DE69828315T2

DE69828315T2 - METALLURGICAL IRON BASED COMPOSITIONS CONTAINING FLUX AND METHOD FOR THEIR USE

Info

Publication number: DE69828315T2
Application number: DE69828315T
Authority: DE
Inventors: Sydney Luk
Original assignee: Hoganas AB
Current assignee: Hoganas AB
Priority date: 1998-05-15
Filing date: 1998-05-15
Publication date: 2005-06-09
Anticipated expiration: 2018-05-16
Also published as: ATE285306T1; ES2230700T3; AU7945098A; JP2002515542A; WO1999059753A1; DE69828315D1; EP1094909A1; EP1094909B1; JP3964135B2

Abstract

The present invention concerns an improved metallurgical powder composition comprising a major amount of an iron based metal powder and a minor amount of a particulate inorganic oxide having an average particle size below 500 nm.

Description

GEBIET DER ERFINDUNGAREA OF INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft metallurgische Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung solche Zusammensetzungen, welche Fließmittel enthalten, um die Fließeigenschaften der Pulverzusammensetzungen zu verbessern, insbesondere bei erhöhten Verarbeitungstemperaturen.The The present invention relates to metallurgical powder compositions iron-based. In particular, the present invention relates those compositions containing flow agents to the flow properties of the powder compositions, especially at elevated processing temperatures.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND THE INVENTION

In dem Stand der Technik der Pulvermetallurgie wird eine metallurgische Pulverzusammensetzung bzw. pulvermetallurgische Zusammensetzung verwendet, um Metallteile gemäß gut bekannter Verfahren herzustellen. Im allgemeinen wird das metallurgische Pulver in eine Verdichtungsform eingefüllt und unter hohem Druck verdichtet, und in einigen Fällen bei erhöhten Temperaturen, um den verdichteten oder „Grün" bzw. „Roh"-Teil zu bilden. Dieses Grün-Teil wird anschließend gesintert, um ein zusammenhängendes metallisches Teil zu bilden. Das Sinterverfahren brennt auch jedes organisches Material aus, wie die Rückstände von Schmiermitteln für die Form oder inneren Schmiermitteln, aus dem metallischen Material.In The state of the art of powder metallurgy becomes a metallurgical one Powder composition or powder metallurgical composition used to metal parts according to well-known Process to produce. In general, the metallurgical powder filled in a compression mold and compressed under high pressure, and in some cases at increased Temperatures around the compacted or "green" or "raw" part to build. This green part will follow sintered to a coherent to form metallic part. The sintering process also burns each one organic material, such as the residues of lubricants for the mold or internal lubricants, from the metallic material.

Die Geschwindigkeit und Effizienz, mit welcher diese Teile hergestellt werden, wird durch die Fließeigenschaften des metallurgischen Pulvers beeinflusst. Bei den meisten Herstellungsverarbeitungsverfahren muss das metallurgische Pulver fließen, durch Schwerkraft, aus einem Lagerbehälter in einen Behälter oder „Schuh", weicher das Pulver aus dem Lagerungsplatz zu der Form transportiert. Das Pulver wird anschließend von dem Schuh in den Formhohlraum gegossen. Die Geschwindigkeit, mit welcher das Pulver fließt, ist in vielen Fällen bei der Herstellung der Teile ein geschwindigkeitsbestimmender Schritt.The Speed and efficiency with which these parts are made be, is due to the flow properties of the metallurgical powder. For most manufacturing processing methods must the metallurgical powder flow, by gravity, from a storage container into a container or "shoe", soften the powder transported from the storage space to the mold. The powder will subsequently from the shoe poured into the mold cavity. The speed, with which the powder flows, is in many cases in the manufacture of parts a rate-limiting step.

Es gibt zur Zeit eine zunehmende Forderung nach metallurgischen Pulverzusammensetzungen, insbesondere Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis, die bei Verdichtungsverfahren eingesetzt werden können, die unter „Warm"-Pressbedingungen durchgeführt werden. Verbesserte Pulverzusammensetzungen, die bei solchen Verdichtungsverfahren geeignet sind, sind in dem US-Patent Nr. 5,154,881 von Rutz und Luk beschrieben. Im allgemeinen wird das Pulver und/oder der Formhohlraum vor der Verdichtung auf eine Temperatur bis zu ungefähr 370°C erwärmt. In einigen Fällen ist es erwünscht, die Pulverzusammensetzungen auf wenigstens ungefähr 150°C oder mehr vorzuwärmen, um die Wirksamkeit der Verdichtungsverarbeitung zu erhöhen. Man hat jedoch herausgefunden, dass die Fließfähigkeit bestimmter Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis durch die Verarbeitungstemperaturen nachteilig beeinflusst werden.It There is currently an increasing demand for metallurgical powder compositions, in particular, powder-based powder compositions used in compaction processes can be used under "hot" press conditions carried out become. Improved powder compositions useful in such densification processes are described in U.S. Patent No. 5,154,881 to Rutz and Luk. In general, the powder and / or the mold cavity before the Compressing heated to a temperature up to about 370 ° C. In some cases it wanted preheat the powder compositions to at least about 150 ° C or more to obtain to increase the efficiency of compaction processing. you However, it has been found that the flowability of certain powder compositions iron-based adversely affected by the processing temperatures become.

Daher besteht ein Bedürfnis in der Pulvermetallurgie, metallurgische Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis mit verbesserten Fließeigenschaften bereitzustellen. Es besteht eine besondere Notwendigkeit, solche Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis bereitzustellen, mit verbesserten Fließeigenschaften bei erhöhten Temperaturen, die mit Warmverdichtungsverfahren zusammenhängen.Therefore there is a need in powder metallurgy, metallurgical powder compositions to provide iron-based with improved flow properties. There is a particular need for such powder compositions iron-based, with improved flow properties at elevated Temperatures associated with hot compacting processes.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung stellt metallurgische Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis, wie in Anspruch 1 beansprucht, zur Verfügung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie überragende Fließeigenschaften aufweisen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, welche mit Warmverdichtungsverfahren verbunden sind. Die Erfindung stellt auch ein Verfahren gemäß Anspruch 6 zur Verfügung, zur Verwendung der Pulverzusammensetzungen, um Presskörper herzustellen. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Fließmittel in eine Pulverzusammensetzung auf Eisenbasis eingeführt; die Anwesenheit des Fließmittels erhöht die Fließbarkeit der Pulverzusammensetzung, insbesondere bei erhöhten Temperaturen.The The present invention provides metallurgical powder compositions based on iron, as claimed in claim 1, which characterized in that they have superior flow properties have, especially at elevated Temperatures associated with hot compression processes. The invention also provides a method according to claim 6, to Use of the powder compositions to produce compacts. According to the present Invention becomes a flow agent introduced into an iron-based powder composition; the Presence of the solvent elevated the flowability the powder composition, especially at elevated temperatures.

Die Fließmittelmaterialien sind Nanoteilchen verschiedener Oxide. Typischerweise weisen diese Materialien mittlere Teilchengrößen von ungefähr 500 Nanometer auf. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Pulverzusammensetzung auf Eisenbasis mit einem Siliziumoxid-Fließmittel vermischt. Die Siliziumoxid-Fließmittel werden mit den Pulvern auf Eisenbasis in einer Menge von ungefähr 0,005 bis ungefähr 2 Gew.-% der resultierenden Pulverzusammenmischung vermischt. Das Siliziumoxid weist mittlere Teilchengrößen unter ungefähr 40 Nanometer auf.The Plasticizer materials are nanoparticles of different oxides. Typically, these have Materials mean particle sizes of approximately 500 nanometers up. In one embodiment In the present invention, the powder composition is iron-based with a silica flux mixed. The silica fluxes are mixed with the powders iron-based in an amount of about 0.005 to about 2% by weight the resulting powder mixture mixed. The silica has average particle sizes approximately 40 nanometers up.

In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Pulverzusammensetzung auf Eisenbasis mit einem Eisenoxid-Fließmittel vermischt. Das bevorzugte Eisenoxid-Fließmittel weist eine mittlere Teilchengröße unter ungefähr 500 Nanometer auf. Die Eisenoxid-Fließmittel werden vorzugsweise mit Pulvern auf Eisenbasis in einer Menge von ungefähr 0,01 bis ungefähr 2 Gew.-% der resultierenden Pulverzusammensetzung vermischt. Es ist besonders vorteilhaft, die Eisenoxid-Fließmittel mit den Siliziumoxid-Fließmitteln zu vermischen.In another embodiment of the present invention, the iron-based powder composition is mixed with an iron oxide flux. The preferred iron oxide flux has a mean Particle size below about 500 nanometers. The iron oxide fluxes are preferably blended with iron-based powders in an amount of from about 0.01 to about 2 percent by weight of the resulting powder composition. It is particularly advantageous to mix the iron oxide superplasticizers with the silicon oxide superplasticizers.

Die Zugabe der Fließmittel ist besonders vorteilhaft zur Steigerung der Fließeigenschaften solcher Pulverzusammensetzungen auf Eisenbasis, die bei der Warmverdichtung verwendet werden. Als solche umfassen die Zusammensetzungen vorzugsweise ein Schmiermittel, welches speziell für die Warmverdichtung entwickelt ist, und sofern notwendig, ein Bindemittel, welches speziell für diese Anwendungen entwickelt ist.The Addition of the flow agents is particularly advantageous for increasing the flow properties such iron-based powder compositions used in hot compression be used. As such, the compositions preferably comprise a lubricant specially developed for hot compression is, and if necessary, a binder, especially for this Applications is developed.

Man hat ferner herausgefunden, dass die Zugabe der Fließmittel unerwarteter Weise die Ausstoßkraft reduziert, die notwendig ist, um den Presskörper aus der Form auszustoßen. Daher nimmt man an, dass die Zugabe der Fließmittel der Erfindung den Verschleiß der Form reduzieren.you has also found that the addition of the flow agents unexpectedly reduces the ejection force, which is necessary to the compact to eject from the mold. Therefore, it is believed that the addition of the flow agents of the invention reduces wear on the mold to reduce.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung stellt verbesserte metallurgische Pulverzusammensetzungen zur Verfügung, mit verbesserten Fließeigenschaften, insbesondere bei erhöhten Temperaturen. Die metallurgischen Pulverzusammensetzungen sind im allgemeinen solche, die ein Pulver auf Eisenbasis enthalten, ein Schmiermittelpulver und ein Bindemittel, und werden durch die weitere Zugabe eines Fließmittelpulvers verbessert, mit einer definierten Teilchengrößenverteilung.The The present invention provides improved metallurgical powder compositions to disposal, with improved flow properties, especially at elevated Temperatures. The metallurgical powder compositions are in the general ones containing an iron-based powder Lubricant powder and a binder, and are through the further Addition of a plasticizer powder improved, with a defined particle size distribution.

