicht auf der Oberfläche des Glassubstrats 13 abgeschieden wird. Da das Glassubstrat 13 temperaturgesteuert ist, wird eine organische Dünnschicht mit guter Anhaftung auf dem Glassubstrat 13 abgeschieden.
Wie in 2 gezeigt, ist jede der organischen Materialienverdampfungsquellen 12₁, 12₂ durch einen O-Ring 58 und einen Flansch 59 hermetisch auf der Bodenwand der Vakuumkammer 11 montiert. Jede der organischen Materialverdampfungsquellen 12₁ , 12₂ hat ein Gehäuse 51, das eine obere Öffnung zur Vakuumkammer in sich definiert beinhaltet, die als einer der Auslassdurchgänge 14₁ , 14₂ dient.
Das Gehäuse 51 beherbergt einen Behälter 50 zum Zuführen eines organischen Dünnfilmmaterials 54 und ein mit einem Boden versehenes, zylindrisches Sumpfrohr 55. Der Mikroheizer 52 ist um das Sumpfrohr 55 herumgewickelt. Der Mikroheizer 52 umfasst ein dünnes Rohr aus Edelstahl, das mit einem anorganischen Isoliermaterial gefüllt ist, und ein Widerstandsheizelement, wie einen Nichromdraht, der in dem dünnen Rohr platziert ist.
Der Thermokoppler 56 ist auf einer äußeren Oberfläche des unteren Endes des Sumpfrohrs 55 montiert. Wenn der Mikroheizer 52 durch eine außerhalb der Vakuumkammer 11 positionierte Stromversorgung unter Strom gesetzt wird, während die Temperatur des Sumpfrohrs 55 durch den Thermokoppler 56 auf einem vorgegebenen Pegel gehalten wird, wird das im Behälter 50 platzierte organische Dünnfilmmaterial 54 im Bereich von 150°C bis 400°C auf einer gewünschten Temperatur erhalten.
Ein Reflektor 53 ist zum Reflektieren von Strahlungswärme, die vom Mikroheizer 52 zum Gehäuse 51 gerichtet ist, um den Mikroheizer 52 herum angeordnet, um damit wirksam den Behälter 50 zu heizen, während ein Anstieg der Temperatur des Gehäuses 51 minimiert wird.
Der Mikroheizer 52 hat Windungen, die progressiv dicht zu den Auslassdurchgängen 14₁ , 14₂ werden und progressiv weniger dicht zum unteren geschlossenen Ende des Behälters 50, so dass die Temperatur der Auslassdurchgänge 14₁ , 14₂ höher ist als diejenige des Behälters 50 und des organischen Dünnfilmmaterials 54, das im Behälter 50 platziert ist. Als Ergebnis wird ein von organischem Dünnfilmmaterial 54 ausgestoßener organischer Verbindungsdampf nicht auf Oberflächen nahe der Auslassdurchgänge 14₁ , 14₂ abgeschieden.
Ein Verfahren zum Herstellen einer organischen Dünnschicht unter Verwendung des in den 1 und 2 gezeigten Verdampfungsapparats wird untenstehend unter Bezugnahme auf 4 beschrieben. Alq₃ [Tris(8-hydroxychinolin)aluminium, sublimiert], ausgedrückt durch die folgende chemische Formel:
wird als organisches Dünnfilmmaterial in einer der organischen Materialverdampfungsquellen 12₁ , 12₂ platziert. Das Alq₃ ist ein pulverförmiges sublimierbares organisches Dünnfilmmaterial.
Die Vakuumpumpe 21 wird betrieben, um eine Vakuumatmosphäre in der Vakuumkammer 11 zu entwickeln, und das Glassubstrat 13 wird in die Vakuumkammer 11 eingeführt. Die Vakuumkammer 11 wird in SCHRITT S1 weiter evakuiert, um das Alq₃ in der organischen Materialverdampfungsquelle 12₁ und das Glassubstrat 13 in einer Vakuumatmosphäre mit einem Druck von 1,0 × 10^-6 Torr (siehe 4) zu platzieren.
Dann wird der Mikroheizer 52 in der organischen Materialverdampfungsquelle 12₁ unter Strom gesetzt, um das Alq₃ auf eine Temperatur im Bereich von 100°C bis 200°C zu erhitzen. Bei dieser Temperatur ist die Menge des vom Alq₃ ausgestoßenen Dampfes klein, ein adsorbiertes Gas wird aber abgegeben.
