DE68919847T2

DE68919847T2 - Verfahren zur ausführung von analysen auf aufeinanderfolgenden materialproben, im nahen infrarot, und vorrichtung zur ausführung des verfahrens.

Info

Publication number: DE68919847T2
Application number: DE68919847T
Authority: DE
Inventors: Erik Johnsen
Original assignee: Jesma-Matador AS
Current assignee: Jesma-Matador AS
Priority date: 1988-03-29
Filing date: 1989-03-29
Publication date: 1995-07-13
Anticipated expiration: 2009-03-30
Also published as: EP0414710B1; DE68919847D1; DK172088D0; EP0414710A1; WO1989009388A1; ATE115286T1; AU3432589A; US5324949A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Materialanalysen nach dem NIR-Prinzip oder nach entsprechenden Analyseprinzipien. NIR steht für "Nahe-Infrarot-Reflexion" und bezeichnet ein Analyseverfahren, bei der der Gehalt an verschiedenen Materialbestandteilen, zum Beispiel Was ser und Protein, durch eine ziemlich kurze Infrarot- Bestrahlung eines Probenteils von wenigen Gramm des Materials bestimmt werden kann. NIR-Analysegeräte zur allgemeinen Anwendung in Laboratorien, zum Beispiel in Futtermittelfabriken oder Mischeinrichtungen, sind bereits entwickelt worden.
Bei der Anwendung derartiger Vorrichtungen wird eine homogenisierte Probe von einigen Kubikzentimetern in eine besondere Untersuchungsschale gelegt, die dann gegen eine Quarzscheibe an einem Analysatorkopf der Vorrichtung gelagert wird, von dem die Oberfläche der Probe bestrahlt wird; die reflektierten Strahlen werden durch einen besonderen Detektor aufgenommen, der für die verschiedenen Bestandteile des Materials repräsentative elektrische Signale liefert. Vor der nächsten Analyse muß die Einrichtung sorgfältig gereinigt werden, üblicherweise durch Waschen mit Spiritus, da Reste des Probenmaterials in der Untersuchungsschale oder auf der Quarzscheibe dazu führen können, daß die folgende Analyse ungenau wird.
Diese Methode ist im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren sehr vorteilhaft, aber wie diese ist sie bisher nicht an eine noch vorteilhaftere Anwendung, nämlich in Verbindung mit einer automatischen "on-line"-Probeanalyse und automatischer Verfahrenssteuerung, angepaßt worden. Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die gerade eine derartige Anwendung ermöglichen, wobei es möglich sein soll, Analysen in schneller Folge vollkommen automatisch durchzuführen.
Ein zum Teil relevantes System wird in der SE-B-454387 dargestellt, wobei die Quarzscheibe oder ein Fenster unmittelbar in der Wand einer weiten Rohrleitung angeordnet sind, in der eine von Zeit zu Zeit zu untersuchende Materialstromung geführt ist. Die Strömung wird intermittierend angehalten, und nach jedem Halt wird der Analysenkopf in Betrieb gesetzt, um dadurch eine Untersuchung des Materials zu bewirken, das sich gerade neben dem Quartzfenster befindet. Das kann zwar wohl auf einige Veränderungen in den Eigenschaften des Materials schliefen lassen, aber vom Standpunkt eines Laboratoriums her ist eine derartige Methode für eine genaue Analyse höchst unzulänglichl weil das Fenster zwischen den aufeinanderfolgenden Arbeitsvorgängen des Analysatorkopfes in keiner Weise gereinigt wird. An dem Fenster zurückbleibende Reste beeinflussen die nachfolgenden Analysen nachteilig, und während das unter Umständen bei der periodischen Untersuchung von Material in einer Strömung von im wesentlichen gleichem Material akzeptiert werden könnte, ist es in hohem Male unakzeptabel, wenn die zu analysierenden Proben aus unterschiedlichen Materialien bestehen.
Vor diesem Hintergrund bezieht sich die Erfindung insbesondere auf ein Verfahren, wie es im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegeben ist.
Es ist das Ziel der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, daß hohen Genauigkeitsanforderungen in der Weise gerecht wird, dar es als echtes Laborverfahren, das sich mit Probenteilen unterschiedlicher Materialien befaßt, in Frage kommen kann.
