DE69734963T2

DE69734963T2 - Neutralisierungstestvorrichtung und Neutralisierungstestverfahren

Info

Publication number: DE69734963T2
Application number: DE69734963T
Authority: DE
Inventors: Tadashi Ichihara-shi Chiba Katafuchi
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1996-10-29
Filing date: 1997-10-09
Publication date: 2006-06-22
Anticipated expiration: 2017-10-10
Also published as: EP0840120B1; SG65686A1; EP0840120A2; US5980829A; DE69734963D1; EP0840120A3

Description

Bereich der Erfindung:
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Neutralisationstestvorrichtung und ein Neutralisationstestverfahren für eine flüssige Probe, wie Schmieröl, das eingesetzt werden kann zur Messung einer Säure-Neutralisationsgeschwindigkeit von Zylinderöl, welches beispielsweise aus schwerem Schmieröl besteht.
Beschreibung des Standes der Technik:
Bis heute wird das Schmieren mit Hilfe von Fetten und Ölen häufig bei Antriebsmechanismen wie einem Motor eingesetzt. Beispielsweise wird Zylinderöl zum stoßfreien Antreiben eines Kolbens innerhalb eines Motorzylinders in einem Schiffsmotor neben Systemöl eingesetzt, das zum gleichmäßigen Betätigen des Antriebsmechanismus verwendet wird.
Zusätzlich zu der Eigenschaft, den Kolben stoßfrei in einer Hochtemperatur- und Hochdruckumgebung innerhalb des Zylinders anzutreiben, ist solch ein Zylinderöl erforderlich, um korrosive Schwefelverbindungen zu neutralisieren, welche innerhalb des Zylinders während der Verbrennung von Brennstofföl erzeugt werden, damit eine Korrosion des Zylinders und des Kolbens vermieden wird.
Dementsprechend ist es ein wichtiger Faktor bei der Entwicklung des Zylinderöls eine Säure-Neutralisationsgeschwindigkeit des Zylinderöls herauszufinden. Daher wurde in der Vergangenheit die Leistung des Zylinderöls bewertet, indem die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit des Zylinderöls unter Verwendung einer Säure-Neutralisationstestvorrichtung bestimmt wurde.
Als Säure-Neutralisationstestvorrichtung für das Zylinderöl wird eine Testvorrichtung zur Bestimmung einer Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit von Schwefelsäure mit dem Zylinderöl und zur Bestimmung der Säure-Neutralisationsgeschwindigkeit eingesetzt, wobei das Zylinderöl, welches eine flüssige Probe bildet, in einen geschlossenen Behälter gegeben wird, dessen innere Temperatur und Druck konstant gehalten werden, die Schwefelsäure in den geschlossenen Behälter durch einen Injektor über eine Reagenzeinspritzöffnung eingespritzt wird, welche mit dem Innenraum des geschlossenen Behälters in Verbindung steht und wobei Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters gemessen werden.
In solch einer Säure-Neutralisationstestvorrichtung ist ein luftdichtes Ventil an der Reagenzeinspritzöffnung vorgesehen und die Schwefelsäure wird in einer Reihe von Schritten eingespritzt, welche (1) das Öffnen des Ventils, (2) das Einführen der Injektornadel zum Einspritzen der Schwefelsäure und (3) das Schließen des Ventils umfassen.
Dann wird der Zeitpunkt des Schließens des Ventils als Startpunkt der Neutralisationsreaktion des Zylinderöls eingestellt und die Säure-Neutralisationsgeschwindigkeit des Zylinderöls wird anhand der nach diesem Zeitpunkt abgelaufenen Veränderung beim Druckanstieg innerhalb der Testvorrichtung bestimmt.
Allerdings besteht das Problem, dass die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit nicht genau bestimmt werden kann, wenn die Messung mit Hilfe der oben erwähnten Säure-Neutralisationstestvorrichtung in einem Hochtemperaturbereich durchgeführt wird, in welchem die Reaktion schnell abläuft, da beim Öffnen des Ventils Gas entweicht und sich die Messbedingungen innerhalb des geschlossenen Behälters verändern.
Zudem ist es schwierig, die Messbedingungen in der Hochtemperatur- und Hochdruckumgebung, wie sie in einem derzeitigen Zylinder der Säure-Neutralisationstestvorrichtung gemäß dem Stand der Technik vorherrscht, einzustellen.
Aufgrund dessen besteht das Problem, dass das Zylinderöl nicht direkt gemessen werden kann, da das Zylinderöl, welches bei normaler Temperatur hoch viskos ist, bei der Messung verdünnt werden muss.
Ferner wird, wenn der Zeitpunkt des Schließens als Startpunkt der Neutralisationsreaktion eingestellt wird, wie zuvor beschrieben, ein Zeitabstand zwischen diesem Zeitpunkt und dem eigentlichen Startpunkt der Neutralisationsreaktion, wenn die Schwefelsäure mit dem Zylinderöl in Kontakt kommt, erzeugt. Daher besteht das Problem, dass die Neutralisationsreaktionszeit bis zum Ende der Reaktion nicht genau bestimmt werden kann und auch die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit nicht genau bestimmt werden kann.
