DE69013448T2 - INSULATED ELECTRIC LAMP. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine isolierte Litze, insbesondere eine isolierte Litze wie zum Beispiel einen Verteilerdraht, einen Wicklungsdraht und dergleichen der unter Hochvakuumbedingungen oder Hochtemperaturbedingungen, wie zum Beispiel in einer Hochvakuumvorrichtung oder einer Hochtemperaturvorrichtung, verwendet wird.The present invention relates to an insulated stranded wire, particularly to an insulated stranded wire such as a distribution wire, a winding wire and the like used under high vacuum conditions or high temperature conditions such as in a high vacuum apparatus or a high temperature apparatus.
Ein isolierter Draht kann für Ausrüstungen wie zum Beispiel Heizausrüstung oder einen Feueralarm verwendet werden, bei der Betriebssicherheit bei hohen Temperaturen verlangt wird. Weiterhin wird der isolierte Draht auch unter solchen Bedingungen in einem Automobil verwendet, bei denen er auf hohe Temperatur aufgeheizt wird. Ein isolierter Draht, hergestellt aus einem Leiter, der mit einem hitzebeständigen organischen Kunststoff wie zum Beispiel einem Polymerkunststoff, einem Fluorkohlenstoffkunststoff oder dergleichen beschichtet ist, wird herkömmlicher Weise für solch einen isolierte Draht verwendet.An insulated wire can be used for equipment such as heating equipment or a fire alarm where operational safety is required at high temperatures. Furthermore, the insulated wire is also used in an automobile under conditions where it is heated to high temperatures. An insulated wire made of a conductor coated with a heat-resistant organic resin such as a polymer resin, a fluorocarbon resin or the like is conventionally used for such an insulated wire.
Für Anwendungen, bei denen Hochtemperaturwiderstandsfähigkeit verlangt wird, oder für die Verwendung unter Bedingungen bei denen ein hohes Mab an Vakuum verlangt wird, sind organische Beschichtungen ungenügend im Hinblick auf die Hitzebeständigkeit, die Eigenschaft, kein Gas zu emittieren, und dergleichen. Deshalb wurden isolierte Drähte für solche Anwendungen beispielsweise in der Form verwendet, daß ein Leiter in eine isolierte Röhre aus keramischem Material eingebracht wurde, daß ein MI Kabel (mineralisch isoliertes Kabel) in der Form verwendet wurde, daß ein Leiter in eine hitzebeständige legierte Röhre einer Edelstahllegierung etc. eingebracht wurde die mit Metalloxydpulver oder Magnesiumoxydpulver und dergleichen gefüllt ist.For applications where high temperature resistance is required or for use under conditions where a high degree of vacuum is required, organic coatings are insufficient in terms of heat resistance, non-gas-emitting property, and the like. Therefore, insulated wires have been used for such applications, for example, in the form that a conductor is placed in an insulated tube made of ceramic material, an MI cable (mineral insulated cable) in the form was used that a conductor was inserted into a heat-resistant alloy tube of a stainless steel alloy etc. which is filled with metal oxide powder or magnesium oxide powder and the like.
Ein aus Glasfaser geflochtener, isolierter Draht der textile Glasfasern als isolierende Elemente und dergleichen verwendet, ist als isolierter Draht, für den Flexibilität und Hitzebeständigkeit verlangt wird, aufgelistet. Die oben aufgeführten isolierten Drähte, die zur Hitzebeständigkeit mit einem organischen Kunststoff beschichtet sind, haben eine Temperatur von höchstens 200º C, bis zu der die Isolationseigenschaften erhalten werden können. Deshalb war es unmöglich, solch einen, mit organischem Material isolierten beschichteten Draht, bei Anwendungen, für die eine Garantie der Isolationseigenschaften bei hohen Temperaturen von mindestens 200ºC verlangt wird, anzuwenden.A glass fiber braided insulated wire using textile glass fibers as insulating members and the like is listed as an insulated wire for which flexibility and heat resistance are required. The above-mentioned insulated wires coated with an organic resin for heat resistance have a temperature of 200ºC or less up to which the insulating properties can be maintained. Therefore, it was impossible to use such an organic material-insulated coated wire in applications for which a guarantee of the insulating properties at high temperatures of 200ºC or more is required.
Weiterhin hat ein isolierter Draht, der in seiner Hitzebeständigkeit durch eine isolierende Röhre aus keramischen Material verbessert ist, den Nachteil einer verminderten Flexibilität. Das MI-Kabel wird aus einer hitzebeständigen legierten Röhre und einem Leiter hergestellt und deshalb ist der äußere Durchmesser des Kabels im Hinblick auf den Leiterradius vergrößert. Deshalb hat das MI Kabel einen relativ groben Querschnitt im Hinblick auf die elektrische Energie, die von dem Leiter erlaubt wird und die durch die hitzebeständige legierte Röhre geleitet wird. Um das MI Kabel als einen Draht zum Wickeln zu benutzen, der auf einer Spule oder dergleichen in Form einer Wicklung aufgewickelt wird, ist es notwendig die hitzebeständige legierte Röhre mit einer vorbestimmten Krümmung zu biegen. In diesem Falle beinhaltet das Biegen der hitzebeständigen, legierten Röhre Schwierigkeiten. Wenn das MI Kabel in Form einer Wicklung gewickelt wird, ist es weiterhin schwierig, den Platzbedarf zu verbessern, da die Röhre der äußeren Schicht verglichen mit dem Leiter dick ist.Furthermore, an insulated wire improved in heat resistance by an insulating tube made of ceramic material has a disadvantage of reduced flexibility. The MI cable is made of a heat-resistant alloy tube and a conductor, and therefore the outer diameter of the cable is increased with respect to the conductor radius. Therefore, the MI cable has a relatively coarse cross-section with respect to the electric energy allowed by the conductor and passed through the heat-resistant alloy tube. In order to use the MI cable as a wire for winding wound on a bobbin or the like in the form of a winding, it is necessary to bend the heat-resistant alloy tube with a predetermined curvature. In this case, bending the heat-resistant alloy tube involves difficulties. When the MI cable is wound in the form of a winding, it is further difficult to improve the space requirement because the tube of the outer layer is thick compared to the conductor.
Wenn weiterhin ein aus Glasfaser geflochtener isolierter Draht mit Temperaturwiderstandsfähigkeit benutzt wird und gemäß der Anwendung in eine vorbestimmte Anordnung gebracht wird, wird das Netzwerk des Geflechts unter Hervorrufung eines Zusammenbruchs gestört. Zusätzlich entsteht Glasstaub aus den Glasfasern. Dieser Glasstaub kann als Quelle für eine Gasadsorption dienen. Deshalb war es wegen der Gasadsorptionsquelle, die durch den Glasstaub bereitgestellt wird, unmöglich, ein hohes Maß an Vakuum beizubehalten, wenn fiberglasgeflochtene isolierte Drähte unter Bedingungen verwendet wurden, bei denen ein hohes Maß an Vakuum verlangt wird.Furthermore, when a glass fiber braided insulated wire having temperature resistance is used and is arranged in a predetermined configuration according to the application, the network of the braid is disturbed to cause collapse. In addition, glass dust is generated from the glass fibers. This glass dust can serve as a source of gas adsorption. Therefore, when fiberglass braided insulated wires were used under conditions where a high degree of vacuum is required, it was impossible to maintain a high degree of vacuum due to the gas adsorption source provided by the glass dust.