Diese Bedingung unterscheidet sich wesentlich von der bloßen Anwendung eines in der Wand einer materialführenden Rohrleitung angebrachten Analysatorkopfes. Es wurde jedoch erkannt, daß es selbst für den Zweck der Erfindung möglich sein wird, die Anwendung der kleinen Untersuchungsschale zu vermeiden und stattdessen eine wesentlich größere Prüfkammer vor dem Analysatorkopf zu verwenden, wobei im voraus deutlich wird, daß es bei der gewünschten Verfahrensweise unrealistisch sein wird, Waschungen mit Spiritus oder entsprechende Reinigungen zwischen den Analysen vorzunehmen. Bei Anwendung einer größeren Kammer kann vielmehr darauf abgezielt werden, die möglichen Rückstände einer vorhergehenden Probe proportional so unbedeutend zu machen, daß die durch diese verursachten Ungenauigkeiten praktisch innerhalb akzeptabler Grenzen gehalten werden können.
Es muß möglich sein, das Material in solch einer Weise in die Prüfkammer einzubringen und aus dieser zu entfernen, daß aufeinanderfolgende Proben mit einer annehmbar hohen Frequenz und so untersucht werden können, daß ein möglichst geringer Rest von jeder Probe übrigbleibt. Besonders im Falle von nicht homogenen festen Substanzen muß für eine Homogenisierung gesorgt werden, d.h. in solcher Weise, daß ein aufeinanderfolgend angewendeter Homogenisierapparat vor der Prüfkammer nicht wirkungsvoll ist, um die wesentlichen Überreste des behandelten Materials, die eine beträchtliche Verunreinigung der folgenden Probenportion oder -portionen verursachen können, zurückzuhalten. Im Zusammenhang mit der Erfindung wurde festgestellt, daß es unter diesen Umständen wohl kaum möglich sein wird, mit einer echten Homogenisierung oder Feinzerkleinerung des Materials zu arbeiten, aber daß das Problem auch auf andere, im folgenden zu erörternde Weise gelöst werden kann.
Die bei der Analyse angewendete Strahlung wird überwiegend von der Oberfläche des Probenmaterials reflektiert, aber die Strahlen haben eine bestimmte Eindringtiefe in das Material, so daß der für die Analyse wesentliche Bereich die an der Quarzscheibe des Analysatorkopfes anliegende Oberflächenschicht sein wird, wobei die größere oder kleinere Stärke dieser Schicht von der Art des Materials abhängt; jedoch ist es eine Frage von nur wenigen Millimetern, die die Tatsache erklärt, daß es möglich wurde, ziemlich kleine Proben zu verwenden. Gleichzeitig erklärt das jedoch auch die Tatsache, daß gerade die Verwendung einer relativ großen Prüfkammer, in der die Stärke oder Tiefe der Materialprobe gegenüber dem Analysatorkopf beträchtlich erhöht wird, auf die Absicherung dessen gerichtet ist, daß ein möglicher Überrest des vorhergehenden Probenteils an der Rückwand bezüglich der Prüfkammer gegenüber dem Analysatorkopf geringe oder keine Bedeutung für das Ergebnis der nachfolgenden Analyse erlangt.
Dafür bleibt das Problem bestehen, daß die auf der Quartzscheibe selbst oder dem Fenster abgelagerten Reste der vorhergehenden Probe sich selbst als Quelle der Verunreinigung während der Analyse der folgenden Probe stark manifestieren, und es braucht nicht wiederholt zu werden, daß diese Verunreinigung sich (nicht) innerhalb akzeptabler Toleranzen des Analyseergebnisses ansiedeln kann. Eine derartige Verschmutzung muß daher notwendigerweise vermieden werden, und gemäß der Erfindung wird das in der im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Art erreicht, das heißt unter Verwendung einer Fensterabdeckfläche, die nach jedem Arbeitsvorgang entfernt und vor jedem neuen Arbeitszyklus durch eine neue Abdeckfläche ersetzt wird. Daher wird vor jeder neuen Analyse - entsprechend einer gründlichen Reinigung des Fensters - jede Spur der Fensterverschmutzung wirksam beseitigt.
In geeigneter Weise wird zu diesem Zweck eine dünne, transparente Folie verwendet, wobei diese zur Abstützung auf der Quartzscheibe ausgebildet sein kann und außerdem als Teil eines automatisch gesteuerten Arbeitszyklus der gesamten Vorrichtung stufenweise vorwärts bewegt werden kann.