Die Metall-Pulverzusammensetzungen, die Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind, enthalten solche Pulver auf Eisenbasis, die im allgemeinen bei pulvermetallurgischen Verfahren verwendet werden. Die „Pulver auf Eisenbasis", wie der hier verwendete Ausdruck, sind Pulver aus im Wesentlichen reinen Eisen in einer Mischung mit Teilchen aus Legierungselementen (z. B. Stahlherstellungselementen), die die Festigkeit, die Härtbarkeit, die elektromagnetischen Eigenschaften oder andere wünschenswerten Eigenschaften des Endproduktes steigern. Die Pulver auf Eisenbasis bilden im wesentlichen ungefähr 85 Gew.-% und allgemeiner wenigstens 90 Gew.-% der Metall-Pulverzusammensetzung.The Metal powder compositions, the subject of the present Invention include such iron-based powders, in general used in powder metallurgy processes. The "powder iron-based ", As the term used herein, powders are essentially of pure iron in a mixture with particles of alloying elements (eg steel-making elements), which show the strength, hardenability, the electromagnetic properties or other desirable Increase properties of the final product. The iron-based powders are essentially about 85% by weight and more generally at least 90% by weight of the metal powder composition.

Im wesentlichen reine Eisenpulver, die in der Erfindung verwendet werden können, sind Eisenpulver die nicht mehr als ungefähr 1,0 Gew.-%, vorzugsweise nicht mehr als ungefähr 0,5 Gew.-% normaler Verunreinigungen enthalten. Beispiele solcher stark verdichtbarer Eisenpulver von metallurgischer Güte sind die ANCORSTEEL 1000 Reihe der reinen Eisenpulver, z. B. 1000, 1000B und 1000C, erhältlich von Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey, und ähnliche Pulver erhältlich von Höganäs AB, Schweden. Zum Beispiel weist das ANCORSTEEL 1000 Eisenpulver ein typisches Siebprofil von ungefähr 22 Gew.-% Teilchen unter einem Sieb Nr. 325 (US-Reihe) und ungefähr 10 Gew.-% der Teilchen, welche größer als ein Sieb Nr. 100 sind, wobei der Rest zwischen diesen beiden Siebgrößen liegt (Spurenmengen größer als Sieb Nr. 60). Das ANCORSTEEL 1000 Pulver weist eine Schüttdichte von ungefähr 2,85–3,00 g/cm³, typischerweise 2,94 g/cm³ auf. Andere Eisenpulver, die in der Erfindung verwendet werden können, sind normale Eisenschwammpulver, wie ein Höganäs' ANCOR MH-100 Pulver.Substantially pure iron powders which can be used in the invention are iron powders containing no more than about 1.0%, preferably not more than about 0.5%, by weight of normal impurities. Examples of such highly compressible iron powders of metallurgical grade are the ANCORSTEEL 1000 series of pure iron powders, e.g. 1000, 1000B and 1000C, available from Hoeganaes Corporation, Riverton, New Jersey, and similar powders available from Höganäs AB, Sweden. For example, the ANCORSTEEL 1000 iron powder has a typical sieve profile of about 22% by weight of particles under # 325 sieve (US series) and about 10% by weight of particles larger than 100 sieve, where the remainder lies between these two sieve sizes (trace amounts greater than sieve no. 60). The ANCORSTEEL 1000 powder has a bulk density of about 2.85-3.00 g / cm ^3, typically 2.94 g / cm ^3. Other iron powders that can be used in the invention are normal sponge iron powders, such as a Höganäs' ANCOR MH-100 powder.

Beispiele der Legierungsmittel, die mit den Eisenteilchen kombiniert werden können, umfassen, sind jedoch nicht darauf beschränkt, Molybdän; Mangan; Magnesium; Chrom; Silizium; Kupfer; Nickel; Gold; Vanadium; Columbium (Niob); Graphit; Phosphor; Aluminium; binäre Legierungen von Kupfer und Zinn oder Phosphor; Eisenlegierungen von Mangan, Chrom, Bor, Phosphor oder Silizium; niedrig schmelzende tertiäre oder quaternäre Eutectica von Kohlenstoff und zwei oder drei von Eisen, Vanadium, Mangan, Chrom und Molybdän; Karbide von Wolfram oder Silizium, Siliziumnitrid, Aluminiumoxid; und Sulfide von Mangan oder Molybdän und der Kombinationen. Typischerweise werden die Legierungselemente im allgemeinen mit dem Eisenpulver kombiniert, vorzugsweise dem im Wesentlichen reinen Eisenpulver in einer Menge von bis zu ungefähr 7 Gew.-%, bevorzugter zwischen ungefähr 0,25% bis ungefähr 5 Gew.-%, noch bevorzugter zwischen ungefähr 0,25 Gew.-% bis ungefähr 4 Gew.-%, obwohl in bestimmten spezialisierten Verwendungen die Legierungselemente in einer Menge von ungefähr 7 Gew.-% bis ungefähr 15 Gew.-% des Eisenpulvers und des Legierungselementes vorhanden sein können.Examples of the alloying agents that are combined with the iron particles can, include, but are not limited to, molybdenum; Manganese; Magnesium; Chrome; Silicon; Copper; Nickel; Gold; vanadium; Columbium (niobium); Graphite; Phosphorus; Aluminum; binary Alloys of copper and tin or phosphorus; ferroalloys of manganese, chromium, boron, phosphorus or silicon; low melting tertiary or quaternary Eutectica of carbon and two or three of iron, vanadium, Manganese, chromium and molybdenum; carbides tungsten or silicon, silicon nitride, alumina; and sulfides of manganese or molybdenum and the combinations. Typically, the alloying elements become generally combined with the iron powder, preferably the essentially pure iron powder in an amount of up to about 7% by weight, more preferably between about 0.25% to about 5 wt%, more preferably between about 0.25 wt% to about 4 wt%, although in certain specialized uses the alloying elements in an amount of about 7% by weight to about 15 wt .-% of the iron powder and the alloying element present could be.

Die Pulver auf Eisenbasis können Eisenteilchen umfassen, die mit den Legierungsmitteln vermischt sind, die in der Form von Legierungspulvern vorliegen. Der Ausdruck „Legierungspulver", wie hier verwendet, betrifft jedes teilchenförmige Element oder Verbindung, wie zuvor erwähnt, die physikalisch mit den Eisenteilchen vermischt wird, unabhängig davon ob sich das Element oder die Verbindung letztendlich mit dem Eisenpulver legiert. Die Legierungselementteilchen weisen im allgemeinen eine mittlere Teilchengröße unter ungefähr 100 Mikron, vorzugsweise unter ungefähr 75 Mikron, besonders bevorzugt unter ungefähr 30 Mikron auf. Bindemittel sind in Mischungen mit den Eisenteilchen und Legierungspulvern enthalten, um Stauben und Abscheidung des Legierungspulvers von dem Eisenpulver zu verhindern. Beispiele der herkömmlich verwendeten Bindemittel umfassen solche, die in den US-Patententen 4,483,905 und 4,676,831, beide von Engström, und in dem U.S. Patent 4 834 800 von Semel enthalten sind, die hier alle in der Gesamtheit durch Bezugnahme aufgenommen sind. Die Bindemittel werden in die Metall-Pulverzusammensetzungen in Mengen von ungefähr 0,005–3 Gew.-%, vorzugsweise ungefähr 0,05–1,5 Gew.-% und besonders bevorzugt ungefähr 0,1–1 Gew.-% eingemischt, bezogen auf das Gewicht des Eisens und der Legierungspulver.The iron-based powders may comprise iron particles mixed with the alloying agents which are in the form of alloy powders. The term "alloy powder" as used herein refers to any particulate element or compound, as previously mentioned, that is physically mixed with the iron particles, regardless of whether the element or compound ultimately alloys with the iron powder mean particle size under unge about 100 microns, preferably below about 75 microns, more preferably below about 30 microns. Binders are included in blends with the iron particles and alloy powders to prevent dusting and deposition of the alloy powder from the iron powder. Examples of the conventionally used binders include those contained in U.S. Patent Nos. 4,483,905 and 4,676,831, both to Engström, and in Semel, U.S. Patent 4,834,800, all of which are incorporated herein by reference in their entirety. The binders are incorporated in the metal powder compositions in amounts of about 0.005-3 wt.%, Preferably about 0.05-1.5 wt.% And more preferably about 0.1-1 wt.% the weight of the iron and the alloy powder.

Das Pulver auf Eisenbasis kann des weiteren Eisen enthalten, welches mit einem oder mehreren der Legierungselemente vorlegiert wurde. Die vorlegierten Pulver können hergestellt werden, indem eine Schmelze aus Eisen und den gewünschten Legierungselementen hergestellt wird, die Schmelze anschließend atomisiert wird, wodurch die atomisierten Tröpfchen bei der Verfestigung das Pulver bilden. Die Menge des Legierungselements oder der Elemente, welche eingebaut werden, hängen von den Eigenschaften ab, welche in dem fertigen Metallteil gewünscht werden. Vorlegierte Eisenpulver, die solche Legierungselemente enthalten, sind von Höganäs Corp. als Teil der ANCORSTEEL Reihe an Pulvern erhältlich.The Iron-based powder may further contain iron, which was pre-alloyed with one or more of the alloying elements. The pre-alloyed powders can be prepared by adding a melt of iron and the desired Alloy elements is produced, the melt subsequently atomized which causes the atomized droplets to solidify form the powder. The amount of alloying element or elements which are installed, hang from the properties desired in the finished metal part. Pre-alloyed iron powders containing such alloying elements are from Höganäs Corp. available as part of the ANCORSTEEL range of powders.