Andererseits gibt es mit dem sogenannten Alumitdraht, der durch Ausführung einer anodischen Oxidationsbehandlung auf einem Aluminiumdraht oder einer Aluminiumlegierung hergestellt wird, einen isolierenden Draht mit hervorragender Wärmebeständigkeit, Isolationseigenschaften und Hitzedissipationsvermögen. In diesem Alumitdraht ist das Basismaterial auf Aluminium beschränkt. Weiterhin ist eine anorganische isolierende Schicht, die auf dem Basismaterial gebildet wird, auch auf Aluminiumoxyd beschränkt. Deshalb gibt es das Problem, daß es unmöglich ist eine Kombination des Basismaterials und der anorganischen isolierenden Schicht zu wählen, die für verschiedene Anwendungen brauchbar ist.On the other hand, there is an insulating wire with excellent heat resistance, insulation properties and heat dissipation ability, called alumite wire, which is produced by performing anodic oxidation treatment on an aluminum wire or aluminum alloy. In this alumite wire, the base material is limited to aluminum. Furthermore, an inorganic insulating layer formed on the base material is also limited to aluminum oxide. Therefore, there is a problem that it is impossible to select a combination of the base material and the inorganic insulating layer that is suitable for various applications.
Dementsprechend wurde die vorliegende Erfindung vorgeschlagen, um die oben genannten Probleme zu lösen. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen isolierten Draht bereit zustellen der die folgenden Eigenschaften umfaßt:Accordingly, the present invention has been proposed to solve the above-mentioned problems. It is an object of the present invention to provide an insulated wire having the following properties:
(a) Er hat eine hohe Isolierfähigkeit unter Hochtemperaturbedingungen.(a) It has high insulating ability under high temperature conditions.
(b) Er hat eine exzellente Flexibilität.(b) He has excellent flexibility.
(c) Er umfaßt keine Gasadsorptionsquelle.(c) It does not include a gas adsorption source.
Kombinationen eines Basismaterials und einer anorganischen isolierenden Schicht, die für verschiedene Anwendungen brauchbar sind, können ausgewählt werden.Combinations of a base material and an inorganic insulating layer suitable for different applications can be selected.
Ein isolierter Draht gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Basismaterial, eine Chromoxyd enthaltende Schicht und eine oxydische Isolierschicht. Das Basismaterial hat eine äußere Oberfläche und beinhaltet einen Leiter. Die Chromoxyd enthaltende Schicht wird auf der äußeren Oberfläche des Grundmaterials gebildet. Die isolierende Oxydschicht wird durch Anwenden einer Vorstufelösung eines Metalloxyds auf die Chromoxyd enthaltende Schicht nach einem sol-gel-Verfahren oder einem organischen Säuresalzpyrolyseverfahren gebildet. Die Chromoxyd enthaltende Schicht wird vorzugsweise nach einem elektrochemischen Verfahren gebildet. Die elektrochemischen Verfahren beinhalten elektrolytische Plattierung oder autokatalytische Plattierung. Die Unterschicht, die mit der isolierenden Oxydschicht bereitgestellt wird, kann eine CrO3-x (1,5 x 2,5) Schicht sein um vorzugsweise als eine Adhäsionsschicht zu dienen. Die Schicht, die bei dem elektrochemischen Verfahren gebildet wird, hat eine Chromoxydschicht als ihre äußerste Schicht. Die isolierende Oxydschicht enthält vorzugsweise Siliziumoxyd, Aluminiumoxyd oder Zirkoniumoxyd. Hinsichtlich des Grundmaterials werden Kupfer oder eine Kupferlegierung vorzugsweise verwendet im Hinblick auf die hohe Leitfähigkeit und die Kosten. Im Hinblick auf einen Gebrauch bei höheren Temperaturen oder dergleichen enthält die Oberflächenschicht des Grundmaterials vorzugsweise Nickel- Chrom, Silber, Eisen oder eine Ferrolegierung, eine rostfreie Stahllegierung, oder Titan oder eine Titanlegierung.An insulated wire according to the present invention comprises a base material, a chromium oxide-containing layer and an oxide insulating layer. The base material has an outer surface and includes a conductor. The chromium oxide-containing layer is formed on the outer surface of the base material. The insulating oxide layer is formed by applying a precursor solution of a metal oxide to the chromium oxide-containing layer by a sol-gel method or an organic acid salt pyrolysis method. The chromium oxide-containing layer is preferably formed by an electrochemical method. The electrochemical methods include electrolytic plating or autocatalytic plating. The underlayer provided with the insulating oxide layer may be a CrO3-x (1.5 x 2.5) layer to preferably serve as an adhesion layer. The layer formed by the electrochemical method has a chromium oxide layer as its outermost layer. The insulating oxide layer preferably contains silicon oxide, aluminum oxide or zirconium oxide. As for the base material, copper or a copper alloy is preferably used in view of high conductivity and cost. In view of use at higher temperatures or the like, the surface layer of the base material preferably contains nickel-chromium, silver, iron or a ferroalloy, a stainless steel alloy, or titanium or a titanium alloy.
Es ist bekannt, daß eine Chromplattierungsschicht auf einem Leiter aus Kupfer oder einer Kupferlegierung und dergleichen als exzellente Adhesionsschicht gebildet wird. Jedoch zeigen isolierende keramische Oxyde wie beispielsweise Siliziumoxyd, daß durch Hitzebehandlung einer Vorstufelösung eines metallischen Oxyds erhalten wurde kaum Adhesionseigenschaften im Hinblick auf die Chromplattierungsschicht. Dies wurde von den Erfindern festgestellt.It is known that a chromium plating layer is formed on a conductor made of copper or a copper alloy and the like as an excellent adhesion layer. However, insulating ceramic oxides such as silicon oxide obtained by heat-treating a precursor solution of a metallic oxide hardly exhibit adhesion properties in With regard to the chrome plating layer. This was discovered by the inventors.
Ein isolierender Draht der dadurch erhalten wird, daß ein dünner Film eines keramischen Materials auf der Oberfläche eines Leiters aus Kupfer gebildet wird wobei der dünne Film aus keramischen Material als Isolationsschicht dient zeigt ungenügende Adhesion hinsichtlich des Grundmaterials.An insulating wire obtained by forming a thin film of a ceramic material on the surface of a copper conductor, the thin film of ceramic material serving as an insulating layer, shows insufficient adhesion to the base material.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird deshalb eine Schicht die eine Chromoxydschicht als ihre äußerste Schicht hat auf der äußeren Oberfläche des Grundmaterials gebildet. Isolierende oxydische Keramikmaterialien haften an der Chromoxydschicht als einer Schicht mit exzellenter Adhesion.According to the present invention, therefore, a layer having a chromium oxide layer as its outermost layer is formed on the outer surface of the base material. Insulating oxide ceramic materials adhere to the chromium oxide layer as a layer with excellent adhesion.