Es ist zu bemerken, daß die Bereitstellung einer neuen und sauberen Wandfläche durch Vorwärtsbewegen einer Folie über eine Öffnung in einer Analysenkammer im Hinblick auf die US- A-3677652 an sich nicht neu ist, jedoch befaßt sich diese mit dem gelegentlichen Auswechseln einer Fensterfläche einer Gasanalysekammer, in der die Analyse für die Gesamtmenge des Gases durchgeführt wird.
Es ist ferner festzuhalten, daß in der DE 34 41 856 ein System beschrieben wird, wobei ein Teilstrom eines Materials durch eine Leitung geführt wird, in der ein allgemein der Beschreibung in der SE-B-454387 entsprechender Analysatorkopf angeordnet ist, aber mit zusätzlichen Mitteln zum Andrücken des Materials an den Analysatorkopf. Das dient dazu, die Genauigkeit des Meßergebnisses zu verbessern, aber es bewirkt auch, daß Materialteilchen an dem Fenster hängen bleiben, so daß bei der nachfolgenden Analyse eine ausgeprägte "Fensterverschmutzung" zu erwarten sein wird.
Beim Umgang mit fein zerkleinertem festen Material können sich Probleme in bezug auf die Abtrennung in der Nähe des Meßfensters ergeben; zur Überwindung der dadurch verursachten Analysefehler kann entsprechend der Erfindung von einer besonderen "Meßflächenvergleichmäßigung" mittels eines rotierenden Arms, der eine örtliche Mischung des Materials in diesem Bereich bewirkt, Gebrauch gemacht werden.
Die Erfindung umfaßt - mit Bezug auf Anspruch 9 und die zugehörigen Unteransprüche - auch eine Anordnung zur Durchführung des diskutierten Verfahrens.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert, in denen
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Analysesystems für feste Substanzen ist;
Fig. 2 eine entsprechende Darstellung eines Systems zur Analyse von Proben aus viskosen Materialien ist;
Fig. 3 eine schematische, perspektivische Darstellung des in Fig. 1 gezeigten Systems ist;
Fig. 4 eine perspektivische Darstellung eines in dem System verwendeten Homogenisierapparats ist;
Fig. 5 eine vertikale Schnittansicht desselben ist;
Fig. 6 ein Querschnitt des in Fig. 3 gezeigten Systems ist;
Fig. 7 eine detailliertere perspektivische Ansicht desselben ist; und
Fig. 8 eine Schnittansicht des Analysebereichs des Systems ist.
In Fig. 1 ist eine Zuführleitung 2 für granuliertes oder faserartiges festes Material zu einem Zerkleinerungsaggregat (-einheit) 4 gezeigt, von dem das Material zu einem Homogenisierungsapparat 5 und dann zu einer Prüfkammer 6 geführt wird, die einen Bodenauslaß 8 zur aufeinanderfolgenden Entleerung von Materialproben aus der Kammer 6 aufweist. Ein Seitenbereich der Kammer 6 ist mit einer Meßöffnung versehen, die mit einer Analyseeinheit 10 über einen an dieser befindlichen Analysatorkopf 12 verbunden ist. Mittels einer geeigneten Ventilanordnung wird für die Zuführung der Materialproben in die Kammer und deren Entleerung aus der Kammer in schnellstmöglicher Folge gesorgt, wobei jede Probe einer Analyse mittels der Einheit 10 unterworfen wird.
Fig. 2 zeigt ein entsprechendes System zur aufeinanderfolgenden Analyse einer viskosen Substanz, die durch eine Leitung 12 gefördert wird. Diese Leitung hat eine zu der Prüfkammer 6 führende Zweigleitung 14, wobei bei dieser Ausführung ein Kolben 16 mittels eines Arbeitszylinders 18 auf und ab bewegt werden kann. Durch Betätigung dieses Zylinders kann daher das Material aus der Leitung 12 zum Füllen der Kammer 6 nach oben gezogen bzw. zu der Leitung 12 zurückgestoßen werden, wobei in kurzen Abständen Analysen des durch die Leitung 12 geförderten vikosen Materials durchgeführt werden können.
Wie in Fig. 3 gezeigt ist, kann eine quer verlaufende Folie oder (filmartige) Schicht 20 zwischen einer Seitenöffnung in der Prüfkammer 6 und den angrenzenden Analysatorkpf 12 eingebracht werden, wobei die Folie zwischen Aufwickel- und Ablaufrollen 22 und 24, die zur leichten Auswechselbarkeit vorzugsweise in einer kassettenartigen Form aneinandergekoppelt sind, vorwärtsbewegt werden kann.
