DE69011360T2

DE69011360T2 - Alkalimetall-Zink-Monoalkylphosphat, Teilchen daraus, Verfahren zur Herstellung und sie enthaltende kosmetische Produkte.

Info

Publication number: DE69011360T2
Application number: DE69011360T
Authority: DE
Inventors: Takashi Imamura; Hiroshi Ito; Tomihiro Kurosaki; Mitsuharu Masuda; Shinichiro Omatsu
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1989-02-27
Filing date: 1990-02-27
Publication date: 1995-01-19
Anticipated expiration: 2010-02-28
Also published as: EP0385406A3; EP0385406A2; EP0385406B1; DE69011360D1; ES2062130T3; US5174991A

Description

Diese Erfindung betrifft neue Alkalimetallzinkmonoalkylphosphate, Teilchen davon, ein Verfahren zur Herstellung dieser und Kosmetika, die diese enthalten. Genauer ausgedrückt betrifft sie Alkalimetallzinkmonoalkylphosphate, Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen und eine ausgezeichnete Wirkung als ein Gleitmittel haben, ein Verfahren zur Herstellung dieser und Kosmetika, die diese enthalten.
Es gibt viele Kosmetika, die Pulver enthalten, wie Kosmetika für Grundierung, Kosmetika für Make-up (z.B. Lidschatten) und Kosmetika für den Körper (z.B. Körperpulver, Babypulver). Jedoch wurde festgestellt, daß es unmöglich ist, daß alle Wirkungen wie Glätte, Adhäsion, etc., die für Kosmetika mit guter Qualität erforderlich sind, durch üblicherweise verwendete Kosmetikpulver vollständig zufriedengestellt werden, z.B. anorganische Extenderpigmente wie Talkum; anorganische Färbematerialien wie Zinkoxid; organische Färbematerialien wie organische Teerfarbstoffe; Kompositpigmente wie glimmerartiges Titan; und Pulver, deren Oberflächen mit konventionellen Beschichtungsmitteln wie Silikon behandelt sind.
Demgemäß werden häufig metallische Seifen mit Kosmetika vermischt, um diesen Glätte, Adhäsion, etc. zu verleihen. Jedoch wird nicht berücksichtigt, daß zufriedenstellende Wirkungen in solchen Kosmetika durch die metallischen Seifen in Hinblick auf Glätte, Adhäsion, etc. vollständig verliehen werden.
Sphärische Polymere wie Nylonpulver und Styrolpolymere werden ebenfalls aus Kosmetikmaterialien zum Verleihen von Glätte, Adhäsion, etc. verwendet. Jedoch haben sie Nachteile dahingehend, daß sie für das Gefühl massig sind und daß die Adhäsion gering ist, so daß Flexibilität und Feuchtigkeit den Kosmetika nicht verliehen werden können. Weiterhin haben sie Nachteile dahingehend, daß die Adhäsion der Kosmetika für die Haut verschlechtert wird und daß die Preßformbarkeit erniedrigt wird.
Diese Erfinder haben zuvor festgestellt, daß Metallsalze von Monoalkylphosphorsäuren Eigenschaften wie Glätte, Adhäsion, etc., haben, die sie für die Verwendung als Kosmetikpulver geeignet machen. Als ein Ergebnis wurde eine Patentanmeldung eingereicht, die sich auf ein Kosmetikum bezieht, das diese enthält (vgl. JP-A-1-125314 (der Ausdruck "JP-A", wie er hierin verwendet wird, bedeutet eine ungeprüfte veröffentliche japanische Patentanmeldung)). Weiterhin wurde eine Patentanmeldung eingereicht, die sich auf ein Verfahren zur ökonomischen Herstellung von Metallsalzen von Monoalkylphosphorsäuren mit Wirkungen bezieht, die für die Verwendung als Kosmetikpulver geeignet sind, indem gemischte Lösungsmittel von Wasser und wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln als Lösungsmittel für die Reaktion verwendet werden (vgl. JP-A-61-229889 (entsprechend US-P-4,804,533)). Diese Erfinder hatten bereits festgestellt, daß unter den Metallsalzen von Monoalkylphosphorsäuren Zinkmonoalkylphosphatteilchen eine insbesondere ausgezeichnete Wirksamkeit als ein Gleitmittel und als ein Kosmetikpulver haben. Jedoch wurde festgestellt, daß nach der Vollendung der Bildung von Zinksalz das Reaktionssystem bei den üblichen Verfahren stark angesäuert ist (in vielen Fällen pH kleiner 2) und daß Zinkmonoalkylphosphate in der kristallinen Form von Nadelkristallen oder einer Mischung von plättchenförmigen (einschließlich blätterigen) und nadelförmigen Kristallen oder in einer amorphen Form unter den oben angegebenen sauren Bedingungen erzeugt werden. Es gab große Schwierigkeiten bei der Herstellung von Zinkmonoalkylphosphaten, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallen (einschließlich blättrigen Kristallen) zusammensetzen. Wenn solche Mischungen von verschiedenen Kristallformen verwendet werden, wird eine Unebenheit bei der Beschichtung verursacht, ein weißlicher Farbton wird zurückgelassen, und ausreichende Wirkungen als ein Gleitmittel und ein Kosmetikpulver können nicht erhalten werden. Weiterhin ist die Größe dieser Teilchen häufig nicht gleichmäßig und es ist erforderlich, einen Klassifizierungsschritt und einen Zerstoßungsschritt durchzuführen, wenn sie als ein Gleitmittel verwendet werden.
Demzufolge war es stark erwünscht, Metallsalze von Monoalyklphophorsäuren, die eine ausgezeichnete Sicherheit und ausgezeichnete Wirkungen haben, wie Glätte, transparentes Aussehen, Adhsäion, Wasserrückhaltevermögen, etc. als ein Gleitmittel und ein Kosmetikpulver zu entwickeln.
Diese Erfinder haben intensive Untersuchungen durchgeführt, um Kosmetika zur Verfügung zu stellen, die die mit dem oben erwähnten Stand der Technik verbundenen Nachteile nicht aufweisen, ausgezeichnete Eigenschaften wie Glätte, transparentes Aussehen, Adhäsion, Wasserrückhaltevermögen, etc. haben und die für das Gefühl angenehm sind. Als ein Ergebnis wurde nun festgestellt, daß Alkalimetallzinkomonalkylphosphatteilchen, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen, die nur schwer eine Agglomerierung verursachen, vernachlässigbare nadelförmige Kristalle oder amorphe Teilchen enthalten, annähernd gleichförmige Teilchendurchmesser haben, ausgezeichnet bezüglich Sicherheit sind und ausgezeichnete Eigenschaften wie Glätte, transparentes Aussehen, Adhäsion, Wasserrückhaltevermögen, etc. haben, als ein Kosmetikbasismaterial hergestellt werden können, indem ein Alkalimetallsalz spezifischen Monoalkylphosphorsäure mit einem Zinksalz unter Materialien, die als sichere Bestandteile und für Kosmetika in konventioneller Weise verwendet werden, reagiert wird, und indem dann der pH der Reaktionsmischung auf einen Wert innerhalb eines spezifischen Bereiches eingestellt wird. Weiter wurde festgestellt, daß dann, wenn die resultierenden Teilchen mit Kosmetika vermischt werden, Kosmetika erhalten werden können, die so ausgezeichnete Eigenschaften haben, daß sie auf der Haut gut verteilt werden, gut an der Haut haften, kein massiges Gefühl bei der Beschichtung ergeben, und transparentes Aussehen haben und wasserzurückhaltend sind. Diese Erfindung wurde auf der Basis dieser Feststellungen vollendet.
Somit liegt ein Ziel dieser Erfindung darin, Alklalimetalzinkmonoalkylphosphatteilchen mit Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, die zur Verwendung als ein Gleitmittel und als ein Kosmetikpulver geeignet sind.
Ein anderes Ziel dieser Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur Herstellung der Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen zur Verfügung zu stellen.
Noch ein anderes Ziel dieser Erfindung iegt darin, Kosmetika zur Verfügung zu stellen, die die Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen enthalten.
