DE690916C

DE690916C - Process for the production of a ferromagnetic metal powder for mass cores, in particular high frequency coils

Info

Publication number: DE690916C
Application number: DE1935P0071775
Authority: DE
Original assignee: Preh GmbH
Current assignee: Preh GmbH
Priority date: 1935-09-08
Filing date: 1935-09-08
Publication date: 1940-05-10

Description

Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen. Metallpulvers für Massekerne, insbesondere von Hochfrequenzspulen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines ferron-lagnetischen Metallpulvems für Massekerne, insbesondere von Hochfrequenzspulen, durrch Reduktionz von Verbindungen der Metalle in Gegenwart nicht reduzierbarer Stoffe. Es ist bekannt, daß die Teilchengröße des ferromagnetischen Stoffes, welcher zur Herstellung von magnetischen Massekernen, wie sie vornehmlich in den Spulen der Hochfrequenztechnik VeTwendung finden, benutzt wird, möglichst klein sein muß, damit die auftretenden Wirhelströme niedriggehalten wierden. Zu große Wirbelströme verursachen eine zu große Dämpfung, welche die Anwendung eines ferromagnetischen Kernes mit zu großen Teilchen unzweckmäßig macht.Method of making a ferromagnetic. Metal powder for Ground cores, in particular of high-frequency coils The invention relates to a method for the production of a ferron-magnetic metal powder for mass cores, in particular of high frequency coils, by reducing compounds of metals in the presence non-reducible substances. It is known that the particle size of the ferromagnetic Substance which is used for the production of magnetic mass cores, as they are primarily find use in the coils of high-frequency technology, is used, if possible must be small so that the Wirhel currents that occur are kept low. to large eddy currents cause excessive damping, which makes the application of a makes ferromagnetic core impractical with excessively large particles.

Es ist bekannt, derartiges fe:rromagneti-. sches Metallpulver aus den chemischen Verbindungen der ferromiagnetischen Elemente durch Spaltung zu gewinnen. Dies geschieht entweder dui ch Reduktion der Oxyde oder Salze oder durch Zersetzung der.Metallcarbonyle. Von diesem bekannten Veufahren führt die Spaltung der MetalIcarbonyle zur#geringsten einheitlichen Teilchengröße, während die Reduktion der Oxyde und Salze sehr unterscUiedliche Teilchen ergibt, die -dann die erwähnten Wirbelstromverluste verursachen, so daß Hochfrequenzspulen, welche mit derartigern Kernmaterialausgerüstet eind, nicht verwendet werden können. Das Verfahren der Spaltung von Carbonylverbindungen stellt andererseits im Vergleich zum Reduktionsverfahren höhere Ansprüche an' die technischen Einrichtungen und ist umständlicher undkostspieliger als, das Reduktionsverfahren.It is known such fe: rromagneti-. metal powder to gain the chemical compounds of the ferromagnetic elements by splitting them. This is done either by reducing the oxides or salts or by decomposition der.Metallcarbonyl. This known process leads to the cleavage of the metal carbonyls to the # smallest uniform particle size, while the reduction of oxides and Salts results in very different particles, which then cause the eddy current losses mentioned cause so that high frequency coils equipped with such core material and, cannot be used. The process of splitting carbonyl compounds on the other hand, makes higher demands on 'the compared to the reduction process technical facilities and is more laborious and expensive than the reduction process.