Das Zerkleinerungsaggregat 4 ist vorzugsweise ein Schneidaggregat in Form einer zylindrischen Durchströmungskammer, in der sich ein schnell drehender Messerrotor befindet. Grundsätzlich könnte eine Schlagtrommel verwendet werden, aber es ist wünschenswert, daß so wenig Rückstände der einzelnen Probenteile oder -portionen wie möglich in dem Aggregat zurückbleiben.
Der Homogenisierapparat 5 ist in einer bevorzugten Ausführungsform in Fig. 4 und 5 dargestellt. Er besteht aus einer Doppelrotor-Kammer mit einer Bodenverschlußklappe 7 und enthält, wie die Fig. 5 zeigt, ein Paar im wesentlichen flach geformter Flügelrotoren 9, die um 90º zueinander phasenversetzt sind und sich in einem teilweisen Eingriff miteinander drehen, wobei sie die gesamte Probenportion wirksam homogenisieren können, bevor diese Portion durch den Boden entleert wird, um in die Prüfkammer 6 abzufließen.
Aus Fig. 6 ist ersichtlich, daß in der Wand der Kammer gegenüber der Meßöffnung, bezeichnet mit 26, ein Kolben 28 angebracht ist, der betätigt werden kann, um das Material zum Bereich der Meßöffnung zu schieben, und daß die Kammer mit einem Verschlußschieber 30 am Boden ausgerüstet ist. Die Materialzufuhr zur Kammer erfolgt oben über eine Leitung 32 von der Schneidvorrichtung 4. Diese ist mit schnell rotierenden Messern ausgestattet, die das Material bis zu einem Feinheitsgrad zerkleinern können, der für eine korrekte NIR-Analyse des Materials ausreichend ist. Während somit das Material geschnitten, aber nicht gemahlen wird, kann das Aggregat 4 so angeordnet werden, daß in ihm keine wesentlichen Überreste der zugeführten Probenteile zurückbleiben.
Wie jedoch durch Schräglinien in Fig. 6 gezeigt, wird das feingeschnittene Material, das in die Kammer 6 eingefüllt wird, so abgelagert, daß es eine bestimmte Schichtung in der Kammer bildet, wobei das Material nicht vollkommen homogen ist, so daß eine bestimmte Trennung zwischen feineren und gröberen Komponenten erfolgt. Es hat sich gezeigt, daß diese Schichtenbildung, selbst wenn sie ziemlich fein ist, die Genauigkeit des Analyseergebnisses nachteilig beeinflussen kann; es ist daher wünschenswert, der Schichtenbildung entgegenzuwirken oder sie zu eliminieren. Das könnte durch ein einfaches Schütteln oder Bewegen bewirkt werden, aber dadurch können sich andere Trennungsprobleme ergeben. Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß die Schichtenbildung durch eine Oberflächen- oder "Meßflächen"-Homogenisierung unterbrochen werden kann, indem ein Bewegungsflügel 34 mit einem nur geringfügig nach oben gerichteten äußeren Abschnitt 36 mit geringer Geschwindigkeit durch eine gleichzeitig langsam angehobene Welle 38 gedreht wird, so daß die Enden der Bewegungsflügel sich durch den Materialbereich in der Nähe der Meßöffnung 26 schraubenförmig aufwärts bewegen, wobei das Material laufend örtlich leicht angehoben und anschließend hinter dem Flügel fallengelassen wird. Durch dieses Mittel kann die gewünschte Homogenisierung ohne das Auftreten weiterer Trennungsprobleme erreicht werden.
Dementsprechend ist, wie Fig. 6 zeigt, ein Motor 40 zum Antreiben der Welle 38 auf einem Träger 42 montiert, der seinerseits zur vertikalen Bewegung des Systems 40, 38, 34 an einer motorgetriebenen Spindel 44 angebracht ist. Sobald der Flügel 34 seine obere Position gegenüber der Oberkante der Meßöffnung 26 erreicht hat, kann der Kolben 28 betätigt und die Analyse durchgeführt werden. Falls gewünscht, kann der Flügel den gesamten Aufwärtsweg durch Schalten auf Schnellbetrieb der Spindel 44 angehoben werden.