Diese und andere Ziele dieser Erfindung wurden aufgrund der nachfolgenden Beschreibung offenbart.
Diese Erfindung schafft Alkalimetallzinkmonoalkylphosphate mit einer gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen, Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie Kosmetika, die diese enthalten.
Fig. 1 ist eine Rasterelektronenmikroskophotographie, die die Kristallstruktur von Natriumzinkmonocetylphosphat zeigt, das gemäß Beispiel 1 erhalten wird.
Fig. 2 ist eine Rasterelektronenmikroskopphotographie, die die Kristallstruktur von Zinkmonocetylphosphat zeigt, das gemäß Vergleichsbeispiel 1 erhalten wird.
Fig. 3 ist ein Infrarotabsorptionsspektrum von Natriumzinkmonocetylphosphat, das gemäß Beispiel 1 erhalten ist.
Diese Erfindung wird nachfolgend detaillierter beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Alkalimetalzinkmonoalkylphosphate werden im allgemeinen als Alkalimetallzinkphosphate mit einer gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen bezeichnet. Beispiele der gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen umfassen Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Dodecyl-, Undecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl-, Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-Octadecyl-, Nonadecyl-, Eicosyl-, Heneicosyl-, Docosyl-, Tricosyl-, Tetracosyl-, Pentacosyl-, Hexacosyl-, Heptacosyl-, Octacosyl-, Nonacosyl-, Triacontyl-, Hentriacontyl- und Dotriacontylgruppen. Unter diesen sind gesättigte geradkettige Kohlenwasserstoffgruppen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen im Hinblick auf die Wirkungen als Gleitmittel und Kosmetikpulver im Hinblick auf die Form und Größe der Teilchen von Alkalimetallzinkmonoalkylphosphaten bevorzugt. Beispiele der Alkalimetalle, die als Gegenionen dienen, umfassen Lithium, Kalium und Natrium. Das bevorzugte molare Verhältnis von Atomen in dem Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat gemäß dieser Erfindung ist Zink/Alkalimetall/Phosphor: 0,8-1,2/0,8-1,2/2. Die bevorzugte Hauptkomponente des Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates kann durch die Formel (I) dargestellt werden:
worin R eine gesättigte oder ungesättigte geradkettige oder verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen ist und worin A ein Alkalimetall ist.
Es ist bevorzugt, daß die Teilchen des erfindungsgemäßen Alkalimetallzinkphosphate sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen.
Der Ausdruck "plättchenförmige Kristallteilchen" wie er hierin verwendet wird, ist eine allgemeine Terminologie, die sich auf quadratische Plättchenformen, längliche Plättchenform, elliptische Plättchenform, Scheibenform, hexagonale Plättchenform, rhombische Plättchenform etc. bezieht.
Im Hinblick auf die Größe der plättchenförmigen Kristallteilchen ist es bevorzugt, daß die Teilchen die folgenden Bedingungen erfüllen, wenn sie mit dem Rasterelektronenmikroskop beobachtet werden:
(i) die Plättchenlänge ist 1 bis 50 um
(ii) die Plättchenlänge / Plättchendicke (Plättchenverhältnis) ist nicht weniger als 2, und
(iii) die maximale Plättchenlänge /die minimale Plättchenlänge (Plättchenlängenverhältnis) ist nicht höher als 10.
Der Ausdruck "Plättchenlänge", wie er hierin verwendet wird, betrifft eine Länge einer Seite eines Plättchens bei einer quadratischen Plättchenform, hexagonalen Plättchenform und rhombischen Plättchenform, eine Länge der kürzeren Seite eines Plättchens bei einer länglichen Plättchenform; eine Länge des kürzeren Durchmessers des Plättchens bei einer elliptischen Plättchenform und eine Länge des Durchmessers des Plättchens bei einer Scheibenplättchenform.
Der Ausdruck "maximale Plättchenlänge", wie er hierin verwendet wird, betrifft eine Länge der längeren Seite des Plättchens bei einer länglichen Plättchenform; eine Länge der längsten Diagonale des Plättchens bei der hexagonalen Plättchenform und der rhombischen Plättchenform; eine Länge des längeren Durchmessers des Plättchens bei einer elliptischen Plättchenform; und der Ausdruck "minimale Plättchenlänge" betrifft eine Länge der kürzeren Seite des Plättchens bei der länglichen Plättchenform; und eine Länge der kürzesten Diagonale des Plättchens bei einer hexagonalen Plättchenform und einer rhombischen Plättchenform und eine Länge des kürzeren Durchmessers des Plättchens bei einer elliptischen Plättchenform.
Es ist bevorzugt, daß die Teilchen des erfindungsgemäßen Alkalimetallzinkalkylphosphats sich aus zumindest 60% (ausgedrückt als die Zahl) der oben beschriebenen plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen. Wenn die Zahl der Teilchen, die die oben beschriebenen Bedingungen erfüllen, geringer ist als 60%, gibt es eine Schwierigkeit für den Erhalt von Kosmetika mit bevorzugten Wirkungseigenschaften. Das Messen der Anzahl der plättchenförmigen Kristallteilchen wird unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskopes auf die folgende Weise durchgeführt. Nur die Zahl der Teilchen mit einer unabängigen Form wird gezählt. Teilchen mit einem unbestimmten Umfang werden nicht als ein Teilchen gezählt. Weiterhin werden bloße Aussparungen und Vorsprünge auf den Oberflächen von Teilchen oder bloße Muster auf den Oberflächen davon nicht als ein Teilchen gezählt.
Die Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen können durch Reaktion eines Alkalimetallsazes einer Monoalkylphosphorsäure, dargestellt durch die Formel (II), wobei das Alkalimetallsalz eine Neutralisationsgrad von 0,8 bis 1,2 hat,
worin R eine gesättigte oder ungesättigte geradkettige oder verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen ist, mit einem Zinksalz dargestellt durch die Formel (III)
XmYn (III)
worin X Zink ist, worin Y ein anorganisches Anion oder ein organisches Säureanion ist, und worin m und n jeweils eine ganze Zahl sind, bestimmt durch die Valenzerfordernisse von Y bzw. X durch einen Salzaustausch und durch anschließendes Einstellen des pH des Reaktionssystems auf den Bereich von 2 bis 6 hergestellt werden.
Der Ausdruck "ein Neutralisierungsgrad", wie er hierin verwendet wird, bezieht sich auf solche Definitionen, daß der Grad sich auf 0,0 bezieht, wenn die Monoalkylphosphorsäure nicht neutralisiert ist, daß sich der Grad auf 1,0 bezieht, wenn sie mit einem Alkalimetallsalz bis zu dem ersten Äquivalenzpunkt neutralisiert ist, und daß sich der Grad auf 2,0 bezieht, wenn sie mit einem Alkalimetallsalz bis zu dem zweiten Äquivalenzpunkt neutralisiert ist. Das Alkalimetallsalz der Monoalkylphosphorsäure (II) gemäß dieser Erfindung hat im allgemeinen einen Neutralisierungsgrad von 0,8 bis 1,2 und vorzugsweise von 0,9 bis 1,1.
Das Alkalimetallsalz der Monoalkylphosphorsäure (II), die als ein Ausgangsmaterial bei dieser Erfindung verwendet wird, kann durch Neutralisieren einer Monoalkylphosphorsäure mit einem Alkalimetallhydroxid oder durch Durchführen eines Kationenaustausches davon mit einem Dialkalimetallsalz unter Verwendung eines Ionenaustauschharzes oder einer Säure erhalten werden.
Die Reinheit der als ein Ausgangsmaterial bei der Herstellung des Alkalimetallsalzes der Monoalkylphosphorsäure verwendeten Monoalkylphosphorsäure hat eine Wirkung auf die Kristallform der Alkalimetallzinkmonoalkylphosphate. Die Wirkung davon als ein Gleitmittel wird in großem Umfang durch die Reinheit beeinflußt. Daher ist es bevorzugt, daß die Monoalkylphosphorsäure eine Reinheit von nicht weniger als 80 Gew.% und insbesondere bevorzugt nicht weniger als 95 Gew.% hat.
