DE69413536T2 - TREATMENT OF CELLULOSE MATERIAL - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung liegt im Gebiet von Papier oder Pappe oder ähnlichen Zellulosematerialien, die als Einschlag- und Verpackungsmaterialien verwendet werden. Insbesondere betrifft die Erfindung ein neues Verfahren zur Behandlung eines derartigen Zellulosematerials, um diesem Wasserdampfsperreigenschaften zu verleihen, wodurch das Material als ein Einschlag- und Verpackungsmaterial für feuchtigkeitsempfindliche Gegenstände nützlich gemacht wird, z. B. Qualitätspapiere für Kopie oder Druck, bestimmte Lebensmittel oder dergleichen. Gleichzeitig zeigt das behandelte Material jedoch Wiederauflösungseigenschaften einer solchen Natur, daß es als ein Abfallmaterial für eine Papier- oder Pappefertigungsstraße recyclet werden kann, ohne daß vorheriges Sieben oder Sortieren notwendig ist.The present invention lies in the field of paper or cardboard or similar cellulosic materials used as wrapping and packaging materials. In particular, the invention relates to a new process for treating such a cellulosic material to impart water vapor barrier properties thereto, thereby making the material useful as a wrapping and packaging material for moisture-sensitive articles, e.g. quality papers for copying or printing, certain foodstuffs or the like. At the same time, however, the treated material exhibits re-dissolution properties of such a nature that it can be recycled as a waste material for a paper or cardboard production line without prior screening or sorting being necessary.
Die Erfindung betrifft auch das mittels des Verfahrens behandelte Material sowie das beim Behandlungsverfahren verwendete Beschichtungsmittel.The invention also relates to the material treated by means of the method and the coating agent used in the treatment method.
Obwohl die vorliegende Erfindung in vielen Anwendungen allgemein nützlich ist, wird sie im folgenden unter Bezug auf das Einschlagen von Papieren feiner Qualität beschrieben.Although the present invention is generally useful in many applications, it will be described hereinafter with reference to the wrapping of fine quality papers.
Feinpapierqualitäten müssen in ein Einschlagmaterial mit einer solchen Feuchtigkeits- oder Wasserdampfundurchlässigkeit eingeschlagen werden, daß die eingeschlagenen Papiere über sehr lange Zeiträume mehr oder weniger bei einer konstanten Luftfeuchtigkeit bleiben. Heutzutage ist das dominierende Einschlagmaterial für diesen Zweck ein Verbundmaterial, bei dem Polyethylen auf Papier extrudiert wurde.Fine paper qualities must be wrapped in a wrapping material with such moisture or water vapor impermeability that the wrapped papers remain at a more or less constant humidity over very long periods of time. Today, the dominant wrapping material for this purpose is a composite material in which polyethylene is extruded onto paper.
Mit dem Aufkommen von Vorschriften oder Gesetzen, die mit dem Gegenstand der Bewahrung unserer natürlichen Ressourcen verabschiedet wurden, wobei besonderes Augenmerk auf das Recyclen von Papier und ähnlichen Materialien gelegt wird, wird jedoch von polyethylenextrudiertem Papier gesagt, daß es weit entfernt von einem idealen Material ist. So kann polyethylenextrudiertes Papier nur nach schwierigen, zeitaufwendigen und teuren Siebverfahren recyclebar gemacht werden. So ist ein direktes Recyclen des Einschlagmaterials unmöglich, da dessen Verwendung in einem Papierherstellungsverfahren unweigerlich eine Papierqualität ergibt, die mangelhaft ist, oder die Verwendung kann sogar ein Produktionsversagen verursachen.However, with the advent of regulations or laws passed with the object of preserving our natural resources, paying special attention to recycling of paper and similar materials, polyethylene extruded paper is said to be far from an ideal material. Thus, polyethylene extruded paper can only be made recyclable after difficult, time-consuming and expensive screening processes. Thus, direct recycling of the wrapping material is impossible, since its use in a papermaking process will inevitably result in a paper quality that is poor, or the use may even cause production failure.
Deshalb sind in jüngster Zeit neue Einschlagmaterialien vorgeschlagen worden, aber bis jetzt ist auf dem Markt keine echte Alternative für polyethylenbeschichtetes oder -extrudiertes Papier gefunden worden, wofür die Hauptgründe sind, daß neue Verfahren zum Erhalten von wasserdampfundurchlässigem Papier komplex, zeitaufwendig und/oder teuer sind oder daß eine angemessene Ausgewogenheit zwischen den Wasserdampfdurchlässigkeitseigenschaften und den Recyclebarkeitseigenschaften nicht erreicht werden konnte.Therefore, new wrapping materials have been proposed recently, but so far no real alternative to polyethylene coated or extruded paper has been found on the market, the main reasons being that new processes for obtaining water vapour impermeable paper are complex, time-consuming and/or expensive, or that an appropriate balance between water vapour permeability properties and recyclability properties could not be achieved.