Das Alq₃ wird in SCHRITT S2 über einen Zeitraum im Bereich von 20 Minuten bis 30 Minuten entgast, wonach in SCHRITT S3 ein Stickstoffgas als inaktives Gas aus dem Gaseinlassdurchgang 29 in die Vakuumkammer 11 eingeführt wird, während die Vakuumkammer 11 evakuiert wird.
Wenn die Vakuumkammer 11 und die organische Materialverdampfungsquelle 12₁ mit einer inaktiven Gasatmosphäre bei einem Druck von 13,3 Pa (0,1 Torr) gefüllt sind, wird in SCHRITT S4 der dem Mikroheizer 52 zugeführte Strom gesteigert, um die Temperatur des Alq₃ in der organischen Materialverdampfungsquelle 12₁ auf eine Verdampfungstemperatur (etwa 300°C für das Alq₃) zu erhöhen. Mit ansteigender Temperatur wird, da das Alq₃ in einer inaktiven Gasatmosphäre platziert ist, die Wärme effizient zwischen Partikeln des Alq₃ übertragen. Daher tritt kein Temperaturüberschießen auf, und es wird kein Dampf des Alq₃ beobachtet.
Wenn das Alq₃ bei seiner Verdampfungstemperatur stabilisiert wird, wird das Einleiten inaktiven Gases gestoppt und die Vakuumkammer 11 wird in SCHRITT S5 wiederum auf eine Vakuumatmosphäre mit einem Druck von 1,33 × 10^-4 Pa (1,0 × 10^-6) Torr evakuiert.
Wenn das Alq₃ unter dem Vakuumdruck stabilisiert ist, wird der Verdampfungsquellenverschluss 33₁ geöffnet, während der Substratverschluss 35 geschlossen wird, was einen Alq₃-Dampf aus dem Ausstoßdurchgang 14₁ auslässt.
Der Alq₃-Dampf erreicht den Schichtdickenmonitor 36₁ und bildet eine organische Dünnschicht auf seiner Oberfläche aus. Die Wachstumsrate der organischen Dünnschicht wird gemessen. Wenn sich die gemessene Wachstumsrate stabilisiert, wird in SCHRITT S6 der Substratverschluss 35 geöffnet, so dass sich eine organische Dünnschicht von Alq₃ auf der Oberfläche des Glassubstrats 13 auszubilden beginnt.
Die organische Dünnschicht von Alq₃ wird auf der Oberfläche des Glassubstrats 13 5 Minuten lang ausgebildet. Wenn die Dicke der organischen Dünnschicht von Alq₃ auf der Oberfläche des Glassubstrats 13 einen vorgegebenen Wert erreicht, werden der Substratverschluss 35 und der Verdampfungsquellenverschluss 33₁ geschlossen, und der Mikroheizer 52 wird abgeschaltet, was somit in SCHRITT S7 den Verdampfungsprozess abschließt.
Danach wird in SCHRITT S8 ein inaktives Gas aus dem Gaseinlassdurchgang 29 in die Vakuumkammer 11 eingelassen, um das Alq₃ in der organischen Materialverdampfungsquelle 12₁ in einer inaktiven Gasatmosphäre mit einem Druck von 13,3 Pa (0,1 Torr) zu platzieren, wodurch das Verdampfen des Alq₃ beendet wird. Da das inaktive Gas als Heizmedium dient und ein konvektiver Strom erzeugt wird, wird das Alq₃ in SCHRITT S9 rasch gekühlt.
5 zeigt die Art und Weise, in welcher die Temperatur des Alq₃ und dessen Verdampfungsrate variieren, nachdem die Temperatur des Alq₃ beginnt, in der inaktiven Gasatmosphäre zu steigen, bis der Verdampfungsprozess beendet ist und das Alq₃ abgekühlt wird. 6 zeigt die Beziehung zwischen der Temperatur und dem Verdampfungsverhältnis von Alq₃ in der Vakuumatmosphäre und TPD, das durch die folgende chemische Formel repräsentiert ist:
Aus 6 ist ersichtlich, dass Alq₃ einen organischen Dünnfilmmaterialdampf bei einer Temperatur von etwa 300°C ausstößt und TPD einen organischen Dünnfilmmaterialdampf bei einer Temperatur von etwa 230°C ausstößt. Eine Studie der 5 zeigt, dass in der inaktiven Gasatmosphäre kein Alq₃-Dampf erzeugt wird, selbst wenn es auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der ein organischer Dünnfilmmaterialdampf in der Vakuumatmosphäre erzeugt wird. Daher versteht sich, dass die Herstellung eines organischen Dünnfilmmaterialdampfes durch den Druck der inaktiven Gasatmosphäre gesteuert werden kann.