In Formel (III) ist Y ein anorganisches Anion oder ein organisches Säureanion. Beispiele davon umfassen anorganische Anionen wie Halogenide, SO&sub4;²&supmin;, NO&sub3;&supmin;, CO&sub3;²&supmin;, PO&sub4;³&supmin; und OH&supmin; und organische Säureanionen wie Acetat, Propionat und Citrat. Unter diesen sind anorganische Anionen wie Halogenide, SO&sub4;²&supmin;, PO&sub4;³&supmin; und CO&sub3;²&supmin; bevorzugt, und wasserlösliches Zn-Salz wie ZnSO&sub4; und ZnCl&sub2; sind insbesondere bevorzugt.
Es ist bevorzugt, daß ein Alkalimetallsalz einer Monoalkylphosphorsäure (II) mit einem Zinksalz (III) in einem Reaktionsmedium, bestehend aus Wasser oder einer gemischten Lösungsmittel aus Wasser und einem in Wasser löslichen organischen Lösungsmittel, bei einer Temperatur reagiert wird, bei der das Alkalimetallsalz der Monoalkylphosphorsäure (II) vollständig aufgelöst ist. Beispiele des wasserlöslichen organischen Lösungsmittels umfassen Aceton, Methanol, Ethanol, Isopropylalkohol, n-Propylalkohol, n-Butylalkohol, sec-Butylalkohol, t-Butylalkohol, Ethylenglycol, Diethylenglycol, Acetonitril, Tetrahydrofuran, Dioxan, Dimethylformamid (DMF) und Dimethylsulfoxid (DMSO). Diese Verbindungen können entweder alleine oder als Mischung von zwei oder mehreren davon verwendet werden. Unter diesen sind Aceton, Methanol, Ethanol, Isopropylalkohol und n- Propylalkohol bevorzugt. Wasser alleine kann als Lösungsmittel für die Reaktion verwendet werden. Alternativ kann ein gemischtes Lösungsmittel aus Wasser und einem oder mehreren wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln verwendet werden. Insbesondere ist ein gemischtes Lösungsmittel aus Wasser und einer oder mehreren Verbindungen der wasserlöslichen Lösungsmittel wie Aceton, Methanol, Ethanol, Isopropylalkohol und n-Propylalkohol bevorzugt. Wasser kann mit dem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel durch irgendein konventionelles Verfahren gemischt werden. Falls erwünscht, können wasserunlösliche organische Lösungsmittel, die keine nachteilige Wirkung ausüben, zu dem gemischten Lösungsmittel aus Wasser und dem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel zugegeben werden. Das Lösungsmittel für die Reaktion kann durch irgendwelche der konventionellen Verfahren ohne besondere Beschränkung gebildet werden.
Im Hinblick auf die Konzentration des Alkalimetallsalzes der Monoalkylphosphorsäure (II) in dem Lösungsmittel gibt es keine Beschränkung. Jedoch gibt es die Möglichkeit, daß die Teilchengröße des resultierenden Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates durch die Konzentration beeinflußt wird. Denn es gibt eine Tendenz, daß sich der durchschnittliche Teilchendurchmesser des resultierenden Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates mit einer Zunahme der Konzentration des Alkalimetallsalzes der Monoalkylphosphorsäure (II) vermindert. Im Hinblick auf die Wirkung als ein Gleitmittel ist es bevorzugt, daß der Plättchendurchmesser der Teilchen von 1 bis 50 um ist. Dabei ist die Konzentration des Alkalimetallsalzes der Monoalkylphosphorsäure (II) vorzugsweise nicht höher als 70 Gew. %.
Das Zinksalz der Formel (III) wird in einem molaren Verhältnis von mindestens 0,4 Mol und vorzugsweise 0,4 bis 0,6 Mol Zinksalz pro Mol des Alkalimetallsalzes der Monoalkylphosphorsäure (II) verwendet. Das Zinksalz (III) kann in der Form einer wässrigen Lösung oder als ein Feststoff verwendet werden. Wenn das Zinksalz in der Form einer wässrigen Lösung verwendet wird, ist es im Hinblick auf die Produktionseffizienz bevorzugt, daß die Konzentration des Zinksalzes (III) hoch ist.
Im Hinblik auf die Reaktionstemperatur gibt es keine besondere Beschränkung. Die Reaktion kann bei einer Temperatur durchgeführt werden, bei der sich die Monoalkylphosphorsäure (II) vollständig auflöst. Eine Temperatur von nicht weniger als 70ºC ist insbesondere bevorzugt.
Wenn das Zinksalz (III) zu dem Alkalimetallsalz der Monoalkylphosphorsäure (II) zugegeben wird, ist der pH der Reaktionsmischung niedriger als 2 und häufig niedriger als 1,5 bei 70 bis 80ºC, wenn die Konzentration der Monoalkylphosphorsäure 10Gew.% oder höher ist, obwohl der pH in Abhängigkeit von der Konzentration der Monoalkylphosphorsäure (II) und der Temperatur variiert. Nachfolgend ist der pH ein Wert, gemessen bei 70 bis 80ºC. Die erfindungsgemäß verwendete pH-Elektrode ist eine, deren garantierte Temperatur 90ºC ist (IWAKI GLASS, pH Kombinationselektrode, CODE IW050-BNC, LOT Nr. 830027).
Wenn der pH niedriger ist als 2, sind die resltierenden Teilchen des Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates eine Mischung aus Nadel- und Plättchenform, und die Menge der Nadelform ist in vielen Fällen größer als die des Plättchenkristalls. Daher ist die Wirkung der Teilchen als ein Gleitmittel gering. Denn es wird überlegt, daß die Form der Teilchen und die Wirkung davon als Gleitmittel durch Erniedrigung des pH des Reaktionssystems beeinflußt werden.
Daher ist es notwendig, den pH unter Verwendung einer alkalischen Verbindung einzustellen.
Wenn der pH bei der Einstellung des pH in dem Reaktionssystem 6 übersteigt, werden die Teilchen des resultierenden Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates amorph und die Wirkung davon als ein Gleitmittel wird stark erniedrigt.
Daher ist es erforderlich, den pH des Reaktionssystems auf von 2 bis 6 und vorzugsweise von 3 bis 5 einzustellen, unter Erhalt der Teilchen des Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates in der Form von plättchenförmigen Kristallen und zum Verleihen der gewünschten Wirkung als Gleitmittel. Die Einstellung des pH-Wertes kann durch die Menge der zuzugebenden alkalischen Verbindung gesteuert werden. Die für die pH-Einstellung verwendete alkalische Verbindung wird üblicherweise in einer Menge von 0,3 bis 0,7 Äquivalenten und vorzugsweise von 0,45 bis 0,55 Äquivalenten verwendet, bezogen auf die Menge des Alkalimetallsalzes der Monoalkylphosphorsäure (II). Beispiele der alkalischen Verbindung umfassen Alkalimetallhydroxide. Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid sind insbesondere bevorzugt. Im Hinblick auf die Einstellung des pH-Wertes der Reaktionsmischung gibt es keine besondere Beschränkung. Beispielsweise kann die pH- Einstellung nach der Einführung des Zinksalzes (III) durchgeführt werden. Alternativ kann der pH eingestellt werden, während das Zinksalz (III) eingeführt wird, um dadurch den pH konstant zu halten. Genauer ausgedrückt kann der pH zum Beispiel durch ein Verfahren eingestellt werden, worin das Zinksalz (III) zu dem Alkalimetallsalz der Monoalkylphosphorsäure (II) zugegeben wird, um die Reaktion zu bewirken, während der pH mit dem Alkalimetallhydroxid eingestellt wird, oder kann durch ein Verfahren eingestellt werden, bei dem der pH mit dem Alkalimetallhydroxid eingestellt wird, nachdem die Gesamtmenge des Zinksalzes (III) zu dem Alkalimetallsalz der Monoalkylphosphorsäure (II) zugegeben ist.
