Verfahren zur Herstellung von Reaktionsprodukten des Divinylbenzols
Gemäß Patent 674 984 werden neue Rei aktionsprodukte des Styrols. dadurch erhalten,
daß man Gemische von Styrol und aromatischen Athern mit solchen sauer reagierenden
oder siäureabspaltendem Substanzen biehandelt, welche Styrol zu polymerisieren ver.
mögen.Process for the preparation of reaction products of divinylbenzene
According to patent 674,984, new Rei are action products of styrene. obtained by
that one mixes styrene and aromatic ethers with those reacting acidic
or acid-releasing substances which polymerize styrene ver.
to like.
Es wurde nun gefunden, -daß man Produkte von ähnlichen Eigenschaften
erhält, wenn man bei dem. Verfahren des Hauptpatentes das Styrol durch Dzvinylbenzol
ersetzt. Als Divinylb-enzole werden vorzugsweise die o- und die p-Verbändung - ;angewandt,
wie sie bei der technischen Herstellung von Styrol anfallen (s. Ber. 67, S. i 164
ff). Die Reaktion kann in einem indifferenten Lösungsmittel, wie z. B. Tetrachlorkoh1enstoff,
Benzin, Xylol o. dgl., ausgeführt werden. Als Beispiele für polymerisierend wirkende
Substanzen seien Zinntetrachlorid, Aluminiumchlorid, Borfluoressigsäure genannt.
Dier Katalysator kann nach beendeter Reaktion z. B. durch Auswaschen des R.eaktIonsigemisches
mit Wasser oder durch Behandlung mit reaktionsfähigen Metalloxyden, wie z. B. Calciumoxyd,
entfernt werden. Die Ääufig auftretende Wärmetönung wird gegebenenfalls durch Kühlung
oder auch durch vorsichtige Zugabe des Katalysators geregelt. Als Beispiel für aromatische
Äther seien Äther der Phenole, Kres Dole, Naphthole, Oxy-,diphenole usw. genannt.
Wie dies: in Patent 695z78 für analoge Umsetzungen des Styrols. angegeben ist, sind
aromatische Oxyverbindungeneiner ähnlichen Reaktion fähig, so. -daß auch in diesem
Fall die aromatischen Äther teilweise durch aromatische Oxyver-Bindungen ersetzt
werden können. Beispiel Ein Gemisch von 6o Gewichtsteilen D2-vinylbenzol, 77 Gewichtsteilen
P-Naphtholäthyläther und 70 Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff wird mit
2 Gewichtsteilen Zinntetrachlorid versetzt und 12 Stunden bei einer 20° nicht übersteigenden
Temperatur verrührt. Dias Reaktionsgemisch wird mit weiteren Mengen Tetrachlorkohlenstoff
verdünnt und unter Zugabe von Calciurhoxyd und Bleicherde 3 Stunden auf' 8o° @erwärmt.
Aus der filtrierten Lösung wird durch Destillation das Lösungsmittel und eine gie-'
ringe
Menge nicht umgesetzter (3--Vaphthoiäthyläther entfernt. Nach dem Entfernen der
flüchtigen Bestandteile ,durch Destillation imt.
Vakuum erhält man rao Gewichtsteile ein;
hellgelben Harzes, das in trocknenden ölen;-,
in aliphatischen und .aromatischen Kohlei='
wassersto,ffen, wie sie in der Lacktechnik ge=
braucht werden, löslich ist.
It has now been found that one obtains products of similar properties if one in the. Process of the main patent which replaces styrene with vinylbenzene. As divinylbenzenes, the o- and p-compounds are preferably used, such as are obtained in the industrial production of styrene (see Ber. 67, pp. I 164 ff). The reaction can be carried out in an inert solvent, such as. B. carbon tetrachloride, gasoline, xylene o. Examples of substances with a polymerizing effect are tin tetrachloride, aluminum chloride, and borofluoroacetic acid. The catalyst can after completion of the reaction, for. B. by washing out the R.eaktIonsigemisches with water or by treatment with reactive metal oxides, such as. B. calcium oxide, are removed. The exothermicity that frequently occurs is regulated, if appropriate, by cooling or also by careful addition of the catalyst. Ethers of phenols, kres dols, naphthols, oxy-, diphenols, etc. are mentioned as examples of aromatic ethers. Like this: in patent 695z78 for analogous reactions of styrene. indicated, aromatic oxy compounds are capable of a similar reaction, so. -that also in this case the aromatic ethers can partly be replaced by aromatic Oxyver bonds. EXAMPLE 2 parts by weight of tin tetrachloride are added to a mixture of 60 parts by weight of D2-vinylbenzene, 77 parts by weight of p-naphthol ethyl ether and 70 parts by weight of carbon tetrachloride and the mixture is stirred for 12 hours at a temperature not exceeding 20 °. The reaction mixture is diluted with further amounts of carbon tetrachloride and heated to 80 ° for 3 hours with the addition of calcium oxide and fuller's earth. The solvent and a small amount of unreacted (3-vaphthoethyl ether are removed from the filtered solution by distillation. After removal of the volatile constituents, imt by distillation.
A vacuum is obtained as much as parts by weight;
pale yellow resin that is found in drying oils; -,
in aliphatic and aromatic coals = '
hydrogen, as used in paint technology
needs to be soluble.