DE68927183T2 - Undurchsichtige filmzusammensetzung - Google Patents

Undurchsichtige filmzusammensetzung

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Description

  • Die Erfindung betrifft Polymerfilmstrukturen mit verbesserter Undurchsichtigkeit. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf pigmentierte Filme und ihre Herstellung.
  • Die EP-A-0258020, welche einen Stand der Technik im Sinne von Artikel 54(3) EPÜ darstellt, beschreibt und beansprucht eine Filmstruktur, die folgendes umfaßt:
  • a) Eine mit Leerstellen versehene Kernschicht, die eine Matrix aus (i) einem thermoplastischen Polymermaterial aufweist, in der (ii) leerstelleniniziierende Feststoffteilchen dispergiert sind, die eine von dem Polymermaterial der Matrix unterschiedliche Phase bilden, wobei um die genannten Teilchen herum eine Undurchsichtigkeit hervorrufende Leerstellen angeordnet sind, und (iii) eine kleinere Menge an lichtabsorbierenden Pigmenten dispergiert ist; und
  • b) Mindestens eine durchsichtige Hautschicht, die an der Oberfläche der Leerstellen aufweisenden Kernschicht haftet und ein thermoplastisches Polymermaterial enthält, das dick genug ist, um im wesentlichen zu verhindern, daß die Rauhigkeiten der Kernschicht erkennbar sind, wobei die Lichtdurchlässigkeit der Struktur weniger als 15% beträgt.
  • Die US-46328669 beschreibt eine Harzkombination, die eine thermoplastische Polymermatrix enthält, in der als davon ver schiedene Phasen eine Vielzahl von kleinen kugelförmigen Feststoffteilchen aus Polybutylenterephthalat dispergiert ist.
  • Die vorliegende Erfindung versucht Filme mit verbesserter Undurchsichtigkeit für eine vergleichbare Pigmentbeladung oder Filme mit vergleichbarer Undurchsichtigkeit für eine verminderte Pigmentbeladung bereitzustellen.
  • Deshalb wird gemäß einem Aspekt der Erfindung ein undurchsichtiger, biaxial orientierter Polymerfilm zur Verfügung gestellt, der eine Matrix aus (i) einem thermoplastischen Polymermaterial aufweist, in dem (ii) Leerstellen initiierende Feststoffteilchen dispergiert sind, die gegenüber dem thermoplastischen Polymermaterial der Matrix eine davon verschiedene Phase bilden, wobei um die genannten Teilchen herum eine Undurchsichtigkeit hervorrufende Leerstellen angeordnet sind, und (iii) eine kleinere Menge eines lichtabsorbierenden Pigments dispergiert ist, das Pigmentteilchen mit einer lamellaren Morphologie enthält.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird auch ein Verfahren zur Herstellung eines Films, wie er hier definiert ist, zur Verfügung gestellt.
  • Das Verfahren umfaßt folgende Stufen:
  • Mischen, vorzugsweise durch Zusammenschmelzen, eines größeren Anteils von (i) mit einem kleineren Anteil von (ii);
  • Erhitzen des Gemisches bis zu einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von (i);
  • gleichmäßiges Dispergieren von (ii) in (i), vorzugsweise als Mikrokugeln;
  • gleichmäßiges Eindispergieren einer kleineren Menge, zweckmäßigerweise von 0,2 bis 12 Gew.-%, vorzugsweise von 0,5 bis 5 Gew.-%, von (iii);
  • Ausbilden eines Films hiervon;
  • und biaxiales Orientieren des Films bei einer Temperatur und bei einem Deformationsverhältnis, das wirksam ist, um darin eine Undurchsichtigkeit hervorrufende Leerstellen auszubilden. Die biaxiale Orientierung wird in üblicher Weise durchgeführt, z. B. so, wie es in unserer US- 4,377,616 beschrieben ist.
  • Die Pigmentteilchen mit lamellarer Morphologie (lamellares Pigment) können ein organisches Pigment, vorzugsweise Graphit, oder ein anorganisches Pigment, wie ein Silikat, zweckmäßigerweise ein Silikat, das eine ausgesprochene Neigung hat, sich in einer bevorzugten Richtung einer Ebene zu spalten, z. B. Glimmer, enthalten. Graphit ist ein besonders be vorzugtes lamellares Pigment. Das lamellare Pigment soll eine durchschnittliche Teilchengröße aufweisen, die für sich selbst unzureichend wäre, um in der Matrix Leerstellen zu bilden. Dies hängt von der Natur der Matrix und den Verfahrensbedingungen, insbesondere von der Deformationstemperatur, und der Menge des Pigments in der Matrix ab. Der Ausdruck "Hervorrufen von Leerstellen in der Matrix" wie er hier benutzt wird, bedeutet das Erzeugen eines Raums innerhalb der Matrix. Jedoch werden gute Ergebnisse erhalten, wenn das lamellare Pigment eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,2 bis 2,0 Mikrometer, vorzugsweise von 0,5 bis 1,0 Mikrometer, aufweist. Das lamellare Pigment kann in einer Menge von 0,2 bis 12 Gew.-%, zweckmäßigerweise von 0,5 bis 5 Gew.-%, des Films, vorzugsweise von 1,0 bis 2,0 Gew.-% des Films, vorliegen. Der Film kann auch ein nicht-lamellares Pigment enthal ten, das ein lichtreflektierendes Pigment, z. B. Titanoxid, enthalten kann. Derartige Pigmente können von solchen ausgewählt werden, die üblicherweise zum Färben und/oder kolorieren von synthetischen Harzen, industriellen Beschichtungen und Anstrichen verwendet werden und die organischer oder anorganischer Natur sein können.