Wie nachstehend beschrieben wird, beruht die vorliegende Erfindung auf der Verwendung eines Materials auf der Basis von Poly(vinylalkohol) als eine Beschichtung auf Papier trotz der Tatsache, daß von Poly(vinylalkohol) bekannt ist, daß es ein wasserempfindliches Material ist. In diesem Zusammenhang sollte angemerkt werden, daß, obwohl Poly(vinylalkohol) zur Verwendung in Verbindung mit Beschichtungen des betreffenden Typs vorgeschlagen wurde, der Poly(vinylalkohol) lediglich als Primerbeschichtung oder dergleichen eingesetzt wurde, wobei die eigentlichen Wasserdampfsperreigenschaften mittels zusätzlicher Beschichtungsmaterialien erreicht wurden, die auf dem Poly(vinylalkohol) abgeschieden wurden. Als Stand der Technik, der Poly(vinylalkohol) als lediglich Nebenbestandteile von Oberflächenbeschichtungsmaterialien für Papiermaterialien in diesem technischen Gebiet betrifft, kann auf EP-A-393 451 und EP-A-487 497 verwiesen werden. Außerdem offenbart AT A-395 617 ein Verfahren, um Zellulosematerial Dampfsperreigenschaften und Wiederauflösungseigenschaf ten mittels Poly(vinylalkohol) mit zugegebenen teilchenförmigen Füllstoffen und Härtungsmitteln zu verleihen. Das Verfahren schließt mehrere Beschichtungsschritte ein, und die Härtetemperatur liegt zwischen 120ºC und 170ºC.As will be described below, the present invention is based on the use of a poly(vinyl alcohol) based material as a coating on paper despite the fact that poly(vinyl alcohol) is known to be a water sensitive material. In this connection it should be noted that although poly(vinyl alcohol) has been proposed for use in connection with coatings of the type in question, the poly(vinyl alcohol) has been used only as a primer coating or the like, the actual water vapor barrier properties being achieved by means of additional coating materials deposited on the poly(vinyl alcohol). As prior art relating to poly(vinyl alcohol) as merely minor components of surface coating materials for paper materials in this technical field reference can be made to EP-A-393 451 and EP-A-487 497. Furthermore, AT A-395 617 discloses a process for imparting vapor barrier properties and resolubilizing properties to cellulosic material by means of poly(vinyl alcohol) with added particulate fillers and curing agents. The process includes several coating steps and the curing temperature is between 120ºC and 170ºC.
Durch die vorliegende Erfindung ist es unerwarteterweise möglich geworden, eine Zusammensetzung auf der Basis von Poly(vinylalkohol) als eine Oberflächenbeschichtung für Papier und ähnliche Materialien einzusetzen, wodurch eine Umhüllung des Typs, auf den sich vorstehend bezogen wurde, erhalten wird, wobei die Umhüllung eine einzigartige Kombination von Wasserdampfsperr- und Recyclebarkeitseigenschaften aufweist. So wurde trotz der Tatsache, daß Poly(vinylalkohol) per se eine wasserempfindliche Substanz ist, das mit der Poly(vinylalkohol)beschichtungszusammensetzung behandelte Papier in einem solchen Ausmaß feuchtigkeitsdampfundurchlässig gemacht, daß es hinsichtlich der Wasserdampfdurchlässigkeit polyethylenbeschichtetem Papier entspricht, und es kann immer noch zu einem herkömmlichem Pulper einer Papierfertigungsfabrik zur direkten Verwendung darin recyclet werden. Dies ist in der Tat nicht offensichtlich, da diese zwei Eigenschaften von sich widersprechender Natur sind.By the present invention it has unexpectedly become possible to use a poly(vinyl alcohol) based composition as a surface coating for paper and similar materials, thereby obtaining a coating of the type referred to above, which coating has a unique combination of moisture vapor barrier and recyclability properties. Thus, despite the fact that poly(vinyl alcohol) per se is a water sensitive substance, the paper treated with the poly(vinyl alcohol) coating composition has been rendered moisture vapor impermeable to such an extent that it corresponds to polyethylene coated paper in terms of moisture vapor permeability, and it can still be recycled to a conventional pulper of a paper manufacturing mill for direct use therein. This is in fact not obvious, since these two properties are of a contradictory nature.
Genauer gesagt wird gemäß einem ersten Gesichtspunkt der Erfindung ein neues Verfahren zur Behandlung von Zelluosematerial, ausgewählt aus Papier, Pappe, Karton und ähnlichen Materialien, bereitgestellt, wodurch diesem Wasserdampf- und Aromasperreigenschaften verliehen werden, während die Wiederauflösungseigenschaften erhalten bleiben, so daß direktes Recyclen davon zu einem Pulper einer Papier-, Pappe- oder Kartonfertigungsfabrik oder -straße möglich ist, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß:More specifically, according to a first aspect of the invention, there is provided a novel process for treating cellulosic material selected from paper, paperboard, cardboard and similar materials, thereby imparting water vapour and aroma barrier properties thereto, whilst retaining repulping properties, so that direct recycling thereof to a pulper of a paper, paperboard or carton manufacturing factory or line is possible, the process being characterized in that:
A) das Material auf einer oder beiden Seiten davon mit einem Beschichtungsmittel, umfassendA) the material on one or both sides thereof with a coating agent, comprising
a) 30 bis 70 Gew.-% eines Poly(vinylalkohol)s unda) 30 to 70 wt.% of a poly(vinyl alcohol) and
b) 70 bis 30 Gew.-% eines nicht-sphärischen teilchenförmigen Füllstoffs, vorzugsweise mit einem Seitenverhältnis, d. h. einem Verhältnis von mittlerem Teilchendurchmesser zu Dicke, von wenigstens 2 : 1 undb) 70 to 30% by weight of a non-spherical particulate filler, preferably having an aspect ratio, i.e. a ratio of mean particle diameter to thickness, of at least 2:1 and
c) 0,2 bis 7 Gew.-% wenigstens eines Vernetzungsmittels für Poly(vinylalkohol), ausgewählt aus Ammoniumzirkoniumcarbonat, Borax und Borsäure, wobei der Prozentsatz als Feststoffgehalt, bezogen auf die vereinigten Gewichte von a) und b) berechnet wird,c) 0.2 to 7% by weight of at least one crosslinking agent for poly(vinyl alcohol), selected from ammonium zirconium carbonate, borax and boric acid, the percent being calculated as solids content based on the combined weights of a) and b),
vorzugsweise in Form einer wässerigen Aufschlämmung beschichtet wird, undpreferably in the form of an aqueous slurry, and
B) Trocknen und Härten des beschichteten Materials bei einer Temperatur von höchstens 105ºC, um so eine vernetzte Sperrschicht auf dem Material zu erzeugen, wobei die Sperrschicht die einzige oder hauptsächliche Schicht auf dem Zellulosematerial ist, die eine Wasserdampf und Aromasperre bildet.B) drying and curing the coated material at a temperature of not more than 105ºC so as to produce a cross-linked barrier layer on the material, wherein the barrier layer is the only or principal layer on the cellulosic material which forms a water vapor and aroma barrier.