Man hat ferner vorgeschlagen, elektrisch nicht leitendePulver mit magnetisicherPermeabilität für Mussenkerne durch gemeinsame Fällu#ng und Reduktion von reduzierbären Verbindungen der permeabilen Metalle in molekularer Mischung mit nichtreduzierbaren, elektiisch isolierenden Stoffen. hexzus#t#elleii. Dieses Verfahren ist in erster Linie auf die Erzeugung eines die Eisenbeilchen umgebenden Isolierstoffes gerichtet" der nicht von,den Metallteilchen abgetrennt -wird; hlexvon abgesehen ist das Verfahren in der Auswahl der Stoffe durch die doppelte Bedingung der molekularen Vermischung und der gemeinsamen Fällung wesentlich beschränkt und erfordert außer der chemischen Reduktionsbehandlung noch ein umständliches und kostspieliges chemisches Fäll-ungsverfahren, das überdies zur Bildung von Reaktionsnehenprodukten führt, die zufolge ihrer Leichtlöslichkeit den fertigen Kein gegen Feuchtigkeit be-,sonders empfindlich mach-en. Demgegeaüber bietet die Erfindung den Vorteil dex größeren Einfachheit und Billigkeit, zumal natürlich vorkommende hidifferente Trägerstoffe verwendbar sind.It has also been proposed to use electrically non-conductive powders Magnetic-safe permeability for mussels through joint precipitation and reduction of reducible compounds of permeable metals in a molecular mixture with non-reducible, electrically insulating substances. hexzus # t # elleii. This method is primarily on the production of an insulating material surrounding the iron axles directed "which is not separated from the metal particles; apart from that is the process in the selection of substances by the double condition of the molecular Mixing and co-precipitation is essentially limited and requires except chemical reduction treatment is still a cumbersome and costly chemical one Precipitation process, which also leads to the formation of reaction byproducts, which, due to their easy solubility, make the finished product especially suitable for moisture make sensitive. In contrast, the invention offers the advantage of dex greater Simplicity and cheapness, especially since naturally occurring different carriers are usable.

Zweck der Erfindung ist es nun, das Reduktionsverfahren derart zu gestalten, daß die Entstehung grober Teilchen zufolge des Kristallwachstums vermieden und überdies dita g vereinfacht und verbilligt #vikT-e.! Herstellun W Erfindungsgemäß wird ein hochporöser#'j# organisch-er Trägerstoff mit einer wässeriN# > 3 Metallsalzlösung getränkt und nach der R duktion vom magnetischen Anteil wieder abgetrennt. Besonders geeignete Trägerstoffe sind die Oxyde bzw. Hydroxyde und andere oxydi#sche Verbindungen, wie z. B. Silicatie von Metallen, die unedler als: die ferroniagnetischen Metalle sind, insbesondere von Metalleri der drei ersten Gruppen des periodi--sehen Systems. Als Trägerstoffe können aber auch mit Vorteil MetaUsalze verwendet werden, welche mit den jeweiligen Salzen deT ferron-lagnetischen Metalle Misch-kristalle zu bilden vermögen, indem -sie beispielsweise das gleiche Anion wie diese aufweisen. Diese Mischkristalle können sich bei der Temperatur der Reduktion im schmelzflüssigen Zustande befinden. Als hochporöse Träger können natürlich auch nicht kapillare, aber fein verteilte anorganische Stoffe henutzt werden, wie z. B. diQ bek2#imten, Titandioxyd enthaltenden keramischen Isolierstoffe. Die Ab- trennung des unmagnetischen Anteils nach erfolgter Reduktion kann auf mechanischem Wege, z. B. naßmechanisch oder magnetisch, erfolgen, zweckmäßig aber auf chemischern Wege durch Herauslösen mit geeigneten Lösungsmitteln. Die Abtrennung des unmagnetischen Trägerstoffes braucht natürlich nicht restlos zu erfolgen, falls die elektrischen Eigenschaften im fertigen Kern nicht stören.Purpose of the invention is now to make the reduction process such that the formation avoided coarse particles according to the crystal growth, and moreover DITA g simpler and cheaper # vikt-e.! Herstellun W According to the invention a highly porous # 'j # organic he carrier impregnated with a wässeriN #> 3 metal salt solution and after the R production separated again from the magnetic portion. Particularly suitable carriers are the oxides or hydroxides and other oxydi # cal compounds, such as. B. Silicaty of metals that are less noble than: the ferroniagnetic metals, especially of metallers of the first three groups of the periodic system. However, metal salts which are able to form mixed crystals with the respective salts of ferron-magnetic metals can also be used with advantage as carrier substances by, for example, having the same anion as these. These mixed crystals can be in the molten state at the temperature of the reduction. As a highly porous carrier, of course, non-capillary, but finely divided inorganic substances can be used, such as. B. diQ bek2 # imten, titanium dioxide containing ceramic insulating materials. The waste separation of the non-magnetic fraction after the reduction can mechanically such. B. wet mechanical or magnetic, take place, but expediently by chemical means by dissolving with suitable solvents. The non-magnetic carrier material does not, of course, have to be completely separated if the electrical properties in the finished core do not interfere.