K. Akijama et al.: „Cylinder Wear Mechanism in an EGR-equipped Diesel Engine and Wear Protection by the Engine Oil" technische Broschüren der Gesellschaft für Kraftfahrzeugingenieure, Nr. 872158, XP-000879337, USA legt eine Neutralisationstestvorrichtung gemäß dem einleitenden Teil des Anspruchs 1 der Erfindung dar, mit einem geschlossenen, aber nicht druckfesten Behälter. Die Abhandlung betrifft eine Neutralisationstestvorrichtung und ein Neutralisationstestverfahren für eine flüssige Probe, wie ein Kraftfahrzeug- und Motoröl. Der Behälter ist nicht druckfest.
Daher ist es ein Gegenstand der Erfindung, eine verbesserte Neutralisationstestvorrichtung und ein verbessertes Neutralisationstestverfahren bereitzustellen.
Die oben genannten Ziele können durch eine Vorrichtung und ein Verfahren gemäß den Merkmalen der Ansprüche 1 und 4 erreicht werden. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Dementsprechend zielt die vorliegende Erfindung drauf ab, die zuvor beschriebenen Probleme zu lösen, indem sie eine Neutralisationstestvorrichtung und ein Neutralisationstestverfahren bereitstellt, welche ermöglichen, die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit einer flüssigen Probe, wie eines Schmieröls, genau zu bestimmen.
Eine Neutralisationstestvorrichtung der vorliegenden Erfindung umfasst einen geschlossenen Behälter, in welchen eine flüssige Probe gegeben wird; Reagenzeinspritzvorrichtungen zum Einspritzen eines Reagenz in den geschlossenen Behälter, welches die flüssige Probe neutralisiert; Temperaturerfassungsvorrichtungen, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen sind, um mit der flüssigen Probe in Kontakt zu kommen zur Bestimmung eines Temperaturanstiegs der flüssigen Probe aufgrund der Neutralisation; und Druckerfassungsvorrichtungen, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen sind, zur Bestimmung von Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters, die durch die Neutralisation hervorgerufen werden; und eine Neutralisationsgeschwindigkeit der flüssigen Probe wird bestimmt, indem die Veränderungen der Temperatur der flüssigen Probe und die Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters von diesen Erfassungsvorrichtungen während des Zeitablaufs gemessen werden. Die Neutralisationstestvorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Reagenzeinspritzvorrichtungen eine Reagenzeinspritzöffnung aufweisen, die durch den geschlossen Behälter hindurch derart ausgebildet ist, dass sie durch diesen hindurch dringt, und ein luftdichtes Dichtungselement, um die Reagenzeinspritzöffnung zu verschließen und den Innenraum des geschlossenen Behälters luftdicht zu halten; und das luftdichte Dichtungselement erlaubt einer Injektornadel zum Einspritzen des Reagenz durch es hindurch zu dringen.
Hierbei kann die flüssige Probe aus einer flüssigen Substanz, wie Erdölprodukten, anderen Mineralölen als Erdöl und chemischen Verbindungen bestehen, und sie umfasst auch bei normaler Temperatur feste und halbfeste Fette und Öle. Beispielsweise kann hier auch Zylinderöl, welches eines der schweren Schmieröle und bei normaler Temperatur hoch viskos ist, zu der flüssigen Probe gehören. Kurz gesagt, die flüssige Probe kann hierbei aus einer Substanz bestehen, die unter den Messbedingungen, wie der Temperatur und dem Druck innerhalb des geschlossenen Behälters, verflüssigt wird.
Das luftdichte Dichtungselement umfasst ein Element aus einem weichen Kunstharz neben einem Element aus einem Elastomermaterial, wie Naturgummi und synthetisches Gummi. Es umfasst nicht nur nicht aufgeschäumte feste Substanzen, sondern auch solche, welche die Form einer aufgeschäumten Substanz, wie Urethanschaum, haben. Es ist festzustellen, dass eine geschlossene zellartige, aufgeschäumte Substanz vom Standpunkt des Aufrechterhaltens der Luftdichtigkeit vorzuziehen ist.
Kurz gesagt, das Material des luftdichten Dichtungselementes kann in geeigneter Weise in Übereinstimmung mit den erforderlichen Betriebseigenschaften bestimmt werden, wie dem Durchmesser der Injektornadel, die durch dieses hindurch dringt, und der Umgebung innerhalb des geschlossenen Behälters.
Die Temperaturerfassungsvorrichtungen können beispielsweise aus einem Thermometer oder einem Thermoelement bestehen, welche eine thermische Veränderung erfassen können, wie die Temperatur oder eine durch die Reaktion hervorgerufene Wärmemenge.
Die Druckerfassungsvorrichtungen können aus einem von vielen bekannten Drucksensoren bestehen, soweit er Veränderungen des Drucks erfassen kann.
Gemäß der oben beschriebenen vorliegenden Erfindung wird das Reagenz eingespritzt, indem die Injektornadel zum Einspritzen des Reagenz durch die luftdichte Dichtungsvorrichtung derart hindurch geführt wird, dass der luftdichte Zustand innerhalb des geschlossenen Behälters beibehalten wird und trotz des Einspritzvorgangs keine Veränderung bei den Messbedingungen eintritt. Dementsprechend wird die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit akkurat bestimmt.
Bei der oben beschriebenen Erfindung wird ein druckfester Behälter eingesetzt, welcher als geschlossener Behälter einer hohen Temperatur und einer Hochdruckumgebung standhalten kann. Dieser druckfeste Behälter kann einem Druck von ungefähr 1 MPa standhalten und bei diesem eingesetzt werden.