  • Geeignete Farben und Materialien sind leicht zugänglich: Eine Liste verschiedener Pigmente ist im Band 17, Seiten 788-889, von Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe C., 1982, angegeben. Einige beispielhafte Pigmente sind Ruß, braunes Eisenoxid und Eisenblau.
  • Thermoplastische Polymermaterialien (i), die sich bei der Herstellung der Matrix des Films der vorliegenden Erfindung als nützlich erwiesen haben, enthalten Polyolefine. Eine bevorzugte Klasse solcher Polyolefine ist die der halbkristallinen Polyolefine, denen durch wirksames Ziehen (im Unterschied zum Strecken) sowohl in der Maschinenrichtung als auch in der Querrichtung ein hoher Grad an biaxialer Orientierung verliehen werden kann. Beispiele sind Homopolyolefine, wie Polyethylen, insbesondere lineares Polyethylen, und Polypropylen, wobei Polypropylen bevorzugt ist.
  • Die Leerstellen initiierenden Teilchen (ii) können ein organisches oder anorganisches Material enthalten und haben vorzugsweise einen höheren Schmelzpunkt oder eine höhere Glasübergangstemperatur als (i). Vorzugsweise enthält das Material ein Polymermaterial, zweckmäßigerweise ein solches Material, das mit dem thermoplastischen Polymermaterial der Matrix zusammenschmelzbar ist. Es kommt auch in Betracht, die Leerstellen initiierenden Teilchen vorzuformen und dann in einer Schmelze des Polymermaterials der Matrix, z.B. in Polypropylen, gleichmäßig zu dispergieren. Dies hat den Vorteil, daß man das Polymermaterial der Matrix nicht der Schmelztem peratur eines viel höher schmelzenden Polymers aussetzen muß, wodurch der thermische Abbau des Polymermatenais auf einem Minimum gehalten wird. Zur Vereinfachung und genaueren Steuerung der Formulierung kann ein Masterbatch eingesetzt werden. Beispiele für Polymermaterialien, welche die dispergierte Phase innerhalb des termoplastischen Polymermaterials, vorzugsweise innerhalb des Polypropylens, der Matrix bilden können, sind Polyester, insbesondere Poly-(carbonsäureester) wie Polybutylenterephthalat und Polyethylenterephthalat, Polycarbonate, Polysulfone, Polyacetate, Polymere von Acrylsäureestern und Nylon. Anorganische Materialien sind beispielsweise feste oder hohle vorgeformte Glas-, Metall- oder Keramikkugeln. Tatsächlich kommt jedes Material in Betracht, das in Kugeln oder andere geeignete Formen überführt werden kann, ohne bei dem Kernmaterial einen thermischen Abbau zu verursachen.
  • Die Leerstellen initiierenden festen Teilchen können irgendeine Gestalt aufweisen, obwohl es bevorzugt ist, daß sie im wesentlichen kugelförmig sind. Vorzugsweise haben die en festen Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,5 bis 10 Mikrometer, vorzugsweise von 0,75 bis 4 Mikrometer. Es wurde gefunden, daß dann, wenn diese Teilchen kugelförmig sind, sie beim biaxialen Deformieren des Films eine statistische Verteilung von Leerstellen mit im allgemeinen bikonvexer Linsenform, bei der die zwei größeren durchschnittlichen Abmessungen größer als 30 Mikrometer sind, bilden können. Die en Teilchen können in einer Menge von bis zu 20 Gew.-% des Films, vorzugsweise von 2 bis 10 Gew.-% des Films, vorliegen.