Es ist aus 5 entnehmbar, dass, wenn die Temperatur eines organischen Dünnfilmmaterials in der inaktiven Gasatmosphäre erhöht wird, kein Temperaturüberschießen beobachtet wird.
7 zeigt die Art und Weise, in welcher die Temperatur von Alq₃ und dessen Verdampfungsrate über die Zeit variieren, wenn eine organische Dünnschicht durch ein konventionelles Verfahren gebildet wird, d.h. nicht unter Verwendung eines inaktiven Gases.
Es kann aus 7 ersehen werden, dass, da das Alq₃ in dem Vakuum thermisch isoliert ist, wenn seine Temperatur erhöht wird, es teilweise überhitzt, was zu einem Temperaturüberschießen führt. Wenn die Temperatur des Alq₃ erhöht und gesenkt wird, wird ein Alq₃-Dampf, der nicht zur Bildung einer organischen Dünnschicht beiträgt, in einer großen Menge erzeugt.
3 zeigt eine organische Materialverdampfungsquelle 42 gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die zum Heizen und Kühlen eines organischen Dünnfilmmaterials in der Form einer Flüssigkeit geeignet ist.
Wie in 3 gezeigt, ist die organische Materialverdampfungsquelle 42 vom Ölbadtyp, um die Temperatur eines organischen Dünnfilmmaterials zu steuern, d.h. ein organisches Dünnfilmmaterial mit einem flüssigen Heizmedium zu erhitzen und zu kühlen. Die organische Materialverdampfungsquelle 42 sollte anstelle der organischen Materialverdampfungsquellen 12₁ , 12₂ im in 1 gezeigten Verdampfungsapparat 10 verwendet werden, um eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu bilden.
Die organische Materialverdampfungsquelle 42 ist insbesondere geeignet, um ein organisches Dünnfilmmaterial bei einer konstanten Temperatur im Temperaturbereich von – 20°C bis 180°C zu halten, um dadurch das organische Dünnfilmmaterial zu verdampfen. Die organische Materialverdampfungsquelle 42 umfasst allgemein ein Gehäuse 71, einen Behälter 70 und eine Heizmediumquelle 60.
Der Behälter 70 wird im Gehäuse 71 angeordnet, die beide zusammen eine Doppelwandstruktur ergeben, zwischen denen ein Heizmediumszirkulationspfad 78 zwischen dem Behälter 70 und dem Gehäuse 71 definiert ist. Das Gehäuse 71 ist von einem Hitzeisolationselement 80 umgeben. Die Heizmediumquelle 60 umfasst ein Ölbad 63, einen Heizer 65 und einen Tauchkühler 64. Das Ölbad 63 enthält ein Heizmedium 61, das Silikonöl umfasst, das durch den Heizer 65 erhitzt oder durch den Tauchkühler 64 abgekühlt werden kann.
Ein Zufuhrrohr 66₁ weist ein Spitzenende auf, das im Heizmedium 61 platziert ist, und eine Umwälzpumpe 62 ist im Zufuhrrohr 66₁ verbunden. Wenn die Umwälzpumpe 62 betrieben wird, zieht sie das Heizmedium 61 aus dem Ölbad 63 und führt das Heizmedium 61 durch das Zufuhrrohr 66₁ in seinen Heizmediumskreislaufpfad 78 ein. Nachdem ein Wärmeaustausch zwischen dem Heizmedium 61 und einem organischen Dünnfilmmaterial 74 im Behälter 70 stattgefunden hat, wird das Heizmedium 61 aus dem Heizmediumskreislaufpfad 78 durch ein Ausstoßrohr 66₂ abgelassen und fließt zum Ölbad 63 zurück.
