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Die Erfindung bezieht sich auf ein
Verfahren zur Herstellung von Verbundstoffgegenständen in Harz-Transfer-Spritzgieß-Systemen
unter Verwendung einer stabilen flüssigen Epoxidharzzusammensetzung, die
ein latentes Härtungsmittel
enthält,
als ein katalysiertes Einkomponentenharz.
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Harz-Transfer-Spritzgießen (RTM)
und Vakuum-unterstütztes
Harz-Transfer-Spritzgießen
(VARTM) werden zur Erzeugung von faserverstärkten Verbundstoffgegenständen durchgeführt. Die
Verfahren beziehen zwei Grundverfahren ein: 1) Erzeugung einer Faservorform
in Form eines endgültigen
Gegenstandes und 2) Imprägnieren
der Vorform mit einem hitzehärtbaren
Kunststoff, verbreitet als ein Matrixharz bezeichnet. Die resultierenden
faserverstärkten
Verbundstoffgegenstände
zeigen eine hohe Festigkeit und geringes Gewicht. Solche Gegenstände werden
in der Raumfahrtindustrie und für
andere Anwendungen, die leichtgewichtige Materialien mit hoher Festigkeit
erfordern, verwendet.
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Der erste Schritt in den RTM/VARTM-Verfahren
ist es, eine Faservorform in Form des gewünschten Gegenstandes zu erzeugen.
Die Vorform umfaßt
im allgemeinen eine Vielzahl an Faserschichten oder -lagen, die
dem resultierenden Verbundstoffgegenstand die gewünschten
verstärkenden
Eigenschaften verleihen. Sofort nachdem die Faservorform erzeugt
worden ist, wird die Vorform in eine geschlossene Form eingebracht. Im
zweiten Schritt wird die Form geschlossen und das Matrixharz wird
in die Form injiziert, um die Vorform anfänglich zu benetzen und schließlich zu
imprägnieren.
In RTM-Systemen wird das Matrixharz unter Druck in die Form injiziert.
Das Matrixharz wird gehärtet,
um den endgültigen
Verbundstoffgegenstand herzustellen.
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In einem VARTM-System wird die Vorform
durch eine flexible Schicht oder Decklage bedeckt. Die flexible
Schicht oder Decklage wird auf der Form festgespannt, um die Vorform
in einer Hülle
zu versiegeln. Ein katalysiertes Matrixharz wird dann in die Hülle eingebracht,
um die Vorform zu benetzen. Es wird ein Vakuum im Inneren der Hülle mittels
einer Vakuumleitung angelegt, um die flexible Schicht gegen die
Vorform zu schieben. Das Vakuum zieht das Harz durch die Vorform
und hilft dabei, die Bildung von Luftblasen oder Hohlräu men in
dem endgültigen
Gegenstand zu vermeiden. Das Matrixharz härtet während es dem Vakuum ausgesetzt
ist. Die Anwendung des Vakuums entzieht jegliche während des
Härtungsverfahrens
erzeugten Dämpfe.
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Das Matrixharz in RTM- und VARTM-Sytemen
muß eine
sehr niedrige Injektionsviskosität
besitzen, um das vollständige
Benetzen und Imprägnieren
der Vorform zu ermöglichen.
Normalerweise verwenden RTM- und VARTM-Syteme „Zweikomponenten"-Epoxidharzzusammensetzungen, in denen
die Härter-
und Harzkomponenten unmittelbar vor der Verwendung vereinigt werden
müssen.
Verbreitet müssen „Einkomponenten"-Epoxidharzzusammensetzungen bei kontrollierten
niedrigen Temperaturen gelagert werden, um Vernetzungsreaktionen
zu verhindert und die Lagerungsdauer zu verlängern.
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US-Patent Nr. 5,369,192 offenbart
Epoxidharz-basierende Zusammensetzungen, die als Matrixharze in
RTM-Systemen verwendet werden können.
Die darin gezeigten Matrixharze umfassen zumindest ein aromatisches
Polyepoxid, ein Fluor-enthaltendes Epoxid und ein 9,9-Bis(Aminophenyl)fluoren-Härtungsmittel. Das
Matrixharz ist eine schwere Paste, die erhitzt werden muß, damit
sie in das RTM-System injiziert werden kann. Die Harzimprägnierte
Vorform muß auf
mindestens 176,7°C
(350°F)
erhitzt werden, um die Epoxidharz-basierende Zusammensetzung zu
härten.