Nach der Beendigung der Reaktion wird die Reaktionsmischung gekühlt, und das Produkt wird durch Filtration gewonnen, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt der Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, die sich hauptsächlich aus den oben beschriebenen plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen und eine ausgezeichnete Wirkung als Gleitmittel haben.
Die erfindungsgemäßen KoOsmetika können konventionelle Kosmetikpulver zusätzlich zu den Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen als Basiskomponente enthalten. Weiterhin können wahlweise Öl, oberflächenaktives Mittel, Benetzungsmittel, Wasser, Alkohol, Antiseptikum, Ultraviolettstrahlenabsorber, Antioxidans, Parfum, etc. vermischt werden.
Irgendwelche der konventionellen Kosmetikpulver können verwendet werden. Beispiele davon umfassen anorganische Extenderpigmente wie Talkum, Kaolin, Sericit und Mica; anorganische Färbematerialien wie Titanoxid, Zinkoxid, Ultramarin, Chromoxid und Eisenoxid; organische Färbematerialien wie organische Teerstoffe und Pigmentfarbe; Kompositpigmente wie glimmerförmiges Titan und Eisenoxidbeschichtetes Mica und beschichtete Pulver, erhalten durch Beschichten der Oberflächen dieser Kosmetikpulver durch konventionelle Beschichtungsmittel wie Silicon, höhere Fettsäuren, höhere Alkohole, Ester und Wachs. Diese Pulver können entweder alleine oder als eine Mischung von zwei oder mehr von diesen verwendet werden. Unter diesen Kosmetikpulvern sind anorganische Pulver wie Talkum, Kaolin, Sericit, Mica, Titanoxid, Eisenoxid, glimmerartiges Titan und Eisenoxid beschichtetes Mica insbesondere bevorzugt, wenn sie für Kosmetika verwendet werden, zum Beispiel Kosmetika für Make-up und Kosmetika für den Körper.
Beispiele von Ölen, die als eine wahlweise Komponente verwendet werden, umfassen flüssiges Paraffin, Vaseline, Paraffinwachs, Polyethylenwachs, Squalan, Ceresinwachs, Bienenwachs, Carnaubawachs, Candelillawachs, gehärtetes Castoröl, Olivenöl, Lanolin, Lanolinalkohol, Lanolinfettsäure, höhere Alkohole, Fettsäuren, synthetische Esteröle von höheren Alkoholen mit Fettsäuren und Silikon. Beispiele des oberflächenaktiven Mittels umfassen Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenfettsäureester, Polyoxyethylensorbitfettsäureester, Sorbitfettsäureester, Glycerinfettsäureester, Polyoxyethylen-gehärtetes Castoröl und Polyoxyethylensorbitfettsäureester. Beispiele des Benetzungsmittels umfassen Sorbit, Glycerin, Propylenglycol, 1,3-Butylenglycol, Milchsäure, Natriumlactat und Polyethylenglycol. Beispiele des Antiseptikums umfassen Alkylester von p-Hydroxybenzoesäure, Natriumbenzoat, Kaliumsorbat und Phenoxyethanol. Beispiele des Antioxidans umfassen Tocopherol, Sesamol, Sesamolin und Lecithin.
Im Hinblick auf die Form der Kosmetika dieser Erfindung gibt es keine besondere Beschränkung. Die erfindungsgemäßen Kosmetika können in irgendeiner Form von Pulverkosmetikum, Ölkosmetikum, Emulsionskosmetikum, Dispersionskosmetikum, etc. vorliegen. Zum Beispiel können die erfindungsgemäßen Kosmetika formuliert werden in eine Grundierung; Kosmetika für Make-up wie Wangenrouge, Augenlidschatten, Augenbrauenund Gesichtpulver und Kosmetika für den Körper wie Körperpulver und Babypulver.
Die erfindungsgemäßen Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen werden in einer Menge von vorzugsweise 0,1 bis 99 Gew.% (die Prozentwerte unten beziehen sich ebenfalls auf das Gewicht, wenn nichts anderes angezeigt ist) verwendet, bezogen auf die Menge der Gesatmzusammensetzung. Insbesondere in dem Fall eines gepreßten Pulverkosmetikums ist die Menge der Teilchen vorzugsweise von 0,1 bis 50%. Wenn die Menge weniger als die oben angegebene untere Grenze ist, kann eine Wirkung unter Verwendung der Zinksalzteilchen nicht erhalten werden, während dann, wenn die Menge mehr als die obere Grenze ist, die Möglichkeit existiert, daß ein Hartbacken auf der Oberfläche des preßgeformten Kosmetikums geformt wird, wenn die Oberfläche viele Male mit einer Kosmetikquaste gerieben wird. Das Kosmetikpulver und wahlweise die Komponenten werden in einer Menge von vorzugsweise 1 bis 99,9% bezogen auf die Menge der Gesamtzusammensetzung verwendet. Wenn gepreßte Pulverkosmetika formuliert werden sollen, werden sie in einer Menge von vorzugsweise 70 bis 99,9% verwendet.
Die Mengen der Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, des Kosmetikpulvers und der wahlweisen Komponente, die vermischt werden sollen, hängen von der Art des Kosmetikums ab. Wenn jedoch Gesichtspulver als Make-up Kosmetikum und Grundierung formuliert werden sollen, werden 10 bis 50% der Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, von 20 bis 80% des anorganischen Extenderpigments wie Talkum oder Sericit, von 1 bis 20% Wachs und Öl als Bindemittel und angemessene Mengen des Färbematerials und Parfüms vermischt, wodurch Kosmetika erhalten werden können, die für das Gefühl (wie im Hinblick auf die Glätte) angenehm sind, gut an der Haut haften und ein lang andauerndes Make-up sind. In dem Fall von Kosmetika für den Körper wie Körperpulver werden von 20 bis 80% der Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, von 20 bis 80% des anorganischen Extenderpigmentes wie Talkum oder Sericit, von 0 bis 10% Öl und eine angemessene Menge an Parfüm vermischt, wodurch Kosmetika erhalten werden können, die für das Gefühl ebenfalls angenehm sind.
Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen, kaum Agglomerate bilden und ausgezeichnet bezüglich der Wirkungseigenschaften wie Glätte, transparentes Aussehen, etc., sind, für die Verwendung als ein Gleitmittel hergestellt werden.
Daher haben die erfindungsgemäßen Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen insbesondere eine ausgezeichnete Wirkung als Basismaterial für Kosmetika und sind für die Verwendung bei der Formulierung von gepreßtem Gesichtspulver, Pulvergrundierung, Lidschatten, etc. geeignet. Die Teilchen können als Gleitmittel für ein anderes Verwendungsgebiet verwendet werden, indem eine Wirkung zur Verbesserung der Gleitfähigkeit zusätzlich zu Kosmetika verwendet wird. Beispielsweise können die verwendeten Alkalimetallzinkmonoalkylphosphatteilchen als Gleitmittel zum Formverarbeiten von Kunststoffharzen verwendet werden. Mehr spezifisch wird durch die Verwendung des Teilchens bei der Verarbeitung von Polyvinylchloridharz die Fließfähigkeit des Harzes verbessert und daher kann das Anhaften oder die Adhäsion des Harzes an die Verarbeitungsmaschine oder die Verarbeitungsausrüstung vermindert werden. Daher kann eine unerwünschte Temperaturerhöhung des Harzes während der Verarbeitung, was eine Verweilzeit oder eine Zersetzung des Harzes verursachen würde, verhindert werden, und somit wird die Formverarbeitung des Harzes leicht.
Die somit erhaltenen Kosmetika haben so ausgezeichnete Eigenschaften, daß sie sehr sicher, eine ausgezeichnete Glätte, transparentes Aussehen, Adhäsion und Wasserrückhaltevermögen haben, der Haut Feuchtigkeit verleihen, während sie auf der Haut verteilt werden, daß das Gefühl beim Auftragen nicht massig ist und Wasser gut zurückgehalten wird, während solche ausgezeichneten Eigenschaften durch konventionelle Kosmetika nicht erhalten werden können.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele sollen diese Erfindung erläutern.