Demgemäß wird, indem Poly(vinylalkohol) mit einem Prozentsatz von wenigstens 30 Gew.-% und ein nicht-sphärischer Füllstoff mit einem Prozentsatz von wenigstens 30 Gew.-% ebenso wie ein Vernetzungsmittel mit einem Prozentsatz von 0,2 bis 7 Gew.-% verwendet und das beschichtete Material im allgemeinen bei einer mäßigen Temperatur gehärtet wird, wobei der Poly(vinylalkohol) vernetzt, ein beschichtetes Material erhalten, bei dem das Beschichtungsmittel das einzige oder hauptsächliche Mittel zur Bildung einer Wasserdampfsperre ist und überragende Wasserdampfsperreigenschaften dennoch erreicht werden. Zusätzlich hierzu ist das neue, mit der Sperre versehene Material direkt ohne irgend eine andere Ausrüstung als die herkömmlichen Pulper, die in der Papier- oder Pappeindustrie gebräuchlich sind, wiederauflösbar.Accordingly, by using poly(vinyl alcohol) at a percentage of at least 30% by weight and a non-spherical filler at a percentage of at least 30% by weight, as well as a crosslinking agent at a percentage of 0.2 to 7% by weight, and curing the coated material generally at a moderate temperature, whereby the poly(vinyl alcohol) crosslinks, a coated material is obtained in which the coating agent is the sole or primary means of forming a water vapor barrier, and superior water vapor barrier properties are still achieved. In addition, the new barrier-coated material is directly repulpable without any equipment other than the conventional pulpers used in the paper or paperboard industry.
Das Zellulosegrundmaterial, das gemäß der vorliegenden Erfindung sperrbeschichtet werden soll, kann ein beliebiger Materialtyp sein, der als ein Einschlag- oder Verpackungsmaterial geeignet ist. Beispielsweise kann es ein beliebiger Typ von gebleichtem oder ungebleichtem Kraft- oder Sulfitpapier sein, das derart veredelt wurde, daß es hohe Zug-, Reiß- und Berst festigkeit erreicht.The cellulosic base material to be barrier coated according to the present invention may be any type of material suitable as a wrapping or packaging material. For example, it may be any type of bleached or unbleached kraft or sulphite paper which has been refined to provide high tensile, tear and burst strengths. strength achieved.
Was die Hauptbestandteile des Beschichtungsmittels, d. h. Bestandteile a) und b), angeht, können die folgenden Einzelheiten angegeben werden.As regards the main components of the coating agent, i.e. components a) and b), the following details can be given.
Der Poly(vinylalkohol) kann im allgemeinen unter solchen Qualitäten ausgewählt werden, die für Beschichtungszwecke geeignet sind. Außerdem sollte er in hohem Maße hydrolysiert sein und ein niedriges bis mittleres Molekulargewicht besitzen. Vorzugsweise bedeutet dies einen Hydrolysegrad im Bereich von 95 bis 100%, stärker bevorzugt 97 bis 100%, beispielsweise 98% oder um 98%, ausgedrückt als mol%. Das Molekulargewicht oder die Molekülmasse liegt vorzugsweise im Bereich von 16 000 bis 200 000, stärker bevorzugt 16 000 bis 75 000, am stärksten bevorzugt 16 000 bis 47 000 g/mol, wobei die Molekulargewichte gemäß dem GPC-Verfahren (Gelpermeationschromatographie) bestimmt werden.The poly(vinyl alcohol) can generally be selected from those grades suitable for coating purposes. In addition, it should be highly hydrolysed and have a low to medium molecular weight. Preferably, this means a degree of hydrolysis in the range of 95 to 100%, more preferably 97 to 100%, for example 98% or around 98%, expressed as mol%. The molecular weight or molecular mass is preferably in the range of 16,000 to 200,000, more preferably 16,000 to 75,000, most preferably 16,000 to 47,000 g/mol, the molecular weights being determined according to the GPC (gel permeation chromatography) method.
Ein Molekulargewicht von höchstens 47 000 wird bevorzugt, beispielsweise aus dem Grund, daß dies es möglich macht, niedrige Viskositäten des Beschichtungsmittels zu erzielen (z. B. unter 5 000 cPs/Brookfield, 100 min&supmin;¹), was es wiederum möglich macht, das Beschichtungsverfahren mit einer großen Präzision durchzuführen.A molecular weight of at most 47,000 is preferred, for example for the reason that it makes it possible to achieve low viscosities of the coating agent (e.g. below 5,000 cPs/Brookfield, 100 min-1), which in turn makes it possible to carry out the coating process with great precision.