Da der Gebrauch des druckfesten Behälters als geschlossener Behälter zulässt, die Bedingungen innerhalb des geschlossenen Behälters auf die Bedingungen der Hochtemperatur- und Hochdruckumgebung einzustellen, bedeutet dies, dass es möglich wird, das Zylinderöl direkt durch Aufgabe in den geschlossenen Behälter zu analysieren, und die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit kann in dem Zustand bestimmt werden, der nahe an den tatsächlichen Gebrauchsbedingungen liegt.
Ferner ist vorzugsweise eine Heizvorrichtung an dem geschlossenen Behälter vorgesehen, um eine Feuchtigkeitsentwicklung in Form von Tau zu vermeiden. Genau gesagt, ermöglicht die Anordnung der Heizvorrichtung, eine Feuchtigkeitsentwicklung in Form von Tau an diesem zu verhindern, welche ansonsten an der Innenfläche des geschlossenen Behälters oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der flüssigen Probe auftreten würde, wodurch ermöglicht wird die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit genauer zu bestimmen. Die Heizvorrichtung kann geeigneter Weise an der später in der Beschreibung der Ausführungsform beschriebenen Stelle vorgesehen sein.
Vorzugsweise ist ein Temperaturerfassungsbereich einer Temperatursteuervorrichtung an der Stelle angeordnet, wo die flüssige Probe und der Temperaturerfassungsbereich der Temperatursteuervorrichtung in Kontakt kommen. Besonders vorzugsweise ist der Temperaturerfassungsbereich der Temperatursteuervorrichtung an der Stelle nahe dem Flüssigkeitsspiegel der flüssigen Probe anzuordnen. Der Grund hierfür ist, dass das Einspritzen des Reagenz, welches die flüssige Probe neutralisiert, schneller erfasst werden kann, wenn der Temperaturerfassungsbereich der Temperaturerfassungsvorrichtung an der Stelle nahe dem Flüssigkeitsspiegel der flüssigen Probe angeordnet ist.
Ein Neutralisationstestverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen geschlossenen Behälter, in welchen eine flüssige Probe wie Schmieröl gegeben wird; eine Reagenzeinspritzöffnung, welche mit dem Innenraum des geschlossenen Behälters in Verbindung steht, um ein die flüssige Probe neutralisierendes Reagenz über einen Injektor einzuspritzen, eine luftdichte Vorrichtung, um die Reagenzeinspritzöffnung zu verschließen und den Innenraum des geschlossen Behälters luftdicht zu halten, Temperaturerfassungsvorrichtungen, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen sind, um mit der flüssigen Probe in Kontakt zu kommen zur Bestimmung eines Temperaturanstiegs der flüssigen Probe aufgrund der Neutralisation; und Druckerfassungsvorrichtungen, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen sind, zur Bestimmung von Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters, die durch die Neutralisation hervorgerufen werden; und eine Neutralisationsgeschwindigkeit der flüssigen Probe wird bestimmt, indem die Veränderungen der Temperatur der flüssigen Probe und die Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters von diesen Erfassungsvorrichtungen während des Zeitablaufs gemessen werden. Das Neutralisationstestverfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der Zeitpunkt, wenn die Temperaturveränderung der flüssigen Probe von den Temperaturerfassungsvorrichtungen nach dem Einspritzen des Reagenz als Startpunkt der Neutralisationsreaktion der flüssigen Probe bestimmt wird.
Die oben beschriebene vorliegende Erfindung ermöglicht Veränderungen in der Temperatur, wie einen durch die Neutralisationswärme des Reagenz und der flüssigen Probe verursachten Temperaturanstieg, unmittelbar mit Hilfe der Temperaturerfassungsvorrichtung zu bestimmen, so dass die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit der flüssigen Probe akkurat bestimmt werden kann.
Das erfindungsgemäße Neutralisationstestverfahren kann geeigneter Weise bei einem Verfahren eingesetzt werden, welches Schmieröl als flüssige Probe und Schwefelsäure als Reagenz benutzt. Das erfindungsgemäße Neutralisationstestverfahren kann geeigneter Weise auch als Neutralisationstestverfahren für nicht verdünntes Schmieröl oder unverdünntes Zylinderöl insbesondere dann durchgeführt werden, wenn der druckfeste Behälter als geschlossener Behälter eingesetzt wird.
Die besonderen Eigenschaften der Erfindung sowie andere Ziele, Einsätze und Vorteile von dieser werden deutlich aus der nachfolgenden Beschreibung und aus den beigefügten Zeichnungen hervorgehen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Schnittansicht eines inneren Aufbaus einer Neutralisationstestvorrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 ist eine Schnittansicht, welche den Aufbau der Reagenzeinspritzvorrichtung in der Testvorrichtung der oben erwähnten Ausführungsform zeigt;
3 ist eine auseinander gezogene Perspektivansicht der Reagenzeinspritzvorrichtung in der Testvorrichtung der oben erwähnten Ausführungsform; und
4 ist eine Schnittansicht, welche eine Reagenzeinspritzvorrichtung zeigt, die eine Modifizierung der Reagenzeinspritzvorrichtung der oben erwähnten Ausführungsform ist.
Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird hiernach unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben werden.
1 zeigt einen inneren Aufbau einer Neutralisationstestvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die Neutralisationstestvorrichtung (Säure-Neutralisationstestvorrichtung) 10 umfasst einen geschlossenen Behälter 20, eine Säure-Einspritzvorrichtung 30, welche eine Reagenzeinspritzvorrichtung bildet, die in dem oberen Bereich des geschlossenen Behälters 20 vorgesehen ist, und ein die Säureeinspritzung erfassendes Thermoelement 40, welches eine Temperaturerfassungsvorrichtung bildet, die innerhalb des geschlossenen Behälters 20 vorgesehen ist. Das Zylinderöl 50, welches eine flüssige Probe bildet, wird in den Behälter 20 eingeführt.