Die oben genannte Chromoxydschicht wird mit einer elektrochemischen Technik gebildet. Wenn die Chromoxydschicht durch Elektroplattierung gebildet wird, wird ein Stoff, der durch Hinzufügen einer kleinen Menge einer organischen Säure zu einer wässrigen Lösung von Chromsäureanhydrid erhalten wird, als Elektrolyt benutzt. Obwohl ein sergeant bath, das hauptsächlich aus Chromsäureanhydrid oder Schwefelsäure besteht als Elektrolysebad für die Chromplattierung bekannt ist, ist es verschieden von dem vorliegenden Bad in den folgenden Punkten: Mineralsäuren die in das Elektrolysebad eingebracht werden, haben die Funktion das Chromsäureanhydrid zu lösen, das auf der Oberfläche einer plattierten Schicht bei der Elektroplattierung gebildet wird. Deshalb wird eine glänzende Chromschicht plattiert wenn ein sergeant bath verwendet wird. In der vorliegenden Erfindung ist es notwendig vorzugsweise Chromoxyd zu plattieren. Deshalb wird dem elektrolytischen Bad das bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird eine kleine Menge einer organischen Säure hinzugefügt. Im Falle der Verwendung einer Mineralsäure wie zum Beispiel Schwefelsäure ist es weiterhin notwendig ein besonders verdünntes elektrolytisches Bad einzusetzen. Die Chromsäureanhydridkonzentration ist nicht mehr als 50 g/Liter und die Schwefelsäurekonzentration ist nicht mehr als 1 g/Liter. Weiterhin während ein dünner Film des isolierenden keramischen Materials auf der äußeren Oberfläche der Schicht die hauptsächlich aus Chromoxyd besteht gebildet wird durch Hitzebehandlung einer Vorstufelösung eines metallischen Oxyds hat die Schicht die hauptsächlich aus Chromoxyd besteht vorzugsweise eine rauhe Oberfläche um die Adhesion des dünnen Films weiter zu steigern.The above-mentioned chromium oxide layer is formed by an electrochemical technique. When the chromium oxide layer is formed by electroplating, a substance obtained by adding a small amount of an organic acid to an aqueous solution of chromic anhydride is used as an electrolyte. Although a sergeant bath consisting mainly of chromic anhydride or sulfuric acid is known as an electrolytic bath for chromium plating, it is different from the present bath in the following points: Mineral acids introduced into the electrolytic bath have the function of dissolving chromic anhydride formed on the surface of a plated layer in electroplating. Therefore, a bright chromium layer is plated when a sergeant bath is used. In the present invention, it is necessary to preferentially plate chromium oxide. Therefore, a small amount of an organic acid is added to the electrolytic bath used in the present invention. Further, in the case of using a mineral acid such as sulfuric acid, it is necessary to use a particularly diluted electrolytic bath. The chromic anhydride concentration is not more than 50 g/litre and the Sulfuric acid concentration is not more than 1 g/liter. Furthermore, while a thin film of the insulating ceramic material is formed on the outer surface of the layer mainly composed of chromium oxide by heat treatment of a precursor solution of a metallic oxide, the layer mainly composed of chromium oxide preferably has a rough surface to further enhance the adhesion of the thin film.
Die chromoxydhaltige Schicht kann durch Elektroplattierung unter Verwendung eines Elektrolyts hergestellt werden das durch Hinzufügen von Natriumcitrat, Natriumkarbonat oder dergleichen zum Beispiel zu einer wässrigen Lösung von Natriumchromat hergestellt wird. In diesem Fall ist die ursprünglich entstehende Schicht hauptsächlich aus Chromoxyd zusammengesetzt das durch dreiwertige Reduktion von sechswertigem Chrom das in dem Elektrolyt enthalten ist gebildet wird. Wenn Kupfer als Grundmaterial in dieser Elektroplattierungsbehandlung verwendet wird, wird die Grundmaterialoberfläche oxydiert und die chromoxydhaltige Schicht wird auf der Außenseite gebildet. Die Adhesion der chromoxydhaltigen Schicht im Hinblick auf das Grundmaterial wird durch eine solche Oxydation der Grundmaterialoberfläche nicht verringert.The chromium oxide-containing layer can be formed by electroplating using an electrolyte prepared by adding sodium citrate, sodium carbonate or the like to, for example, an aqueous solution of sodium chromate. In this case, the initially formed layer is mainly composed of chromium oxide formed by trivalent reduction of hexavalent chromium contained in the electrolyte. When copper is used as a base material in this electroplating treatment, the base material surface is oxidized and the chromium oxide-containing layer is formed on the outside. The adhesion of the chromium oxide-containing layer to the base material is not reduced by such oxidation of the base material surface.
Die Bedingungen für die Elektroplattierung zur Bildung der erfinderischen chromoxydhaltigen Schicht sind verschieden von denen der allgemeinen Glanzbadbehandlung hinsichtlich der Stromdichte der Behandlung und dergleichen. Obwohl die Stromdichte bei 10 bis 60 A/dm² eingestellt wird bei der Glanzbadbehandlung in Abhängigkeit von der Behandlungstemperatur, wird die Stromdichte bei 100 bis 200 A/dm² bei der vorliegenden Erfindung eingestellt. Eine Chromoxyd enthaltene Schicht mit einer aufgerauhten Oberfläche kann unter diesen Stromdichtebedingungen gebildet werden.The conditions for electroplating to form the inventive chromium oxide-containing layer are different from those of the general bright bath treatment in terms of the current density of the treatment and the like. Although the current density is set at 10 to 60 A/dm² in the bright bath treatment depending on the treatment temperature, the current density is set at 100 to 200 A/dm² in the present invention. A chromium oxide-containing layer having a roughened surface can be formed under these current density conditions.
Auf der Chromoxyd enthaltenen Schicht wird eine isolierende Oxydschicht durch Anwendung einer Vorstufelösung eines metallischen Oxyds gebildet. Die Vorstufelösung eines metallischen Oxyds die in dieser Beschreibung erwähnt wird ist einer Lösung hergestellt aus einer metallorganischen Verbindung die im weitesten Sinne in Bezug auf ein sol-gel-Verfahren oder ein organisches Säuresalzpyrolyseverfahren eingeordnet werden kann und beinhaltet die folgenden zwei Typen:An insulating oxide layer is deposited on the chromium oxide layer by applying a precursor solution of a metallic oxide. The precursor solution of a metallic oxide referred to in this specification is a solution prepared from an organometallic compound which can be broadly classified in terms of a sol-gel process or an organic acid salt pyrolysis process and includes the following two types:
Der erste Typ der Vorstufelösung ist eine Lösng die durch eine hydrolytische Reaktion und Dehydration/Kondensationsreaktion einer Verbindung die hydrolysierbare metall-sauerstoff-organische Gruppenbindungen wie zum Beispiel Metallalkozide oder Acetate eines Metalls enthält, hergestellt wird. Diese Lösung kann ein organisches Lösungsmittel wie zum Beispiel einen Alkohol, eine Rohmaterialverbindung wie zum Beispiel ein Metallalkozid, Wasser und einen Katalysator der zur hydrolytischen Reaktion benötigt wird enthalten. Sie enthält im allgemeinen weiterhin eine organische Restgruppe wie zum Beispiel ein Alkoxid ungleich eines Hydroxids, das aus einem anorganischen Salz hergestellt wird.The first type of precursor solution is a solution prepared by a hydrolytic reaction and dehydration/condensation reaction of a compound containing hydrolyzable metal-oxygen-organic group bonds such as metal alkoxides or acetates of a metal. This solution may contain an organic solvent such as an alcohol, a raw material compound such as a metal alkoxide, water and a catalyst required for the hydrolytic reaction. It generally further contains an organic residual group such as an alkoxide other than a hydroxide prepared from an inorganic salt.