Es ist auch möglich, zwei oder mehr Poly(vinylalkohole) zusammen zu mischen, wie einen mit einem Molekulargewicht nahe am unteren Grenzwert (z. B. 16 000 bis 30 000) und den anderen mit einem Molekulargewicht näher am oberen Grenzwert (z. B. 130 000 bis 200 000), beispielsweise in einem Verhältnis von 8 : 2 bis 6 : 4, je nach der gewünschten Viskosität des Beschichtungsmittels. In dieser Hinsicht ist ein spezifisches Beispiel für eine bevorzugte Ausführungsform einer mit einem Molekulargewicht von etwa 16 000 und einem Hydrolysegrad von etwa 98% sowie der andere mit einem Molekulargewicht von etwa 145 000 und einem Hydrolysegrad von etwa 99%.It is also possible to mix two or more poly(vinyl alcohols) together, such as one having a molecular weight close to the lower limit (e.g. 16,000 to 30,000) and the other having a molecular weight closer to the upper limit (e.g. 130,000 to 200,000), for example in a ratio of 8:2 to 6:4, depending on the desired viscosity of the coating agent. In this regard, a specific example of a preferred embodiment is one having a molecular weight of about 16,000 and a degree of hydrolysis of about 98% and the other having a molecular weight of about 145,000 and a degree of hydrolysis of about 99%.
Obwohl sich im allgemeinen auf ein Homopolymer von Vinylalkohol bezogen wird, schließt die Erfindung die Möglichkeit nicht aus, daß der Vinylalkohol mit einer geringen Menge eines beliebigen Monomers, das damit copolymerisierbar ist, copolymerisiert wird, ohne die günstigen Sperreigenschaften, auf die abgezielt wird, wesentlich zu ändern.Although generally referred to as a homopolymer of vinyl alcohol, the invention does not exclude the possibility of the vinyl alcohol being copolymerized with a small amount of any monomer copolymerizable therewith without substantially altering the beneficial barrier properties sought.
Der Ausdruck "hauptsächliches Mittel zur Bildung von Wasserdampf und Aromasperre" in Zusammenhang mit dem Beschichtungsmittel bedeutet, daß das Beschichtungsmittel auf der Basis von Poly(vinylalkohol) mehr als 50 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 75 Gew.-% und stärker bevorzugt mehr als 85 Gew.-% des Gesamtgewichts der Beschichtungsmaterialien, die zum Bedecken des Zellulosematerials verwendet werden, ausmacht.The term "primary water vapor and aroma barrier agent" in connection with the coating agent means that the poly(vinyl alcohol) based coating agent constitutes more than 50% by weight, preferably more than 75% by weight, and more preferably more than 85% by weight of the total weight of the coating materials used to cover the cellulosic material.
Der teilchenförmige Füllstoff für den Poly(vinylalkohol) kann von beliebiger Art oder Natur, der im allgemeinen im Zusammenhang mit Poly(vinylalkohol) verwendet wird, oder ein beliebiger anderer teilchenförmiger Füllstoff sein, der üblicherweise für Pigmentbeschich tung verwendet wird. Ein Hauptmerkmal des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Füllstoffs ist jedoch, daß er nicht-sphärisch ist, d. h. er muß länglich, flach, flockenartig oder dergleichen sein, da es scheint, daß eine gewisse, sich gegenseitig überlappende Anordnung des Füllstoffs benötigt wird, um die erforderliche Feuchtigkeitsdampfdurchlässigkeit zu erhalten. Mit anderen Worten, das Seitenverhältnis, das als das Verhältnis von mittlerem Teilchendurchmesser zu Dicke des Füllstoffs definiert ist, sollte vorzugsweise wenigstens 2 : 1 betragen. Der obere Grenzwert des Seitenverhältnisses sollte für die Erfindung nicht kritisch sein, aber im allgemeinen liegt das Verhältnis im Bereich von 2 : 1 bis 300 : 1. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform davon beträgt das Verhältnis 3 : 1 bis 300 : 1, stärker bevorzugt 5 : 1 bis 300 : 1 und am stärksten bevorzugt 5 : 1 bis 200 : 1.The particulate filler for the poly(vinyl alcohol) may be of any type or nature generally used in connection with poly(vinyl alcohol) or any other particulate filler commonly used for pigment coatings. However, a key feature of the filler to be used in the present invention is that it is non-spherical, i.e. it must be elongated, flat, flake-like or the like, since it seems that some mutually overlapping arrangement of the filler is needed to obtain the required moisture vapor permeability. In other words, the aspect ratio, which is defined as the ratio of mean particle diameter to thickness of the filler, should preferably be at least 2:1. The upper limit of the aspect ratio should not be critical to the invention, but generally the ratio is in the range of 2:1 to 300:1. According to a preferred embodiment thereof, the ratio is 3:1 to 300:1, more preferably 5:1 to 300:1, and most preferably 5:1 to 200:1.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Füllstoff ein Mineralpigment, wobei besonders bevorzugte Pigmente Kaolin, Talkum, Kreide und Marmor (CaCO&sub3;) sind, die beiden letzteren in einer chemisch ausgefällten Form (wie ausgefälltes CaCO&sub3;).According to a preferred embodiment of the invention, the filler is a mineral pigment, particularly preferred pigments being kaolin, talc, chalk and marble (CaCO₃), the latter two in a chemically precipitated form (such as precipitated CaCO₃).
Das Vernetzungsmittel c) schließt ein Mittel ein, das kovalente Bindungen zwischen den linearen Ketten des Poly(vinylalkohol)s schaffen kann, wodurch sich eine Netzwerkstruktur bildet, ebenso wie ein Mittel, das ein solches Netzwerk mittels ionischer Bindungen schaffen kann. Demgemäß kann die Netzwerkbildung auch als Gelieren oder dergleichen bezeichnet werden.The crosslinking agent c) includes an agent capable of creating covalent bonds between the linear chains of the poly(vinyl alcohol) to form a network structure, as well as an agent capable of creating such a network by means of ionic bonds. Accordingly, the network formation may also be referred to as gelling or the like.