Beispiel 1

50 g Monocetylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Trennkolben (nachfolgend mit "Reaktionskessel" bezeichnet) gegeben. Weiterhin wurde eine Lösung aus 6,29 g 96%igem Natriumhydroxid (die Reinheit wurde durch Berechnung des Neutralisierungsgrades berücksichtigt, bestimmt durch Titrierung), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser, dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC angehoben wurde, wurde bestätigt, daß sie klar aufgelöst waren. Die resultierende Lösung wurde 30 Minuten lang kontinuierlich gerüht. Eine Lösung aus 22,3 g Zinksulfatheptahydrat, aufgelöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben, um eine Salzaustauschreaktion durchzuführen. Nach der Vollendung der tropfenweisen Zugabe wurde die Mischung für 30 Minuten gerührt. 8,70 g einer wässrigen Lösung von 33,33% Natriumhydroxid wurde dann tropfenweise dazugegeben, um dadurch den pH der Reaktionsmischung auf 3 einzustellen. Weiter wurde die Mischung für 1 Stunde gerührt. Nach der Vollendung der Reaktion wurde die Mischung gekühlt und das Produkt wurde durch Filtration gewonnen, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 50,3 g der Teilchen von Natriumzinkmonocetylphosphat.
Das somit erhaltene Natriumzinkmonocetylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop beobachtet. Es wurde festgestellt, daß die Anzahl der Teilchen, die die obigen Erfordernisse (i) bis (iii) erfüllen, 95% der gesamten Teilchen ausmacht. Fig. 1 ist ein Rasterelektronenmikroskopbild (Skala: 10 um).
Mit den Teilchen wurde eine Elementaranalyse durchgeführt und es wurde festgestellt, daß das Teilchen Natriumzinkmonocetylphosphat mit der empirischen Formel C&sub3;&sub2;H&sub6;&sub7;NaO&sub8;P&sub2;Zn war. Die Ergebnisse der Elementaranalyse sind unten angegeben.
Elementaranalyse:
C H Na P Zn
ber. (%) 52,6 9,2 3,2 8,5 9,0
gef. (%) 53,3 9,7 3,0 8,9 9,1
Das Infrarotabsorptionsspektrum der Teilchen ist in Fig. 3 gezeigt.
Meßvorrichtung: Modell 270-30, hergestellt von Hitachi, Ltd. Meßverfahren: Pelletiert mit Kaliumbromid
2920 cm&supmin;¹, 2848 cm&supmin;¹ C-H Streckschwingung
1470 cm&supmin;¹ C-H Deformationsschwingung
1197 cm&supmin;¹, 1152 cm&supmin;¹ P=O und C-O-P Streckschwingung
1089 cm&supmin;¹, 1032 cm&supmin;¹