Der zweite Typ der Vorstufelösung ist eine Lösung, die durch Auflösung einer metallorganischen Verbindung, wie beispielsweise eines Metallsalzes einer organischen Säure in einem geeigneten organischen Lösungsmittel hergestellt wird. In einem Verfahren, das diesen Typ von Vorstufelösung verwendet, wird ein metallisches Oxyd durch Pyrolyse durch Erhitzen nach der Anwendung erzeugt. Deshalb muß die Zersetzungstemperatur der verwendeten metallorganischen Verbindung niedriger sein als ihr Siedepunkt oder ihr Sublimationspunkt.The second type of precursor solution is a solution prepared by dissolving an organometallic compound such as a metal salt of an organic acid in a suitable organic solvent. In a process using this type of precursor solution, a metallic oxide is produced by pyrolysis by heating after application. Therefore, the decomposition temperature of the organometallic compound used must be lower than its boiling point or its sublimation point.
Die metallorganische Verbindung die in dieser Beschreibung erwähnt wird, ist konzeptionell ähnlich der "metallorganischen Verbindungen" die beispielsweise im Journal of Materials Science 12 (1977) SS. 1203 bis 1208 beschrieben sind.The organometallic compound mentioned in this description is conceptually similar to the "organometallic compounds" described, for example, in the Journal of Materials Science 12 (1977) pp. 1203 to 1208.
Weiterhin muß die angewendete Schicht bei einer Temperatur belassen werden, die höher ist als die Raumtemperatur zur Verflüchtigung des organischen Lösungsmittels und zur Entfernung von Rückständen organischer Verbindungen. Jedoch darf die Temperatur der Atmosphäre bei dieser Aufbewahrung nicht höher sein als der Schmelzpunkt des Metalls aus dem das Grundmaterial gebildet ist.Furthermore, the applied layer must be kept at a temperature higher than room temperature to allow the organic solvent to evaporate and to remove residues of organic compounds. However, the temperature of the atmosphere during this storage must not be higher than the melting point of the metal from which the base material is made.
Es ist möglich fast alle Abdeckungen von auf Metalloxyden beruhenden keramischen Materialien durch Anwendung einer Vorstufelösung eines Metalloxyds zu bilden. SiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub4;, TiO&sub2;, MgO oder dergleichen können als ein Beispiel eines Metalloxyds, das nach diesem Verfahren gebildet wird, aufgeführt werden. Weiterhin können Ethoxyd, Propoxyd, Butoxyd oder dergleichen als Metallalkoxyde zur Verwendung für den ersten Typ von Vorstufelösung aufgeführt werden. Metallische Salze wie zum Beispiel Naphatalinsäure, Caprylsäure, Stearinsäure, Oktylsäure oder dergleichen werden vorzugsweise als organische Salze für den zweiten Typ von Vorstufelösung verwendet.It is possible to form almost all coatings of metal oxide-based ceramic materials by using a precursor solution of a metal oxide. SiO₂, Al₂O₃, ZrO₄, TiO₂, MgO or the like can be listed as an example of a metal oxide formed by this method. Furthermore, ethoxy, propoxide, butoxide or the like can be listed as metal alkoxides for use for the first type of precursor solution. Metallic salts such as naphthalenic acid, caprylic acid, stearic acid, octylic acid or the like are preferably used as organic salts for the second type of precursor solution.
Die isolierende Oxydschicht, die aus der Vorstufelösung des Metalloxyds nach dem sol-gel-Verfahren oder dem organischen Säuresalzpyrolyseverfahren gebildet wird, ist ein Oxyd das vollständig in ein Metalloxyd umgewandelt wird. Dieses Oxyd wird vorzugsweise durch Hitzebehandlung in einer Atmosphäre eines Sauerstoffstromes gebildet. Im allgemeinen wird die Zersetzung der Verbindung, die in der Lösung, die auf die chromoxydhaltige Schicht aufgebracht wird, bei einer Temperatur von ungefähr 500ºC vollständig beendet. Wenn diese jedoch bei einer höheren Temperatur hitzebehandelt wird, werden Reaktionen zwischen den Elementen, aus denen die chromoxydhaltige Schicht gebildet ist und einem Metall oder einem Halbmetall, das in der angewendeten Lösung enthalten ist, erleichtert, wobei die Adhesion zwischen der chromoxydhaltigen Schicht und der Oxydschicht verbessert wird.The insulating oxide layer formed from the precursor solution of the metal oxide by the sol-gel method or the organic acid salt pyrolysis method is an oxide which is completely converted into a metal oxide. This oxide is preferably formed by heat treatment in an atmosphere of an oxygen flow. In general, the decomposition of the compound contained in the solution applied to the chromium oxide-containing layer is completely completed at a temperature of about 500°C. However, if it is heat treated at a higher temperature, reactions between the elements constituting the chromium oxide-containing layer and a metal or a semimetal contained in the solution applied are facilitated, improving the adhesion between the chromium oxide-containing layer and the oxide layer.
Deshalb zeigt die isolierende Oxydschicht die zu keramischen Material umgewandelt wird exzellente Hitzebeständigkeit/Isolationseigenschaften auch unter hohen Temperaturen von mindestens 500ºC. Weiterhin ist die chromoxydhaltige Schicht exzellent in Bezug auf die Adhäsion gegenüber dem Leiter, der das Grundmaterial bildet. Deshalb ist die Adhäsion zwischen der isolierenden Oxydschicht und der äußeren Oberfläche des Grundmaterials verbessert, im Vergleich mit dem Fall der direkten Bildung der isolierenden Oxydschicht auf der äußeren Oberfläche des Leiters durch Hitzebehandlung der Vorstufelösung des Metalloxyds. Deshalb hat der isolierte Draht, der gemäß der vorliegenden Erfindung bereitgestellt wird, Hitzebeständigkeit/ Isolationseigenschaften und auch exzellente Biegsamkeit.Therefore, the insulating oxide layer converted into ceramic material exhibits excellent heat resistance/insulation properties even under high temperatures of at least 500ºC. Furthermore, the chromium oxide-containing layer is excellent in adhesion to the conductor constituting the base material. Therefore, the adhesion between the insulating oxide layer and the outer surface of the base material is improved, as compared with the case of directly forming the insulating oxide layer on the outer surface of the conductor by heat treating the precursor solution of the metal oxide. Therefore, the insulated wire provided according to the present invention has heat resistance/insulation properties and also excellent flexibility.
Weiterhin hat die isolierende Oxydschicht die auf der chromoxydhaltigen Schicht gebildet wird eine glatte äußere Oberfläche. Deshalb kann eine hohe Überschlagsspannung erhalten werden, wobei es möglich ist die Gasadsorption zu verringern.Furthermore, the insulating oxide layer formed on the chromium oxide-containing layer has a smooth outer surface. Therefore, a high breakdown voltage can be obtained, and it is possible to reduce gas adsorption.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die chromoxydhaltige Schicht zusätzlich zwischen dem Grundmaterial und der isolierenden Oxydschicht gebildet. Deshalb können Kombinationen der anorganischen Isolationsschicht, die für verschiedene Anwendungen geeignet ist, durch die chromoxydhaltige Schicht gewählt werden.According to the present invention, the chromium oxide-containing layer is additionally formed between the base material and the insulating oxide layer. Therefore, combinations of the inorganic insulating layer suitable for various applications can be selected by the chromium oxide-containing layer.
Fig. 1 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt eines isolierten Drahts gemäß der vorliegenden Erfindung in Bezug auf Beispiel 1 zeigt.Fig. 1 is a partial view showing a cross section of an insulated wire according to the present invention in relation to Example 1.