Die erste Gruppe von Vernetzunsgmitteln, die kovalente Bindungen schafft, wird im allgemeinen unter Mitteln ausgewählt, die schon per se als Vernetzungsmittel für Poly(vinylalkohol) bekannt sind, insbesondere als thermische Vernetzungsmittel, die nicht merkbar reagieren, bis die Temperatur auf oberhalb Zimmertemperatur angehoben wird. Das bedeutet, daß sie im allgemeinen zusammen zugegeben oder vermischt werden mit dem Beschichtungsmittel a) + b).The first group of crosslinking agents, which create covalent bonds, is generally selected from agents already known per se as crosslinking agents for poly(vinyl alcohol), in particular as thermal crosslinking agents, which do not react appreciably until the temperature is raised above room temperature. This means that they are generally added or mixed together with the coating agent a) + b).
Ein Vernetzungsmittel dieses Typs zur Verwendung im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ist Ammoniumzirkoniumcarbonat.A crosslinking agent of this type for use in connection with the present invention is ammonium zirconium carbonate.
Der andere Typ von Vernetzungsmitteln wird demgemäß gewählt aus der Gruppe Salz- oder ionische Bindungen bildender Substanzen, die das Poly(vinylalkohol)beschichtungsmittel immobilisieren oder gelieren.The other type of crosslinking agent is accordingly selected from the group of salt or ionic bond forming substances which immobilize or gel the poly(vinyl alcohol) coating agent.
Ein Beispiel dieses Typs von Vernetzungsmittel ist Borax, z. B. in Form einer verdünnten wässerigen Lösung (typischerweise eine 4%ige Lösung).An example of this type of cross-linking agent is borax, e.g. in the form of a dilute aqueous solution (typically a 4% solution).
Ein weiteres Mittel des zweiten Typs ist Borsäure (wobei eine typische Säure eine 1%ige wässerige Lösung davon ist), die zusammen mit a) und b) zugegeben wird, aber bei diesem Mittel ist es im allgemeinen notwendig, den pH-Wert des Beschichtungsmittels auf einen alkalischen oder basischen, z. B. wenigstens pH 8, einzustellen, bevor der Härtungsschritt B) durchgeführt wird, um die Härtungs- oder Gelierreaktion zu starten. Eine solche pH-Werteinstellung kann durch Zugabe einer Base, wie Na&sub2;HPO&sub4;, oder durch Verwendung eines Puffer- oder Säure-Base-Systems mit einer flüchtigen Säure, wie Essigsäure, erfolgen, die verdampft wird, bevor Schritt B) beendet wird.Another agent of the second type is boric acid (a typical acid being a 1% aqueous solution thereof), which is added together with a) and b), but with this agent it is generally necessary to adjust the pH of the coating agent to a alkaline or basic, e.g. at least pH 8, before carrying out the curing step B) in order to start the curing or gelling reaction. Such pH adjustment can be carried out by adding a base such as Na₂HPO₄ or by using a buffer or acid-base system with a volatile acid such as acetic acid which is evaporated before step B) is terminated.
Selbstverständlich ist auch eine Kombination der beiden Typen von Vernetzungsmitteln möglich.Of course, a combination of the two types of cross-linking agents is also possible.
Wie vorstehend beschrieben, ist die Zusammensetzung des Beschichtungsmittels, was das Verhältnis Poly(vinylalkohol) zu Füllstoff betrifft, für die Erfindung wesentlich, was bedeutet, daß die Bestandteile a) und b) in einem Gewichtsverhältnis von 3 : 7 bis 7 : 3 vorliegen. Eine stärker bevorzugte Zusammensetzung hinsichtlich der beiden Bestandteile ist, wenn a) mit 40 bis 60, insbesondere 42 bis 58 Gew.-% vorliegt und b) mit 60 bis 40, insbesondere 58 bis 42 Gew.-% vorliegt, berechnet wie vorstehend definiert, d. h. als Feststoffgehalte bezogen auf die vereinigten Gewichte von a) + b).As described above, the composition of the coating agent as regards the ratio of poly(vinyl alcohol) to filler is essential to the invention, which means that the components a) and b) are present in a weight ratio of 3:7 to 7:3. A more preferred composition with regard to the two components is when a) is present at 40 to 60, in particular 42 to 58 wt.% and b) is present at 60 to 40, in particular 58 to 42 wt.%, calculated as defined above, i.e. as solids contents based on the combined weights of a) + b).
Das Vernetzungsmittel c) ist, wie vorstehend erwähnt, in einer Menge von 0,2 bis 7 Gew.-%, auch bezogen auf die Feststoffgehalte und berechnet an den vereinigten Gewichten von a) + b), vorhanden. Auf der gleichen Basis beträgt der Prozentsatz von c) vorzugsweise 0,5 bis 6 Gew.-% und am stärksten bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%.The crosslinking agent c) is, as mentioned above, present in an amount of 0.2 to 7 wt%, also based on the solids contents and calculated on the combined weights of a) + b). On the same basis, the percentage of c) is preferably 0.5 to 6 wt% and most preferably 1 to 5 wt%.
Demgemäß kann ein geeigneter Härtungs- oder Vernetzungsgrad erreicht werden, der die betreffenden Wasserdampfsperreigenschaften ebenso wie die Wiederauflösungseigenschaften erfüllt, indem das Vernetzungsmittel mit den vorstehend definierten Prozentsätzen verwendet wird.Accordingly, an appropriate degree of curing or crosslinking can be achieved which satisfies the relevant water vapor barrier properties as well as the re-dissolution properties by using the crosslinking agent at the percentages defined above.
Schritt B) des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorzugsweise von kurzer Dauer, je nach Temperatur, und oft beträgt die Dauer oder Kontaktzeit nicht mehr als 10 Sek., sehr oft höchstens 5 Sek., vorzugsweise höchstens 2 Sek. und am stärksten bevorzugt höchstens 1 Sek.Step B) of the process according to the invention is preferably of short duration, depending on the temperature, and often the duration or contact time is not more than 10 seconds, very often at most 5 seconds, preferably at most 2 seconds and most preferably at most 1 second.