Der Behälter 70 weist ein oberes Ende auf, das hermetisch mit einem unteren Ende eines Dampfauslassrohrs 75 verbunden ist, das einen Auslassdurchgang 44 an seinem oberen Ende aufweist, das zu einer Vakuumkammer (in 3 nicht gezeigt) hin offen ist. Ein aus dem organischen Dünnfilmmaterial 74 im Behälter 70 erzeugter organischer Dünnfilmmaterialdampf fließt durch das Dampfauslassrohr 75 und wird durch den Auslassdurchgang 44 in die Vakuumkammer ausgestoßen.
Das Dampfauslassrohr 75 hat ein Ein/Aus-Ventil 45 zum Steuern des Durchgangs eines Gases. Am Dampfauslassrohr 75 zwischen dem Ein/Aus-Ventil 45 und dem Behälter 70 ist ein Ende eines Gasrohrs 43 angekoppelt, dessen entgegengesetztes Ende mit einem mit einem inaktiven Gas, wie etwa Stickstoffgas, Argongas oder dergl., gefüllten Gasbehälter 46 verbunden ist. Das Gasrohr 43 weist ein Paar von Gasventilen 48₁ , 48₂ auf. Das Gasrohr 43 ist zwischen den Gasventilen 48₁ , 48₂ in ein Zweigrohr aufgezweigt, welches ein Gasventil 48₃ aufweist und mit einer Vakuumpumpe 47 verbunden ist.
Das im Behälter 70 enthaltene organische Dünnfilmmaterial 74 umfasst ein flüssiges organisches Dünnfilmmaterial wie etwa MDA (4,4'-Diaminodiphenylmethan), das durch die folgende Formel repräsentiert ist:
oder MDI (4,4'-Diphenylmethandiisocyanat), das durch die folgende chemische Formel repräsentiert ist:
Die organische Materialverdampfungsquelle 42 arbeitet wie folgt:
Das Ein/Aus-Ventil 45 und das mit dem Gasbehälter 46 verbundene Gasventil 48₂ werden geschlossen und die Vakuumpumpe 47 wird betätigt. Wenn die Gasventile 48₁ , 48₂ geöffnet werden, wird der Behälter 70 evakuiert, um das organische Dünnfilmmaterial 74 in einer Vakuumatmosphäre zu platzieren.
Die Umwälzpumpe 62 wird betrieben, um das organische Dünnfilmmaterial 74 bis zu einer Temperatur zu erhitzen, bei der kein organischer Dünnfilmmaterialdampf in der Vakuumatmosphäre erzeugt wird. Auf diese Weise wird das organische Dünnfilmmaterial 74 entgast.
Dann wird das Gasventil 48₃ geschlossen und das Gasventil 48₂ geöffnet, was das inaktive Gas aus dem Gasbehälter 46 durch das Gasrohr 43 zum Behälter 70 einlässt, und somit das organische Dünnfilmmaterial 74 in einer inaktiven Gasatmosphäre platziert.
Nachdem sich im Behälter 70 eine inaktive Gasatmosphäre mit einem Druck im Bereich von 1,33 Pa bis 2,0 × 10³ Pa (0,1 bis 15,0 Torr) entwickelt hat, werden die Gasventile 48₁ , 48₂ geschlossen, und das Heizmedium 61 wird durch den Heizer 65 erhitzt und in den Heizmediumsumlaufpfad 78 eingelassen. Im Heizmediumsumlaufpfad 78 fließt das Heizmedium 61, während es in Kontakt mit den äußeren Umfangs- und Bodenoberflächen des Behälters 70 ist, um den Behälter 70 gleichförmig zu erhitzen und damit das darin enthaltene organische Dünnfilmmaterial 74.
Wenn die Temperatur des Heizmediums 61 mit einer vorgegebenen Rate erhöht wird, wird die Temperatur des organischen Dünnfilmmaterials 74 ebenfalls mit einer entsprechenden Rate erhöht.
Da das organische Dünnfilmmaterial 74 in der inaktiven Gasatmosphäre mit dem obigen Druck platziert wird, wird das organische Dünnfilmmaterial 74 nicht verdampft, selbst wenn es auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der es ansonsten unter einem niedrigem Druck (in einer Vakuumatmosphäre) verdampfen würde.