Beispiel 2

50 g Monocetylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Reaktionskessel gegeben. Weiterhin wurde eine Lösung aus 6,29% 96%igem Natriumhydroxid (die Reinheit wurde durch Berechnen des Neutralisierungsgrades, bestimmt durch Titrierung, berücksichtigt), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC erhöht war, wurde bestätigt, daß die Stoffe klar aufgelöst waren. Die Lösung wurde kontinuierlich für 30 Minuten gerührt. Eine Lösung aus 22,3 g Zinksulfatheptahydrat, aufgelöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben, um eine Salzaustauschreaktion durchzuführen. Nach der Vollendung der tropfenweisen Zugabe wurde die Mischung 30 Minuten lang gerührt. 9,30 g einer wässrigen Lösung aus 33,33% Natriumhydroxid wurde tropfenweise dazugegeben, um dadurch den pH der Reaktionsmischung auf 5 einzustellen. Weiter wurde die Mischung für 1 Stunde gerührt. Nach der Vollendung der Reaktion wurde die Reaktionsmischung gekühlt, und das Produkt wurde durch Filtration gewonnen, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 51,2 g der Teilchen von Natriumzinkmonocetylphosphat.
Das somit erhaltene Natriumzinkmonocetylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop untersucht und es wurde festgestellt, daß die Anzahl der Teilchen, die die obigen Erfordernisse (i) bis (iii) erfüllen, 93% der Gesamtzahl der Teilchen ausmacht.

Beispiel 3

50 g Monooctylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Reaktionskessel gegeben. Weiterhin wurde eine Lösüng aus 9,52 g 96%igem Natriumhydrixid (die Reinheit wurde durch Berechnen von dem Neutralisierungsgrad, bestimmt durch Titrieren, berücksichtigt), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser, dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC erhöht wurde, wurde bestätigt, daß die Stoffe aufgelöst waren. Die Lösung wurde 30 Minuten lang kontinuierlich gerührt. Eine Lösung aus 34,2 g Zinksulfatheptahydrat, aufgelöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben. Nach der Vollendung der Zugabe wurde die Mischung für 30 Minuten gerührt. 14,26 g einer wässrigen Lösung aus 33,33% Natriumhydrixid wurden tropfenweise dazugegeben, um dadurch den pH der Reaktionsmischung auf 5 einzustellen. Weiterhin wurde die Mischung für 1 Stunde gerührt. Nach der Vollendung der Reaktion wurde die Reaktionsmischung gekühlt und das Produkt wurde durch Filtration gesammelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 49,6 g der Teilchen von Natriumzinkmonooctylphosphat.
Das somit erhaltene Natriumzinkmonooctylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop untersucht, und es wurde festgestellt, daß die Anzahl der Teilchen, die die obigen Erfordernisse (i) bis (iii) erfüllen, 95% der Gesamtzahl der Teilchen war.

Beispiel 4

50 g Monolaurylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Reaktionskessel gegeben. Weiterhin wurde eine Lösung aus 7,83 g 96%igem Natriumhydroxid (die Reinheit wurde durch Berechnen von dem Neutralisierungsgrad, bestimmt durch Titrieren, berücksichtigt), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser, dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC erhöht war, wurde bestätigt, daß die Stoffe aufgelöst waren. Weiterhin wurde die Lösung kontinuierlich 30 Minuten lang gerührt. Eine Lösung aus 28,1 g Zinksulfatheptahydrat, aufgelöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben, zum Durchführen einer Salzaustauschreaktion. Nach der Vollendung der Zugabe wurde die Mischung für 30 Minuten gerührt. 11,75 g einer wässrigen Lösung aus 33,33% Natriumhydroxid wurde tropfenweise dazugegeben, um den pH der Reaktionsmischung auf 5 einzustellen. Weiter wurde die Mischung für eine Stunde gerührt. Nach der Vollendung der Reaktion wurde die Reaktionsmischung gekühlt und das Produkt wurde zurückgewonnen, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 49,6 g der Teilchen von Natriumzinkmonolaurylphosphat.
Das somit erhaltene Natriumzinkmonolaurylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop beobachtet, und es wurde festgestellt, daß die Anzahl der Teilchen, die die obigen Bedingungen (i) bis (iii) erfüllen, 92% der Gesamtzahl der Teilchen ausmachte.

Beispiel 5

50 g Monostearylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Reaktionskolben gegeben. Weiterhin wurde eine Lösung aus 5,94 g 96%igem Natriumhydroxid (die Reinheit wurde durch Berechnen von dem Neutralisierungsgrad, bestimmt durch Titrieren, berücksichtigt), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser, dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC erhöht war, wurde betätigt, daß die Stoffe klar aufgelöst waren. Die Lösung wurde 30 Minuten lang kontinuierlich gerührt. Eine Lösung aus 21,4 g Zinksulfatheptahydrat, aufgelöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben, um eine Salzaustauschreaktion durchzuführen. Nach der Vollendung der Zugabe wurde die Mischung 30 Minuten lang gerührt. 8,85 g einer wässrigen Lösung aus 33,33% Natriumhydroxid wurde tropfenweise dazugegeben, um den pH der Reaktionsmischung auf 3 einzustellen. Weiter wurde die Mischung für 1 Stunde gerührt. Nach der Vollendung der Reaktion wurde die Mischüng gekühlt, und das Produkt wurde durch Filtration gesammelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 51,5 g der Teilchen von Natriumzinkmonostearylphosphat.
Das somit erhaltene Natriumzinkmonostearylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop beobachtet und es wurde festgestellt, daß die Anzahl der Teilchen, die die obigen Erfordernisse (i) bis (iii) erfüllen, 93% der Gesamtzahl der Teilchen ausmachte.