Die vorstehend erwähnten Dauern oder Kontaktzeiten beziehen sich auf eine Trocknungs- oder Härtungstemperatur, die verhältnismäßig moderat ist, vorzugsweise höchstens 120 ºC, stärker bevorzugt höchstens 105ºC. Mit Temperatur ist hier die Temperatur gemeint, die das beschichtete Material während des Trocken- und Härteschritts erreicht. Vorzugsweise liegt die Temperatur im Bereich von etwa 70 bis 120ºC, stärker bevorzugt 70 bis 105ºC, wie 75 bis 100ºC.The durations or contact times mentioned above refer to a drying or curing temperature that is relatively moderate, preferably at most 120°C, more preferably at most 105°C. By temperature is meant here the temperature that the coated material reaches during the drying and curing step. Preferably, the temperature is in the range of about 70 to 120°C, more preferably 70 to 105°C, such as 75 to 100°C.
Das in Schritt A) zu verwendende Beschichtungsmittel wird im allgemeinen in Form einer wässerigen Aufschlämmung auf herkömmliche Weise hergestellt, z. B. indem zuerst der Poly(vinylalkohol) in Wasser zu einer 20 bis 50%igen Lösung gelöst und dann der Füllstoff und das Vernetzungsmittel zur Erzeugung einer Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 50 Gew.-% zugegeben werden.The coating agent to be used in step A) is generally prepared in the form of an aqueous slurry in a conventional manner, e.g. by first dissolving the poly(vinyl alcohol) in water to a 20 to 50% solution and then adding the filler and the crosslinking agent is added to produce a slurry having a solids content of 20 to 50 wt.%.
Da, wie vorstehend erwähnt, die Beschichtung auf der Basis von Poly(vinylalkohol), die im beanspruchten Verfahren verwendet wird, die hauptsächliche oder einzige Wasserdampf und Aromasperre ist, kann der Beschichtungsvorgang per se in einer einfachen Weise und mit einer nicht komplexen Ausrüstung durchgeführt werden. Jedoch kann, wenn der Beschichtungsvorgang für bestimmte angestrebte Zwecke nicht ausreicht, dieser ein oder mehrere zusätzliche Male mit dem gleichen oder ähnlichen Beschichtungsmittel wiederholt werden. Innerhalb des Umfangs der Erfindung ist es auch möglich, eine oder beide Seiten des Substratmaterials zu beschichten.Since, as mentioned above, the poly(vinyl alcohol) based coating used in the claimed process is the main or only water vapor and aroma barrier, the coating process per se can be carried out in a simple manner and with non-complex equipment. However, if the coating process is not sufficient for certain intended purposes, it can be repeated one or more additional times with the same or similar coating agent. Within the scope of the invention, it is also possible to coat one or both sides of the substrate material.
In jedem Fall werden die Beschichtung oder die vereinigten Beschichtungen von Schritt A) vorzugsweise zu einem Oberflächentrockengewicht des Beschichtungsmittels von 2 bis 30 g/m², insbesondere 3 bis 15 g/m² je Seite durchgeführt.In any case, the coating or the combined coatings of step A) are preferably carried out to a surface dry weight of the coating agent of 2 to 30 g/m², in particular 3 to 15 g/m² per side.
Im allgemeinen bedeutet dies, daß ein beschichtetes Endprodukt hergestellt wird, das eine Wasserdampfdurchlässigkeit von höchstens 25 g/m² und 24 h gemäß dem nachstehend angegebenen Testverfahren aufweist. Vorzugsweise wird ein Produkt mit einer Wasserdampf durchlässigkeit von höchstens 20, stärker bevorzugt höchstens 15, insbesondere 7 bis 15 g/m² und 24 h gemäß dem gleichen Testverfahren hergestellt.In general, this means that a coated final product is produced which has a water vapor permeability of at most 25 g/m² and 24 h according to the test method given below. Preferably, a product is produced with a water vapor permeability of at most 20, more preferably at most 15, especially 7 to 15 g/m² and 24 h according to the same test method.
Das zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit verwendete Testverfahren ist TAPPI Standard T 448 m-49 "Water Vapour Permeability of Paper and Paper Board".The test method used to determine water vapor permeability is TAPPI Standard T 448 m-49 "Water Vapour Permeability of Paper and Paper Board".
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in kontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt, bei der eine durchlaufende Papierbahn des Materials in Schritt A) oberflächenbeschichtet wird und dann unmittelbar in Schritt B) getrocknet und gehärtet wird. Dieser Arbeitsgang kann in einem von der Herstellung der Papierbahn getrennten Schritt oder in direkter Verbindung damit durchgeführt werden.The process according to the invention is preferably carried out in a continuous mode of operation, in which a continuous paper web of the material is surface-coated in step A) and then immediately dried and cured in step B). This operation can be carried out in a step separate from the production of the paper web or in direct connection with it.
Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt der Erfindung wird ein neues beschichtetes Material bereitgestellt, das durch das vorstehend definierte Verfahren erhältlich ist.According to a second aspect of the invention there is provided a novel coated material obtainable by the process defined above.