Der geschlossene Behälter 20 weist ebenfalls einen Hauptkörper 210 auf, in welchen das Zylinderöl eingeführt wird, ein Deckelelement 220 zum Verschließen des Hauptkörpers 210, um ihn luftdicht zu halten, und ein Rahmenelement 230, das derart vorgesehen ist, dass es den Hauptkörper 210 umgibt und es direkt mit dem Deckelelement 220 verbunden ist.
Hierbei bestehen das Deckelelement 220 und das Rahmenelement 230 aus Gusseisen und der Hauptkörper 210 besteht aus monolithischem druckfestem Glas. Der geschlossene Behälter 20 ist als druckfester Behälter ausgebildet, der bis zu 1 MPa standhalten kann, wenn diese Elemente hermetisch miteinander verbunden sind.
Der Hauptkörper 210 ist ein nahezu zylindrisches Element, dessen Boden halbkugelförmig geschlossen ist, und in dessen oberem Bereich eine Öffnungsseite 211 vorgesehen ist. Ein Vorsprung 212, der von dem Zylinder radial nach außen vorspringt, ist an dem Außenumfang der Öffnungsseite 211 ausgebildet.
Eine Heizvorrichtung 240 zur Steuerung der Temperatur der flüssigen Probe ist an der äußeren Umfangsfläche nahe dem Boden des Hauptkörpers 210 vorgesehen.
Das Deckelelement 220 ist ein scheibenartiges Element zum Abdecken der Öffnungsseite 211 des Hauptkörpers 210. Das Deckelelement 220 ist mit einem Rührwerk 250 versehen zum Rühren des Zylinderöls 50 und mit einem Öltemperatur-Steuerthermoelement 260 zur Steuerung der Temperatur des Zylinderöls 50 neben der später beschriebenen Säureeinspritzvorrichtung 30 und dem Thermoelement 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung.
Das Rahmenelement 230 ist ein nahezu zylindrisches Element, welches die Außenfläche des Hauptkörpers 210 bedeckt und an dessen Ober- und Unterseite offen ist. Es ist an dem Hauptkörper 210 derart befestigt, dass es in 1 vertikal beweglich ist.
Das Rahmenelement 230 ist auch mit einem auswärts gerichteten Vorsprung 231 versehen, welcher an der Öffnungsseite an dessen oberer Seite radial zu dem Außenbereich des Zylinders hin ausgebildet ist, und mit einem nach innen gerichteten Vorsprung 232, der radial in das Innere des Zylinders vorspringt. Eine Heizvorrichtung 233 zur Vermeidung einer Tauentwicklung ist ebenfalls an der zylindrischen Außenseite des Rahmenelementes 230 vorgesehen.
Der Hauptkörper 210 ist mit dem Deckelelement 220 mit Hilfe des Rahmenelementes 230 verbunden. Das Deckelelement 220 ist mit dem Rahmenelement 230 nahe dessen äußerer Umfangskante durch Bolzen 234 verbunden und das Rahmenelement 230 liegt auf dem Hauptkörper 210 auf und ist mit diesem verbunden mit Hilfe eines Kissens 235, das an der Oberseite des nach innen gerichteten Vorsprungs 232 und an der Unterseite des Vorsprungs 212 des Hauptkörpers 210 angeordnet ist.
Ein O-Ring 213 ist ebenfalls zwischen der Öffnungsseite 211 des Hauptkörpers 210 und der Unterseite des Deckelelementes 220 angeordnet. Wenn die Bolzen 234 festgezogen werden, werden das Kissen 235 und der O-Ring 213 zusammengedrückt und verformt, wodurch somit die Luftdichtigkeit des geschlossenen Behälters 20 beibehalten wird.
Es ist festzustellen, dass, obwohl nicht in 1 gezeigt, ein Drucksensor zur Bestimmung eines Druckanstiegs innerhalb des Systems als Druckerfassungsvorrichtung innerhalb des geschlossenen Behälters 20 vorgesehen und mit einem äußeren Drucksensormonitor verbunden ist, um den Druck innerhalb des geschlossenen Behälters 20 zu messen.
Das Thermoelement 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung ist auf der Seite der Unterseite des Deckelelementes 220 in 1 vorgesehen und erstreckt sich zusammen mit dem Rührwerk 250 und dem Thermoelement 260 zur Steuerung der Öltemperatur nach unten.
Das Thermoelement 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung und das Thermoelement 260 zur Steuerung der Öltemperatur sind derart angeordnet, dass ihre Kantenbereiche, welche Temperaturerfassungsbereiche bilden, bis unter den Flüssigkeitsspiegel des Zylinderöls 50 reichen, und dass ihre Hauptenden durch das Deckelelement 220 hindurch dringen und mit dem äußeren Temperaturdetektor 270 verbunden sind. Es ist festzustellen, dass der Kantenbereich des Thermoelementes 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung im Vergleich zu dem Kantenbereich des Thermoelementes 260 zur Steuerung der Öltemperatur in dem Bereich nahe dem Flüssigkeitsspiegel des Zylinderöls 50 angeordnet ist.