Es besteht Bedarf nach einer stabilen Zusammensetzung mit einer
niedrigen Viskosität
bei Raumtemperatur und die bei Temperaturen zwischen 93,3 und 148,9°C (200 und 300°F) härtbar ist.
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Bildung eines Verbundstoffgegenstandes in
einem Harz-Transfer-Spritzgießverfahren,
umfassend:
- a) Bereitstellen einer Faservorform
in einer Form;
- b) Injizieren eines Matrixharzes in die Form, wobei das Matrixharz
umfaßt:
- 1) ein flüssiges,
phenolisches Novolak-Epoxidharz,
- 2) ein Glycidyl-terminiertes Epoxy-enthaltendes Verdünnungsmittel
und
- 3) zumindest einen latenten Vernetzer, der nur vernetzt, wenn
er einer Temperatur von zumindest 93,3°C (200°F) ausgesetzt wird;
- c) Ermöglichen,
daß das
Matrixharz die Faservorform imprägniert;
und
- d) Erhitzen der Harz-imprägnierten
Vorform auf mindestens 93,3°C
(200°F)
für einen
ausreichenden Zeitraum, um zumindest einen teilweise gehärteten festen
Gegenstand herzustellen.
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Das Verfahren umfaßt ferner
das Aussetzen des teilweise gehärteten
festen Gegenstandes einem Nachhärtungsverfahren,
um einen endgültig
gehärteten
Verbundstoffgegenstand herzustellen.
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Das Matrixharz weist vorzugsweise
eine Viskosität
von etwa 10.000 mPa·s
(10.000 Centipoise) bei 25°C
auf.
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Das flüssige, phenolische Novolak-Epoxidharz
des Matrixharzes kann durch die Formel I dargestellt werden:
worin
n 1 bis 5 ist
und
R
1 ein Wasserstoffatom oder C
1-C
6-Alkyl ist.
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Bevorzugt basiert das Epoxidharz
auf 2,4-Dimethylenphenolglycidylether, 2,6-Dimethylenphenolglycidylether
oder Gemischen hiervon.
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Nach dem Schritt b) umfaßt das Verfahren
ferner:
- i) Verminderung des Drucks innerhalb
der Form; und
- ii) Aufrechterhaltung der Form bei dem verminderten Druck.
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Die Epoxidharzzusammensetzung enthält gegebenenfalls
Füllstoffe
wie Schaumdämpfer,
die Zusammensetzung sollte jedoch keine anderen Vernetzungsmittel
als latente Vernutzungsmittel enthalten.
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Harz-Transfer-Spritzgießsysteme
sind in der Technik allgemein bekannt, wie in US-Patent Nr. 5,369,192
beschrieben, das hierin durch Bezugnahme einbezogen ist. Vakuum-unterstütze Harz-Transfer-Spritzgießsysteme
(VARTM) sind in der Technik ebenso bekannt. Verschiedene VARTM-Systeme
werden in den US-Patenten Nr. 5,315,462, 5,480,603 und 5,439,635
beschrieben, die hierin durch Bezugnahme einbezogen sind.
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Harz-Transfer-Spritzgießsysteme
erzeugen Verbundstoffgegenstände
aus Harz-imprägnierten
Vorformen. Anfangs muß eine
Vorform in Form des gewünschten
Gegenstandes aus Verbundmaterialien, wie Glasfaser, Graphit usw.
erzeugt werden. Die erzeugte Vorform wird in eine hohle Form eingebracht.
Ein Matrixharz wird dann in die Form injiziert, um die Vorform zu
benetzen und zu imprägnieren.
In RTM-Systemen wird das Matrixharz unter Druck in die hohle Form
injiziert. Die Harz-imprägnierte
Vorform härtet
bei der Anwendung von Hitze und/oder katalytischer Reaktion. Der
resultierende feste Gegenstand wird üblicherweise Nachhärtungsverfahren
unterzogen, um einen endgültigen
Verbundstoffgegenstand herzustellen.