Ein weiteres Beispiel an zugegebenen Pulvern auf Eisenbasis ist diffusionsgebundenes Pulver auf Eisenbasis, ein Beispiel ist ein Pulver, welches aus Teilchen besteht, aus im Wesentlichen reinem Eisen, die eine Beschichtung oder Schicht aus einem oder mehreren Metallen aufweisen, wie Elemente aus der Stahlherstellung und die Legierungselemente, die oben genannt sind, die in die Außenoberfläche diffundiert sind. Solche kommerziell erhältlichen Pulver umfassen DISTALOY 4600A diffusionsgebundenes Pulver von Hoeganaes Corporation, welches ungefähr 1,8% Nickel, ungefähr 0,55% Molybdän und ungefähr 1,6% Kupfer enthält, und DISTALOY 4800A diffusionsgebundenes Pulver von Hoeganaes Corporation, welches ungefähr 4,05% Nickel, ungefähr 0,55% Molybdän und ungefähr 1,6% Kupfer enthält. Pulver mit ähnlicher Güte sind auch von Höganäs AB, Schweden erhältlich.One Another example of added iron-based powders is diffusion-bonded Iron-based powder, an example being a powder made from Particles consists of essentially pure iron, which is a coating or layer of one or more metals, such as elements from steelmaking and the alloying elements mentioned above are, which diffuses into the outer surface are. Such commercially available Powders include DISTALOY 4600A diffusion bonded powder from Hoeganaes Corporation, which about 1.8% nickel, about 0.55% molybdenum and about Contains 1.6% copper, and DISTALOY 4800A diffusion bonded powder from Hoeganaes Corporation, which about 4.05% nickel, about 0.55% molybdenum and about Contains 1.6% copper. Powder with similar Goodness are also from Höganäs AB, Sweden available.

Ein bevorzugtes zugegebenes Pulver auf Eisenbasis ist Eisen, welches mit Molybdän (Mo) vorlegiert ist. Das Pulver wird hergestellt indem eine Schmelze aus im Wesentlichen reinem Eisen atomisiert wird, welches ungefähr 0,5 bis ungefähr 2,5 Gew.-% Mo enthält. Ein Beispiel solch eines Pulvers ist Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP Stahlpulver, welches ungefähr 0,85 Gew.-% Mo enthält, insgesamt weniger als ungefähr 0,4 Gew.-% solcher anderer Materialien wie Mangan, Chrom, Silizium, Kupfer, Nickel, Molybdän oder Aluminium und weniger als ungefähr 0,02 Gew.-% Kohlenstoff. Ein weiteres Beispiel solch eines Pulvers ist Hoeganaes ANCORSTEEL 4600V Stahlpulver, welches ungefähr 0,5–0,6 Gew.-% Molybdän, ungefähr 1,5–2,0 Gew.-% Nickel und ungefähr 0,1–0,25 Gew.-% Mangan, und weniger als ungefähr 0,02 Gew.-% Kohlenstoff enthält.One The preferred added iron-based powder is iron, which with molybdenum (Mo) is pre-alloyed. The powder is made by melting is atomized from essentially pure iron, which is about 0.5 to approximately Contains 2.5 wt .-% Mo. An example of such a powder is Hoeganaes ANCORSTEEL 85HP steel powder, which about Contains 0.85% by weight of Mo, total less than about 0.4 % By weight of such other materials as manganese, chromium, silicon, Copper, nickel, molybdenum or aluminum and less than about 0.02 wt% carbon. Another example of such a powder is Hoeganaes ANCORSTEEL 4600V steel powder, which is about 0.5-0.6 Wt% molybdenum, approximately 1.5-2.0% by weight Nickel and about 0.1-0.25 Wt .-% manganese, and less than about 0.02 wt .-% carbon.

Ein anderes vorlegiertes Pulver auf Eisenbasis, das in dieser Erfindung verwendet werden kann, ist in dem U.S. Patent Nr. 5,108,93 von Causton offenbart, mit dem Titel „Stahlpulvermischung mit verschiedenen vorlegierten Pulver aus Eisenlegierungen". Diese Stahlpulverzusammensetzung ist eine Mischung aus zwei unterschiedlichen vorlegierten Pulver auf Eisenbasis, wobei eines ein vorlegiertes Eisen mit 0,5–2,5 Gew.-% Molybdän ist und das andere ein vorlegiertes Eisen mit Kohlenstoff und mit wenigstens ungefähr 25 Gew.-% eines Übergangselementbestandteils, wobei dieser Bestandteil wenigstens ein Element umfasst, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Chrom, Mangan, Vanadium und Columbium. Die Mischung weist solche Anteile auf, um wenigstens ungefähr 0,05 Gew.-% des Übergangselementbestandteiles zu der Stahlpulverzusammensetzung bereitzustellen. Ein Beispiel solch eines Pulvers ist kommerziell als Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB Stahlpulver erhältlich, welches ungefähr 0,85 Gew.-% Molybdän, ungefähr 1 Gew.-% Nickel, ungefähr 0,9 Gew.-% Mangan, ungefähr 0,75 Gew.-% Chrom und ungefähr 0,5 Gew.-% Kohlenstoff umfasst.One another prealloyed iron-based powder used in this invention can be used in U.S. Pat. U.S. Patent No. 5,108,993 to Causton , entitled "Steel Powder Mixture with various pre-alloyed powders of iron alloys. "This steel powder composition is a mixture of two different prealloyed powders based on iron, one of which is a prealloyed iron with 0.5-2.5 wt .-% molybdenum and the other a prealloyed iron with carbon and at least approximately 25% by weight of a transition element component, this constituent comprises at least one element selected from Group consisting of chromium, manganese, vanadium and columbium. The Blend has such levels of at least about 0.05 Wt .-% of the transition element component to provide the steel powder composition. An example such a powder is commercially available as Hoeganaes ANCORSTEEL 41 AB steel powder available, which about 0.85% by weight of molybdenum, approximately 1 wt% nickel, about 0.9 % By weight of manganese, approximately 0.75 weight percent chromium and about 0.5 wt .-% carbon includes.

Andere Pulver auf Eisenbasis, die bei der Ausübung der Erfindung geeignet sind, sind ferromagnetische Pulver. Ein Beispiel ist eine Zusammensetzung aus im wesentlichen reinem Eisenpulver in Mischung mit Eisenpulvern, die mit geringen Mengen an Phosphor vorlegiert wurden.Other Iron-based powders useful in the practice of the invention are, are ferromagnetic powders. An example is a composition of essentially pure iron powder mixed with iron powders, which were pre-alloyed with small amounts of phosphorus.

Noch andere Pulver auf Eisenbasis, die bei der Ausübung der Erfindung geeignet sind, sind Eisenteilchen, die mit einem thermoplastischen Material beschichtet sind, um eine im Wesentlichen gleichförmige Beschichtung auf dem thermoplastischen Material bereitzustellen, wie in dem U.S. Patent Nr. 5,198,137 von Rutz et al. beschrieben. Vorzugsweise weist jedes Teilchen eine im Wesentlichen gleichmäßige Umfangsbeschichtung über das Eisenkernteilchen auf. Es wird ausreichend thermoplastisches Material zur Verfügung gestellt, um eine Beschichtung von ungefähr 0,001–15 Gew.-% der Eisenteilchenbeschichtung bereitzustellen. Im allgemeinen ist das thermoplastische Material in einer Menge von wenigstens 0,2 Gew.-% vorhanden, vorzugsweise ungefähr 0,4–2 Gew.-% und besonders bevorzugt ungefähr 0,6–0,9 Gew.-% der beschichteten Teilchen. Bevorzugt sind solche Thermoplasten wie Polyethersulfone, Polyetherimide, Polycarbonate, oder Polyphenylenether, mit einem massegemittelten Molekulargewicht in dem Bereich von ungefähr 10.000 bis 50.000. Andere Polymer beschichtete Pulver auf Eisenbasis umfassen solche, die eine innere Beschichtung aus Eisenphosphat aufweisen, wie in dem U.S. Patent Nr. 5,063,011 von Rutz et al. beschrieben, welches hier durch Bezugnahme aufgenommen wird.Still other iron-based powders useful in the practice of the invention are iron particles coated with a thermoplastic material to provide a substantially uniform coating on the thermoplastic material, as described in US Patent No. 5,198,137 to Rutz et al , described. Preferably, each particle has a substantially uniform circumferential coating over the iron core particle. Sufficient thermoplastic material is provided to provide a coating of about 0.001-15% by weight of the iron particle coating. In general, the thermoplastic material is present in an amount of at least 0.2% by weight, preferably about 0.4-2 wt .-%, and more preferably about 0.6-0.9 wt .-% of the coated particles. Preferred are such thermoplastics as polyethersulfones, polyetherimides, polycarbonates, or polyphenylene ethers having a weight average molecular weight in the range of about 10,000 to 50,000. Other polymer-coated iron-based powders include those having an iron phosphate inner coating as disclosed in US Patent No. 5,063,011 to Rutz et al. which is incorporated herein by reference.

Die Teilchen aus reinem Eisen und vorlegiertem Eisen, diffusionsgebundenen Eisen oder Thermoplast beschichteten Eisen können eine massegemittelte Teilchengröße von so wenig wie 1 Mikron oder darunter aufweisen, oder bis zu 850–1.000 Mikron, im allgemeinen weisen die Teilchen jedoch eine massegemittelte Teilchengröße in dem Bereich von 10–500 Mikron auf. Bevorzugt sind solche mit einer maximalen Zahl der mittleren Teilchengröße von bis zu ungefähr 350 μm, ungefähr 50–150 Mikron.The Particles of pure iron and pre-alloyed iron, diffusion-bonded Iron or thermoplastic coated iron can have a weight average particle size of so less than 1 micron or less, or up to 850-1,000 microns, however, in general, the particles have a weight average particle size in the Range of 10-500 Micron on. Preferred are those having a maximum number of the middle Particle size from to to about 350 μm, approximately 50-150 Micron.