Vergleichsbeispiel 1

50 g Monocetylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Reaktionskessel gegeben. Weiterhin wurde eine Lösung aus 6,29 g 96%igem Natriumhydrixid (die Reinheit wurde durch Berechnen von dem Neutralisierungsgrad, bestimmt durch Titrieren, berücksichtigt), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser, dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC erhöht war, wurde bestätigt, daß die Stoffe klar aufgelöst waren. Die Lösung wurde 30 Minuten lang kontinuierlich gerührt. Eine Lösung aus 22,3 g Zinksulfatheptahydrat, aufgeöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben, um eine Salzaustauschreaktion durchzuführen. Nach der Vollendung der Zugabe wurde die Mischung für 2 Stunden gerührt. Der pH der Reaktionsmischung war am Ende der Reaktion 1,35. Die Mischung wurde gekühlt und das Produkt wurde durch Filtration gesammelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 51,4 g der Teilchen von Zinkmonocetylphosphat (Zink/Natrium/PHosphor = 0,88/0,49/2,00).
Das somit erhaltene Zinkmonocetylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop untersucht, und es wurde festgestellt, daß das Produkt eine Mischung aus nadelförmigen Kristallen und plättchenförmigen Kristallen war. Das Rasterelektronenmikroskopbild ist in Fig. 2 gezeigt (Skala 10 um).

Vergleichsbeispiel 2

50 g Monocetylphosphorsäure und 100 g Ethanol wurden in einen 500 ml Reaktionskessel gegeben. Weiterhin wurde eine Lösung aus 6,29 g 96%igem Natriumhydroxid (die Reinheit wurde durch Berechnen von dem Neutralisierungsgrad berücksichtigt, bestimmt durch Titrieren), aufgelöst in 200 g ionenausgetauschtem Wasser, dazugegeben. Nachdem die Temperatur auf 80ºC erhöht war, wurde bestätigt, daß die Stoffe klar aufgelöst waren. Die Lösung wurde 30 Minuten lang kontinuierlich gerührt. Eine Lösung aus 22,3 g Zinksulfatheptahydrat, aufgelöst in 100 g ionenausgetauschtem Wasser, wurde tropfenweise dazugegeben, um eine Salzaustauschreaktion durchzuführen. Nach der Vollendung der Zugabe wurde die Mischung für 30 Minuten gerührt. 13,20 g einer wässrigen Lösung aus 33,33 %igem Natriumhydroxid wurde tropfenweise dazugegeben, um den pH der Reaktionsmischung auf 6,6 einzustellen. Weiterhin wurde die Mischung kontinuierlich eine Stunde lang gerührt. Nach der Vollendung der Reaktion wurde die Mischung gekühlt und das Produkt wurde durch Filtration gesammelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet, unter Erhalt von 49,3 g der Teilchen von Zinkmonocetylphosphat (Zink/Natrium/Phosphor = 0,77/1,42/2,00)
Das somit erhaltene Zinkmonocetylphosphat wurde durch ein Rasterelektronenmikroskop untersucht und es wurde festgestellt, daß die Form des Pulvers unbestimmt war, d.h. das Produkt war weder ein plättchenförmiger Kristall noch ein nadelförmiger Kristall, und das Produkt war ein amorphes Aggregat.

Beispiel 6

Natriumzinkcetylphosphatteilchen, erhalten gemäß Beispiel 1, wurden einer organoleptischen Bewertung bezüglich des Gefühls untersucht. Zinkcetylphosphate, erhalten gemäß den Vergleichsbeispielen 1 und 2, Zinkstearat, Talkum, Mika und Nylonpulver wurden als Vergleichsprodukte verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Auswertungsverfahren

Die Auswertung der Pulver bezüglich des Gefühls wurde durch eine Expertengruppe durchgeführt. Mica wurde als Standardmaterial verwendet. Die Auswertung von Mica wurde mit 3 bezeichnet. Die Einteilungskriterien waren wie folgt:
5 Gut im Vergleich zum Standardmaterial
4 etwas gut im Vergleich zum Standardmaterial
3 gleich zum Standardmaterial
2 etwas schlechter im Vergleich zum Standardmaterial
1 schlecht im Vergleich zum Standardmaterial Tabelle 1 Probe Glätte Adhäsion Adaptionsvermögen transparentes Aussehen Wasserrückhaltevermögen Gesamte Bewertung Erfindungsgemäßes Produkt Vergleichsprodukt Natriumzinkmonocetylphosphat von Bsp. Zinkmonocetylphosphat von Vgl.Bsp. Mica Talkum Zinkstearat Nylonpulver

Beispiel 7

Gepreßtes Gesichtspulver

Ein gepreßtes Gesichtspulver mit der folgenden Formulierung wurde unter Verwendung von Natriumzinkmonocetylphosphatteilchen, erhalten gemäß Beispiel 1, auf folgende Weise hergestellt. Die Auswertung wurde im Vergleich mit Vergleichsprodukten durchgeführt. Zinkmonocetylphosphat, erhalten durch Vergleichsbeispiel 2, und Produkte unter Verwendung von Talkum und Mica wurden als Vergleichsprodukte verwendet. Formulierung Menge (%) Vermischte Komponente Erfindungsgemäßes Produkt Vergleichsprodukt Natriumzinkmonocetylphos-phat von Bsp. 1 Zinkmonocetylphosphat von Vergleichsbeispiel Talkum Mica rotes Eisenoxid flüssiges Paraffin Parfüm GESAMT

Herstellungsverfahren

Die Pulverkomponenten wurden vermischt, zerstoßen und in einen Henschel-Mischer gegeben. Öl und Parfüm wurden dazugegeben, und die Mischung wurde vermischt, um sie homogen zu machen. Die Mischung wurde in einem Behälter preßgeformt, unter Erhalt eines Produktes. Die somit erhaltenen Gesichtspulver wurden durch einen Expertenausschuß ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Probe Glätte Adhäsion Adaptionsvermögen transparentes Aussehen Gesamtbewertung
Das Vergleichsprodukt 2 wurde als Standard verwendet und mit dem Wert 3 bezeichnet. Die Auswertungskriterien waren wie bei Beispiel 6.
Es ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Kosmetikum ein Gesichtspulver ist, das besser ist als die Vergleichsprodukte bezüglich der Verteilungsmöglichkeit ebenso wie bezüglich des Adaptionsvermögens und des transparenten Aussehens. Beispiel 8 Pulvergrundierung Formulierung Natriumzinkmonocetylphosphat von Beispiel 1 Talkum Sericit Titanoxid rotes Eisenoxid schwarzes Eisenoxid gelbes Eisenoxid fein verteiltes Wachs (PRESS-AID, hergestellt von PRESPERSE Inc.) Parfüm GESAMT Ausgleich