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In dem VARTM-Verfahren wird die Vorform
mit einer flexiblen Schicht oder einer Decklage bedeckt. Die flexible
Schicht oder Decklage wird um die Form herum befestigt, um die Vorform
in einer Hülle
zu versiegeln. Es wird dann ein katalysiertes Matrixharz in die
Hülle eingebracht,
um die Vorform zu benetzen. Es wird ein Vakuum im Inneren der Hülle mittels
einer Vakuumleitung angelegt, um die Schicht gegen die Vorform zu schieben
und das Harz durch die Vorform zu ziehen. Die Harz-imprägnierte
Vorform wird durch die Anwendung von Hitze und/oder einer katalytischen
Reaktion gehärtet,
wodurch ein fester Gegenstand gebildet wird. Der resultierende feste
Gegenstand wird Nachhärtungsverfahren
unterzogen, um einen endgültigen
Verbundstoffgegenstand herzustellen.
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Die in der vorliegenden Erfindung
verwendete Epoxidharzzusammensetzung umfaßt a) eine flüssige, phenolische
Novolakepoxidharzkomponente, b) eine Epoxid-Verdünnungsmittel- Komponente, c) ein
latentes Vernetzungsmittel und gegebenenfalls d) Füllstoffe.
Die flüssige,
phenolische Novolakepoxidharzkomponente wird Idealerweise durch
die Formel I dargestellt.
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Geeignete Epoxidharze umfassen Epoxidnovolake
wie Araldite® EPN
1138 (Epoxidwert 0,55 bis 0,57 Äqu./100
g, von Ciba Specialty Chemicals Corporation), Araldite® EPN
1139 (Epoxidwert 0,56 bis 0,58 Äqu./100
g, von Ciba Specialty Chemicals Corporation) und DEN® 438
(Epoxidwert 0,55 bis 0,57 Äqu./100
g, von Dow Chemicals), sind aber nicht auf diese beschränkt. Beispiele
bevorzugter Epoxidharze sind flüssige Zusammensetzungen,
die auf 2,4-Dimethylenphenolglycidylether, 2,6-Dimethylenphenolglycidylether
und Gemischen hiervon basieren.
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Ein polymeres Gemisch, das auf 2,4-Dimethylenphenolglycidylether-Monomer
und 2,6-Dimethylenphenolglycidylether-Monomer basiert, wird bevorzugt.
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Epoxidharze, die in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden können,
werden auf herkömmliche Weise
durch die Kondensation einer Phenolkomponente und eines Aldehyds,
um ein substituiertes, phenolisches Harz vom Novolaktyp zu erzeugen,
und anschließende
Glycidylveretherung des Harzes mit einem Epihalogenhydrin, hergestellt.
Für die
Polykondensationsreaktion kann ein Säure- oder Metallsalzkatalysator
bereitgestellt werden. Bei der Veretherungsreaktion wird das phenolische
Harz in Epichlorhydrin gelöst.
Zu der Auflösung,
während
der Wasser und Epichlorhydrin abdestilliert werden, wird eine wässerige
Lösung
aus einem Alkalimetallhydroxid kontinuierlich zugegeben.
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Die Epoxidharzkomponente wird in
der Epoxidharzzusammensetzung in einer Menge von etwa 60 bis 90
Gew.-%, stärker
bevorzugt in einer Menge von etwa 80 bis 90 Gew.-%, am stärksten bevorzugt
in einer Menge von etwa 85 Gew.-% der gesamten Epoxidharzzusammensetzung
bereitgestellt.
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Die Epoxidverdünnungsmittelkomponente ist
eine Glycidyl-terminierte Verbindung. Besonders bevorzugt sind Verbindungen,
die Glycidyl- oder β-Methylglycidylgruppen
enthalten, die direkt an ein Atom von Sauerstoff, Stickstoff oder
Schwefel gebunden sind. Die Harze umfassen Polyglycidyl- und Poly(β-methylglycidyl)ester,
die durch die Umsetzung einer Substanz, die zwei oder mehr Carbonsäuregruppen
pro Molekül
enthält,
mit Epichlorhydrin, Glyceroldichlorhydrin oder β-Methylepichlorhydrin in Gegenwart
von Alkali, erhältlich sind.
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Die Polyglycidylester können aus
aliphatischen Carbonsäuren
erhalten werden, zum Beispiel Oxalsäure, Bersteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder
dimerisierte oder trimerisierte Linolinsäure, aus cycloaliphatischen
Carbonsäuren
wie Hexahydrophthal-, 4-Methylhexahyrdophthal-, Tetrahydrophthal-
und 4-Methyltetrahydrophthalsäure
oder aus aromatischen Carbonsäuren
wie Phthalsäure,
Isophthalsäure
und Terephthalsäure
stammen.