Schließlich ermöglicht die Erfindung die gleichzeitige Verwendung mehrerer Trägerstoffe und/oder mehrerer ferromagnetischer Metallverbindungen, wobei letztere so ausgewählt werden, daß isie eine korrosionsheständige Eisenlegierung -ergeben, was nicht nur für die spätere Verwendung der Massekerne wegen dererhöhten Luftbeständigkeit vorteilhaft ist, sondern auch das chemische Abtrennverfahren durch Herauslösen begünstigt.Finally, the invention enables simultaneous use several carriers and / or several ferromagnetic metal compounds, wherein the latter can be selected to be a corrosion-resistant iron alloy - yielded what not only for the later use of the mass cores because of the increased Air resistance is advantageous, but also through the chemical separation process Dissolving favors.

Als Trägerstoffe sind besondexs geeignet die Oxyde oder Oxydgemische von Alumileium, Magn#esium und den alkalischen Erden, ferner natürliche oder künstliche Silicate dieser Metalle, insbesondere Kaolin, Ton u.dgl. Bei Verwendung der hochporösen, von feinsten Kapillaren [durchsetzten Hydroxyde bz-,%v. Hydroxydgele jener Elemente findet eine so feine Verteilung der zu reduzierenden MetaUverbindungen statt bz-,v. wird dem Wasserstoff -..Zas eine so große Oberfläche darggeboten, #-Aaß die Reduktion in kürzerer Zeit und bei er-er Temperatur stattfindet, so daß :lii,g#rdurch das nachteilige Wachstum der Mei#JIkristalle besonders wirksam vermieden wird. Es ist klar, daß an Stelle von Wasserstoff andere wasserstoffhaltige bzw. reduzierend wirkende Gase benutzt werden können. Die Verteilung der zu reduzierenden ferromagnetischen Metallverhindung auf dem Trägerstoff kann auch durch Behandeln des letzteren mit Dämpfen dieser Metallverbindung erhalten werden.Oxides or mixtures of oxides are particularly suitable as carriers of aluminum, magnesium, and the alkaline earths, and also natural or artificial Silicates of these metals, especially kaolin, clay and the like. When using the highly porous, of the finest capillaries [interspersed hydroxides,% v. Hydroxide gels of those elements there is such a fine distribution of the meta-compounds to be reduced or, v. if such a large surface is presented to the hydrogen - .. Zas, # -Aass the reduction takes place in a shorter time and at a higher temperature, so that: lii, g # rby that adverse growth of the Mei # JI crystals is particularly effectively avoided. It is It is clear that instead of hydrogen, other hydrogen-containing or reducing agents Gases can be used. The distribution of the ferromagnetic to be reduced Metal bonding on the carrier can also be achieved by treating the latter with Steaming this metal compound can be obtained.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Ver £ Ahren for producing a f erromagnetischen metal powder for dust cores, in particular of Hochfrequenzispulen, by reduction of Verbindunb the metals crien in the presence of non-reducible substances, characterized in - ne-t, that a highly porous inorganic carrier with an aqueous iMetall- # saline soaked and after the reduction it is separated from the magnetic component again.

2. The method according to claim i, characterized in that oxidic compounds, in particular oxides or hydroxides of metals of the first three groups of the periodic table, are used as the carrier. 3. The method according to claim 2, characterized in that O ', ek, en, nzeichn, e # t that metal salts are used as the carrier material, Uie are able to form mixed crystals with the respective salts of the ferromagnetic metals by, for example, the same anion as exhibit the latter. 4. The method make claim i to 3, characterized in that the separation of the non-magnetic component by mechanical, eg wet mechanical, or magnetic or chemical means, eg. B. by dissolving takes place. 5. The method according to claim i to 4, characterized in that mixtures of several carriers .gerstoffe and / or several ferromagnetic metal salts are used, the latter being selected so that #sie result in corrosion-resistant iron alloys.