Genauer gesagt umfaßt das erfindungsgemäße beschichtete Material ein Substrat auf Zellulosebasis, ausgewählt aus Papier, Pappe, Karton und ähnlichen Materialien, wobei das Material Wasserdampf- und Aromasperreigenschaften ebenso wie Wiederauflösungseigenschaften aufweist, wobei das beschichtete Material dadurch gekennzeichnet ist, daß dessen Beschichtung(en) im wesentlichen mit einem Beschichtungsmittel, umfassend:More specifically, the coated material of the invention comprises a cellulose-based substrate selected from paper, paperboard, cardboard and similar materials, the material having water vapor and aroma barrier properties as well as redissolving properties, the coated material being characterized in that its coating(s) consist essentially of a coating agent comprising:
b) einen nicht-sphärischen teilchenförmigen Füllstoff, vorzugsweise mit einem Seitenverhältnis, d. h. einem Verhältnis von mittlerem Teilchendurchmesser zu Dicke, von wenigstens 2 : 1, undb) a non-spherical particulate filler, preferably having an aspect ratio, i.e. a ratio of mean particle diameter to thickness, of at least 2:1, and
c) ein Vernetzungsmittel für den Poly(vinylalkohol), ausgewählt aus Ammoniumzirkoniumcarbonat, Borax und Borsäure,c) a cross-linking agent for the poly(vinyl alcohol) selected from ammonium zirconium carbonate, borax and boric acid,
erhalten wurde(n), wobei a) und b) in einem Anteil von 30 bis 70 Gew.-% bzw. 70 bis 30 Gew.-% vorhanden sind, und c) in einem Anteil von 0,2 bis 7 Gew.-% vorhanden ist, wobei alle prozentualen Anteile als Feststoffgehalte, bezogen auf die vereinigten Gewichte von a) + b) berechnet werden, wobei das Beschichtungsmittel eine vernetzte Schicht mit Wasserdampf- und Aromasperreigenschaften ebenso wie mit Wiederauflösungseigenschaften erzeugt.wherein a) and b) are present in a proportion of 30 to 70 wt.% and 70 to 30 wt.%, respectively, and c) is present in a proportion of 0.2 to 7 wt.%, all percentages being calculated as solids contents based on the combined weights of a) + b), wherein the coating composition produces a crosslinked layer having water vapor and aroma barrier properties as well as re-dissolution properties.
Was bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen beschichteten Materials betrifft, wird auf bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens Bezug genommen, die auch auf das neue beschichtete Material anwendbar sind.As regards preferred embodiments of the coated material according to the invention, reference is made to preferred embodiments of the method according to the invention, which are also applicable to the new coated material.
Ein dritter Gesichtspunkt der Erfindung betrifft das Beschichtungsmittel per se, d. h. ein Beschichtungsmittel für ein Material auf Zellulosebasis, ausgewählt aus Papier, Pappe, Karton und ähnlichen Materialien, womit diesem Wasserdampf und Aromasperreigenschaften verliehen werden, während dessen Wiederauflösungseigenschaften beibehalten werden, wobei die charakterisierenden Merkmale des Beschichtungsmittels die gleichen sind, wie vorstehend in Verbindung mit dem Verfahrensgesichtspunkt der Erfindung definiert.A third aspect of the invention relates to the coating agent per se, i.e. a coating agent for a cellulosic material selected from paper, cardboard, carton and similar materials, thereby imparting water vapor and aroma barrier properties while retaining its redissolving properties, the characterizing features of the coating agent being the same as defined above in connection with the process aspect of the invention.
Schließlich wird gemäß einem vierten Gesichtspunkt der Erfindung eine neue Verwendung bereitgestellt, nämlich die Verwendung eines beschichteten Materials, das wann auch immer, wie in Verbindung mit dem Verfahrensgesichtspunkt der Erfindung definiert oder wie in Verbindung mit dem Gesichtspunkt der Erfindung betreffend das beschichtete Material definiert, hergestellt wurde, als Altpapier, das direkt zu einem Pulper einer Papier-, Pappe- oder Kartonfertigungsstraße recyclet werden soll.Finally, according to a fourth aspect of the invention, a new use is provided, namely the use of a coated material, produced whenever as defined in connection with the process aspect of the invention or as defined in connection with the aspect of the invention concerning the coated material, as waste paper to be recycled directly to a pulper of a paper, paperboard or board production line.
In diesem Kontext bedeutet der Ausdruck "direkt" im allgemeinen, daß kein Trenn- oder anderer Vorbehandlungsschritt erforderlich ist, bevor das beschichtete Material in einem Pulper einer solchen Fertigungsstraße eingesetzt werden kann.In this context, the term "direct" generally means that no separation or other pretreatment step is required before the coated material can be used in a pulper of such a production line.
Eine schematische Zeichnung einer geeigneten Ausrüstung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, und die tatsächlich in den nachstehend beschriebenen Arbeitsbeispielen verwendet wurde, wird in der beigefügten Zeichnung gezeigt.A schematic drawing of suitable equipment for carrying out the process of the invention, and which was actually used in the working examples described below, is shown in the accompanying drawing.
Die Figur zeigt eine Zuführrolle 1 für ein Papiersubstrat, von dem eine Papierbahn 2 des Papiersubstrats abgewickelt wird. Die durchlaufende Papierbahn 2 läuft dann über die Füh rungsrollen 3 durch eine Beschichtungseinheit 4, die ein gebräuchlicher Flexodruckbeschichter mit drei Beschichtungsrollen 5 und einer Stützrolle 6 ist, und über drei getrennte beheizte Trockenzylinder 7 und über weitere Führungsrollen 3 auf eine Aufwickelrolle 8. In der Nähe des ersten der drei beheizten Zylinder 7 befindet sich auch ein IR-Trockner 9.The figure shows a feed roll 1 for a paper substrate, from which a paper web 2 of the paper substrate is unwound. The passing paper web 2 then runs over the guide ing rolls 3 through a coating unit 4, which is a conventional flexographic printing coater with three coating rolls 5 and a support roll 6, and over three separate heated drying cylinders 7 and over further guide rolls 3 onto a take-up roll 8. Near the first of the three heated cylinders 7 there is also an IR dryer 9.