Herstellungsverfahren

Die Pulverkomponenten wurden vermischt, zerstoßen und einem Henschel-Mischer zugeführt. Das Parfüm wurde dazugegeben und die Mischung wurde vermischt, um sie homogen zu machen. Die Mischung wurde in einem Behälter preßgeformt, unter Erhalt eines Produktes. Die somit erhaltene Grundierung war ausgezeichnet bezüglich gefühlsbezogener Eigenschaften wie Verteilungsfähigkeit etc. und hatte ein ausgezeichnetes Adaptionsvermögen für die Haut. Beispiel 9 Loses Gesichtspulver Formulierung Natriumzinkmonocetylphosphat von Beispiel 1 Talkum rotes Eisenoxid flüssiges Paraffin Parfüm GESAMT Ausgleich

Herstellungsverfahren

Die Pulverkomponenten wurden vermischt, zerstoßen und einem Henschel-Mischer zugeführt. Öl und Parfüm wurden dazugegeben, und die Mischung wurde vermischt, um sie homogen zu machen. Die resultierende Mischung wurde gesiebt, unter Erhalt eines Produktes.
Das somit erhaltene lose Gesichtspulver war gut zu verteilen und ausgezeichnet im Vergleich zu einem üblichen losen Gesichtspulver, das pulverförmig war. Beispiel 10 Öliges Gesichtspulver Formulierung Natriumzinkmonocetylphosphat von Beispiel 1 Talkum Kaolin Titanoxid rotes Eisenoxid schwarzes Eisenoxid gelbes Eisenoxid Squalen Isopropylpalmitat Ceresin Parfüm GESAMT Ausgleich

Herstellungsverfahren

Die Pulverkomponenten wurden vermischt und zerstoßen. Getrennt davon wurde die ölige Komponente durch Erhitzen aufgelöst und unter Rühren dazugegeben. Die Mischung wurde vermischt, um sie homogen zu machen. Die Mischung wurde in einen Behälter gegeben und gekühlt, unter Erhalt eines Produktes. Beispiel 11 Cremige Grundierung Formulierung 1. Stearinsäure 2. lipophiles Glycerinmonostearat 3. Cetostearylalkohol 4. Propylenglycolmonolaurat 5. Squalen 6. Olivenöl 7. gereinigtes Wasser 8. Antiseptikum 9. Triethanolamin 10. Sorbit 11. Titanoxid 12. Natriumzinkmonocetylphosphat von Beispiel 1 13. rotes Eisenoxid 14. schwarzes Eisenoxid 15. gelbes Eisenoxid 16. Parfüm GESAMT Ausgleich

Herstellungsverfahren

Die Pulverkomponenten (11 bis 15) wurden vermischt und zerstoßen. Getrennt davon wurden die Wasserphasenkomponenten (7 bis 10) vermischt, zur Herstellung einer Lösung. Die zerstoßenen Pigmente wurden darin dispergiert und die Dispersion wurde auf 75ºC erhitzt. Die Ölkomponenten (1 bis 6) wurden durch Erhitzen aufgelöst und zu der zuvor hergestellten Wasserphase unter Rühren zugegeben, um sie zu emulgieren. Die Emulsion wurde unter Rühren gekühlt und Parfüm wurde dazu bei 50ºC gegeben. Die Mischung wurde unter Rühren gekühlt.

Claims

1. Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat mit einer gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen.

2. Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat nach Anspruch 1, worin das molare Verhältnis von Zink/Alkalimetall/Phosphor 0,8 - 1,2 / 0,8 - 1,2 / 2 ist.

3. Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat nach Anspruch 1, worin das Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat durch die Formel (I) dargestellt ist:

worin R eine gesättigte oder ungesättigte, geradkettige oder verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen ist, und worin A ein Alkalimetall ist.

4. Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat nach Anspruch 1, worin das Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat in der Form von Teilchen vorliegt, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen.

5. Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat nach Anspruch 4, worin die plättchenförmigen Kristallteilchen die folgenden Bedingungen erfüllen, wenn sie durch ein Rasterelektronenmikroskop beobachtet werden:

(i) die Plättchenlänge ist 1 bis 50 um

(ii) die Plättchenlänge / Plättchendicke (Plättchenverhältnis) ist nicht weniger als 2, und

(iii) die maximale Plättchenlänge /die minimale Plättchenlänge (Plättchenlängenverhältnis) ist nicht höher als 10,

und worin die Anzahl der plättchenförmigen Kristallteilchen wenigstens 60% der Gesamtzahl der Teilchen des Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates ausmacht.

6. Verfahren zur Herstellung der Teilchen eines Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates, umfassend die Reaktion eines Alkalimetallsalzes einer Monoalkylphosphorsäure (II), dargestellt durch die folgende Formel (II):

worin R eine gesättigte oder ungesättigte, geradkettige oder verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen ist, worin das Alkalimetallsalz einen Neutralisierungsgrad von 0,8 bis 1,2 hat, mit einem Zinksalz, dargestellt durch die folgende Formel (III):

XmYn (III)

worin X Zink ist, worin Y ein anorganisches Anion oder ein organisches Säureanion ist, und worin m und n jeweils eine ganze Zahl sind, bestimmt durch die Valenzerfordernisse von Y und X, durch Salzaustausch und durch anschließendes Einstellen des pH-Wertes des Reaktionssystems auf den Bereich von 2 bis 6.

7. Verfahren zur Herstellung der Teilchen eines Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates nach Anspruch 6, worin das Alkalimetallsalz einen Neutralisierungsgrad von 0,9 bis 1,1 hat.

8. Verfahren zur Herstellung der Teilchen eines Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates nach Anspruch 6, worin nach der Reaktion durch Salzaustausch der pH des Reaktionssystems auf den Bereich von 3 bis 5 eingestellt wird.

9. Kosmetikum, umfassend die Teilchen eines Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates mit einer gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 32 Kohlenstoffatomen.

10. Komsetikum nach Anspruch 9, worin das molare Verhältnis von Zink/Alkalimetall/Phosphor 0,8 - 1,2 / 0,8 - 1,2 / 2 ist.

11. Kosmetikum nach Anspruch 9, worin das Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat durch die Formel (I) dargestellt ist:

12. Kosmetikum nach Anspruch 9, worin das Alkalimetallzinkmonoalkylphosphat in der Form von Teilchen vorliegt, die sich hauptsächlich aus plättchenförmigen Kristallteilchen zusammensetzen.

13. Kosmetikum nach Anspruch 12,

worin die plättchenförmigen Kristallteilchen die folgenden Erfordernisse erfüllen, wenn sie durch ein Rasterelektronenmikroskop beobachtet sind:

(i) die Plättchenlänge ist 1 bis 50 um

14. Verwendung eines Alkalimetallzinkmonoalkylphosphates nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Herstellung eines Kosmetikums.