Das Fließverhalten der Zusammensetzung der Pulver auf Eisenbasis ist eine wichtige pyhsikalische Eigenschaft, die unmittelbar die Geschwindigkeit beeinflusst, mit welcher die Teile unter Verwendung herkömmlicher pulvermetallurgischer Verfahren hergestellt werden können. Die vorliegende Erfindung stellt zur Verbesserung des Fließvermögens der im allgemeinen bekannten und verwendeten Pulver auf Eisenbasispulver die Einführung eines teilchenförmigen Fließmittels zur Verfügung. Man hat herausgefunden, dass die Anwesenheit des Fließmittels, mit einer definierten Teilchengrößenverteilung, die Fließeigenschaften der Metall-Pulverzusammensetzung verbessert, insbesondere bei erhöhten Temperaturen. Das Fließmittel sollte die Verdichtbarkeit der Pulverzusammensetzung nicht nachteilig beeinflussen, oder sollte die verdichteten (grünen) oder gesinterten Eigenschaften der resultierenden Teile nicht beeinflussen.The flow behavior The composition of iron-based powders is an important one physical property that directly affects the speed, with which the parts using conventional powder metallurgical Process can be produced. The present invention provides for improving the flowability of generally known and used powder based on iron the introduction a particulate one flow agent to disposal. It has been found that the presence of the solvent, with a defined particle size distribution, the flow properties the metal powder composition improves, especially at elevated temperatures. The superplasticizer the compactability of the powder composition should not be detrimental affect, or should the compacted (green) or sintered properties do not affect the resulting parts.

Die Fließmittel der vorliegenden Erfindung können als „Nanoteilchen" bezeichnet werden, insofern als dass es sich um teilchenförmiges Material handelt, bei welchem ein Hauptteil der Pulver einen Teilchendurchmesser unter 1 μm aufweist. Die Teilchengrößenverteilung des Fließmittels kann durch verschiedene Mittel bestimmt werden. Der Ausdruck „durchschnittliche Teilchengröße" wie hier in Bezug auf die vorliegende Erfindung verwendet, wird auf einer Gewichtsbasis gemäß der Formel (I) bestimmt: APS = 6/(ρ × SA) (I) wobei
APS = durchschnittliche Teilchengröße
ρ = Pulverdichte
SA = Oberfläche des PulversThe flow agents of the present invention may be referred to as "nanoparticles" in that it is a particulate material in which a major portion of the powders have a particle diameter below 1 μm The particle size distribution of the flow agent may be determined by various means. average particle size "as used herein with respect to the present invention is determined on a weight basis according to formula (I): APS = 6 / (ρ × SA) (I) in which
APS = average particle size
ρ = powder density
SA = surface of the powder

Die Dichte des Pulvers wird unter Verwendung von Standardverfahren bestimmt wie solche, die in dem Teststandard STM D70 angeführt sind. Die Oberfläche ist die BET (Brunauer, Emmett, Teller) Oberfläche, bestimmt unter Verwendung von Standardverfahren wie die, welche in ASTM D4820 aufgeführt sind. Die Teilchengrößenverteilung kann mittels Elektronenmikroskopie bestimmt werden, durch welche die Teilchengröße des Pulvers visuell überprüft wird.The Density of the powder is determined using standard methods such as those listed in the test standard STM D70. The surface is the BET (Brunauer, Emmett, Teller) surface, designed using standard methods such as those listed in ASTM D4820. The particle size distribution can be determined by electron microscopy, by which the particle size of the powder is checked visually.

Das Fließmittel wird aus Siliziumoxiden mit einer mittleren Teilchengröße unter ungefähr 40 Nanometer ausgewählt, und diese werden als Nanoteilchen-Materialien bezeichnet. Repräsentative Metalle die weiterhin als das Nanoteilchen-Material zugefügt werden kann, entweder in ihrer Metall- oder Metelloxidform, umfassen Silizium, Aluminium, Kupfer, Eisen, Nickel, Titan, Gold, Silber, Platin, Palladium, Wismut, Kobalt, Mangan, Magnesium, Blei, Zinn, Vanadium, Yttrium, Niob, Wolfram und Zirkonium. Solche Materialien sind von ULTRAM International kommerziell erhältlich. Diese Nanoteilchen-Materialien sind in den metallurgischen Zusammensetzungen in einer Menge von ungefähr 0,005 bis ungefähr 2 Gew.-%, vorzugsweise von ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 Gew.-% und besonders bevorzugt von 0,025 bis ungefähr 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der metallurgischen Zusammensetzung vorhanden. Diese anderen Nanoteilchen-Materialien können vorteilhafterweise mit den Siliziumoxiden vermischt werden, um den Fluss der metallurgischen Pulverzusammensetzungen weiter zu unterstützen.The superplasticizer is made of silicon oxides having a mean particle size below approximately 40 nanometers selected, and these are called nanoparticle materials. Representative Metals that continue to be added as the nanoparticle material may, in either its metal or metal oxide form, comprise silicon, Aluminum, copper, iron, nickel, titanium, gold, silver, platinum, palladium, Bismuth, cobalt, manganese, magnesium, lead, tin, vanadium, yttrium, Niobium, tungsten and zirconium. Such materials are from ULTRAM Internationally available commercially. These nanoparticle materials are in the metallurgical compositions in an amount of about 0.005 to about 2% by weight, preferably approximately 0.01 to about 1% by weight, and more preferably from 0.025 to about 0.5% by weight, based on the total weight of the metallurgical composition available. These other nanoparticle materials can advantageously with the silicon oxides are mixed to the flow of the metallurgical Powder compositions continue to support.

Die Siliziumoxide, die bei der Ausübung der vorliegenden Erfindung besonders geeignet sind, sind solche mit einer Oberfläche von zwischen ungefähr 75 bis ungefähr 600 m²/g, vorzugsweise zwischen ungefähr 100 und ungefähr 500 m²/g und besonders bevorzugt zwischen ungefähr 150 und ungefähr 500 m²/g. Die Dichte der Siliziumoxide liegt vorzugsweise zwischen ungefähr 0,02 und ungefähr 0,15 g/cm³, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,035 und ungefähr 0,1 g/cm³, besonders bevorzugt zwischen ungefähr 0,04 und ungefähr 0,08 g/cm³. Die Siliziumoxide weisen eine mittlere Teilchengröße auf, bestimmt gemäß der Formel (I) (und im allgemeinen eine zahlengemittelte Teilchengröße, bestimmt durch Elektronenmikroskopie über optische Überprüfung) unter ungefähr 40 Nanometer (nm), vorzugsweise zwischen ungefähr 1 bis ungefähr 35 nm, vorzugsweise zwischen ungefähr 1 bis ungefähr 25 nm, besonders bevorzugt zwischen ungefähr 5 und ungefähr 20 nm. Die Teilchengrößenverteilung des Siliziumoxids ist vorzugsweise solchermaßen, dass ungefähr 90% auf einer Zahlenbasis der Teilchen unter 75 nm liegen, vorzugsweise unter 75 nm und besonders bevorzugt unter ungefähr 50 nm.The silicon oxides which are particularly useful in the practice of the present invention are those having a surface area of between about 75 to about 600 m ² / g, preferably between about 100 and about 500 m ² / g, and more preferably between about 150 and about 500 m ² / g. The density of the silicon oxides is preferably between about 0.02 and about 0.15 g / cm ³ , preferably between about 0.035 and about 0.1 g / cm ³ , more preferably between about 0.04 and about 0.08 g / cm ³ . The silicon oxides have an average particle size, determined according to the formula (I) (and in generally a number average particle size as determined by electron microscopy via optical inspection) below about 40 nanometers (nm), preferably between about 1 to about 35 nm, preferably between about 1 to about 25 nm, more preferably between about 5 and about 20 nm. The particle size distribution of the silica is preferably such that about 90% on a number basis of the particles are below 75 nm, preferably below 75 nm, and more preferably below about 50 nm.

Die Siliziumoxide sind in den metallurgischen Zusammensetzungen in einer Menge von ungefähr 0,005 bis ungefähr 2 Gew.-%, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen ungefähr 0,025 bis ungefähr 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der metallurgischen Zusammensetzung vorhanden. Bevorzugte Siliziumoxide sind Siliziumdioxidmaterialien, sowohl hydrophile und hydrophobe Formen, kommerziell als die Aerosilreihe der Siliziumdioxide, wie Aerosil 200 und R812 Produkte von Degussa Corporation.The Silicon oxides are in the metallurgical compositions in one Amount of about 0.005 until about 2% by weight, preferably between about 0.01 to about 1% by weight and more preferably between about 0.025 to about 0.5 wt%, based on the total weight of the metallurgical composition available. Preferred silicon oxides are silicon dioxide materials, both hydrophilic and hydrophobic forms, commercial than the Aerosil series of silicas, such as Aerosil 200 and R812 products from Degussa Corporation.

Eine andere bevorzugte Klasse von Fließmitteln, die zu dem Siliziumoxid zugegeben werden, sind Eisenoxide. Die Eisenoxide, die bei der Ausübung der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind solche mit einer Oberfläche von zwischen ungefähr 2 und ungefähr 150 m²/g, vorzugsweise zwischen ungefähr 5 und ungefähr 50 m²/g und besonders bevorzugt zwischen ungefähr 5 und ungefähr 20 m²/g. Die Dichte der Siliziumoxide liegt im allgemeinen zwischen ungefähr 3 und ungefähr 5 g/cm³, vorzugsweise zwischen ungefähr 4 und ungefähr 5 g/cm³, besonders bevorzugt zwischen ungefähr 4,4 und ungefähr 4,7 g/cm³. Die Eisenoxide weisen vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße auf, bestimmt gemäß der Formel (I) (und allgemein eine zahlengemittelte Teilchengröße bestimmt durch Elektronenmikroskopie über optische Überprüfung) von unter ungefähr 500 nm, vorteilhafterweise zwischen ungefähr 10 bis ungefähr 400 nm, vorzugsweise zwischen ungefähr 25 und ungefähr 300 nm, besonders bevorzugt zwischen ungefähr 40 und ungefähr 200 nm. Die Teilchengrößenverteilung des Eisenoxids ist vorzugsweise solchermaßen, dass ungefähr 90%, auf einer Zahlenbasis, der Teilchen unter 1 Mikrometer liegen, vorzugsweise unter 750 nm, und besonders bevorzugt unter 500 nm.Another preferred class of flow agents added to the silica are iron oxides. The iron oxides useful in the practice of the present invention are those having a surface area of between about 2 and about 150 m ² / g, preferably between about 5 and about 50 m ² / g, and more preferably between about 5 and about 20 m ² / g. The density of the silicon oxides is generally between about 3 and about 5 g / cm ³ , preferably between about 4 and about 5 g / cm ³ , more preferably between about 4.4 and about 4.7 g / cm ³ . The iron oxides preferably have an average particle size determined according to formula (I) (and generally a number average particle size determined by electron microscopy via optical inspection) of less than about 500 nm, advantageously between about 10 to about 400 nm, preferably between about 25 and about 300 nm, more preferably between about 40 and about 200 nm. The particle size distribution of the iron oxide is preferably such that about 90%, on a numerical basis, of the particles are less than 1 micrometer, preferably less than 750 nm, and most preferably less than 500 nm.