Das Rührwerk 250 umfasst eine Welle 251 und einen Propeller 252, der an der Kante der Welle 251 vorgesehen und derart angeordnet ist, dass er zentriert um die Achse drehbar ist, welche sich nahezu vom Mittelpunkt des kreisförmigen Deckelelementes 220 aus erstreckt. Das Hauptende der Welle 251 dringt durch das Deckelelement 220 hindurch und ist mit einem außerhalb angeordneten Motor (nicht gezeigt in 1) verbunden. Es ist festzustellen, dass, obwohl nicht in 1 gezeigt, kein Gas aus den Bauteilen an den Stellen entweicht, wo sie durch das Deckelelement 220 geführt sind, da luftdichte Dichtungen angeordnet sind und die Luftdichtigkeit innerhalb des geschlossenen Behälters 20 beibehalten wird.
Wie in einer Schnittansicht in 2 und in einer auseinander gezogenen Ansicht in 3 gezeigt, ist die Säureeinspritzvorrichtung 30 an dem oben erwähnten Deckelelement 220 angeordnet.
Die Säureeinspritzvorrichtung 30 weist eine Säureeinspritzöffnung 300 auf, welche durch das Deckelelement 220 hindurch läuft, und einen scheibenartigen Gummistopfen 310, welcher ein luftdichtes Dichtungselement bildet. Daneben umfasst sie ein Gelenkverbindungselement 320, das mit der Säureeinspritzöffnung 300 gelenkig verbunden ist, ein mit dem Gelenkverbindungselement 320 verbundenes Führungselement 330 zum Führen einer Einspritznadel 60 zu der Säureeinspritzöffnung 300 und ein Befestigungselement 340, welches mit dem Führungselement 330 verbunden ist zum Befestigen des Gummistopfens 310 an dem Führungselement 330.
Die Säureeinspritzöffnung 300 ist an dem Deckelelement 220 derart angeordnet, dass sie durch den geschlossenen Behälter 20 dringt. Entsprechend der Säureeinspritzöffnung 300 ist ein aufnehmender Schraubenbereich 301 an der Oberseite des Deckelelementes 220 in 1 ausgebildet, um mit dem Gelenkverbindungselement 320 verbunden zu werden.
Der Gummistopfen 310 ist fast ein scheibenartiges Element, welches aus Silicongummi ohne Gasdurchlässigkeit von dessen Oberfläche bis zur Unterseite besteht. Selbst wenn ein kleines Loch entsteht, das von der Oberfläche bis zur Unterseite durchdringt, wird es durch die Elastizität des Silicongummis wieder geschlossen und die Luftdichtigkeit des Gummistopfens 310 wird beibehalten.
Wie aus den 2 und 3 hervorgeht, ist das Gelenkverbindungselement 320 ein Element mit einer Form, in welcher Zylinder mit unterschiedlichen Durchmessern an der Spitze und am Boden gelenkig miteinander verbunden sind. Es weist einen männlichen Schraubbereich 321 auf, der auf der Außenfläche des unteren Zylinders mit einem kleinen Durchmesser ausgebildet ist, und einen weiblichen Schraubbereich 322, der auf der Innenseite des oberen Zylinders mit einem großen Durchmesser ausgebildet ist. Ein verjüngter konvexer Bereich 323 ist an der Unterseite des weiblichen Schraubbereiches 322 entlang der Richtung vorgesehen, in welcher sich der Zylinder erstreckt. Dann wird das Gelenkverbindungselement 320 mit der Säureeinspritzöffnung 300 durch Verschrauben des männlichen Schraubbereiches 321 in dem weiblichen Schraubbereich 301 der Säureeinspritzöffnung 300 verbunden.
Das Führungselement 330 ist ein ungefähr zylindrisches Element, dessen beide Enden offen sind, und welches, wie in 2 zu sehen, mit einem flanschartigen Griff 331 versehen ist, welcher im Mittelbereich des Führungselementes 330 derart ausgebildet ist, das er radial nach außen vorspringt, und mit einem männlichen Schraubbereich 332, der in dem unteren Bereich der Außenfläche des Zylinders ausgebildet ist, und einem männlichen Schraubbereich 333, der in dessen oberen Bereich ausgebildet ist. Ferner ist ein umgekehrt verjüngter konkaver Bereich 334 an der Endfläche des unteren Bereiches des Führungselementes 330 in 2 entlang des äußeren Umfangs der radialen Endfläche des Zylinders ausgebildet.
Dann wird der männliche Schraubbereich 332 des Führungselementes 330 in den weiblichen Schraubbereich 322 des Gelenkverbindungselementes 320 eingeschraubt, um das Führungselement 330 mit dem Gelenkverbindungselement 320 zu verbinden und um den konvexen Bereich 323 des Gelenkverbindungselementes 320 mit dem konkaven Bereich 334 des Führungselementes 330 mit Hilfe eines Dichtungsbandes (nicht in den 2 und 3 gezeigt) hermetisch zu verbinden.
Das Befestigungselement 340 ist ein zylindrisches Element, dessen oberes Ende geschlossen ist, und dessen unteres Ende offen ist, wie in 2 gezeigt. Ein Einführloch 341 ist durch dessen oberes Ende ausgebildet, um die Injektornadel 60 einzuführen, und ein weiblicher Schraubbereich 342 ist an der Innenfläche des Zylinders ausgebildet.
Dann wird der Gummistopfen 310 innerhalb des Zylinders des Befestigungselementes 340 gehalten. Wenn der weibliche Schraubbereich 342 des Befestigungselementes 340 mit dem männlichen Schraubbereich 333 an dem oberen Bereich des Führungselementes 330 verschraubt wird, wird der Gummistopfen 310 zusammengedrückt und zwischen dem geschlossenen Ende des Befestigungselementes 340 und der Oberseite des Führungselementes 330 fixiert.