Fig. 2 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt eines isolierten Drahts gemäß der vorliegenden Erfindung in Bezug auf Beispiel 2 zeigt.Fig. 2 is a partial view showing a cross section of an insulated wire according to the present invention in Relation to Example 2.
Fig. 3 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt eines isolierten Drahts gemäß der vorliegenden Erfindung in Bezug auf Beispiel 3 zeigt.Fig. 3 is a partial view showing a cross section of an insulated wire according to the present invention in Relation to Example 3.
Fig. 4 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt eines isolierten Drahts gemäß der vorliegenden Erfindung in Bezug auf Beispiel 4 zeigt.Fig. 4 is a partial view showing a cross section of an insulated wire according to the present invention in Relation to Example 4.
Fig. 5 ist eine Kurve, die die Ergebnisse von Oberflächenrauhheitsmessungen einer chromoxydhaltigen Schicht, die in Übereinstimmung mit Beispiel 3 oder Beispiel 4 gebildet wurde, zeigt.Fig. 5 is a graph showing the results of surface roughness measurements of a chromium oxide-containing layer formed in accordance with Example 3 or Example 4.
Fig. 6 ist eine Kurve, die die Ergebnisse von Oberflächenrauheitsmessungen einer Chromplattierungsschicht, die in Übereinstimmung mit den Vergleichsbeispielen gebildet wurde, zeigt.Fig. 6 is a graph showing the results of surface roughness measurements of a chromium plating layer formed in accordance with the comparative examples.
Eine Elektroplattierungsbehandlung wurde auf der äußeren Oberfläche eines Kupferdrahtes mit 2 mm Drahtdurchmesser ausgeführt. In diesem Fall wurde ein Elektrolyt hergestellt, der eine Konzentration von 40 g/Litern von Chromsäureanhydrid und 0,45 g/Litern Schwefelsäure enthielt. Hinsichtlich der Plattierungsbedingungen war die Badtemperatur 50ºC, die Stromdichte war 140 A/dm², und die Behandlungszeit war zwei Minuten. Dadurch wurde eine chromoxydhaltige Schicht auf der äußeren Oberfläche des Kupferdrahtes mit einer Filmdicke von ungefähr 1 um gebildet.An electroplating treatment was carried out on the outer surface of a copper wire with a wire diameter of 2 mm. In this case, an electrolyte containing a concentration of 40 g/liter of chromic anhydride and 0.45 g/liter of sulfuric acid was prepared. Regarding the plating conditions, the bath temperature was 50ºC, the current density was 140 A/dm2, and the treatment time was two minutes. As a result, a chromium oxide-containing layer was formed on the outer surface of the copper wire with a film thickness of about 1 µm.
Salpetersäure wurde zu einer Lösung, die in einem Molverhältnis von Tetrabutylorthosilikat : Wasser : Isopropylalkohol = 8:32:60 gemischt war in einem Verhältnis von 3/100 Mol in Bezug auf Tetrabutylorthosilikat, hinzugefügt. Danach wurde diese Lösung erhitzt/gerührt bei einer Temperatur von 80ºC für zwei Stunden. Auf diese Weise wurde eine Beschichtungslösung für ein Sol-Gel-Verfahren synthetisiert.Nitric acid was dissolved in a solution containing a molar ratio of tetrabutyl orthosilicate : water : isopropyl alcohol = 8:32:60 mixed in a ratio of 3/100 mole with respect to tetrabutyl orthosilicate was added. After that, this solution was heated/stirred at a temperature of 80ºC for two hours. In this way, a coating solution for a sol-gel method was synthesized.
Der Draht der nach Schritt (a) erhalten wurde, wurde in die Beschichtungslösung von (b) eingetaucht. Ein Schritt des Erhitzens bei einer Temperatur von 400ºC für zehn Minuten wurde 10 Mal auf dem Draht ausgeführt, wobei dessen äußere Oberfläche auf diese Weise mit der Beschichtungslösung beschichtet wurde. Schließlich wurde dieser Draht in einem Sauerstoffstrom zehn Minuten bei einer Temperatur von 500ºC erhitzt.The wire obtained after step (a) was immersed in the coating solution of (b). A step of heating at a temperature of 400°C for ten minutes was carried out 10 times on the wire, thus coating its outer surface with the coating solution. Finally, this wire was heated in an oxygen stream at a temperature of 500°C for ten minutes.
Ein isolierter bedeckter Draht, der nach der vorher beschriebenen Weise erhalten wurde, ist in Fig. 1 gezeigt. Fig. 1 ist eine Teilansicht die einen Querschnitt des isolierten Drahts, der gemäß Beispiel 1 erhalten wurde, zeigt. Unter Bezugnahme auf Fig. 1 wurde eine chromoxydhaltige Schicht 2 auf einer äußeren Oberfläche des Kupferdrahtes 1 gebildet. Auf dieser chromoxydhaltigen Schicht 2 wird eine Siliziumoxydschicht 3 nach dem sol-gel-Verfahren als eine isolierende Oxydschicht gebildet. Die Filmdicke einer isolierenden Schicht, die durch die chromoxydhaltige Schicht 2 und die Siliziumoxydschicht 3 gebildet wird, war ungefähr 4,0 um.An insulated covered wire obtained in the above-described manner is shown in Fig. 1. Fig. 1 is a partial view showing a cross section of the insulated wire obtained in Example 1. Referring to Fig. 1, a chromium oxide-containing layer 2 was formed on an outer surface of the copper wire 1. On this chromium oxide-containing layer 2, a silicon oxide layer 3 was formed by the sol-gel method as an insulating oxide layer. The film thickness of an insulating layer formed by the chromium oxide-containing layer 2 and the silicon oxide layer 3 was about 4.0 µm.
Eine Überschlagsspannung wurde zur Bewertung der Isolierfähigkeit des erhaltenen isolierten Drahtes gemessen. Seine Überschlagsspannung war 800 V bei Raumtemperatur und 600 V bei einer Temperatur von 800ºC. Selbst wenn dieser isolierte Draht um die äußere periphere Oberfläche eines Zylinders mit einem Durchmesser von 10 cm gewickelt wurde, entstanden keine Risse in der isolierenden Schicht.A breakdown voltage was measured to evaluate the insulating ability of the obtained insulated wire. Its breakdown voltage was 800 V at room temperature and 600 V at a temperature of 800ºC. Even when this insulated wire was wound around the outer peripheral surface of a cylinder with a diameter of 10 cm, no cracks were formed in the insulating layer.
Ein Kupferdraht mit einem Drahtdurchmesser von 2 mm wurde durch den Gebrauch von Perchlorethylendampf entfettet. Danach wurde der Kupferdraht in eine Lösung die in einem Volumenverhältnis von 85 %ige Phosphorsäure zu 70 %iger Salpetersäure zu Wasser = 15 : 2 : 3 gemischt war, eingetaucht, wobei dessen Oberfläche aufgerauht wurde.A copper wire with a wire diameter of 2 mm was degreased using perchloroethylene vapor. The copper wire was then immersed in a solution mixed in a volume ratio of 85% phosphoric acid to 70% nitric acid to water = 15:2:3, whereby its surface was roughened.