Die Eisenoxide sind in den metallurgischen Zusammensetzungen in einer Menge vorhanden, von ungefähr 0,01 bis ungefähr 2 Gew.-%, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,05 bis ungefähr 1 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte metallurgische Zusammensetzung. Bevorzugte Eisenoxide sind Fe₃O₄ Materialien. Zum Beispiel sind geeignete Eisenoxide solche, die als die Bayferrox-Linie der Eisenoxide kommerziell erhältlich sind, wie Bayferrox 318 M und 330 Pigmentprodukte, von Miles Inc. Es ist bevorzugt, die Eisenoxidmaterialien zusammen mit den Siliziumoxidmaterialien zu verwenden, um den Pulver-Metallzusammensetzungen synergistische Fließsteigerungseigenschaften zu verleihen.The iron oxides are present in the metallurgical compositions in an amount of from about 0.01 to about 2 weight percent, preferably from about 0.05 to about 1 weight percent, and more preferably from about 0.05 to about 0, 5 wt .-%, based on the total metallurgical composition. Preferred iron oxides are Fe ₃ O ₄ materials. For example, suitable iron oxides are those commercially available as the Bayferrox line of iron oxides, such as Bayferrox 318M and 330 pigment products, from Miles Inc. It is preferred to use the iron oxide materials together with the silica materials to make the powder metal compositions synergistic To impart flow enhancement properties.

Die Metall-Pulverzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthält des weiteren ein Hochtemperaturschmiermittel, um die Ausstoßkraft zu reduzieren, welche notwendig ist, um den Presskörper aus dem Formhohlraum zu entfernen. Das Schmiermittel ist im allgemeinen in der Metall-Pulverzusammensetzung in einer Menge von ungefähr 0,1 bis 2 Gew.-% vorhanden und besonders bevorzugt mit ungefähr 0,2–1 Gew.-% der Metall-Pulverzusammen-setzung enthalten.The The metal powder composition of the present invention further contains a high temperature lubricant to reduce the ejection force, which necessary to the compact to be removed from the mold cavity. The lubricant is in general in the metal powder composition in an amount of about 0.1 to 2 wt .-% present and more preferably with about 0.2-1 wt .-% of Metal powder together-reduction contain.

Die Metall-Pulverzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung werden in einer Form verdichtet, gemäß der normalen metallurgischen Verfahren. Typische Verdichtungsdrucke liegen in dem Bereich von ungefähr 5 und 200 Tonnen je Quadratinch (tsi) (69-2760 MPa), vorzugsweise zwischen ungefähr 20–100 tsi (276–1379 MPa) und besonders bevorzugt zwischen ungefähr 25–60 tsi (345–828 PMa). Nach der Verdichtung kann das Teil gesintert werden, gemäß der herkömmlichen metallurgischen Verfahren, bei Temperaturen und anderen Bedingungen, die für die Zusammensetzung der Pulver auf Eisenbasis geeignet sind. Die Metall-Pulverzusammensetzungen, die eine thermoplastische Beschichtung enthalten, werden im allgemeinen nach der Verdichtung nicht gesintert, sondern einer der Verdichtung folgenden Wärmebehandlung unterworten, wie in dem U.S. Patent Nr. 5,225,459 von Oliver und Clisby beschrieben, wie hier durch Bezugnahme aufgenommen.The Metal powder compositions of the present invention compressed in one form, according to the normal metallurgical process. Typical compaction pressures are in the area of about 5 and 200 tons per square inch (tsi) (69-2760 MPa), preferably between about 20-100 tsi (276-1379 MPa), and more preferably between about 25-60 tsi (345-828 PMa). After compaction, the part can be sintered according to the conventional one metallurgical processes, at temperatures and other conditions, the for the composition of the iron-based powders are suitable. The Metal powder compositions containing a thermoplastic coating are generally not sintered after compaction, but subjected to a heat treatment following the compaction, as in U.S. Pat. Patent No. 5,225,459 to Oliver and Clisby, as incorporated herein by reference.

Die Oxidfließmittel der vorliegenden Erfindung haben sich als vorteilhaft erwiesen, um die Fließeigenschaften solcher Metall-Pulverzusammensetzungen zu verbessern, die bei „warmen" Temperaturbedingungen verdichtet werden. Die Verdichtung gemäß der warmen Temperaturverfahren erfordert im allgemeinen, dass die Metall-Pulverzusammensetzung bei einer Verdichtungstemperatur verdichtet wird – gemessen als die Temperatur der Zusammensetzung während diese verdichtet wird – von bis zu ungefähr 370°C (700°F). Die Verdichtung wird bei einer Temperatur oberhalb von 100°C (212°F) durchgeführt und im allgemeinen oberhalb von ungefähr 125°C (260°F), vorzugsweise bei einer Temperatur von zwischen ungefähr 150°C (300°F) bis ungefähr 370°C (700°F), besonders bevorzugt zwischen ungefähr 175°C (350°F) bis ungefähr 260°C (500°F). Die Metall-Pulverzusammensetzung, welche für die Verwendung bei der Warmverdichtung geeignet sind, enthalten ein Schmiermittel, welches für die Hochtemperaturverdichtung geeignet ist. Wenn das Pulver auf Eisenbasis, welches warmverdichtet werden soll, Teilchen von Legierungselementen aufweist, enthält die Zusammensetzung normalerweise ein Bindemittel, um Abtrennung und Stauben zu verhindern. Ein geeignetes Hochtemperaturschmiermittel und verschiedene Bindemittel, die bei solchen Zusammensetzungen, die für die Warmverdichtung beabsichtigt sind, gut arbeiten, wie in U.S. Patent Nr. 5,368,630 von Luk ausgeführt.The oxide flow agents of the present invention have been found to be advantageous for improving the flow properties of such metal powder compositions that are densified at "hot" temperature conditions. [0008] Compaction according to the warm temperature processes generally requires that the metal powder composition be densified at a densification temperature Measured as the temperature of the composition as it is being compressed, up to about 370 ° C (700 ° F) The densification is performed at a temperature above 100 ° C (212 ° F), and generally above about 125 ° C (260 ° F), preferably at a temperature of between about 150 ° C (300 ° F) to unge about 370 ° C (700 ° F), more preferably between about 175 ° C (350 ° F) to about 260 ° C (500 ° F). The metal powder compositions suitable for use in hot compression contain a lubricant suitable for high temperature compaction. When the iron-based powder to be hot-densified has particles of alloying elements, the composition normally contains a binder to prevent separation and dusting. A suitable high temperature lubricant and various binders which work well in such compositions intended for hot compression as set forth in U.S. Patent No. 5,368,630 to Luk.

Das Hochtemperatur-Schmiermittel beschrieben in U.S. Patent Nr. 5,368,630 ist ein Polyamid-Schmiermittel, welches im Wesentlichen ein Wachs mit hohem Schmelzpunkt ist. Die durch die Kondensationsreaktion gebildeten Schmiermittel sind Polyamide gekennzeichnet durch einen Schmelzbereich eher als einen Schmelzpunkt. Wie Fachleuten klar sein wird, ist das Reaktionsprodukt im allgemeinen eine Mischung aus Anteilen deren Molekulargewichte und daher Eigenschaften, welche davon abhängen, sich zu verändern. Insgesamt beginnt das Polyamid-Schmiermittel bei einer Temperatur von zwischen ungefähr 150°C (300°F) und 260°C (500°F), vorzugsweise ungefähr 200°C (400°F) und ungefähr 260°C (550°F) zu schmelzen. Das Polyamid wird im allgemeinen bei einer Temperatur ungefähr 250°C oberhalb der anfänglichen Schmelztemperatur vollständig geschmolzen sein, obwohl es bevorzugt ist, dass das Polyamid-Reaktionsprodukt über einen Bereich von nicht mehr als ungefähr 100°C schmilzt. Ein bevorzugtes Schmiermittel ist kommerziell als ADVAWAX 450 oder PROMOLD 450 erhältlich, Polyamid verkauft von Morton International, Cincinnati, Ohio, wobei es sich um ein Ethylen Bis-Stearamid handelt, mit einem anfänglichen Schmelzpunkt zwischen ungefähr 200°C und 300°C. Das Hochtemperatur-Schmiermittel wird im allgemeinen zu der Zusammensetzung in Form fester Teilchen zugegeben. Die Teilchengröße des Schmiermittels kann sich unterscheiden, liegt jedoch bevorzugt unter 100 Mikron. Besonders bevorzugt weisen die Schmiermittelteilchen eine massegemittelte Teilchengröße von ungefähr 10–50 Mikrometer auf.The High temperature lubricant described in U.S. Pat. Patent No. 5,368,630 is a polyamide lubricant which is essentially a wax with high melting point. The through the condensation reaction formed lubricants are characterized by a polyamide Melting range rather than a melting point. As experts realize will be, the reaction product is generally a mixture from proportions of their molecular weights and therefore properties which depends on, to change. Overall, the polyamide lubricant starts at a temperature from between about 150 ° C (300 ° F) and 260 ° C (500 ° F), preferably approximately 200 ° C (400 ° F) and about 260 ° C (550 ° F) to melt. The Polyamide is generally above about 250 ° C at a temperature above the initial one Melting temperature completely although it is preferred that the polyamide reaction product over a Range of not more than about 100 ° C melts. A preferred lubricant is commercially available as ADVAWAX 450 or PROMOLD 450 available, Polyamide sold by Morton International, Cincinnati, Ohio, where it is an ethylene bis-stearamide, with an initial one Melting point between about 200 ° C and 300 ° C. The high temperature lubricant generally becomes the composition in the form of solid particles added. The particle size of the lubricant may differ, but is preferably less than 100 microns. Most preferably, the lubricant particles have a weight average Particle size of about 10-50 microns on.