Eine Säure-Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit des Zylinderöls 50 kann mit Hilfe der oben beschriebenen Neutralisationstestvorrichtung 10 mit dem nachfolgenden Vorgehen bestimmt werden.
Zuerst wird das Zylinderöl 50 in den Hauptkörper 210 eingeleitet und dann wird der Innenraum des geschlossenen Behälters 20 durch das Deckelelement 220 in den luftdichten Zustand versetzt.
Dann wird die Temperatur des Zylinderöls 50 unter Verwendung des Rührwerks 250 und der Heizvorrichtungen 240 und 233 zusammen soweit angehoben wie es erforderlich ist, um die Messbedingungen innerhalb des geschlossenen Behälters 20 auf die vorgegebenen Werte einzustellen, wobei die Temperatur durch den Temperatursensor 270 bestimmt wird, an welchen das Thermoelement 260 zur Steuerung der Öltemperatur angeschlossen ist.
Danach wird Schwefelsäure, welche das Zylinderöl 50 neutralisiert, vorab in den Injektor gefüllt und die Injektornadel 60 wird in das Innere des geschlossenen Behälters 20 eingeführt, indem sie durch den Gummistopfen 310 von einem Loch 341 aus dringt, das durch das Befestigungselement 340, welches die Säureeinspritzvorrichtung 30 bildet, hindurch ausgebildet ist, um eine vorbestimmte Menge an Schwefelsäure in den geschlossenen Behälter 20 einzuspritzen.
Unmittelbar nach dem Einspritzen wird eine Veränderung in der Temperatur des Zylinderöls 50 durch den Temperaturdetektor 270 bestimmt, an welchen das Thermoelement 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung angeschlossen ist, um den Zeitpunkt, wenn die Temperaturveränderung bestimmt wird, als Startpunkt für die Säureneutralisation festzulegen.
Dann, nach der Bestimmung des Reaktionsstartzeitpunkts wird der Druckanstieg innerhalb des geschlossenen Behälters 20 während eines Zeitablaufs durch den zuvor erwähnten Drucksensormonitor gemessen, und ein Zeitpunkt, wenn der Druck innerhalb des geschlossenen Behälters 20 konstant wird, wird als Neutralisationsreaktionsendpunkt bestimmt.
Es ist festzustellen, dass der Druck innerhalb des geschlossenen Behälters 20 aufgrund von Kohlendioxidgas ansteigt, das während der Neutralisationsreaktion des Zylinderöls 50, welches die flüssige Probe bildet, und der Schwefelsäure, welche das Reagenz bildet, erzeugt wird.
Die oben genannte Ausführung bringt die folgenden Wirkungen mit sich.
Da der Gummistopfen 310 in der Säureeinspritzvorrichtung 30 verwendet wird, wird das von der Injektornadel 60 verursachte Loch durch die Elastizität des Gummistopfens 310 geschlossen, selbst wenn die Injektornadel 60 durch den Gummistopfen 310 hindurch dringt. Dementsprechend kann der luftdichte Zustand innerhalb des geschlossenen Behälters 20 aufrechterhalten und die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit akkurat gemessen werden, ohne dass irgendein Fehler bei den Messbedingungen durch Entweichen von Gas oder dergleichen entsteht.
Da der Gummistopfen 310 ferner in dem von dem Führungselement 330 und dem Befestigungselement 340 zusammengedrückten Zustand befestigt ist, ist die Kraft zum Verschließen des durch die Injektornadel 60 hervorgerufenen Loches durch die Elastizität des Gummistopfens 310 ebenfalls groß, so dass der luftdichte Zustand selbst dann beibehalten werden kann, wenn der Druck innerhalb des geschlossenen Behälters 20 hoch ist.
Da ferner die Messbedingungen in dem geschlossenen Behälter 20 auf die Hochtemperatur- und Hochdruckbedingungen eingestellt werden können, die nahe denjenigen in dem Innenraum eines tatsächlichen Zylinders sind, indem der geschlossene Behälter 20 derart konstruiert ist, dass er bis zu 1 MPa Innendruck aushalten kann, kann die Säure-Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit bestimmt werden, die näher an den tatsächlichen Bedingungen ist.
Außerdem kann die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit in einem Zustand bestimmt werden, in dem das Zylinderöl 50 leichter zur Reaktion gebracht (gerührt) werden kann, durch Verringerung der Viskosität des Zylinderöls 50, indem der Innenraum des geschlossenen Behälters 20 auf einer hohen Temperatur gehalten wird. Dementsprechend kann die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit akkurat bestimmt werden, ohne das Zylinderöl 50 mit Basisöl zu verdünnen.
Ferner kann ein Zeitunterschied zu dem tatsächlichen Startpunkt der Neutralisationsreaktion mehrheitlich vermieden werden, indem der Zeitpunkt, wenn sich die Temperatur laut der Erfassung des Thermoelementes 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung ändert, als Startpunkt für die Neutralisationsreaktion bestimmt wird. Insbesondere kann die Reaktion mit der Schwefelsäure, die von dem oberen Bereich des geschlossenen Behälters 20 aus eingespritzt wird, schnell erfasst werden, indem die Kante des Thermoelementes 40 zur Erfassung der Säureeinspritzung nahe dem Flüssigkeitsspiegel des Zylinderöls 50 angeordnet wird, und die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit kann auch in dieser Hinsicht akkurat bestimmt werden.