Wenn das organische Dünnfilmmaterial 74 bei seiner Verdampfungstemperatur stabilisiert ist, werden die Ventile 48₁ , 48₃ geöffnet, wobei das Ventil 48₂ geschlossen bleibt, und die Vakuumpumpe 47 wird betrieben, um den Behälter 70 zu evakuieren. Der Druck in der Atmosphäre um das organische Dünnfilmmaterial 74 im Behälter 70 wird gesenkt, was das organische Dünnfilmmaterial 74 dazu veranlasst, einen Dampf zu erzeugen.
Wenn die Atmosphäre des Behälters 70 unter einem vorgegebenen Druck stabilisiert ist, wird das Ein/Aus-Ventil 75 geöffnet, um dem Dampf des organischen Dünnfilmmaterials 74 zu gestatten, durch das Dampfauslassrohr 75 und den Auslassdurchgang 44 aus dem Behälter 70 in die Vakuumkammer zu fließen.
Das Dampfauslassrohr 75 ist von einem Mikroheizer 72 umgeben, um die Temperatur des Dampfauslassrohrs 75 unabhängig von der Temperatur des Heizmediums 61 zu steuern. Um einen Dampf aus dem organischen Dünnfilmmaterial 74 auszustoßen, wird der Mikroheizer 72 vorher unter Strom gesetzt, um das Dampfauslassrohr 75 auf eine Temperatur zu erhitzen, die höher ist als die Temperatur des organischen Dünnfilmmaterials 74.
Da das Dampfauslassrohr 75 erhitzt worden ist, kühlt sich der Dampf des organischen Dünnfilmmaterials 74 nicht ab, wenn das organische Dünnfilmmaterial 74 durch das Dampfauslassrohr 75 fließt. Daher scheidet sich das organische Dünnfilmmaterial 74 nicht im Dampfauslassrohr 75 ab, und es wird verhindert, dass das Ein/Aus-Ventil 45 verstopft.
Nachdem das Innere der Vakuumkammer unter einem Druck von 1,33 × 10^-4 Pa (1,0 × 10 Torr) stabilisiert ist, wie es auch beim Verdampfungsapparat in 1 der Fall ist, wird ein Verdampfungsquellenverschluss, der über dem Auslassdurchgang 44 positioniert ist, geöffnet und es wird ein stabiler Ausstoß des Dampfes des organischen Dünnfilmmaterials 74 durch den über dem Auslassdurchgang 44 positionierten Schichtdickenmonitor bestätigt. Danach wird ein Substratverschluss geöffnet, um das Abscheiden einer organischen Dünnschicht auf der Oberfläche eines Glassubstrats zu starten.
Nachdem eine organische Dünnschicht bis zu einer gewünschten Dicke abgeschieden wird, wird das Ein/Aus-Ventil 45 geschlossen, was den Dampf des organischen Dünnfilmmaterials 74 gegen Eintritt in die Vakuumkammer blockiert. Das inaktive Gas wird in den Behälter 70 eingelassen und der Kühler 64 wird betrieben, um die Temperatur des Heizmediums 63 zu senken. Da das inaktive Gas in den Behälter 70 eingelassen wird, was den Druck im Behälter 70 steigert, wird die Emission eines Dampfs aus dem organischen Dünnfilmmaterial 74 verhindert und daher wird das organische Dünnfilmmaterial 74 abgekühlt, ohne verdampft zu werden.
Nachdem die organische Dünnschicht auf der Oberfläche des Glassubstrats abgeschieden ist, wird das Glassubstrat durch ein nächstes Glassubstrat ersetzt, welches beginnt, für das Abscheiden einer organischen Dünnschicht darauf in derselben Weise wie oben beschrieben bearbeitet zu werden.
Die Ausbildung einer einzellagigen organischen Dünnschicht auf einem Objekt ist oben in Bezug auf die organische Materialverdampfungsquelle 42, die in 3 gezeigt ist, beschrieben worden. Jedoch kann eine Mehrzahl von organischen Materialverdampfungsquellen zum Ausbilden einer organischen Mehrlagendünnschicht auf einem Objekt verwendet werden, so dass ein in jeder der organischen Materialverdampfungsquellen enthaltenes organisches Dünnfilmmaterial in einer inaktiven Gasatmosphäre platziert wird, wenn die Temperatur derselben erhöht und gesenkt wird.