Die Bindemittel, wie in U.S. Patent Nr. 5,368,630 beschrieben, sind Polymerharz-Materialien, die entweder in Wasser löslich oder unlöslich sein können, obwohl es bevorzugt ist, dass das Harz in Wasser unlöslich ist. Vorzugsweise besitzt das Harz die Fähigkeit einen Film um das Pulver auf Eisenbasis und das Legierungspulver herum zu bilden, entweder in dem natürlichen flüssigen Zustand oder in einem Lösungsmittel aufgelöst,. Es ist wichtig, dass das Bindemittelharz so gewählt ist, dass es das Verdichtungsverfahren bei erhöhter Temperatur nicht nachteilig beeinflusst. Bevorzugte Bindemittel umfassen Zellulose-Esterharze, wie Zellulose-Acetat mit einem zahlengemittelten Molekular gewicht (MW) von ungefähr 30.000–70.000, Cellulose-Acetat-Butyrate mit einem MW von ungefähr 10.000–100.000, Cellulose-Acetat-Propionate mit einem MW von ungefähr 10.000–100.000 und deren Mischungen. Ferner sind thermoplastische Phenolharze mit hohem Molekulargewicht mit einem MW von ungefähr 10.000–80.000 und Hydroxyalkyl-Cellulose-Harze geeignet, wobei der Alkylanteil 1–4 Kohlenstoffatome aufweist mit einem MW von ungefähr 50.000–1.200.000 und deren Mischungen. Ein weiteres bevorzugtes Bindemittel ist Polyvinylpyrrolidon, welches vorzugsweise in Kombination mit Weichmachern wie PEG, Glyzerol und deren Estern, Estern von organischen Diaziden, Sorbitol, Phosphat-Estern, Cellulose-Estern, Arylsufonamid-Formaldehydharze und langkettige Alkohole verwendet, wie in dem U.S. Patent 5,432,223 offenbart.The Binders, as in U.S. Pat. Patent No. 5,368,630 Polymeric resin materials, which are either soluble in water or insoluble could be, although it is preferred that the resin is insoluble in water. Preferably, the resin has the ability to film around the powder to form iron-based and the alloy powder around, either in the natural liquid Condition or in a solvent dissolved ,. It It is important that the binder resin is chosen so that it is the compaction process at elevated Temperature not adversely affected. Preferred binders include cellulose ester resins such as cellulose acetate with a number average Molecular weight (MW) of approximately 30,000-70,000, Cellulose acetate butyrates having a MW of about 10,000-100,000, cellulose acetate propionates with an MW of about 10,000-100,000 and their mixtures. Furthermore, thermoplastic phenolic resins are with high molecular weight MW of about 10,000-80,000 and hydroxyalkyl cellulose resins suitable, wherein the alkyl portion has 1-4 carbon atoms with a MW of about 50000-1200000 and their mixtures. Another preferred binder is polyvinylpyrrolidone, which preferably in combination with plasticizers such as PEG, glycerol and their esters, esters of organic diazides, sorbitol, phosphate esters, Cellulose esters, arylsufonamide-formaldehyde resins and long-chain Alcohols are used as described in U.S. Pat. Patent 5,432,223.

Die Fließmittel dieser Erfindung können mit dem Pulver auf Eisenbasis zu der metallurgischen Zusammensetzung durch herkömmliche Mischverfahren vermischt werden. Im allgemeinen wird das Pulver auf Eisenbasis, umfassend die Legienungspulver, mit jedem der Schmiermittel, Bindemittel und Fließmittel der vorliegenden Erfindung in jeder Reihefolge vermischt. In den Ausführungsformen, bei denen das Metallpulver ein Pulver auf Eisenbasis enthält, das heißt ein Pulver aus Eisen, welches mit einem Legierungspulver vermischt ist, zusammen mit einem Bindemittel und einem Schmiermittel, kann die Metall-Pulvermischung gemäß der Verfahren hergestellt werden, die in U.S. Patent Nr. 5, 368,630 offenbart sind. Im allgemeinen wird das Bindemittel vorzugsweise in flüssiger Form mit den Pulvern für einen ausreichenden Zeitraum vermischt, um eine gute Benetzung der Pulver sicherzustellen. Das Bindemittel ist vorzugsweise aufgelöst oder in einem organischen Lösungsmittel dispergiert, um eine bessere Dispersion des Bindemittels in der Pulvermischung zu gewährleisten, um so eine im Wesentlichen homogene Verteilung des Bindemittels durch die Mischung bereitzustellen. Das Schmiermittel kann im allgemeinen in der trockenen teilchenförmigen Form zugefügt werden, entweder vor oder nach der Zugabe des Bindemittels. Vorzugsweise wird das Schmiermittel zusammen mit dem Pulver auf Eisenbasis zunächst trocken vermischt, worauf das Bindemittel zu der Metallpulverzusammensetzung zugegeben wird und jedes Lösungsmittel entfernt wird, gefolgt von der Zugabe durch Trockenvermischung des Fließmittels.The superplasticizer of this invention with the iron-based powder to the metallurgical composition by conventional Mixing method can be mixed. In general, the powder becomes iron-based, comprising the alloying powders, with each of the lubricants, Binders and plasticizers of the present invention in any order. In the Embodiments, in which the metal powder contains an iron-based powder, the is called a powder of iron mixed with an alloy powder, together with a binder and a lubricant, the Metal powder mixture according to the method prepared in U.S. Pat. Patent No. 5,368,630 are. In general, the binder is preferably in liquid form with the powders for mixed for a sufficient period of time to ensure good wetting of the To ensure powder. The binder is preferably dissolved or in an organic solvent dispersed to give a better dispersion of the binder in the To ensure powder mixing so a substantially homogeneous distribution of the binder through the mixture. The lubricant can in general in the dry particulate Mold added either before or after the addition of the binder. Preferably For example, the lubricant initially becomes dry along with the iron-based powder whereupon the binder is added to the metal powder composition is added and any solvent is removed, followed by the addition by dry blending the Flow agent.

Die Abfolge der Zugabe des Bindemittels und des Schmiermittels kann verändert werden, um die Endeigenschaften der Pulverzusammensetzung zu verändern. Zwei andere Mischverfahren können zusätzlich zu dem beschriebenen Mischverfahren verwendet werden, wobei das Bindemittel zugegeben wird, nachdem das Schmiermittel mit dem Pulver auf Eisenbasis vermischt wurde. In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Anteil des Schmiermittels, von ungefähr 50 bis ungefähr 99 Gew.-%, vorzugsweise zwischen ungefähr 75 bis ungefähr 95 Gew.-%, zu dem Pulver auf Eisenbasis zugegeben, anschließend das Bindemittel zugegeben, gefolgt von der Entfernung des Lösungsmittels, und anschließend der Rest des Schmiermittels zu der Metall-Pulverzusammensetzung zugegeben. Das andere Verfahren ist es, das Bindemittel zuerst zu dem Pulver auf Eisenbasis zuzugeben, das Lösungsmittel zu entfernen und nachfolgend die gesamte Menge des Schmiermittels zuzugeben. Das Fließmittel wird zu der so geformten Metall-Pulverzusammensetzung zugegeben.The sequence of addition of the binder and the lubricant may be varied to alter the final properties of the powder composition. Two other mixing methods can be used in addition to the mixing method described, wherein the binder is added after the lubricant has been mixed with the iron-based powder. In a preferred embodiment, a level of lubricant, from about 50 to about 99 weight percent, preferably between about 75 to about 95 weight percent, is added to the iron-based powder, followed by the addition of the binder, followed by removal Solvent, and then added the remainder of the lubricant to the metal powder composition. The other method is to first add the binder to the iron-based powder, remove the solvent, and then add the entire amount of the lubricant. The flow agent is added to the metal powder composition thus formed.

Es wurde herausgefunden, dass die Fließmittel dieser Erfindung eine zusätzliche Wirkung während des Verdichtungsverfahrens bereitstellen, dass sie sowohl die Spitzenausstoßkraft und den Spitzenausstoßdruck reduzieren, der notwendig ist, um den Presskörper aU.S. dem Formhohlraum zu entfernen. Daher kann das Fließmittel auch als inneres Schmiermittel während des Verdichtungsverfahrens dienen.It It has been found that the flow agents of this invention have a additional Effect during the Provide compaction that they both the peak ejection force and the peak discharge pressure reduce, which is necessary to the press body aU.S. the mold cavity to remove. Therefore, the flux can also act as an internal lubricant while serve the compaction process.

Obwohl unter besonderer Bezugnahme auf die Fließeigenschaften bei erhöhten Temperaturen für Warmverdichtungszwecke beschrieben, sollte festgehalten werden, dass die unerwarteten Vorteile beim Ausfüllen der Formhohlräume auch bei Umgebungstemperatur erhalten werden, wenn die Fließmittel gemäß der vorliegenden Erfindung in gebundenen Pulvermischungen verwendet werden, im Vergleich zu gebundenen Mischungen ohne Fließmittel. Beispiele dieser Vorteile sind noch deutlicher im Hinblick auf die Fülldichte in Hohlräumen mit unterschiedlichen Größen und einer gesteigerten Leistung mit erhöhten Zufuhrgeschwindigkeiten während des Pressens. Die Zugabe der Fließmittel zu gebundenen Pulvermischungen macht es daher möglich, eine gleichförmigere Dichte in den verdichteten Teilen mit komplizierter Form zu erhalten und pulvermetallurgische Komponenten mit höherer Geschwindigkeit zu erzeugen.Even though with particular reference to the flow properties at elevated temperatures for hot compacting purposes described, it should be noted that the unexpected benefits by filling out the mold cavities also be obtained at ambient temperature, if the eluant according to the present Invention used in bound powder mixtures, in comparison to bound mixtures without superplasticizer. Examples of these advantages are even more evident with regard to the filling density in cavities different sizes and an increased performance with increased delivery rates during the Pressing. The addition of the superplasticizer to bound powder mixtures therefore makes it possible to have a more uniform To obtain density in the compacted parts with complicated shape and to produce powder metallurgical components at a higher speed.

BEISPIELEEXAMPLES

Beispiel 1example 1

Eine Verbesserung der Fließeigenschaft der Metall-Pulverzusammensetzung durch die Einführung eines Siliziumdioxidpulvers als ein Fließmittel wurde untersucht. Das Fließverhalten wurde bestimmt gemäß des Standard-Testverfahrens als die ASTM B213-77, wobei die Fließvorrichtung innerhalb einer temperaturgesteuerten Kapsel gehalten wurde.A Improvement of the flow property the metal powder composition by the introduction of a silica powder as a flow agent was examined. The flow behavior was determined according to the standard test method as the ASTM B213-77, wherein the flow device within a temperature controlled capsule was kept.