Hiernach werden die Ergebnisse von Versuchen beschrieben, die durchgeführt wurden zum Vergleich der Leistung der erfindungsgemäßen Neutralisationstestvorrichtung und des erfindungsgemäßen Neutralisationstestverfahrens mit derjenigen der Neutralisationstestvorrichtung und des Neutralisationstestverfahrens des Standes der Technik.
Die oben dargelegte Neutralisationstestvorrichtung 10 wurde als erfindungsgemäße Neutralisationstestvorrichtung und das oben dargelegte Verfahren wurde als das Neutralisationstestverfahren eingesetzt.
Des Weiteren wurde als Säure-Neutralisationstestvorrichtung des Standes der Technik eine Vorrichtung mit einem Behälter eingesetzt, der mit einem Drucksensor, einem Thermometer und einem luftdichten Ventil (Schwefelsäureeinspritzöffnung) ausgestattet war, und der als geschlossener Behälter und Vorrichtung zum Einstellen der Temperatur des in diesen Behälter eingeführten Zylinderöls auf eine vorbestimmte Temperatur verwendet wurde.
Der Säure-Neutralisationstest wurde wie folgt durchgeführt. Das Zylinderöl wurde in den geschlossenen Behälter geleitet und erhitzt. Als die Temperatur eine vorbestimmte Temperatur erreicht hatte, wurde das luftdichte Ventil geöffnet, um die Schwefelsäure durch Einführen einer Injektornadel einzuspritzen. Dann wurde nach dem Schließen des Ventils eine Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit bestimmt, indem Veränderungen der Temperatur innerhalb des Reaktionssystems und Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters während des Zeitablaufs erfasst wurden.
Die Zusammensetzung der flüssigen Probe (Zylinderöl), das für den Leistungsvergleich benutzt wurde, war wie folgt:

Basisöl 75,5 Gew.-&

Alkenil-Bernsteinsäureimid 0,5 Gew.-%

TBN 280 Sulfonat 24,0 Gew.-%
Ferner wurden bei dem Vergleich der Leistung die Zeit bis zur Erfassung des Ansteigens des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters nach Einspritzen der Schwefelsäure und der Druck in dem geschlossenen Behälter 30 Sekunden nach dem Einspritzen der Schwefelsäure als charakteristische Werte gemessen. Tabelle 1 zeigt die Messbedingungen.
Tabelle 1:
Tabelle 2 zeigt die Messergebnisse.
Tabelle 2:
So ermöglicht die Neutralisationstestvorrichtung 10 der vorliegenden Erfindung, dass der Startpunkt der Säure-Neutralisationsreaktion akkurat als der Startpunkt des Druckanstiegs erfasst wird und die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit des Zylinderöls akkurat bestimmt wird. Da ferner die Luftdichtigkeit des geschlossenen Behälters 20 sogar während der Messung beibehalten wird, verändern sich die Messbedingungen in dem geschlossenen Behälter 20 nicht augrund von Entweichen von Gas und dergleichen und die Neutralisationsreaktionsgeschwindigkeit kann akkurat bestimmt werden.
Es ist festzustellen, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die oben dargelegte Ausführung beschränkt ist, sondern auch die folgenden Variationen umfasst.
Obwohl die Reagenzeinspritzvorrichtung (Säureeinspritzvorrichtung) 30 in der oben beschriebenen Ausführung aus der Reagenzeinspritzöffnung (Säureeinspritzöffnung) 300, dem Gummistopfen 310, dem Gelenkverbindungselement 320, dem Führungselement 330 und dem Befestigungselement 340 besteht, kann auch eine Reagenzeinspritzvorrichtung 90 wie in 4 gezeigt eingesetzt werden.
Die in 4 gezeigte Reagenzeinspritzvorrichtung 90 weist eine Säureeinspritzöffnung 900 und den Gummistopfen 310 auf. Ein männlicher Schraubbereich 910 ist derart ausgebildet, dass er außen an der Reagenzeinspritzöffnung vorsteht, und ein Befestigungselement 920 ist mit dem männlichen Schraubbereich 910 derart verschraubt, dass der Gummistopfen 310 eingeklemmt und befestigt wird.
Kurz gesagt, kann jede Struktur eingesetzt werden, solange sie ermöglicht, dass der Gummistopfen an der Reagenzeinspritzöffnung befestigt werden und die Injektornadel dadurch dringen kann, ohne irgendein Entweichen von Gas zu verursachen, selbst wenn der Druck in dem geschlossenen Behälter ansteigt.
Obwohl ferner der Säure-Neutralisationstest unter Verwendung des Zylinderöls 50 für Schiffsmotoren als flüssige Probe in der oben beschriebenen Ausführung durchgeführt wurde, können Motoröle für Kraftfahrzeuge und andere Schmieröle mit demselben Verfahren gemessen werden. Der gleiche Test kann ebenfalls durchgeführt werden, indem eine halbfeste Substanz, wie Fett, zur flüssigen Probe geschmolzen wird.
Obwohl zudem der Neutralisationsreaktionstest unter Verwendung der Schwefelsäure als Reagenz in der oben beschriebenen Ausführung durchgeführt wurde, können die erfindungsgemäße Neutralisationstestvorrichtung und das erfindungsgemäße Neutralisationstestverfahren auch bei einem Neutralisationsreaktionstest eingesetzt werden, welcher ein Basisreagenz, wie Natriumhydroxid, verwendet.
