DE69022269T2 - Process for the thermal treatment of silicon. - Google Patents
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Description
Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Wärmebehandlung eines durch das Verfahren von Czochralski erzeugten Einkristallsiliziums, in welchem Verfahren eine gezielte Wasserstofffällung gleichmässig in der Richtung des Siliziumkristallwachstums erhalten wird.This invention relates to a process for the heat treatment of a single crystal silicon produced by the Czochralski process, in which process a targeted hydrogen precipitation is obtained uniformly in the direction of silicon crystal growth.
Es war allgemein bekannt, dass ein durch das Czochralski-Verfahren erzeugte Einkristallsilizium übersättigten Wasserstoff enthält, der fällt, um während der Wärmezyklen bei der Herstellung von Vorrichtungen zur Integration in grossem Maßstab Oxidniederschläge zu entwickeln. Wenn sie in einen von einem eine elektronische Vorrichtung bildenden Bereich entfernten Bereich eingeführt werden, dienen diese Oxidniederschläge als Anlagerungspunkt, um verschiedene Gattungen von Verunreinigungen, die gegebenenfalls bei der Herstellung von Vorrichtungen zur Integration in hohem Maßstab eingeführt worden sind, anzuziehen, wodurch der die elektronische Vorrichtung bildende Bereich sauber gehalten wird. Andererseits, wenn die Oxidniederschläge in den die elektronische Vorrichtung bildenden Bereich eingeführt werden, spielen sie eine für die elektronischen Vorrichtungen schädliche Rolle, indem sie eine Verschlechterung der charakteristischen Eigenschaft verursachen. Demzufolge zur Herstellung einer Vorrichtung zur Integration in grossem Maßstab ist es wichtig, die Menge des in der Masse des Einzelkristallsiliziums niedergeschlagenen Sauerstoffes zu kontrollieren.It has been well known that a single crystal silicon produced by the Czochralski process contains supersaturated hydrogen which precipitates to develop oxide precipitates during the thermal cycles in the manufacture of large-scale integration devices. When introduced into a region remote from a region constituting an electronic device, these oxide precipitates serve as an attachment point to attract various kinds of impurities that may have been introduced during the manufacture of large-scale integration devices, thereby keeping the region constituting the electronic device clean. On the other hand, when the oxide precipitates are introduced into the region constituting the electronic device, they play a harmful role for the electronic devices by causing a deterioration of the characteristic property. Therefore, to fabricate a device for large-scale integration, it is important to control the amount of oxygen precipitated in the bulk of single crystal silicon.
Die Fällung des in dem Czochralski-Einzelkristallsilizium enthaltenen Sauerstoffes hängt stark von der ursprünglichen Sauerstoffkonzentration in dem Kristall und von dem Erwärmungswerdegang während des Kristallwachstumes ab; sogar in einem und demselben Czochralski-Einzelkristallsilizium ist der Erwärmungswerdegang anders zwischen der Kristallkeimseite und der Kristallbodenseite. Und zwar ist der Sauerstoffniederschlag gross an der Keimseite des Einkristallsiliziums und klein an der Bodenseite des Kristallsiliziums, wodurch eine ungleichmässige Verteilung der Fällung in der Richtung des Kristallwachstumes verursacht wird.The precipitation of oxygen contained in the Czochralski single crystal silicon depends greatly on the initial oxygen concentration in the crystal and on the heating history during crystal growth; even in one and the same Czochralski single crystal silicon, the heating history is different between the crystal nucleus side and the crystal bottom side. Namely, the oxygen precipitation is large at the seed side of the single crystal silicon and small at the bottom side of the crystal silicon, causing an uneven distribution of precipitation in the direction of crystal growth.
Es ist deshalb ein Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, um eine gleichmässige Fällung in der Richtung des Ziliziumkristallwachstumes eines durch das Czochralski-Verfahren erzeugtes Einkristallsiliziums zu erzielen.It is therefore an object of this invention to provide a method for achieving uniform precipitation in the direction of silicon crystal growth of a single crystal silicon produced by the Czochralski process.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass es einen Schritt zur Wärmebehandlung der besagten Einkristallsiliziums bei einer niedrigen Temperatur von 400ºC bis 550ºC aufweist. Ausserhalb dieses Temperaturbereiches ist der Sauerstoffniederschlag nicht zweckdienlich.This process is characterized in that it comprises a step of heat treating said single crystal silicon at a low temperature of 400ºC to 550ºC. Outside this temperature range, oxygen precipitation is not useful.
Das Einkristallsilizium kann ein Siliziumscheibchen oder ein Siliziumblock sein.The single crystal silicon can be a silicon wafer or a silicon block.