Eine Metall-Pulverzusammensetzung wurde gemäß einer Zusammensetzung hergestellt, wie in Tabelle 1.1 ausgeführt. Dieses Pulver wurde hergestellt indem das ANCORSTEEL 1000B Pulver, das Graphitpulver und ungefähr 90 Gew.-% des Schmiermittelpulvers in einer Standard-Labor-Flaschenmischvorrichtung für ungefähr 15 bis 30 Minuten vermischt wurde. Das Bindemittel, aufgelöst in Aceton (ungefähr 10 Gew.% Bindemittel) wurde anschließend in die Mischung geschüttet und mit einem Spatel in einem Stahlbehälter mit geeigneter Größe vermischt bis das Pulver gut benetzt war. Das Lösungsmittel wurde anschließend durch Lufttrocknung entfernt und die Mischung wurde durch ein 60-mesh Sieb geführt, um große Agglomerate, die sich während des Trocknens gebildet haben könnten, aufzubrechen, es wurde jedoch kein wesentliches Agglomerat entdeckt. Schließlich wurde die restliche Menge des Schmiermittels mit der Pulverzusammensetzung vermischt. Das Mischen wurde durchgeführt bis die Pulverzusammensetzung einen im Wesentlichen homogenen Zustand erzielte.A Metal powder composition was prepared according to a composition as shown in Table 1.1. This powder was prepared by adding the ANCORSTEEL 1000B powder, the graphite powder and about 90% by weight of the lubricant powder in a standard laboratory bottle blender for about 15 to 30 minutes was mixed. The binder, dissolved in acetone (approximately 10% by weight of binder) was then poured into the mixture and mixed with a spatula in a steel container of suitable size until the powder was well wetted. The solvent was then passed through Air drying was removed and the mixture was passed through a 60-mesh sieve to size Agglomerates that are during of drying could have formed but no significant agglomerate was discovered. After all was the residual amount of the lubricant with the powder composition mixed. The mixing was carried out until the powder composition achieved a substantially homogeneous state.

Die Metall-Pulverzusammensetzung gemäß Tabelle 1.1 diente als das Kontrollpulver. Eine geringe Menge zwei unterschiedlicher Siliziumdioxid-Pulver wurden anschließend zu dem Kontrollpulver in den in Tabelle 1.2 dargestellten Mengen als ein Gewichtsanteil der Kontrollpulverzusammensetzung zugegeben. Die Mischung A setzt ein Fließmittel Aerosil 200 (mittlere Teilchengröße = 12 nm) ein und die Mischung B setzt ein Fließmittel Aerosil R812 (mittlere Teilchengröße = 7 nm) ein, beide erhältlich von Degussa Corpora tion. Die Resultate der Fließeigenschaften sind in Tabelle 1.2 angeführt, wobei gezeigt wird, dass die Fließeigenschaften des Metallpulvers über 200°F (95°C) ausgedehnt werden, durch Zugabe der beiden Fließmittel. Solch eine Ausdehnung ermöglicht, dass diese Pulverzusammensetzung bei der Warmverdichtung verwendet werden, bei welcher erwünscht ist, das Pulver auf höheren Temperaturen in der Nähe der Formtemperatur der Verdichtung zu erwärmen. Die Bezeichnung NF gibt an, dass das Pulver unter den angegebenen Bedingungen nicht floss.The Metal powder composition according to table 1.1 served as the control powder. A small amount of two different Silica powders were then added to the control powder in the amounts shown in Table 1.2 as a weight fraction to the control powder composition. The mixture A sets a plasticizer Aerosil 200 (average particle size = 12 nm) and the mixture B is a flow agent Aerosil R812 (medium Particle size = 7 nm) one, both available from Degussa Corporation. The results of the flow properties are in table 1.2 quoted, showing that the flow properties of the metal powder extended above 200 ° F (95 ° C) by adding the two flow agents. Such an expansion allows that this powder composition used in the hot compression be with which desired is the powder on higher Temperatures nearby to heat the forming temperature of the compaction. The designation NF gives indicates that the powder did not flow under the specified conditions.

Beispiel 2Example 2

Die Verbesserung der Fließeigenschaft der Pulverzusammensetzung, welche ein Ferrophosphor-Legierungspulver enthielt, durch Zugabe eines Fließmittels gemäß der vorliegenden Erfindung, wurde untersucht. Eine Pulverbasiszusammensetzung, wie in Tabelle 2.1 angeführt, wurde als Referenzpulver verwendet, wobei das Schmiermittel und die Bindemittel die gleichen wie in Beispiel 1 waren. Dieses Pulver wurde durch Trockenvermischung des ANCORSTEEL 1000B Pulvers mit dem Ferrophosphorpulver (15–16 Gew.-%, P; Hoeganaes, Schweden) und anschließendes Zumischen des Bindemittels aufgelöst in Aceton (ungefähr 10 Gew.-% Bindemittel) und Vermischen mit einem Spatel in einem Stahlbehälter mit geeigneter Größe bis das Pulver gut benetzt war, hergestellt. Das Lösungsmittel wurde anschließend durch Lufttrocknung entfernt, und die Mischung wurde durch ein 60-mesh Sieb geführt, um große Agglomerate, die sich während des Trocknens gebildet haben könnten aufzubrechen, es wurde jedoch keine wesentliche Agglomeration bemerkt. Schließlich wurde die gesamte Menge des Schmiermittels mit der Pulverzusammensetzung vermischt. Das Vermischen wurde durchgeführt bis die Pulverzusammensetzung einen im wesentlichen homogenen Zustand erreichte.The Improvement of the flow property the powder composition containing a ferrophosphorus alloy powder contained by addition of a flow agent according to the present Invention, was investigated. A powder base composition, such as in Table 2.1, was used as a reference powder, wherein the lubricant and the binders were the same as in Example 1. This powder was by dry mixing of the ANCORSTEEL 1000B powder with the ferrophosphorus powder (15-16 Wt%, P; Hoeganaes, Sweden) and then admixing the binder disbanded in acetone (approx 10% by weight of binder) and mixing with a spatula in one steel containers with suitable size until the powder well wetted, prepared. The solvent was then passed through Air drying removed, and the mixture was passed through a 60-mesh Sieve guided, around big ones Agglomerates that are during of drying could have formed but no significant agglomeration was noticed. Finally became the total amount of the lubricant with the powder composition mixed. The mixing was carried out until the powder composition reached a substantially homogeneous state.

Verschiedene Mengen des Fließmittels Aerosil 2000 Silikondioxidpulver, wie in Beispiel 1 verwendet, wurden diesen Referenzmischung in den in Tabelle 2.2 angegebenen Gewichtsprozenten (der Kontrollpulverzusammensetzung) beigemischt, um die Mischungen C–E zu bilden. Die Resultate der Fließeigenschaften sind in Tabelle 2.2 ausgeführt, in welcher gezeigt wird, dass die Fließeigenschaften des Referenzpulvers wesentlich durch die Zugabe des Siliziumdioxidpulvers verbessert werden.Various Amounts of the flow agent Aerosil 2000 silicone dioxide powder as used in Example 1 this reference mixture in the weight percentages given in Table 2.2 (the control powder composition) to the blends C-E too form. The results of the flow properties are in Table 2.2, in which it is shown that the flow properties of the reference powder significantly improved by the addition of the silica powder become.

Beispiel 3Example 3

Die Fließeigenschaften der Metall-Pulverzusammensetzungen enthaltend ein Siliziumdioxid-Fließmittel wurden weiter durch die Zugabe eines Eisenoxids, Fe₃O₄, Fließmittels gesteigert. Zwei unterschiedliche Fe₃O₄ Pulver wurden verwendet, Bayferrox 318M und 330 Pigment, erhältlich von Miles, Inc. Das 318M Pulver (mittlere Teilchengröße = 100 nm) wurde in den Mischungen F–G verwendet und das 330 Pulver (mittlere Teilchengröße = 200 nm) wurde in der Mischung H verwendet. Die Pulverzusammensetzungen wur den hergestellt durch Vermischen der Fe₃O₄ Pulver mit der Mischung C aus Beispiel 2 unter Verwendung des Flaschenmischverfahrens. Die Mischungen F und H enthielten 0,08 Gew.-% Eisenoxid und Mischung G enthielt 0,12 Gew.-% Eisenoxid, bezogen auf das Gewicht der Mischung C. Die Fließeigenschaften dieser Mischungen sind in Tabelle 3.1 angeführt.The flow properties of the metal powder compositions containing a silica flow agent were further enhanced by the addition of an iron oxide, Fe ₃ O ₄ , flow agent. Two different Fe ₃ O ₄ powders were used, Bayferrox 318M and 330 Pigment, available from Miles, Inc. The 318M powder (mean particle size = 100 nm) was used in blends F-G and the 330 powder (mean particle size = 200 nm ) H was used in the mixture. The powder compositions were prepared by mixing the Fe ₃ O ₄ powder with the mixture C of Example 2 using the bottle mixing method. Blends F and H contained 0.08 wt% iron oxide and Blend G contained 0.12 wt% iron oxide based on the weight of Blend C. The flow properties of these blends are listed in Table 3.1.

Durch die Zugabe der Fließmittel konnten die Metallpulverzusammensetzungen bei zunehmend höheren Temperaturen verarbeitet werden.By the addition of the superplasticizer The metal powder compositions could be used at increasingly higher temperatures are processed.