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Andere Epoxidharze, die verwendet
werden können,
umfassen Polyglycidyl- und Poly(β-methylglycidyl)ether,
die durch die Umsetzung von Substanzen, die pro Molekül zwei oder
mehr alkoholische Hydroxygruppen, oder zwei oder mehr phenolische
Hydroxyguppen enthalten, mit Epichlorhydrin, Glyceroldichlorhydrin,
oder β-Methylepichlorhydrin,
unter alkalischen Bedingungen oder, alternativ, in Gegenwart eines
Säurekatalysators
mit anschließender
Alkalibehandlung erhältlich
sind. Solche Polyglycidylether können
aus aliphatischen Alkoholen, zum Beispiel Ethylenglycol und Poly(oxyethylen)glycolen
wie Diethylenglycol und Triethylenglycol, Propylenglycol und Poly(oxypropylen)glycolen,
Propan-1,3-diol, Butan-1,4-diol, Pentan-1,5-diol, Hexan-1,6-diol,
Hexan-2,4,6-triol, Glycerol, 1,1,1-Trimethylolpropan, und Pentaerythritol;
aus cycloaliphatiaschen Alkoholen, wie Chinit, 1,1-Bis(hydroxymethylcyclohex-3-en,
Bis(4-hydroxycyclohexyl)methan, und 2,2-Bis(4-hydroxycyclohexyl)-propan
oder aus Alkoholen, die einen aromatischen Kern enthalten, wie N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)anilin
und 4,4'-Bis(2-hydroxyethylamino)diphenylmethan
stammen.
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Vorzugsweise stammen die Polyglycidylether
aus Substanzen, die zwei oder mehr phenolische Hydroxygruppen pro
Molekül
enthalten, zum Beispiel Resorcinol, Catechol, Hydrochinon, Bis(4-hydroxyphenyl)methan,
1,1,2,2-Tetrakis(4-hydroxyphenyl)ethan, 4,4'-Dihydroxydiphenyl, Bis(4-hydroxyphenyl)sulphon
und insbesondere Phenol-Formaldehyd- oder Kresol-Formaldehyd-Novolakharze,
2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan (auch als Bisphenol A bekannt) und
2,2-Bis(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan.
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Ferner können Poly(N-glycidyl)Verbindungen
angewendet werden, die beispielsweise durch die Dehydrochlorierung
der Reaktionsprodukte von Epichlorhydrin und Aminen, die zumindest
zwei Wasserstoffatome enthalten, die direkt an Stickstoff gebunden
sind, wie Anilin, n-Butylamin, Bis(4-aminophenyl)methan, Bis(4-aminophenyl)sulphon
und Bis(4-methylaminophenyl)methan, erhalten werden. Andere Poly(N-glycidyl)-Verbindungen, die
verwendet werden können,
umfassen Triglycidylisocyanurat, N,N'-Diglycidylderivate von cyclischen Alkylenharnstoffen
wie Ethylenharnstoffund 1,3-Propylenharnstoff und N,N'-Diglycidylderivate von
Hydantoinen wie 5,5-Dimethylhydantoin. Epoxidharze, die durch die
Epoxidation von cyclischen und acrylischen Polyolefinen erhalten
wurden, können
ebenso verwendet werden, wie Vinylcyclohexendioxid, Limonendioxid,
Dicyclopentadiendioxid, 3,4-Epoxydihydrodicyclopentadienylglycidylether,
der Bis(3,4-epoxydihydrodicyclopentadienyl)ether von Ethylenglycol,
3,4-Epoxycyclohexylmethyl, 3,4'-Epoxycyclohexancarboxylat und
sein 6,6'-Dimethylderivat,
das Bis(3,4-Epoxycyclohexancarboxylat) von Ethylenglycol, das Acetal,
das zwischen 3,4-Epoxycyclohexancarboxyaldehyd und 1,1-Bis(hydroxymethyl)-3,4-epoxycyclohexan
gebildet wurde, Bis(2,3-Epoxycyclopentyl)ether, und epoxidiertes
Butadien oder Copolymere von Butadien mit ethylenischen Verbindungen
wie Styren und Vinylacetat.