Gemäss einem anderen Merkmal der Erfindung wird das durch das Verfahren von Czochralski erzeugte Einkristallsilizium bei einer hohen Temperatur von 1200ºC bis 1350ºC wärmebehandelt, worauf das Niedrigtemperaturverfahren durchgeführt wird.According to another feature of the invention, the single crystal silicon produced by the Czochralski process is heat treated at a high temperature of 1200°C to 1350°C, after which the low temperature process is carried out.
Bei einer abgewandelten Form des Verfahrens nach der Erfindung wird das Einkristallsilizium bei einer niedrigen Temperatur von 400ºC bis 550ºC während einer Dauer von 30 bis 180 Minuten in einer Atmosphäre aus trockenem Sauerstoff in dem Ofen einer Czochralski-Kristallziehvorrichtung als ein Nacherwärmungsschritt, nach Vollendung des Ziehens des Einkristallsiliziums wärmebehandelt.In a modified form of the process according to the invention, the single crystal silicon is heat treated at a low temperature of 400°C to 550°C for a period of 30 to 180 minutes in an atmosphere of dry oxygen in the furnace of a Czochralski crystal puller as a post-heating step after completion of pulling of the single crystal silicon.
In diesem letzten Fall kann das Einkristallsilizium bei einer Temperatur von 1200ºC bis 1350ºC wärmebehandelt werden und darauf wird es bei einer Temperatur von 400ºC bis 550ºC während einer Dauer von 30 bis 180 Minuten in einer Atmosphäre aus trockenem Sauerstoff behandelt.In this last case, the single crystal silicon can be heat treated at a temperature of 1200ºC to 1350ºC and then it is treated at a temperature of 400ºC to 550ºC for a period of 30 to 180 minutes in an atmosphere of dry oxygen.
Wenn die Hochtemperaturbehandlung durchgeführt wird, wird sie in trockenem Sauerstoff durchgeführt und die Niedrigtemperaturbehandlung wird während einer Dauer von 60 bis 180 Minuten in trockenem Sauerstoff ausgeführt und darauf erfolgt eine Wärmebehandlung zwecks Sauerstofffällung.When the high temperature treatment is carried out, it is carried out in dry oxygen and the low temperature treatment is carried out in dry oxygen for a period of 60 to 180 minutes and is followed by a heat treatment for oxygen precipitation.
Nach den oben erwähnten Hochtemperatur- und Niedrigtemperaturwärmebehandlungen kann eine normale Wärmebehandlung zwecks Sauerstofffällung in der nachstehend beschriebenen Weise stattfinden, so dass eine integrierte Leiterschaltung mit verbesserter Leistung erzeugt werden kann und somit eine erhöhte Leistungsfähigkeit zur Herstellung von vorzüglichen integrierten Schaltungserzeugnissen veranlasst wird.After the above-mentioned high-temperature and low-temperature heat treatments, a normal heat treatment for oxygen precipitation may be carried out in the manner described below, so that a conductor integrated circuit with improved performance can be produced, thus causing an increased performance for producing excellent integrated circuit products.
Bei dem Czochralski-Verfahren, da ein Einkristallsilizium aus einer geschmolzenen Siliziumflüssigkeit wächst, wird der Kristall von dem Schmelzpunkt des Siliziums, d.h. 1420ºC ab bis zur Umgebungstemperatur stetig abgekühlt. Demzufolge ist der örtliche Erwärmungswerdegang anders zwischen dem Kopfteil und dem Bodenteil des Einkristallsiliziums. Zu diesem Zweck, gemäss den Bedürfnissen ist es wünschenswert, dass der Erwärmungswerdegang während des Kristallwachstumes durch Ausführungs eines Hochtemperaturverfahrens initialisiert wird und dann eine für Sauerstofffällung wirksame Niedrigtemperaturbehandlung durchgeführt wird, wobei somit die gleichmässige Verteilung der Fällung in der Richtung des Kristallwachstumes stattfindet.In the Czochralski method, since a single crystal silicon grows from a molten silicon liquid, the crystal is continuously cooled from the melting point of silicon, i.e. 1420ºC, to the ambient temperature. As a result, the local heating process is different between the top part and the bottom part of the single crystal silicon. For this purpose, according to the needs, it is desirable that the heating process during crystal growth is initialized by carrying out a high temperature process and then a low temperature treatment effective for oxygen precipitation is carried out, thus ensuring uniform distribution of precipitation in the direction of crystal growth.