Das organische Dünnfilmmaterial kann in der Form eines Feststoffs oder einer Flüssigkeit vorliegen. Falls das organische Dünnfilmmaterial pulverförmig ist, ist die Rate, bei welcher die Temperatur des organischen Dünnfilmmaterials erhöht und gesenkt wird, gesteigert, da ein inaktives Gas zwischen Partikel des pulverförmigen organischen Dünnfilmmaterials eindringt und als Heizmedium dient, was die Fähigkeit des organischen Dünnfilmmaterials zum gleichförmigen Erhitzen vergrößert.
Falls das organische Dünnfilmmaterial in Form einer Flüssigkeit vorliegt, ist, da die Temperatur desselben durch das Heizmediums erhöht und gesenkt wird, die Effizienz eines Wärmetauschers hoch. Wenn die Temperatur des organischen Dünnfilmmaterials erhöht wird, weil die Temperatur des organischen Dünnfilmmaterials nicht höher ist als ein Heizmedium, wird das organische Dünnfilmmaterial einem Ausbeulen unterworfen. Das Heizmedium kann ein Gas, wie auch eine Flüssigkeit sein, wie etwa Silikonöl.
Während in der obigen Ausführungsform ein Stickstoffgas als inaktives Gas verwendet worden ist, kann ein anderes Gas verwendet werden, sofern es nicht mit organischen Dünnfilmmaterialien reagiert.
Gemäß der vorliegenden Erfindung, wie oben beschrieben, stößt ein organisches Dünnfilmmaterial keinen Dampf aus, wenn seine Temperatur erhöht und gesenkt wird und die Rate, mit welcher die Temperatur des organischen Dünnfilmmaterials erhöht und gesenkt wird, wird gesteigert.
Da die Temperatursteuerbarkeit des organischen Dünnfilmmaterials verbessert wird, um ein Temperaturüberschießen zu vermeiden, wird das organische Dünnfilmmaterial am Ausbeulen gehindert.
Weil die Fähigkeit des organischen Dünnfilmmaterials, gleichförmig erhitzt zu werden, gesteigert wird, wird weiterhin die Rate, mit der der Dampf des organischen Dünnfilmmaterials erzeugt wird, innerhalb eines kurzen Zeitraumes stabilisiert.

Claims

Vakuumverdampfungsvorrichtung (10), umfassend: eine Vakuumkammer (11); eine Verdampfungsquelle (42) für organisches Material, die darin ein organisches Filmmaterial hält; ein Evakuierungssystem (19), das mit der Vakuumkammer (11) verbunden ist, zum Evakuieren der Vakuumkammer (11); eine Vakuumpumpe (47), die mit der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material verbunden ist, zum Evakuieren des Inneren der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material; und ein Ein-Aus-Ventil (45), das zum Öffnen und Schließen zwischen dem Inneren der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material und dem Inneren der Vakuumkammer (11) in der Lage ist; wobei das Innere der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material von der Vakuumpumpe evakuiert werden kann, während das Ein-Aus-Ventil (45) geschlossen ist.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 1, wobei die Verdampfungsquelle (42) für organisches Material einen Heizer (65) umfasst.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 1, weiterhin umfassend: ein Ölbad (63) mit einem Heizmedium (61); und eine Umwälzpumpe (62), um das Heizmedium (61) der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material bereitzustellen.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 3, weiterhin umfassend: die einen Heizer (65) enthaltende Verdampfungsquelle (42) für organisches Material.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 1, weiterhin umfassend: ein Gaszuführsystem (43, 46), das mit der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material verbunden ist, um Gas in das Innere der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material zu liefern.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 1, weiterhin umfassend: eine Substrathalter (30), der im Inneren der Vakuumkammer (11) angeordnet ist, zum Enthalten eines Objekts, auf dem der organische Film gebildet werden soll.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 6, weiterhin umfassend: den deckenseitig der Vakuumkammer (11) angeordneten Substrathalter (30); und die bodenseitig der Vakuumkammer (11) angeordnete Verdampfungsquelle (42) für organisches Material.
Vakuumverdampfungsvorrichtung (10) gemäß Anspruch 6, weiterhin umfassend: einen Verschluss (33₁ , 33₂ , 35), der zu öffnen und zu schließen ist, angeordnet zwischen der Verdampfungsquelle (42) für organisches Material und dem Substrathalter (30).