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In einem verbesserten Verfahren zur
Bildung eines Verbundstoffgegenstandes in einem Harz-Transfer-Spritzgießsystem,
umfassend die Schritte
- a) Bereitstellen einer
Faservorform in einer Form;
- b) Injizieren eines Matrixharzes in die Form;
- e) Ermöglichen,
daß das
Matrixharz die Faservorform imprägniert;
und
- d) Erhitzen der Harz-imprägnierten
Vorform auf mindestens etwa 93,3°C
(200°F)
für einen
ausreichenden Zeitraum, um zumindest einen teilweise gehärteten festen
Gegenstand herzustellen, wobei die Verbesserung die Verwendung einer
Epoxidharzzusammensetzung umfaßt,
die
- 1) ein flüssiges,
phenolisches Novolakepoxidharz
- 2) ein Epoxid-Verdünnungsmittel
und
- 3) zumindest ein latentes Vernetzungsmittel umfaßt, das
nur härtet,
wenn es einer Temperatur von zumindest etwa 93,3°C (200°F) ausgesetzt wird.
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Das Verfahren umfaßt ferner
e) das Aussetzen des teilweise gehärteten festen Gegenstandes
Nachhärtungsverfahren,
um einen endgültigen
Verbundstoffgegenstand herzustellen.
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Eine bevorzugte Epoxid-Verdünnungsmittelkomponente
kann durch die folgende Formel dargestellt werden:
worin n 0 bis 5 ist, stärker bevorzugt
ist n 2 oder 3,
R
2 ein Wasserstoffatom
oder ein Glycidylrest ist und
R
3 und
R
4 unabhängig
voneinander Wasserstoffatome oder Methyl sind.
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Geeignete aliphatische oder aromatische
Epoxidharzverdünnungsmittel
sind Butandioldiglycidylether, Diglycidylether von ortho-Toluidin,
Diglycidylether von Neopentylglycol. Ein besonderes bevorzugtes
Epoxidverdünnungsmittel
ist 1,4-Diglycidyloxybutan. Epoxyverdünnungsmittel-Komponenten sind
kommerziell erhältlich,
wie Araldite®DY
026SP, von Ciba Specialty Chemicals Corporation.
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Die Epoxidverdünnungsmittel-Komponente wird
in der Epoxidharzzusammensetzung in einer Menge von etwa 5 bis etwa
12 Gew.-%, stärker
bevorzugt in einer Menge von etwa 8 bis etwa 10 Gew.-%, am stärksten bevorzugt
in einer Menge von etwa 9 Gew.-% der gesamten Epoxidharzzusammensetzung
bereitgestellt.
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Die latente Vernetzungsmittel-Komponente
wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 82°C (180°F) und 121°C (250°C) aktiviert.
Beispiele geeigneter latenter Vernetzungsmittel umfassen Bortrichloridamin-Komplexe.
Das am stärksten
bevorzugte latente Vernetzungsmittel ist ein Bortrichloridaminkomplex,
der unter dem Markennamen DY 9577, von Ciba Specialty Chemicals
Corporation, Tarrytown, New York erhältlich ist. Viele Bortrichloridaminkomplexe
sind kommerziell erhältlich.
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Die latente Vernetzungsmittelkomponete
wird in der Epoxidharzzusammensetzung in einer Menge von etwa 1
bis etwa 10 Gew.-%, stärker
bevorzugt in einer Menge von etwa 3 bis etwa 7 Gew.-%, am stärksten bevorzugt
in einer Menge von etwa 5 Gew.-% der gesamten Epoxidharzzusammensetzung
bereitgestellt.
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Die Zusammensetzung enthält vorzugsweise
einen Schaumdämpfer.
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In einem verbesserten Verfahren zur
Bildung eines Verbundstoffgegenstandes in einem Vakuum-unterstützen Harz-Transfer-Spritzgießsystem,
umfassend die Schritte a) Bereitstellen einer Faservorform in einer Form;
b) Injizieren eines Matrixharzes in die Form; c) Vermindern des
Druckes innerhalb der Form; d) Aufrechterhalten der Form bei dem
vermindertem Druck; e) Ermöglichen,
daß das
Matrixharz die Faservorform imprägniert;
und f) Erhitzen der Harz-imprägnierten
Vorform auf mindestens etwa 93,3°C
(200°F)
für einen
ausreichenden Zeitraum, um zumindest einen teilweise gehärteten festen
Gegenstand herzustellen, umfaßt
die Verbesserung die Verwendung einer Epoxidharzzusammensetzung,
die
- 1) ein flüssiges, phenolisches Novolakepoxidharz
- 2) ein Epoxid-Verdünnungsmittel
und
- 3) zumindest ein latentes Vernetzungsmittel umfaßt, das
nur härtet,
wenn es einer Temperatur von zumindest etwa 93,3°C (200°F) ausgesetzt wird.