Die oberen und weitere Vorteile, Merkmale und zusätzliche Ziele dieser Erfindung werden unter Bezugnahme auf die folgende ausführliche Beschreibung und die beigefügten Zeichnungen für die Fachleute offensichtlich werden.The above and other advantages, features and additional objects of this invention will become apparent to those skilled in the art upon reference to the following detailed description and the accompanying drawings.
Die Figur 1 ist eine die Schwankungen in der Sauerstofffällung im Beispiel 1 und im Vergleichsbeispiel 1 zeigende graphische Darstellung;Figure 1 is a graph showing the variations in oxygen precipitation in Example 1 and Comparative Example 1;
Die Figur 2 ist eine die Schwankungen in der Sauerstofffällung in den Beispielen 2 bis 5 zeigende der Figur 1 ähnliche graphische Darstellung; undFigure 2 is a graph similar to Figure 1 showing the variations in oxygen precipitation in Examples 2 to 5; and
Die Figur 3 ist eine die Schwankungen in der Sauerstofffällung in Abhängigkeit der Temperaturänderung bei einer Niedrigtemperaturwärmebehandlung in dem Experiment zeigende graphische Darstellung.Figure 3 is a graph showing the variations in oxygen precipitation as a function of temperature change during low temperature heat treatment in the experiment.
Ein allgemeiner Standardvorgang an welchen das Verfahren nach dieser Erfindung angewandt wird, ist wie folgt:A general standard procedure to which the method of this invention is applied is as follows:
(1) Temperatur der Wärmebehandlung: 1280ºC(1) Heat treatment temperature: 1280ºC
Dauer der Wärmebehandlung : 60 MinutenDuration of heat treatment: 60 minutes
Atmosphäre bei Wärmebehandlung trockener O&sub2;.Atmosphere during heat treatment dry O₂.
Der Schritt (1) ist eine Wärmebehandlung, um den Erwärmungswerdegang während des Kristallwachstumes zu initialisieren. Bei jedem der nachstehend beschriebenen Beispiele wurde diese Wärmebehandlung zugefügt, um die Arbeitsweise und Ergebnisse des Verfahrens nach dieser Erfindung richtig zu ermitteln.Step (1) is a heat treatment to initiate the heating process during crystal growth. In each of the examples described below, this heat treatment was added to properly determine the operation and results of the process of this invention.
(2) Wärmebehandlungstemperatur: 400ºC - 550ºC(2) Heat treatment temperature: 400ºC - 550ºC
Wärmebehandlungsdauer: 30 - 180 MinutenHeat treatment time: 30 - 180 minutes
Wärmebehandlungsatmosphäre : trockener O&sub2;.Heat treatment atmosphere: dry O₂.
Der Schritt (2) ist eine Wärmebehandlung, um die Nuclei des Sauerstoffniederschlages in ein Einkristallsilizium gleichmässig einzuführen und ist der bedeutungsvollste Vorgang.Step (2) is a heat treatment to uniformly introduce the nuclei of oxygen precipitate into a single crystal silicon and is the most significant process.
(3) Wärmebehandlungstemperatur : 800ºC(3) Heat treatment temperature : 800ºC
Wärmebehandlungsdauer: 4 StundenHeat treatment time: 4 hours
Wärmebehandlungsatmosphäre: N&sub2;.Heat treatment atmosphere: N₂.
(4) Wärmebehandlungstemperatur: 1000ºC(4) Heat treatment temperature: 1000ºC
Wärmebehandlungsdauer: 16 StundenHeat treatment time: 16 hours
Wärmebehandlungsatmosphäre trockener O&sub2;.Heat treatment atmosphere dry O₂.
Die Schritte (3) und (4) sind Wärmebehandlungen zur Sauerstofffällung, die herkömmliche Standardwärmebehandlungen sind.Steps (3) and (4) are oxygen precipitation heat treatments, which are conventional standard heat treatments.
Beispiele dieser Erfindung werden jetzt beschrieben werden; diese Erfindung soll keineswegs auf diese spezifischen Beispiele beschränkt werden.Examples of this invention will now be described; this invention is in no way intended to be limited to these specific examples.
[Verbesserte Verteilung der Sauerstofffällung in der Kristallwachstumrichtung].[Improved distribution of oxygen precipitation in the crystal growth direction].