  • Die Erfindung stellt auch eine Filmstruktur zur Verfügung, die (a) als Kernschicht einen Film, wie er hier beschrieben ist, und (b) mindestens eine durchsichtige Hautschicht aufweist. Diese haftet an der Oberfläche der Leerstellen aufweisenden Kernschicht, die ein thermoplastisches Polymermaterial enthält, und ist dick genug, um im wesentlichen zu verhindern, daß die Rauhigkeiten der Kernschicht erkennbar sind, wobei die Lichtdurchlässigkeit der Struktur weniger als etwa 15% beträgt. Vorzugsweise enthält die Filmstruktur drei oder mehr Schichten. Um zur Filmstruktur der vorliegenden Erfindung zu gelangen, ist es wichtig, daß zwischen der Dicke der Kernschicht und der Dicke der Hautschicht oder -schichten eine besondere Beziehung besteht. Es ist bevorzugt, daß die Kerndicke im Bereich von etwa 30, vorzugsweise von 40 bis etwa 95% der Dicke der Struktur liegt. In einer solchen Filmstruktur kann das lamellare Pigment nur in der Kernschicht vorliegen. Die oder jede Hautschicht kann durchsichtig sein oder ein nicht-lamellares Pigment enthalten. Mindestens eine Hautschicht kann das gleiche Polymermaterial wie die Matrix der mit Leerstellen versehenen Kernschicht enthalten.
  • Diese Erfindung stellt ferner ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Filmstruktur zur Verfügung, das die Stufe umfaßt, daß entweder gleichzeitig oder nach der Stufe der Filmbildung eine durchsichtige Hautschicht (b) an mindestens einer Oberfläche jenes Films (a) zur Haftung gebracht wird. Zweckmäßigerweise wird diese Stufe der Ausbildung der Haftung durch Laminieren oder Koextrudieren ausgeführt. Die biaxiale Orientierung wird vorzugsweise nach dem Aneinanderhaften von (b) und (a) vorgenommen und erfolgt vorzugsweise gleichzeitig in beiden Richtungen, zweckmäßigerweise bei einer Temperatur über 100ºC.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
    • BEISPIELE 1-8
  • Eine übliche, biaxial orientierte, dreischichtige, mit Hohlräumen versehene koextrudierte Polypropylenfilmstruktur mit einer Dicke zwischen 30 und 35 Mikrometer, wurde hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß die Kernschicht einen Füllstoff enthielt, wie in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben ist. Ferner wurde eine Kontrollprobe ohne Füllstoff hergestellt. Tabelle 1
  • Es ist ersichtlich, daß der Einschluß von wenig mehr als 1% des lamellaren Füllstoffs die Lichtdurchlässigkeit des gebildeten Films um fast eine Größenordnung vermindert. Der koextrudierte Film ähnelt einer Aluminiumfolie mit der Ausnahme, daß er zusätzlich ein perlglänzendes satinartiges Aussehen aufweist. Dies wird erreicht unter Beibehaltung der Ausbeute, des Einheitsgewichts, der Dichte, der Dicke und der Wasserdampfdurchlässigkeitsrate (WVTR) bei vergleichbaren, manchmal geringfügig verbesserten Werten, und unter Erhöhung des Glanzes. Dies alles bezieht sich auf einen Vergleich mit einem üblichen weißen Film mit Hohlräumen.
  • Es können bei Bedarf größere Beladungen mit lamellarem lichtabsorbierenden Pigment in den Film eingearbeitet werden, wie in den Beispielen 9 bis 20 gezeigt wird.
    • BEISPIELE 9-20
  • Verschiedene koextrudierte Polypropylenfilmstrukturen wurden in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 bis 8 hergestellt, mit der Ausnahme, daß höhere Beladungen mit dem lamellaren Füllstoff angewandt wurden, wie in der Tabelle 2 angegeben ist. Die Lichtdurchlässigkeit solcher Filme wurde auch gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt. Tabelle 2
  • *Diese Beispiele enthalten 0,5, 1,0 bzw. 2,0% des Pigments, das in eine koextrudierte Hautschicht eingearbeitet ist, um eine gewählte Farbe oder Schattierung zu erreichen.
  • Es wurde gefunden, daß beim Einsatz von Graphit als laminarem Pigment im wesentlichen kein Licht, insbesondere kein UV- Licht, direkt oder indirekt, durch einen solchen Film hindurchtritt. Dies vermindert wesentlich das Auftreten des Ranzigwerdens von Nahrungsmitteln, wenn sie mit einem solchen Film verpackt worden sind.

Claims (33)

1. Undurchsichtiger, biaxial orientierter Polymerfilm, der eine Matrix aus (i) einem thermoplastischen Polymermaterial aufweist, in der (ii) Leerstellen initiierende Feststoffteilchen dispergiert sind, die sich als Phase von dem thermoplastischen Polymermaterial der Matrix unterscheiden, wobei um die genannten Teilchen herum eine Undurchsichtigkeit hervorrufende Leerstellen angeordnet sind, und eine kleinere Menge von (iii) eines lichtabsorbierenden Pigments dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß das lichtabsorbierende Pigment Teilchen mit einer lamellaren Morphologie enthält.