Beispiel 4Example 4

Die Wirkung auf die Ausstoßkraft, welche erfordert ist um den Presskörper aus dem Formhohlraum zu entfernen, wurden untersucht mit der unerwarteten Erkenntnis, dass die Zugabe des Fließmittels sowohl die Spitzenausstoßkraft und den Spitzenausstoßdruck reduziert. Die Spitzenausstoßkraft ist definiert als die maximale Kraft je Einheit der Querschnittsfläche des Formhohlraumes, aufgelistet während des Ausstoßes des Presskörpers aus dem Hohlraum – dies ist eine Messung der maximalen Kraft, die auf den Stößel ausgeübt wird, um den Presskörper aus dem vollen Hohlraum herauszustoßen. Der Peak-Ausstoßdruck wird als Quotient der maximalen Last während des Ausstoßes geteilt durch die gesamte Querschnittsfläche des Teils in Kontakt mit der Formoberfläche berechnet – dies ist eine Messung der maximalen Reibungskraft zwischen den Oberflächen des Presskörpers und der Formen, die überwunden werden müssen, um das Ausstoßverfahren fertigzustellen.The Effect on the ejection force, which is required to remove the compact from the mold cavity, were studied with the unexpected realization that the addition of the flow agent both the peak ejection force and the peak ejection pressure reduced. The peak ejection force is defined as the maximum force per unit of cross-sectional area of the Mold cavity, listed during the output of the compact out of the cavity - this is a measurement of the maximum force exerted on the plunger, around the compact to push out of the full cavity. The peak discharge pressure becomes divided as the quotient of the maximum load during ejection through the entire cross-sectional area of the part in contact with the mold surface calculated - this is a measurement of the maximum frictional force between the surfaces of the compact and the forms that overcome Need to become, to complete the ejection process.

Eine Referenz-Zusammensetzungsmischung wurde wie in Tabelle 4.1 angeführt hergestellt, unter Verwendung des gleichen FeP-Pulvers, Schmiermittels und Bindemittels wie in Beispiel 2 eingesetzt. Experimentelle Mischungen C1, D1, E1 und F1 wurden hergestellt, enthaltend ähnliche Mengen des Fließmittels als Mischungen C–F in den Beispielen 2–3. Das heißt 0,04 Gew.-%, 0,08 Gew.-% und 0,12 Gew.-% Aerosil 200 Siliziumdioxidpulver wurde zu der Referenzmischung zugegeben, um die Mischungen C1, D1 und E1 zu bilden, und 0,04 Gew.-% Aerosil 200 Pulver und 0,08 Gew.-% Bayferrox 318M Fe₃O₄ Pulver wurden zu der Referenzmischung zugegeben, um die Mischung F1 zu bilden.A reference composition mixture was prepared as set forth in Table 4.1 using the same FeP powder, lubricant and binder as used in Example 2. Experimental mixtures C1, D1, E1 and F1 were prepared containing similar amounts of the flow agent as mixtures C-F in Examples 2-3. That is, 0.04 wt%, 0.08 wt%, and 0.12 wt% Aerosil 200 silica powder was added to the reference mixture to form mixtures C1, D1, and E1, and 0.04 wt % Aerosil 200 powder and 0.08 wt% Bayferrox 318M Fe ₃ O ₄ powder were added to the reference mixture to form the F1 mixture.

Die Mischungen wurden anschließend bei einem Druck von 50 Tonnen je Quadrat-Inch (tsi) bei einer Temperatur von ungefähr 300°F (150°C) verdichtet. Die Peak-Ausstoßkräfte und Peak-Ausstoßdrücke sind in Tabelle 4.2 angeführt. Die Anwesenheit der Fließmittel reduzierte die Ausstoßkraft und den Druck deutlich und stellte daher einen weiteren Vorteil durch ihre Einfügung in die Metall-Pulverzusammensetzung bereit.The Mixtures were subsequently added at a pressure of 50 tons per square inch (tsi) at a temperature of about 300 ° F (150 ° C) compressed. The peak ejection forces and Peak discharge pressures are in Table 4.2. The presence of the flow agents reduced the ejection force and the pressure clearly and therefore provided another advantage through their insertion ready in the metal powder composition.

Beispiel 5Example 5

Die Vorteile der Zugabe der Fließmittel auf die Fließeigenschaften des Metallpulvers wurden untersucht, wobei das Pulver auf Eisenbasis ein vorlegiertes Eisenmaterial war. Das Pulver auf Eisenbasis, welches bei dieser Untersuchung eingesetzt wurde, war Hoeganaes 85HP Pulver, und die Zusammensetzung des Kontrollpulvers ist in Tabelle 5.1 angeführt. Das Graphit, das Schmiermittel und das Bindemittel waren die gleichen Materialien wie in Beispiel 1. Zu diesem Kontrollpulver wurden 0,04 Gew.-% des Aerosil 200 Siliziumdioxidpulvers zugegeben, um die Testmischung I zu bilden.The Advantages of adding the superplasticizer on the flow properties of the metal powder were examined, wherein the iron-based powder was a prealloyed iron material. The iron-based powder which is used Hoeganaes 85HP powder, and the composition of the control powder is shown in Table 5.1. The Graphite, the lubricant and the binder were the same materials as in Example 1. To this control powder was 0.04 wt .-% of the Aerosil 200 silica powder added to the test mixture I form.

Die Fließeigenschaften dieser zwei Pulver bei verschiedenen Temperaturen sind in Tabelle 5.2 angeführt. Die Einführung des Fließmittels dehnte den Temperaturbereich deutlich aus, bei welchem das Pulver noch fließt.The flow properties These two powders at different temperatures are in the table 5.2 quoted. The introduction of the flow agent significantly expanded the temperature range at which the powder was still flows.

Beispiel 6Example 6

Das folgende Beispiel zeigt den verbesserten Fluss und die Einfülleigenschaften, wenn eine gebundene Eisenpulvermischung einer Untersuchung in einem Formfüllsimulator unterworten wird, mit zunehmenden Füllgeschwindigkeiten, der Formfüllsimulator, welcher polierte rechteckige Hohlräume mit unterschiedlichen Abmessungen und einen rechteckigen Füllschuh einsetzt, wurde verwendet um Pulver mit einer Basiszusammensetzung gemäß Tabelle 6.1 zu untersuchen. Die Resultate von zwei Hohlraumabmessungen (L = 30 mm, N = 30 mm, W = 13 mm) mit gemessenen Volumen von 11,7 cm³ und 1,8 cm³ wurden bei dieser Untersuchung verwendet. Das Anfüllen wurde durchgeführt, wobei die Hohlräume parallel zu der Füllschuhrichtung orientiert waren. Die Daten bezüglich der Fülldichten in den zwei Hohlräumen wurden gemäß der Formel behandelt Füll-Index = (Fdmax – Fdmin)/Fdmax (II)wobei
Fd_max = Fülldichte (g/cm³) des größeren Hohlraumes
Fd_min = Fülldichte (g/cm³) des kleineren HohlraumesThe following example demonstrates the improved flow and filling properties when a bonded iron powder mixture is subjected to a test in a mold charge simulator, with increasing fill rates, the mold fill simulator, which polished rectangular cavities with different Dimensions and a rectangular filling shoe was used to examine powder with a base composition according to Table 6.1. The results of two cavity dimensions (L = 30 mm, N = 30 mm, W = 13 mm) with measured volumes of 11.7 cm ³ and 1.8 cm ³ were used in this study. The filling was carried out with the cavities oriented parallel to the filling direction. The data on fill densities in the two cavities were treated according to the formula Fill Index = (Fd Max - Fd min ) / Fd Max (II) in which
Fd _max = filling density (g / cm ³ ) of the larger cavity
Fd _min = filling density (g / cm ³ ) of the smaller cavity

Je kleiner der Füllindex ist, desto gleichmäßiger ist das Füllen, d. h. desto weniger reagiert das Pulver auf die Abmessung des Hohlraumes.ever smaller the fill index is the more uniform the filling, d. H. the less the powder reacts to the dimension of the cavity.

Die Ergebnisse in Tabelle 6.2 zeigen die Wirkung der Zugabe von 0,04% Aerosil 200 auf die zuvor gebundenen Mischungen. Zwei Wirkungen werden deutlich: A kleinerer Füllindex, d. h. gleichmäßigeres Anfüllen und eine bessere, noch gleichmäßigere Leistung mit hohen Füllschuhgeschwindigkeiten.The Results in Table 6.2 show the effect of the addition of 0.04% Aerosil 200 on the previously bound mixtures. Two effects become clear: A smaller fill index, d. H. uniform Stuffing and a better, more even performance with high filling shoe speeds.

Die Füllindizes bei unterschiedlichen FüllschuhgeschwindigkeitenThe Füllindizes at different filling shoe speeds

Claims

A metallurgical powder composition comprising at least about 85% by weight of an iron-based metal powder, wherein the powder comprises a substantially pure iron powder together with an alloy powder, and wherein the metallurgical composition further comprises 0.005-3% by weight of a binder which binds the iron powder to the Alloy powder binds, wherein the binder is selected from cellulose ester resins, cellulose acetate butyrates, cellulose acetate propionates and their mixtures, high molecular weight thermoplastic phenolic resins and hydroxyalkyl cellulose resins and mixtures thereof and 0.1-2 wt% high temperature lubricant, characterized in that the metallurgical powder composition of the Further 0.005-2 wt.% Of a particulate silica having a mean particle size below 40 nm, the mean particle size being determined on a weight basis, according to the formula: APS = 6 / (ρ × S _A ), where APS d The mean particle size is ρ, the density of the powder and S _A the surface of the powder.

Bound powder composition according to claim 1, wherein the alloying agent is graphite.

A composition according to claim 2, wherein the amount on graphite 0.01-3 Wt .-% is.

A composition according to any one of the preceding claims, wherein the alloying agent chosen is selected from the group consisting of molybdenum; Manganese; Magnesium; Chrome; Silicon; Copper; Nickel; Gold; vanadium; Columbium (niobium); Graphite; Phosphorus; Aluminum; binary Alloys of copper and tin or phosphorus; Ferro-alloys of manganese, chromium, boron, phosphorus or silicon; low melting tertiary and quaternaries Eutectica of carbon and two or three of iron, vanadium, Manganese, chromium and molybdenum, carbides of tungsten or silicon, silicon nitride, alumina and sulfides of manganese and molybdenum and their combinations.

A composition according to any one of the preceding claims, of further comprising 0.01-2% by weight a particulate one The iron oxide.

Process for the preparation of a compacted powder part iron-based, comprising the steps a) provide a bonded iron-based powder composition as in any of claims 1-5 defined; and b) compacting the composition in a mold at a Pressure of about 5-200 Tons per square inch (69-2,760 MPa) and a temperature above 100 ° C to form the part.

Method according to claim 6, wherein the compaction is carried out at a temperature above 125 ° C.

The method of claim 7, wherein the compaction between 125 and 370 ° C carried out becomes.