Das verwendete Probegut ist wie folgt:The sample material used is as follows:
Leitungsart : N-Art (dotierter Phosphor)Conductor type: N-type (doped phosphorus)
Kristalldurchmesser (Scheibchendurchmesser) : ∅6" (150 mm)Crystal diameter (disk diameter): ∅6" (150 mm)
Spezifischer elektrischer Widerstand: 10 (Ω.cm)Specific electrical resistance: 10 (Ω.cm)
Sauerstoffkonzentration : 14-16 (× 10¹&sup7; Atome/cm³)Oxygen concentration: 14-16 (× 10¹&sup7; atoms/cm³)
Kohlenstoffkonzentration : < 2,37 (× 10¹&sup5; Atome/cm³)Carbon concentration: < 2.37 (× 10¹�sup5; atoms/cm³)
Dicke der durch Wärme zu behandelnden Proben : 2,0 (mm).Thickness of samples to be heat treated: 2.0 (mm).
Dieses Probegut wurde wie folgt mit Wärme behandelt:This sample was treated with heat as follows:
(1) Eine Wärmebehandlung wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:(1) Heat treatment was carried out under the following conditions:
Wärmebehandlungstemperatur: 1280ºCHeat treatment temperature: 1280ºC
Wärmebehandlungsdauer: 60 MinutenHeat treatment time: 60 minutes
Wärmebehandlungsatmosphäre : trockener O&sub2;.Heat treatment atmosphere: dry O₂.
(2) Eine Niedrigtemperaturwärmebehandlung wurde dann unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:(2) A low temperature heat treatment was then carried out under the following conditions:
Wärmebehandlungstemperatur : 450ºCHeat treatment temperature: 450ºC
Wärmebehandlungsdauer: 60 MinutenHeat treatment time: 60 minutes
Wärmebehandlungsatmosphäre : trockener O&sub2;.Heat treatment atmosphere: dry O₂.
Die folgenden Wärmebehandlungen wurden sodann durchgeführt:The following heat treatments were then carried out:
(3) Wärmebehandlungstemperatur: 800ºC(3) Heat treatment temperature: 800ºC
Wärmebehandlungsdauer : 4 StundenHeat treatment time: 4 hours
Wärmebehandlungsatmosphäre : N&sub2;.Heat treatment atmosphere: N₂.
(4) Wärmebehandlungstemperatur: 1000ºC(4) Heat treatment temperature: 1000ºC
Wärmebehandlungsdauer: 16 StundenHeat treatment time: 16 hours
Wärmebehandlungsatmosphäre : trockener O&sub2;.Heat treatment atmosphere: dry O₂.
Die Mengen des niedergeschlagenen Sauerstoffes wurden gemessen und die Ergebnisse dieser Messungen sind auf der Figur 1 dargestellt, aus welcher zu entnehmen ist, dass die Sauerstoffniederschläge in dem engen Bereich von 7 bis 9 (× 10¹&sup7; Atome/cm³) lagen und insbesondere dass der örtliche Sauerstoffniederschlag am Kristallbodenteil nicht kleiner wurde.The amounts of precipitated oxygen were measured and the results of these measurements are shown in Figure 1, from which it can be seen that the oxygen precipitates were in the narrow range of 7 to 9 (×10¹⁷ atoms/cm³) and, in particular, that the local oxygen precipitate at the bottom part of the crystal did not decrease.
Der Sauerstoffniederschlag wurde durch die folgende Gleichung errechnet: Sauerstoffniederschlag = Sauerstoffkonzentration vor Wärmebehandlung- Sauerstoffkonzentration nach Wärmebehandlung.The oxygen precipitation was calculated by the following equation: Oxygen precipitation = oxygen concentration before heat treatment - oxygen concentration after heat treatment.
Die Messung der Sauerstoffkonzentrationen wurde durch Verwendung der infraroten spektroskopischen Analyse durchgeführt.The measurement of oxygen concentrations was performed using infrared spectroscopic analysis.
Nur die Wärmebehandlungen der Schritte (3) und (4) wurden unmittelbar ausgeführt ohne die vorangehenden Wärmebehandlungen der Schritte (1) und (2) durchzuführen. Die Sauerstoffniederschläge wurden gemessen und die Ergebnisse dieser Messungen sind zusammen mit den Ergebnissen des Beispiels 1 auf der Figur 1 gezeigt. Der Figur 1 ist zu entnehmen, dass die Sauerstoffniederschläge in dem Bereich von 0,8 bis 6,8 (×10¹&sup7; Atome/cm³) lagen und deshalb nicht gleichmässig verteilt waren und insbesondere dass der örtliche Sauerstoffniederschlag am Kristallbodenteil kleiner wurde.Only the heat treatments of steps (3) and (4) were carried out immediately without carrying out the preceding heat treatments of steps (1) and (2). The oxygen precipitates were measured and the results of these measurements are shown in Figure 1 together with the results of Example 1. From Figure 1, it can be seen that the oxygen precipitates were in the range of 0.8 to 6.8 (×10¹⁷ atoms/cm³) and therefore were not evenly distributed and, in particular, that the local oxygen precipitate at the crystal bottom part became smaller.