In Fig. 7 ist ein detaillierteres Beispiel einer anwendbaren Führung der Folie 20 dargestellt. Diese Folie durchläuft einen Bogen entlang der glatten, bogenförmigen Wand der Prüfkammer 6 um die Meßöffnung 26, und entlang der freien Folienstrecke zwischen diesem Berührungsbereich und den Rollen 22 und 24 sind Spannbackenpaare 50 positioniert, die zum Einklemmen oder Freigeben der Folie betreibbar sind. Außerhalb und um den Randbereich der Meßöffnung herum und außerhalb des Berührungsbereichs der Folie ist eine Druckplatte 52 angebracht, deren der Kammer 6 gegenüberliegende Seite so geformt ist, daß sie exakt der Oberflächenform der Kammer 6 entspricht, wobei diese Druckplatte gegenüber der Meßöffnung 26 eine zentrale Öffnung 54 aufweist, wohingegen die Außenseite der Platte 52 völlig eben ist. Die Druckplatte 52 ist mit einem Paar sich entgegengesetzt erstreckender Seitenarme 56 versehen, die mit Betätigungszylindern 58 zum Anpressen der Platte an die Wand der Prüfkammer verbunden sind. Gerade außerhalb der Platte ist der Analysatorkopf 12 angeordnet. Der Mechanismus zur schrittweisen Vorwärtsbewegung der Folie wird durch ein Paar Antriebsrollen 59 angegeben. Diese Rollen sind operativ mit einer derartigen Steuerung der Spannbacken 50 und der Druckplatte 52 koordiniert, daß die Folie in jedem Betriebszyklus frei vorwärtsbewegt und danach verklemmt werden kann.
Bei der Ausführung nach Fig. 7 wird zuerst das Klemmen der Spannbacken 50 bewirkt, worauf zwischen dem Berührungsbereich der Folie ein Druckbalken 60 positioniert und ein Satz Spannbacken betätigt wird, um dadurch die Folienbahn, wie mit den punktierten Linien gezeigt, nach außen zu schieben. Da die Druckplatte 52 nicht betätigt wird, findet eine Längsstrekkung der gesamten Folienbahn zwischen dem Paar Spannbackensätzen 50 statt. Die Folie, die vorzugsweise eine Stärke von nur etwa 0.05 mm aufweist, ist leicht dehnbar; da sie jedoch gegenüber der Meßöffnung 26 nicht abgestützt ist, wird sie hier - wie in Fig. 8 dargestellt - veranlaßt, in die Öffnung nach innen auszubauchen. Daraufhin wird die Druckplatte 52 betätigt, um die Folie um die ganze Meßöffnung 26 herum wirksam gegen die Kammerwand zu drücken.
Das Ausbauchen der Folie ist erwünscht, weil der Homogenisierflügel 36 dann frei in der Prüfkammer rotieren kann, aber noch in dem kritischsten Bereich ganz nach außen zur Oberflächenschicht des Materials an der Meßöffnung 26 reicht, wobei es den Flügelenden ermöglicht ist, über die ausgebauchte Folie unter leichtem örtlichen Herausdrücken zu "steichen", jedenfalls im mittleren Bereich der Ausbauchung. Die Meßöffnung kann einen Durchmesser von etwa 50 mm haben, aber der Meßbereich wird typischerweise ein kreisförmiger Zentralbereich mit einem Durchmesser von 10 - 22 mm sein, das heißt, in diesem wichtigen Bereich wird in jedem Fall eine gute Meßflächenhomogenisierungll erreichbar sein. Übrigens ist der aktive optische Kopf der Analysator-Einheit mit der gepunkteten Linie 62 in Fig. 8 dargestellt.
Nachdem der Homogenisatorflügel 36 entfernt wurde und der Kolben 28 (Fig. 6) in Betrieb gesetzt ist, drückt das Probenmaterial die Folienausbauchung nach außen, d.h. jetzt auswärts durch die Öffnung 54 in der Druckplatte 52 in Eingriff mit der Quarzscheibe 64 (Fig. 8) des Analysatorkopfes, wobei eine zuverlässige Analyse durchgeführt werden kann.
Wenn danach der Kolben 28 zurückgezogen und das Material aus der Kammer 6 entfernt wird, kann die Folie 20 einen Schritt vorwärts bewegt werden; jedoch sollte diese Vorwärtsbewegung solange wie möglich verzögert werden, so daß der Staub von der Probenportion Zeit hat, herunterzufallen, bevor die neue, saubere Folienfläche der Meßöffnung zugeführt wird. Das trifft auch zu, falls in Verbindung mit oder nach dem Entleeren von Material mittels entsprechend geformter und angeordneter nicht dargestellter Düsen eine Druckluftspülung der Prüfkammer und des Flügelsystems 36, 38 vorgenommen wird.