Neben den oben beschriebenen Ausführungen, können die konkrete Struktur, die Form u.a. der vorliegenden Erfindung bei ihrer Implementierung innerhalb des Rahmens der Durchsetzung des Ziels der vorliegenden Erfindung verändert werden.
So ermöglichen die oben beschriebene erfindungsgemäße Neutralisationstestvorrichtung und das erfindungsgemäße Neutralisationstestverfahren die akkurate Erfassung des Startpunkts der Neutralisationsreaktion, ohne irgendeine Veränderung bei den Messbedingungen aufgrund von Gasentweichen oder dergleichen zu verursachen, so dass die Neutralisationsreaktion der flüssigen Probe akkurat bestimmt werden kann.

Claims

Neutralisationstestvorrichtung (10) mit: einem geschlossenen Behälter (20), in welchen eine flüssige Probe gegeben wird; einer Reagenzeinspritzvorrichtung (30) zum Einspritzen eines Reagenz in den geschlossenen Behälter, welches die flüssige Probe neutralisiert; einer Temperaturerfassungsvorrichtung (40), die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen ist, um mit der flüssigen Probe (50) in Kontakt zu kommen zur Bestimmung eines Temperaturanstiegs der flüssigen Probe aufgrund der Neutralisation; und einer Druckerfassungsvorrichtung, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen ist, zur Bestimmung von Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters, die durch die Neutralisation hervorgerufen werden; wobei die Reagenzeinspritzvorrichtung eine durch den geschlossenen Behälter hindurch ausgebildete Reagenzeinspritzöffnung derart aufweist, dass sie durch diesen hindurch dringt, und ein luftdichtes Dichtungselement, um die Reagenzeinspritzöffnung zu verschließen und den Innenraum des geschlossen Behälters luftdicht zu halten; und das luftdichte Dichtungselement ermöglicht einer Injektornadel zum Einspritzen des Reagenz durch es hindurch zu dringen, dadurch gekennzeichnet, dass der geschlossene Behälter (20) einen Hauptkörper (210) des Behälters aufweist, in welchen die flüssige Probe eingeführt wird, ein Deckelelement (220) zum Verschließen des Hauptkörpers (210), um ihn luftdicht zu halten, und ein Rahmenelement (230), das derart vorgesehen ist, dass es den Hauptkörper umgibt und ihn mit dem Deckelelement (220) verbindet, und wobei der geschlossene Behälter als druckfester Behälter ausgebildet ist, der bis zu 1 MPa standhalten kann, wenn der Hauptkörper (210) mit dem Deckelelement (220) und dem Rahmenelement (230) hermetisch verbunden ist.
Neutralisationstestvorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei eine Heizvorrichtung (240) zur Vermeidung einer Tauentwicklung an dem geschlossenen Behälter vorgesehen ist.
Neutralisationstestvorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, mit ferner einer Temperaturerfassungsvorrichtung, welche innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen ist, um mit der flüssigen Probe in Kontakt zu kommen zur Steuerung der Temperatur der flüssigen Probe; wobei ein Temperaturerfassungsbereich der Temperaturerfassungsvorrichtung zum Bestimmen des Temperaturanstiegs aufgrund der Neutralisation an der Stelle nahe dem Flüssigkeitsspiegel der flüssigen Probe im Vergleich zu einem Temperaturerfassungsbereich der Temperaturerfassungsvorrichtung zur Steuerung der Temperatur angeordnet ist.
Neutralisationstestverfahren, welches die Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 1-3 einsetzt, mit: Einleiten einer flüssigen Probe in einen geschlossenen Behälter; Einspritzen eines Reagenz über eine Reagenzeinspritzvorrichtung zum Einspritzen eines Reagenz, welches die flüssige Probe in dem geschlossenen Behälter neutralisiert; Erfassen einer Temperatur über eine Temperaturerfassungsvorrichtung, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen ist, um mit der flüssigen Probe in Kontakt zu kommen zur Bestimmung eines Temperaturanstiegs der flüssigen Probe aufgrund der Neutralisation; Erfassen eines Drucks über eine Druckerfassungsvorrichtung, die innerhalb des geschlossenen Behälters vorgesehen ist zur Bestimmung von Druckveränderungen in dem geschlossenen Behälter, die durch die Neutralisation verursacht werden; und Messen der Veränderungen der Temperatur der flüssigen Probe und der Veränderungen des Drucks innerhalb des geschlossenen Behälters während des Zeitablaufs mit Hilfe dieser Erfassungsvorrichtungen, wodurch eine Neutralisationsgeschwindigkeit der flüssigen Probe bestimmt wird; wobei der Zeitpunkt, wenn die Temperaturveränderung der flüssigen Probe von der Temperaturerfassungsvorrichtung bestimmt wird, als Startpunkt für die Neutralisationsreaktion der flüssigen Probe festgelegt wird.
Neutralisationstestverfahren gemäß Anspruch 4, wobei Schmieröl als flüssige Probe und Schwefelsäure als Neutralisationsmittel verwendet werden.
Neutralisationstestverfahren gemäß den Ansprüchen 4 oder 5, wobei ein druckfester Behälter als geschlossener Behälter und unverdünntes Schmieröl als flüssige Probe eingesetzt werden.
Neutralisationstestverfahren gemäß Anspruch 4 oder 5, wobei unverdünntes Zylinderöl als flüssige Probe eingesetzt wird.