Dann wurde der Kupferdraht als Kathode benutzt und eine rostfreie Stahlplatte wurde als Anode benutzt um eine elektrolytische Plattierungsbehandlung durch Anlegen eines direkten Stroms von 0,05 A/dm² auszuführen. In diesem Fall wurde eine Lösung von ungefähr 1 Liter als Elektrolyt benutzt die durch Lösen von jeweils 30 g Natriumchromat, 30 g Natriumcitrat und 30 g Natriumkarbonat in Wasser hergestellt wurde.Then, the copper wire was used as a cathode and a stainless steel plate was used as an anode to carry out an electrolytic plating treatment by applying a direct current of 0.05 A/dm2. In this case, a solution of about 1 liter was used as the electrolyte, which was prepared by dissolving 30 g each of sodium chromate, 30 g of sodium citrate and 30 g of sodium carbonate in water.
Eine Kpferoxydschicht mit einer Filmdicke von ungefähr 1 um wurde dadurch auf der äußeren Oberfläche des Kupferdrahts gebildet und eine chromoxydhaltige Schicht wurde auf seine Außenseite mit einer Filmdicke von ungefähr 0,1 um gebildet.A copper oxide layer with a film thickness of about 1 µm was thereby formed on the outer surface of the copper wire, and a chromium oxide-containing layer was formed on its outer surface with a film thickness of about 0.1 µm.
Eine Lösuung die im Molverhältnis von Tetrabutylorthozinkronat [(C&sub4;H&sub9;O)&sub4;Zr] : Wasser : n-Butylalkohol = 5 : 15 : 80 gemischt wurde wurde erhitzt/gerührt bei einer Temperatur von 120ºC für zwei Stunden. Eine Beschichtungslösung zum Gebrauch in einem Sol-Gel-Verfahren wurde dadurch synthetisiert.A solution mixed in the molar ratio of tetrabutyl orthozinc kronate [(C₄H₄O)₄Zr] : water : n-butyl alcohol = 5 : 15 : 80 was heated/stirred at a temperature of 120°C for two hours. A coating solution for use in a sol-gel process was thereby synthesized.
Der Draht der durch Schritt (a) erhalten wurde, wurde in die Beschichtungslösung von (b) eingetaucht. Ein Schritt bei dem auf eine Temperatur von 400º für zehn Minuten erhitzt wurde, wurde zehn Mal mit dem Draht ausgeführt, dessen äußere Oberfläche dadurch mit der Beschichtungslösung beschichtet wurde.The wire obtained by step (a) was immersed in the coating solution of (b). A step in which heated to a temperature of 400º for ten minutes was carried out ten times on the wire, the outer surface of which was thereby coated with the coating solution.
Ein isolierter bedeckter Draht, der in der vorangehenden Weise erhalten wurde ist in Fig. 2 gezeigt. Fig. 2 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt des isolierten Drahtes, der gemäß Beispiel 2 erhalten wurde, zeigt. Unter Bezugnahme auf Fig. 2 wird eine Kupferoxydschicht 12 auf der äußeren Oberfläche eines Kupferdrahtes 11 gebildet. Weiterhin wird eine chromoxydhaltige Schicht 13 auf der Außenseite dieser Kupferoxydschicht 12 gebildet. Auf dieser chromoxydhaltigen Schicht 13 wurde eine Zirkoniumoxydschicht 14 nach dem Sol-Gel-Verfahren als eine isolierende Oxydschicht gebildet. Die Filmdicke einer isolierenden Schicht, die durch die Kupferoxydschicht 12, die chromoxydhaltige Schicht 13 und die Zirkoniumoxydschicht 14 gebildet wurde, war ungefähr 3,0 um.An insulated covered wire obtained in the foregoing manner is shown in Fig. 2. Fig. 2 is a sectional view showing a cross section of the insulated wire obtained in Example 2. Referring to Fig. 2, a copper oxide layer 12 is formed on the outer surface of a copper wire 11. Further, a chromium oxide-containing layer 13 is formed on the outside of this copper oxide layer 12. On this chromium oxide-containing layer 13, a zirconium oxide layer 14 was formed by the sol-gel method as an insulating oxide layer. The film thickness of an insulating layer formed by the copper oxide layer 12, the chromium oxide-containing layer 13 and the zirconium oxide layer 14 was about 3.0 µm.
Eine Überschlagsspannung wurde zur Bewertung der Isolationsfähigkeit des erhaltenen isolierten Drahtes gemessen. Seine Überschlagsspannung war 700 V bei Raumtemperatur und 500 V bei einer Temperatur von 700ºC. Selbst wenn dieser isolierte Draht um die äußere periphere Oberfläche eines Zylinders mit einem Durchmesser von 10 cm gewickelt wurde entstanden keine Risse in der isolierenden Schicht.A breakdown voltage was measured to evaluate the insulating ability of the obtained insulated wire. Its breakdown voltage was 700 V at room temperature and 500 V at a temperature of 700ºC. Even when this insulated wire was wound around the outer peripheral surface of a cylinder with a diameter of 10 cm, no cracks were formed in the insulating layer.
Eine Elektroplattierungsbehandlung wurde auf der äußeren Oberfläche eines nickelplattierten Kupferdrahtes mit einem Drahtdurchmesser von 1,8 mm ausgeführt. In diesem Fall wurde ein Eleketrolyt mit einer Konzentration von 200 g/Liter Chromsäureanhydrid, 20 g/Liter Ammoniummethavanadat und 66,5 g/Liter Essigsäure, hergestellt. Hinsichtlich der Flattierungsbedingungen wurde das Grundmaterial als eine Kathode verwendet, wobei die Badtemperatur 50ºC war, die Stromdichte 150 A/dm² war und die Behandlungszeit zwei Minuten war. Eine chromoxydhaltige Schicht wurde dadurch auf der äßeren Oberfläche des nickelplattierten Kupferdrahtes mit einer Filmdicke von ungefähr 1 um gebildet.An electroplating treatment was carried out on the outer surface of a nickel-plated copper wire with a wire diameter of 1.8 mm. In this case, an electrolyte with a concentration of 200 g/liter chromic anhydride, 20 g/liter ammonium methavanadate and 66.5 g/liter acetic acid was prepared. Regarding the flattening conditions, the base material was used as a cathode was used, the bath temperature was 50ºC, the current density was 150 A/dm² and the treatment time was two minutes. A chromium oxide-containing layer was thereby formed on the outer surface of the nickel-plated copper wire with a film thickness of about 1 µm.
Hinsichtlich der Oberflächenbeschaffenheit der chromoxydhaltigen Schicht war die mittlere Rauhheit Ra 0,15 um und die maximale Höhe Ry 0,87 um in Übereinstimmung mit dem Oberflächenrauheitsstandard (surface roughness) von 150468-1982. Die Oberflächenrauhheit wurde mit einem Oberflächenkonturmeßgerät DEKTAK3030, hergestellt von Sloan Inc., U.S.A., unter Bedingungen eines tracer-Durchmessers von 0,5 um, eines Schreiberdrucks von 10 mg, einer Referenzlänge von 50 um und keinem Abschaltfilters (cutoff filters) gemessen. Die Meßergebnisse sind in Fig. 5 gezeigt.Regarding the surface condition of the chromium oxide-containing layer, the average roughness Ra was 0.15 µm and the maximum height Ry was 0.87 µm in accordance with the surface roughness standard of 150468-1982. The surface roughness was measured with a surface contour gauge DEKTAK3030 manufactured by Sloan Inc., U.S.A. under conditions of a tracer diameter of 0.5 µm, a pen pressure of 10 mg, a reference length of 50 µm and no cutoff filter. The measurement results are shown in Fig. 5.