Die Druckplatte 52 sichert gegen Austreten von Probenmaterial zwischen der Innenseite der Folie und der Außenseite der Prüfkammer und daher gegen eine dadurch verursachte Verschmutzung des Meßbereichs der folgenden Probenportion; anderenfalls kann eine derartige Verschmutzung sehr wohl während der Vorwärtsbewegung der Folie auftreten. Wie bereits erwähnt, muß die Druckplatte beweglich sein, um die Folie festzuklemmen und freizugeben, wobei diese Beweglichkeit einen bestimmten zusätzlichen Zwischenraum zwischen der Wand der Prüfkammer und der Quarzscheibe 64 erfordert. Bei Anordnungen, bei denen dieser Zwischenraum dazu neigt, unerwünscht groß zu sein, ist es möglich, die Prüfkammer und den gesamten Analysator 10 so zueinander bewegbar zu machen, daß sie nach der Vorwärtsbewegung der Folie aufeinander zu bewegt werden können; es kann sogar erwünscht sein, die Druckplatte 52 fest auf dem Analysator anzubringen.
Im Zusammenhang mit der in Fig. 2 gezeigten Anordnung, die sich insbesondere auf ein pumpfähiges Medium bezieht, das gewöhnlich vollständig oder für die Analyse ausreichend homogenisiert sein wird, ist die Verwendung der besonderen Homogenisatorflügel 36 normalerweise nicht erforderlich, so daß es keine damit verbundene Notwendigkeit zur Erzeugung der erwähnten Folienausbauchung durch die Meßöffnung gibt.
Trotzdem wird eine bestimmte Einbauchung nach dem kurzen Analysenzeitraum, in dem der Druck des Materials ein Ausbauchen der Folie gegen die Quarzscheibe 64 erzeugt, wünschenswert sein, indem der Druck in einem Maße geregelt wird, um das nachfolgende Einbauchen der Folie zu veranlassen, mit der Folge, daß der Kolben 16 während einer Rückwärtsbewegung zum Zurückbringen der Probenportion in die Leitung 12 nach unten über das an der Folie haftende Material schaben wird; während des Vorschubs der folgenden Folie wird daher eine wesentlich verminderte Menge an anhaftendem Material vorhanden sein, das durch Wegführen aus dem Bereich in Verbindung mit dem Folienvorschub an der Seitenkante der Meßöffnung abgesondert werden und möglicherweise zu einer Verunreinigung der darauffolgenden Probenportion führen kann.
Es ist verständlich, daß der Kolben 16 sehr genau der Prüfkammer 6 angepaßt sein sollte, so daß er eine praktisch vollständige Entleerung aller Teile des Probenmaterials aus der Kammer 6 bewirken kann, um eine Verunreinigung der nachfolgenden Probe zu vermeiden, wobei natürlich insbesondere ein wirksames schabendes Reinigen der Innenwand der Prüfkammer und vorzugsweise auch ein ausführliches Abschaben gerade des Materials, das an der Meßöffnung 26 selbst, außerhalb des Umfangs des Kolbens 16, abgelagert ist, eingeschlossen wird.
Es ist weiterhin verständlich, daß die Erfindung nicht auf die gezeigten Ausführungsformen beschränkt ist, da es zu den im Detail beschriebenen Anordnungen auf zahlreiche andere Weise Gleichwerte gibt. Gleichermaßen ist es für die Erfindung nicht entscheidend, daß die angewendete Analyseeinrichtung unbedingt entsprechend dem NIR-Prinzip arbeitet, da auch andere Analysearten möglich sind. Es ist daher selbstverständlich möglich, anstelle von oder zusätzlich zur Reflexionsbestrahlung eine Durchleuchtung mit Röntgenstrahlen anzuwenden; es kann daher diametral gegenüber der Meßöffnung 26 eine Öffnung für das Zulassen einer kreuzenden Strahlung durch das Material vorgesehen sein, wobei in diesem Fall die zusätzliche Öffnung durch eine vorschiebbare Folie oder möglicherweise durch eine rotierende Scheibe abgedeckt werden sollte, die für die sukzessive Zuführung neuer, sauberer Bereiche der Trennungsebenen schrittweise gedreht werden kann, möglichst von Bereichen dieser Scheibe, die zuvor vom Meßbereich abgewendet waren.
Es ist festzustellen, daß die Druckplatte 52 nicht unbedingt mittels des Zylinders 58 bewegbar sein muß, da es insbesondere in Verbindung mit der Behandlung fester Materialien ausreichend sein kann, daß die Druckplatte mittels geeigneter Druckfedern (nicht dargestellt) gegen die Außenseite der Kammer oder des Behälters 6 nach innen gedrückt wird. In diesem Fall braucht die auf die Folie wirkende Federkraft für die über den Klemmbereich hinter der Druckplatte 52 vorwärtszubewegende Folie nicht zu stark zu sein.
Das Volumen der Prüfkammer kann zum Beispiel 2 bis 10 l betragen.