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Das Verfahren umfaßt ferner
g) das Aussetzen des teilweise gehärteten festen Gegenstandes
Nachhärtungsverfahren,
um einen endgültigen
Verbundstoffgegenstand herzustellen.
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Ein wichtiger Aspekt der vorliegenden
Erfindung ist, daß die
Zusammensetzung bei Raumtemperatur stabil ist und fähig ist,
bei einer Temperatur von zwischen 93,3 und 121,1°C (200 und 250°F) zu härten. Demgemäß enthält die Zusammensetzung
kein anderes Vernetzungsmittel, als ein latentes Vernetzungsmittel
oder Gemische latenter Vernetzungsmittel, die die Stabilität vermindern
oder die Härtungstemperatur
verringern würden.
Außerdem
ist ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung, daß die Zusammensetzung
eine Viskosität
von etwa 10.000 mPa·s
(10.000 cP) bei 25°C
aufweist, 800 mPa·s
(800 cP) bei 50°C
oder 200 mPa ·s (200
cP) bei 70°C.
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Die oben beschriebenen Zusammensetzungen
sind relativ leicht zu verarbeiten, haben bei Raumtemperatur eine
lange Lagerstabilität,
erzeugen Zusammensetzungen mit einer hohen Glasübergangstemperatur (148,9–160,0°C) (300–320°F), härten bei
einer Temperatur von 93,3°C
(200°F)
und haben selbst bei 70°C
eine lange Latenzzeit. Die Erfindung wird nun anhand der folgenden,
nicht-einschränkenden
Beispiele weiter beschrieben. Beispiel
1
Herstellung von Zusammensetzungen - Bevorzugte Bereiche
Komponenten | (Gew.-teile) |
Epoxid-Phenol-Novolakharz | 60–90 |
Butandioldiglycidylether | 5–12 |
Bortrichloriddimethyloctylamin-Komplex | 1–10 |
Schaumdämpfer | 0,01–0,05 |
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Verweise
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Die oben aufgelisteten Komponenten
werden in den folgenden Anteilen miteinander vermischt:
| Harz
A |
Komponenten | (Gew.-teile) |
Epoxid-Phenol-Novolakharz | 85,5 |
Butandioldiglycidylether | 9,48 |
Bortrichloriddimethyloctylamin-Komplex | 5 |
Schaumdämpfer | 0,02 |
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Die Epoxidnovolake werden vor der
Zugabe vorerwärmt,
um das Mischen zu unterstützen.
Physikalische
Merkmale von nicht gehärtetem
Harz
(Tabelle 1)
| Harz
A. |
Farbe | hell
bernsteinfarben |
Viskosität, Spindel
#5 bei 20 U/min | 10.400
mPa·s
(10.400 cP) |
relative
Dichte | 1,194 |
Gelierzeit,
dünner
Film: gehärtet
bei 150°C | 3,1
Minuten |
DSC Einsatztemperatur | 126,58°C |
Eigenschaften
eines gehärteten,
reinen Harzes
*
(Tabelle 2)
| Harz
A |
DMATg(°C) | 152,2°C (305,9°F) |
Zugfestigkeit | 31.254
Pa(4.533 psi) |
Dehngrenze | 3.377
MPa (489.790 psi) |
Zug
% Dehnung | 1,1 |
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Anmerkung: Das System härtete autark
in Dünnschichtsektionen
mit einer 16h-Härtung
bei 93,3°C (200°F).
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Für
maximale physikalische Eigenschaften ist vollständige Hitzehärtung erforderlich.
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Beispiel 2
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Flüssige Systeme, die Harz A enthalten,
werden einer konstanten Erwärmung
in einem Ofen unterzogen und periodisch auf erhöhte Viskosität hin untersucht.
Eine Erhöhung
der Viskosität
von weniger als 10% zeigt eine stabile Harzzusammensetzung an. Es
wurden keine erkennbaren Veränderungen
hinsichtlich der Handhabungseigenschaften der flüssigen Systeme bei 51,7°C (125°F) für 4 Wochen,
bei 40°C
(104°F)
für mehr
als 4 Monate und bei 25,6°C
(78°F) für ein Jahr
beobachtet.