Demgemäß umfaßt das Beschichtungsverfahren Auftragen des Beschichtungsmittels von der Beschichtungseinheit 4 auf die durchlaufende Papierbahn 2 und Härten des beschichteten Substrats mittels des IR-Trockners 9 und Nachtrocknen desselben mittels der Trockenzylinder 7, wobei das beschichtete und gehärtete Produkt dann auf die Aufwickelrolle 8 aufgewickelt wird.Accordingly, the coating process comprises applying the coating agent from the coating unit 4 to the passing paper web 2 and curing the coated substrate by means of the IR dryer 9 and post-drying it by means of the drying cylinders 7, wherein the coated and cured product is then wound onto the take-up roll 8.
Die folgenden Beispiele dienen dazu, bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung zu veranschaulichen. Alle Beispiele wurden unter Verwendung einer Beschichtungsvorrichtung des in der Figur veranschaulichten Typs durchgeführt.The following examples serve to illustrate preferred embodiments of the invention. All examples were carried out using a coating device of the type illustrated in the figure.
Die Herstellungsgeschwindigkeit betrug 75 m/min; der IR-Trockner erhöhte die Papierbahntemperatur von 22ºC auf 75ºC; die Papierbahntemperatur nach dem dritten Kontakttrockner betrug 103ºC; die Temperatur des Beschichtungsmittels betrug 35ºC; der Feststoffgehalt des Beschichtungsmittels betrug 33%; und die Wasserdampfdurchlässigkeiten wurden gemäß TAPPI T 448-m-49 (6 Stunden bei 23ºC, 50% Luftfeuchtigkeit) bestimmt. Alle Prozentangaben sind in Gew.-%.The production speed was 75 m/min; the IR dryer increased the web temperature from 22ºC to 75ºC; the web temperature after the third contact dryer was 103ºC; the coating agent temperature was 35ºC; the coating agent solids content was 33%; and the water vapor transmission rates were determined according to TAPPI T 448-m-49 (6 hours at 23ºC, 50% humidity). All percentages are in wt.%.
Das Beschichtungsmittel war das folgende Gemisch:The coating agent was the following mixture:
44% Poly(vinylalkohol) (PVA) (Hydrolysegrad 98% und Molekulargewicht 27 000)44% poly(vinyl alcohol) (PVA) (degree of hydrolysis 98% and molecular weight 27 000)
56% Kaolin, delaminiert56% Kaolin, delaminated
4,5% Ammoniumzirkoniumcarbonat (AZC)4.5% ammonium zirconium carbonate (AZC)
Das Beschichtungsgewicht betrug 5,0 g/m² auf einer Seite eines gebleichten Papiers auf Sulfitbasis mit einem Flächengewicht von 95 g/m². Die Wasserdampfdurchlässigkeit betrug 8,2 g/m² · 24 h.The coating weight was 5.0 g/m² on one side of a bleached sulfite-based paper with a basis weight of 95 g/m². The water vapor permeability was 8.2 g/m² · 24 h.
Gleich wie Beispiel 1, ausgenommen ein PVA mit einem Molekulargewicht von 16 000.Same as Example 1, except for a PVA with a molecular weight of 16,000.
Das Beschichtungsgewicht betrug 5,2 g/m².The coating weight was 5.2 g/m².
Wasserdampfdurchlässigkeit: 7,9 g/m² · 24 h.Water vapor permeability: 7.9 g/m² · 24 h.
Beschichtungsmittel:Coating agents:
30% PVA (98%, Mw 27 000)30% PVA (98%, Mw 27 000)
70% Kaolin, delaminiert70% Kaolin, delaminated
4,5% AZC4.5% AZC
Papier: wie in Beispiel 1Paper: as in example 1
Beschichtungsgewicht: 5,0 g/m²Coating weight: 5.0 g/m²
Wasserdampfdurchlässigkeit: 19,7 g/m² · 24 h.Water vapor permeability: 19.7 g/m² · 24 h.
Papier: wie in Beispiel 1Paper: as in example 1
Beschichtungsmittel:Coating agents:
60% PVA (98%, Mw 27 000)60% PVA (98%, Mw 27 000)
40% Kaolin, delaminiert40% Kaolin, delaminated
4,5% AZC4.5% AZC
Beschichtungsgewicht: 5,2 g/m²Coating weight: 5.2 g/m²
Wasserdampfdurchlässigkeit: 16,5 g/m² · 24 h.Water vapor permeability: 16.5 g/m² · 24 h.
Papier: wie in Beispiel 1Paper: as in example 1
Beschichtungsmittel:Coating agents:
35% PVA (98%, Mw 27 000)35% PVA (98%, Mw 27 000)
9% PVA (99%, Mw 145 000)9% PVA (99%, Mw 145 000)
56% Kaolin, delaminiert56% Kaolin, delaminated
4,5% AZC4.5% AZC
Beschichtungsgewicht: 5,1 g/m²Coating weight: 5.1 g/m²
Wasserdampfdurchlässigkeit: 7,2 g/m² · 24 h.Water vapor permeability: 7.2 g/m² · 24 h.
Die in den Beispielen 1 bis 5 hergestellten Papiere wurden auf ihre Wiederauflösbarkeit in einem Laborzerkleinerungsgerät getestet. Nach 30 000 Umdrehungen wurden Handblätter erzeugt, und die Fasereinheitlichkeit wurde visuell bewertet. Alle Papiere erwiesen sich als vollständig wiederauflösbar.The papers produced in Examples 1 to 5 were tested for their repulpability in a laboratory shredder. After 30,000 revolutions, handsheets were produced and fiber uniformity was visually assessed. All papers were found to be completely repulpable.
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