Claims

1. Ein Verfahren zur Durchführung von Analysen aufeinanderfolgender Proben aus festem oder viskosem Material nach dem NIR-Prinzip oder entsprechenden, auf Strahlung basierenden Analyse-Prinzipien, bei dem ein Probenteil einer Untersuchungskammer zugeführt wird, ein Flächenbereich des Probenteils in eine Stellung direkt an einem Fenster eines Analysatorkopfes gebracht und im Zusammenwirken mit besagtem Kopf analysiert wird, worauf die Kammer entleert und die Kammer und das Fenster in erforderlichem Maß gereinigt werden, wonach die Kammer zur Aufnahme eines neuen, zu analysierenden Probenteils vorbereitet wird, wobei die Kammer in bezug auf den Analysatorkopf im wesentlichen stationär ist und ein viel größeres Volumen als das für die Durchführung der Analyse erforderliche Materialvolumen aufweist, und besagte Untersuchungskammer eine Wandöffnung hat, die unmittelbar gegenüber dem Fenster des Analysatorkopfes positioniert und im Abstand von beiden Enden der Untersuchungskammer angeordnet ist, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Doppelschichtfensters, dessen der Untersuchungskammer zugewandte Schicht austauschbar und dicht gegen die Außenseite der Kammer um die Wandöffnung herum preßbar ist, wobei besagte austauschbare Schicht ständig gegen eine neue und saubere Fensterschicht ausgewechselt wird, was nach jedem Leeren der besagten Untersuchungskammer und vor jedem Füllen derselben durch einen automatisch betätigten Auswechselmechanismus gesteuert wird.

2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die austauschbare Fensterschicht von einer für sich bekannten Trennfolie aus strahlungsdurchlässigem Material Gebrauch gemacht wird, wobei die Folie für einen stufenweisen Vorschub zwischen jedem aufeinanderfolgender Analysevorgänge automatisch gesteuert wird.

3. Ein Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche dehnbare Trennfolie verwendet wird, daß sich die Folie, während sie mittels eines Druckringes und unter dem Einfluß einer Druckwirkung des Probenmaterials gegen die Außenseite des Randbereichs der Wandöffnung geklemmt wird, für ein unmittelbares Angreifen an dem Fenster des Analysatorkopfes durch die Öffnung des Druckringes nach außen ausbauchen kann.