Bei Verwendung desselben Probegutes wie im Beispiel 1 wurde die Wärmebehandlung des Schrittes (2) viermal unter denselben Bedingungen wie beim Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme, dass die Wärmebehandlungsdauer gewählt wurde, um jeweils 0,5 Stunde, 1,0 Stunde, 2,0 Stunden und 3,0 Stunden zu betragen.Using the same sample material as in Example 1, the heat treatment of step (2) was repeated four times under the same conditions as in Example 1, except that the heat treatment time was selected to be 0.5 hour, 1.0 hour, 2.0 hours and 3.0 hours, respectively.
Die Sauerstoffniederschläge wurden gemessen und die Ergebnisse dieser Messungen sind auf der Figur 2 und auch in der Tabelle 1 dargestellt, in welcher die Sauerstoffniederschläge im Beispiel ebenfalls gezeigt werden.The oxygen precipitates were measured and the results of these measurements are shown in Figure 2 and also in Table 1, in which the oxygen precipitates are also shown in the example.
Aus den vorangehenden Ergebnissen ist es bestätigt worden, dass bei geeigneter Einstellung der Wärmebehandlungstemperatur auf 450ºC, es möglich ist, die Gleichmässigkeit eines vorbestimmten Sauerstoffniederschlages in der Kristallwachstumrichtung zu erzielen. TABELLE 1 Beispiel Symbol Wärmebehandlungsdauer (Minuten) Sauerstoffniederschlag (× 10¹&sup7; Atome/cm³) Vergleichsbeispiel (keine Wärmebehandlung)From the foregoing results, it has been confirmed that by appropriately setting the heat treatment temperature at 450ºC, it is possible to achieve the uniformity of a predetermined oxygen precipitation in the crystal growth direction. TABLE 1 Example Symbol Heat treatment time (minutes) Oxygen precipitation (× 10¹&sup7; atoms/cm³) Comparative example (no heat treatment)
Die Wärmebehandlungen der Schritte (1), (2), (3) und (4) wurden unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Temperatur des Schrittes (2) um Stufen von 50ºC im Bereich von 300ºC bis 1000ºC geändert wurde und die Behandlungsdauer des Schrittes (2) gewählt wurde, um einem konstanten Betrag von zwei Stunden bei jeder Temperaturänderung gleich zu sein. Dasselbe Probegut wie im Beispiel 1 wurde verwendet, mit der Ausnahme, dass die Sauerstoffkonzentration 15,2 × 10¹&sup7; (Atome/cm³) betrug. Die Sauerstoffniederschläge wurden in bezug auf die Temperaturänderung bei der Wärmebehandlung des Schrittes (2) gemessen und die Ergebnisse dieser Messung sind auf der Figur 3 dargestellt. Gemäss diesen gemessenen Ergebnissen wurde nachgewiesen, dass der bevorzugte Temperaturbereich in bezug auf die Sauerstofffällung bei der Wärmebehandlung des Schrittes (2) 400ºC bis 550ºC betrug.The heat treatments of steps (1), (2), (3) and (4) were carried out under the same conditions as in Example 1, except that the temperature of step (2) was changed by increments of 50°C in the range of 300°C to 1000°C, and the treatment time of step (2) was chosen to be equal to a constant amount of two hours for each temperature change. The same sample material as in Example 1 was used, except that the oxygen concentration was 15.2 × 10¹⁷ (atoms/cm³). The oxygen precipitates were measured in relation to the temperature change in the heat treatment of step (2), and the results of this measurement are shown in Figure 3. According to these measured results, it was proved that the preferred temperature range with respect to oxygen precipitation in the heat treatment of step (2) was 400°C to 550°C.
Wie oben beschrieben, ist es gemäss dieser Erfindung möglich, ein Verfahren für die Wärmebehandlung eines Siliziums mit verbesserter Sauerstoffniederschlagverteilung zu schaffen, bei welchem eine vorbestimmte Sauerstofffällung gleichmässig in der Kristallwachstumrichtung erzielt werden kann und somit eine hinreichende Ergibigkeit bei der Herstellung von vorzüglichen integrierten Schaltungserzeugnissen veranlässt.As described above, according to this invention, it is possible to provide a method for heat treating silicon with improved oxygen precipitation distribution, in which a predetermined oxygen precipitation is uniformly distributed in the crystal growth direction can be achieved and thus sufficient yield in the manufacture of excellent integrated circuit products.
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