Eine Beschichtungslösung wurde durch Auflösung von 20 g 2- Ethylhexanoylsilikat in 100 ml Dibutyläther hergestellt.A coating solution was prepared by dissolving 20 g of 2-ethylhexanoyl silicate in 100 ml of dibutyl ether.
(c) Der Draht der nach (a) erhalten wurde wurde in die Beschichtungslösung nach (b) eingetaucht. Ein Schritt des Erhitzens bei einer Temperatur von 500ºC für zehn Minuten wurde zehnmal mit dem Draht, dessen äußere Oberfläche dadurch mit der Beschichtungslösung beschichtet wurde, ausgeführt.(c) The wire obtained in (a) was immersed in the coating solution in (b). A step of heating at a temperature of 500°C for ten minutes was carried out ten times with the wire, the outer surface of which was thereby coated with the coating solution.
Ein isolierter bedeckter Draht, der in der vorhergehenden Weise erhalten wurde, ist in Fig. 3 gezeigt. Fig. 3 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt des isoliertes Drahtes, der gemäß Beispiel 3 erhalten wurde, zeigt. Unter Bezugnahme auf Fig. 3 wird ein nickelplattierter Kupferdraht, umfassend eine nickelplattierte Schicht 22, die auf einer äußeren Oberfläche eines Kupferdrahtes 21 gebildet wurde, als Grundmaterial verwendet. Eine chromoxydhaltige Schicht 23 wird auf der äußeren Oberfläche dieses nickelplattierten Kupferdrahtes gebildet. Auf der chromoxydhaltigen Schicht 23 wird eine Siliziumoxydschicht 24 nach einem organischen Säuresalzpyrolyseverfahren als eine isolierende Oxydschicht gebildet. Die Filmdicke einer isolierenden Schicht, die durch die chromoxydhaltige Schicht 23 und die Siliziumoxydschicht 24 gebildet wird, war ungefähr 5 um.An insulated covered wire obtained in the foregoing manner is shown in Fig. 3. Fig. 3 is a partial view showing a cross section of the insulated wire obtained in Example 3. Referring to Fig. 3, a nickel-plated copper wire comprising a nickel-plated layer 22 formed on an outer surface of a copper wire 21 is used as a base material. A chromium oxide-containing layer 23 is formed on the outer surface of this nickel-plated copper wire. On the chromium oxide-containing layer 23, a silicon oxide layer 24 is formed by an organic acid salt pyrolysis method as an insulating oxide layer. The film thickness of an insulating layer formed by the chromium oxide-containing layer 23 and the silicon oxide layer 24 was about 5 µm.
Eine Überschlagsspannung wurde zur Beurteilung der Isolierfähigkeit des erhaltenen isolierten Drahtes gemessen. Die Überschlagsspannung war 500 V bei Raumtemperatur und 300 V bei einer Temperatur von 800ºC. Selbst wenn dieser isolierte Draht um die äußere periphere Oberfläche eines Zylinders mit einem Durchmesser von 5 cm gewickelt wurde entstanden keine Risse in der isolierenden Schicht.A breakdown voltage was measured to evaluate the insulating ability of the obtained insulated wire. The breakdown voltage was 500 V at room temperature and 300 V at a temperature of 800ºC. Even when this insulated wire was wound around the outer peripheral surface of a cylinder with a diameter of 5 cm, no cracks were formed in the insulating layer.
Der sogenannte rostfreie stahlplattierte Kupferdraht mit einem Drahtdurchmesser von 1,8 mm, bei dem eine rostfreie Stahllegierung (SUS304) mit einer äußeren Oberfläche eines Kpferdrahtes verbunden war, wurde als Grundmaterial benutzt. Eine Elektroplattierungsbehandlung wurde auf der äußeren Oberfläche dieses rostfreien stahlplattierten Kupferdrahtes ausgeführt. In diesem Fall wurde ein Elektrolyt mit einer Konzentration von 200 g/Litern Chromsäureanhydrid, 20 g/Litern Ammoniummethavanadat und 6,5 g/Litern Essigsäuure hergestellt. Hinsichtlich der Plattierungsbedingungen wurde das Grundmaterial als Kathode benutzt während die Badtemperatur 50ºC betrug, die Stromdichte 150 A/dm² war und die Behandlungszeit zwei Minuten war. Eine chromoxydhaltige Schicht wurde dadurch auf der äußeren Oberfläche des rostfreien stahlplattierten Kupferdrahtes mit einer Filmdicke von ungefähr 1 um gebildet.The so-called stainless steel clad copper wire with a wire diameter of 1.8 mm in which a stainless steel alloy (SUS304) was bonded to an outer surface of a copper wire was used as a base material. An electroplating treatment was carried out on the outer surface of this stainless steel clad copper wire. In this case, an electrolyte with a concentration of 200 g/liter of chromic anhydride, 20 g/liter of ammonium methavanadate and 6.5 g/liter of acetic acid was prepared. Regarding the plating conditions, the base material was used as a cathode while the bath temperature was 50ºC, the current density was 150 A/dm² and the treatment time was two minutes. A chromium oxide-containing layer was thereby formed on the outer surface of the stainless steel clad copper wire with a film thickness of about 1 µm.
Hinsichtlich der Oberflächenbeschaffenheit war die Mittellinien mittlere Rauheit RA 0,15 um und die maximale Höhe Ry 0,87 um in Übereinstimmung mit dem Oberflächenrauheitsstandard (Surface Roughness) der 150468-1982. Die Messung wurde unter Verwendung eines Oberflächenkonturenmeßgerätes DEKTAK3030, hergestellt von Sloan Inc., U.S.A., unter den Bedingungen eines Tracerdurchmessers von 0,5 um, eines Schreiberdrucks von 10 mg, einer Referenzlänge von 500 um und ohne den Gebrauch eines Abschaltfilters (cutoff filter) ausgeführt. Die Ergebnisse dieser Messung die in Fig. 5 gezeigt sind, sind ähnlich zu Beispiel 3.Regarding the surface finish, the center line average roughness RA was 0.15 µm and the maximum height Ry was 0.87 µm in accordance with the surface roughness standard of 150468-1982. The measurement was carried out using a surface contour gauge DEKTAK3030 manufactured by Sloan Inc., U.S.A. under the conditions of a tracer diameter of 0.5 µm, a pen pressure of 10 mg, a reference length of 500 µm and without the use of a cutoff filter. The results of this measurement shown in Fig. 5 are similar to Example 3.
25 g Aluminiumtetra-i-Butoxyd wurden in 100 ml Diäthyleneglycolmonomethyläther gelöst und danach bei 150ºC für eine Stunde erhitzt/gerührt. Diese Lösuung wurde zur Abkühlung auf Raumtemperatur stehengelassen und danach mit 3 g Aluminiumoxydteilchen von 0,003 um Teilchennenngröße vermischt, wobei eine Beschichtungslösung hergestellt wurde.25 g of aluminum tetra-i-butoxide was dissolved in 100 ml of diethylene glycol monomethyl ether and then heated/stirred at 150°C for one hour. This solution was allowed to cool to room temperature and then mixed with 3 g of alumina particles of 0.003 µm nominal particle size to prepare a coating solution.
Der Draht, der durch Schritt (a) erhalten wurde, wurde in die Beschichtungslösung von (b) eingetaucht. Ein Schritt des Erhitzens bei einer Temperatuur von 500ºC für zehn Minuten wurde zehnmal mit dem Draht, dessen äußere Oberfläche dadurch mit der Beschichtungslösung beschichtet wurde, ausgeführt.The wire obtained by step (a) was immersed in the coating solution of (b). A step of heating at a temperature of 500°C for ten minutes was carried out ten times with the wire, the outer surface of which was thereby coated with the coating solution.