4. Ein Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rollfolie verwendet wird, die nach jedem Vorschubschritt außerhalb beider Seiten der Wandöffnung geklemmt und danach gedehnt wird, um eine Ausbauchung der Folie durch die Wandöffnung hindurch zu erzeugen.

5. Ein Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckwirkung des Probenmaterials, wenn dieses ein feingranuliertes Material ist, durch Bewegung eines Kolbens durch die Untersuchungskammer auf die Wandöffnung zu erzeugt wird.

6. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu analysierende feste Materialien an die Analyse angepaßt werden, indem sie durch eine Feinschneidvorrichtung mit schnell rotierenden Messern geleitet werden, von der sie dann in die Untersuchungskammer abfließen, in der das fein geschnittene Material mittels eines langsam drehenden Flügels, dessen äußere Endabschnitte ein leichtes Anheben des Materials - gefolgt von einem Herabfallen hinter dem Flügel - erzeugen, "meßflächenvergleichmäßigt wird, wobei besagter Flügel während der Drehung zur Bearbeitung des gesamten Materialbandes neben der Wandöffnung axial verschoben wird und hiermit vorzugsweise einen Teil der nach innen durch die Wandöffnung ausbauchenden Trennfolie überstreicht.

7. Ein Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Probenteil unmittelbar vor Einführung in die Untersuchungskammer durch Hindurchführen durch einen Homogenisierapparat, in dem der fein geschnittene Probenteil vorzugsweise mittels in einer vertikalen Ebene rotierender Mischerflügel wirksam umgerührt wird, einer "Totalhomogenisierung" unterworfen wird.

8. Ein Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenmaterial im Fall eines flüssigen oder viskosen Stoffes durch Bewegung eines Kolbens in die Untersuchungskammer eingebracht wird, der in diese dicht eingepaßt ist, und daß die Kammer durch eine entgegengesetzt gerichtete, an der Wand schabende Bewegung des Kolbens, wahlweise über die Innenseite eines Teils der sich durch die Wandöf fnung ausbauchenden Trennfolie, geleert wird.

9. Eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, die im wesentlichen eine stationäre, angrenzend an ein Fenster (64) in dem Analysatorkopf (62) eines Analysators (40) des NIR-Typs oder einer entsprechenden Bauart angeordnete Untersuchungskammer (6), die im Verhältnis zu dem für die Durchführung der Analyse notwendigen und genügenden Materialvolumen ein sehr großes Volumen aufweist, und unmittelbar gegenüber dem Analysatorkopf eine Seitenöffnung umfaßt, wobei die Untersuchungskammer (6) zur Aufnahme und Abgabe aufeinanderfolgender Materialproben verhältnismäßig großen Volumens, die während des zeitweiligen Verbleibens in der Untersuchungskammer einer Analyse durch den Analysatorkopf unterworfen werden, ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster des Analysatorkopfes ein Doppelfenster (64, 20) ist, dessen der Untersuchungskammer zugewandtes Teil (20) zwischen den aufeinanderfolgenden Analysevorgängen laufend austauschbar ist, wobei die Anordnung mit automatischen Steuermitteln zur Herbeiführung besagter Auswechselungen versehen ist.

10. Eine Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wand der Untersuchungskammer (6) eine oder mehrere Düsen zum Einblasen von Reinigungsluft gegen Bereiche vorgesehen sind, in denen Probenmaterial bei dessen Austragen aus der Untersuchungskammer zurückgehalten werden kann.

11. Eine Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Untersuchungskammer (5) genau zylindrisch ist und einen Kolben (16) enthält, der - im Fall von viskosem Material - zum Füllen und Entleeren der Kammer verschiebbar ist, wobei der Kolben (16) beim Entleeren zum Bewirken eines Reinigungsschabens an der zylindrischen Kammerwand geeignet ist.

12. Eine Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß für die Probenteile in die Untersuchungskammer (6) mit einer Feinschneidvorrichtung (4) und einer darauffolgenden Homogenisierungsvorrichtung (5) mit jeweils um horizontale Achsen rotierenden Mischerflügeln (9) versehen ist.