2. Film nach Anspruch 1, worin das lamellare Pigment ein organisches Pigment enthält.
3. Film nach Anspruch 1 oder 2, worin das Pigment Graphit enthält.
4. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das lamellare Pigment ein anorganisches Pigment enthält.
5. Film nach Anspruch 4, worin das anorganische Pigment ein Silikat enthält.
6. Film nach Anspruch 4 oder 5, worin das Silikat einen Glimmer enthält.
7. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das lamellare Pigment (iii) eine durchschnittliche Teilchengröße aufweist, die für sich betrachtet unzureichend wäre, um Leerstellen in der Matrix zu verursachen.
8. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das Pigment eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,2 bis 2,0 Mikrometer aufweist.
9. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das lamellare Pigment (iii) in einer Menge von 0,2 bis 12 Gew.-% des Films vorliegt.
10. Film nach Anspruch 9, worin das lamellare Pigment (iii) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-% des Films vorliegt.
11. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, der auch ein nicht-lamellares Pigment enthält.
12. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das thermoplastische Polymermaterial (i) der Matrix ein Polyolefin enthält.
13. Film nach Anspruch 12, worin das Polyolefin ein halbkristallines Polymermaterial enthält.
14. Film nach Anspruch 12, worin das Polyolefin Polypropylen enthält.
15. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin die Leerstellen initiierenden festen Zeichen (ii) ein organisches oder anorganisches Material enthalten.
16. Film nach Anspruch 15, worin das Material ein Polymermaterial enthält.
17. Film nach Anspruch 16, worin das organische Polymermaterial einen Polyester enthält.
18. Film nach Anspruch 17, worin der Polyester Polybutylenterephthalat enthält.
19. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin die Leerstellen initiierenden festen Teilchen (ii) im wesentlichen kugelförmig sind.
20. Film nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin die Leerstellen initiierenden festen Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,5 bis 10 Mikrometer aufweisen.
21. Filmstruktur, die (a) als Kernschicht einen Film nach einem der vorstehenden Ansprüche und (b) mindestens eine durchsichtige Hautschicht enthält, die an der Oberfläche der mit Leerstellen versehenen Kernschicht, die ein thermoplastisches Polymermaterial enthält, haftet und dick genug ist, um im wesentlichen zu verhindern, daß die Rauhigkeiten der Kernschicht sichtbar sind, wobei die Lichtdurchlässigkeit der Struktur weniger als etwa 15% beträgt.
22. Filmstruktur nach Anspruch 21, die drei oder mehr Schichten aufweist.
23. Filmstruktur nach Anspruch 21 oder 22, worin das lamellare Pigment (iii) nur in der Kernschicht vorliegt.
24. Filmstruktur nach einem der Ansprüche 21 bis 23, worin ein nicht-lamellares Pigment in einer Hautschicht vorliegt.
25. Filmstruktur nach einem der Ansprüche 21 bis 24, worin mindestens eine Hautschicht (b) unmittelbar neben der mit Leerstellen versehenen Kernschicht (a) das gleiche Polymermaterial wie die Matrix der mit Leerstellen versehenen Kernschicht (a) enthält.
26. Filmstruktur nach einem der Ansprüche 21 bis 25, worin die Dicke der mit Leerstellen versehenen Kernschicht (a) 30 bis 95% der Dicke der Struktur ausmacht.
27. Verfahren zum Herstellen eines Films nach einem der vorstehenden Ansprüche, das folgendes umfaßt:
Mischen eines größeren Anteils von (i) mit einem kleineren Anteil von (ii);
Erhitzen des Gemisches auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt von (i);
gleichmäßiges Dispergieren von (ii) in (i);
gleichmäßiges Eindispergieren einer kleineren Menge von (iii);
Formen eines Films hiervon;
und biaxiales Orientieren des Films bei einer Temperatur und einem Deformationsverhältnis, die zur Bildung von undurchsichtigen Leerstellen im Film wirksam sind.
28. Verfahren nach Anspruch 27, worin (i) und (ii) zusammengeschmolzen werden.
29. Verfahren zur Herstellung einer Filmstruktur nach einem der Ansprüche 21 bis 26, das entweder gleichzeitig mit der Filmbildungsstufe gemäß Anspruch 27 oder nachfolgend hierzu das Anhaften einer durchsichtigen Hautschicht (b) an mindestens eine Oberfläche jenes Films (a) umfaßt.
30. Verfahren nach Anspruch 29, worin die Stufe des Anhaftens durch Laminieren oder Koextrudieren ausgeführt wird.
31. Verfahren nach Anspruch 29 oder 30, worin das biaxiale Orientieren nach dem Anhaften von (b) und (a) erfolgt.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 27 bis 31, worin die Orientierung in beiden Richtungen gleichzeitig erfolgt.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 27 bis 32, worin das Orientieren bei einer Temperatur oberhalb 100ºC durchgeführt wird.
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