Ein isolierter bedeckter Draht der durch die vorhergehende Weise erhalten wurde, ist in Fig. 4 gezeigt. Fig. 4 ist eine Teilansicht, die einen Querschnitt des isolierten Drahtes der gemäß Beispiel 4 erhalten wurde, zeigt. Unter Bezugnahme auf Fig. 4 wird ein rostfreier stahlplattierter Kupferdraht mit einer rostfreien Stahllegierungsschicht 32 auf einer äußeren Oberfläche eines Kupferdrahtes 31 als Grundmaterial verwendet. Eine chromoxydhaltige Schicht 33 wird auf der äußeren Oberfläche des rostfrei stahlplattierten Kupferdrahtes gebildet. Auf dieser chromoxydhaltigen Schicht 33 wird eine Aluminiumoxydschicht 34 nach einem organischen Säuresalzpyrolyseverfahren eine isolierende Oxydschicht gebildet. Diese Aluminiumoxydschicht 34 besteht aus einer gemischten Aluminiumoxydschicht die Aluminiumpartikel enthält welche von Anfang an in der Beschichtungslösung vermischt waren. Die Filmdicke einer isolierenden Schicht die durch eine chromoxydhaltige Schicht 33 und eine Aluminiumoxydschicht 34 gebildet wurde war ungefähr 12 um.An insulated covered wire obtained by the foregoing manner is shown in Fig. 4. Fig. 4 is a partial view showing a cross section of the insulated wire obtained according to Example 4. Referring to Fig. 4, a stainless steel clad copper wire having a stainless steel alloy layer 32 on an outer surface of a copper wire 31 is used as a base material. A chromium oxide layer 33 is formed on the outer surface of the stainless steel clad copper wire. On this chromium oxide layer 33, an aluminum oxide layer 34 is formed as an insulating oxide layer by an organic acid salt pyrolysis process. This aluminum oxide layer 34 is composed of a mixed aluminum oxide layer containing aluminum particles which were mixed in the plating solution from the beginning. The film thickness of an insulating layer formed by a chromium oxide layer 33 and an aluminum oxide layer 34 was about 12 µm.
Eine Überschlagsspannung wurde zur Beurteilung der Isolationsfähigkeit des erhaltenen isolierten Drahtes gemessen. Seine Überschlagsspannung war 900V bei Raumtemperatur und 700 V bei einer Temperatur von 800ºC.- Selbst wenn dieser isolierte Draht um die äußere periphere Oberfläche eines Zylinders mit einem Durchmesser von 15 cm gewickelt wurde entstanden keine Risse in der isolierenden Schicht.A breakdown voltage was measured to evaluate the insulating ability of the obtained insulated wire. Its breakdown voltage was 900V at room temperature and 700V at a temperature of 800ºC.- Even when this insulated wire was wound around the outer peripheral surface of a cylinder with a diameter of 15 cm, no cracks were formed in the insulating layer.
Eine Elektroplattierungsbehandlung wurde auf der äußeren Oberfläche eines nickelplattierten Kupferdrahtes mit einem Drahtdurchmesser von 1,8 mm ausgeführt. In diesem Fall wurde ein Elektrolyt mit einer Konzentration von 250 g/Litern Chromsäureanhydrid und 2,5 g/Litern Schwefelsäure hergestellt. Hinsichtlich der Plattierungsbedingungen wurde das Grundmaterial als eine Kathode benutzt, während die Badtemperatur 50ºC war, die Stromdichte 40 a/dm² war und die Behandlungszeit zwei Minuten war. Eine chromenthaltende Schicht wurde dadurch auf der äußeren Oberfläche des nickelplattierten Kupferdrahtes mit einer Filmdicke von ungefähr 1 um gebildet.An electroplating treatment was carried out on the outer surface of a nickel-plated copper wire having a wire diameter of 1.8 mm. In this case, an electrolyte having a concentration of 250 g/liter of chromic anhydride and 2.5 g/liter of sulfuric acid was prepared. Regarding the plating conditions, the base material was used as a cathode, while the bath temperature was 50ºC, the current density was 40 a/dm², and the treatment time was two minutes. A chromium-containing layer was thereby formed on the outer surface of the nickel-plated copper wire with a film thickness of about 1 µm.
Hinsichtlich der Oberflächenbeschaffenheit war die mittlere Rauhheit Ra 0,06 um und die maximale Höhe Ry 0,51 um in Übereinstimmuung mit dem Oberflächenrauheitsstandard von 150468-1982. Die Messung wurde unter Verwendung eines Oberflächenkonturmeßgerätes DEKTAK3030, hergestellt von Sloan Inc., U.S.A., unter den Bedingungen eines tracer Durchmessers von 0,5 um, eines Schreiberdrucks von 10 mg, einer Referenzlänge von 50 um und ohne den Gebrauch eines Abschaltfilters (cutoff filter) durchgeführt. Das Ergebnis dieser Messung ist in Fig. 6 gezeigt. Eine glänzende metallische Chromschicht wurde auf der äußeren Oberfläche des nickelp1attierten Kuferdrahtes gebildet.Regarding the surface finish, the average roughness Ra was 0.06 µm and the maximum height Ry was 0.51 µm in accordance with the surface roughness standard of 150468-1982. The measurement was carried out using a surface contour gauge DEKTAK3030 manufactured by Sloan Inc., U.S.A. under the conditions of a tracer diameter of 0.5 µm, a pen pressure of 10 mg, a reference length of 50 µm and without using a cutoff filter. The result of this measurement is shown in Fig. 6. A bright metallic chromium layer was formed on the outer surface of the nickel-plated copper wire.
Eine Beschichtungslösung wurde durch Lösung von 20 g 2-Ethyl- Hexanoylsilikat in 100 ml Dibutyläther hergestellt.A coating solution was prepared by dissolving 20 g of 2-ethylhexanoyl silicate in 100 ml of dibutyl ether.
Der Draht, erhalten durch Schritt (a), wurde in die Beschichtungslösung von Schritt (b) eingetaucht. Ein Schritt des Erhitzens bei einer Temperatur von 500ºC für zehn Minuten wurde mit dem Draht, dessen äußere Oberfläche dadurch mit der Beschichtungslösung beschichtet wurde, ausgeführt, wobei die so gebildete isolierende Schicht sich wie ein Film nach dem Erhitzen ablöste und keine Adhesion zeigte.The wire obtained by step (a) was immersed in the coating solution of step (b). A step of heating at a temperature of 500°C for ten minutes was carried out on the wire, the outer surface of which was thereby coated with the coating solution, whereby the insulating layer thus formed peeled off like a film after heating and showed no adhesion.
Wie vorhergehend beschrieben ist der isolierte Draht, gemäß der vorliegenden Erfindung, als Verteilungsdraht, als Wicklungsdraht oder dergleichen geeignet, der unter Hochvakuumbedingungen oder Hochtemperaturbedingungen, wie beispielsweise in einer Hochvakuumvorrichtung oder einer Hochtemperaturanwendungsvorrichtung, verwendet wird.As described above, the insulated wire according to the present invention is suitable as a distribution wire, a winding wire or the like used under high vacuum conditions or high temperature conditions such as in a high vacuum apparatus or a high temperature application apparatus.
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