DE684944C

DE684944C - Process for the production of condensation products

Info

Publication number: DE684944C
Application number: DES122304D
Authority: DE
Original assignee: LUCIEN SEGOND
Current assignee: LUCIEN SEGOND
Priority date: 1935-06-08
Filing date: 1936-04-10
Publication date: 1939-12-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten Es ist bekannt, bei der Herstellung von Kunstharzen aus Harnstoff bzw. dessen Derivaten und Formaldehyd Sulfamide zuzuisetzen, um den Überschuß des Formaldehyds zu binden. Die so hergestellten Harze sind jedoch trübe und kaum durchsichtig.Process for the production of condensation products It is known in the production of synthetic resins from urea or its derivatives and formaldehyde To add sulfamides to bind the excess formaldehyde. The so produced However, resins are cloudy and barely transparent.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, durch das dies-er Nachteil beseitigt wird und wie Bergkristall klare Endprodukte von hoher Widerstandsfähigkeit gegen atmosphärische und chemische Einwirkungen erhalten werden.The invention relates to a method through which this disadvantage is eliminated and, like rock crystal, clear end products of high resistance against atmospheric and chemical influences.

Das, neue Verfahren besteht darin, däß die Kondensation nicht nur in Gegenwart von Sulfamiden, sonder gleichzeitig in Gegenwart von Zink durchgeführt wird. Durch den Zinkzusatz wird herreicht, daß die Kondensation verzögert, d. h. ein zu schnelles Festwerden infolge der schnell verlaufenden-Reaktion Harnstoff-Formaldehyd verhindert wird. Das Zink. wird vorzugsweise als reines Zinkpulver verwendet; es besteht hierbei keine Gefahr, daß durch Oxydation oder Hydration eine Färbung der Lösungen hervorgerufen , wird.The, new process consists in that the condensation not only carried out in the presence of sulfamides, special at the same time in the presence of zinc will. The addition of zinc suffices that the condensation is delayed, i. H. too rapid solidification as a result of the rapid urea-formaldehyde reaction is prevented. The zinc. is preferably used as pure zinc powder; it there is no risk that the oxidation or hydration will cause the Solutions is evoked.

Als Sulfamid kann beispielsweise Paratoluolsulfamid verwendet wenden. Bei der z. B. am Rückflußkühlerausgeführten Kondensation oder vor dem Eindampfen kann man leicht lösliche und billige Füllmittel, zusetzen, wie Raffinerierückstände, um schwerere und billigere Endprodukte zu erhalten.Paratoluene sulfamide, for example, can be used as the sulfamide. At the z. B. on the reflux condenser or before evaporation easily soluble and cheap fillers can be added, such as refinery residues, to get heavier and cheaper end products.

Nach der Filtration der kolloidalen Lösung kann die Flüssigkeit ruhig trüb werden. Es genügt, sie wieder auf eine Temperatur von etwas über 6o° C zu erhitzen, um ihr ihre anfängliche Klarheit zurückzugeben.After filtering the colloidal solution, the liquid can calm down become cloudy. It is sufficient to reheat them to a temperature of a little over 60 ° C, to give it back its initial clarity.

Man entwässert diese kolloidale Lösung vorzugsweise im schwachen (oder auch irn starken) Vakuum, ohne daß man ,auf die Verdampfungstemperatur zu achten braucht. Die Entwässerung erscheint erfahrungsgemäß genügend, wenn bei einem konstanten Vakuum: die Temperatur des eingedampften Sirups in ungefähr 5 Minuten 'um q. bis 5° C steigt.This colloidal solution is preferably dehydrated in the weak (or even in a strong vacuum, without paying attention to the evaporation temperature needs. Experience has shown that the drainage appears sufficient if at a constant level Vacuum: the temperature of the evaporated syrup in about 5 minutes' around q. until 5 ° C rises.

Das so erhaltene Produkt ist noch in Wasser, Alkohol, Ketonen, Kohlenwasserstoffen usw. löslich. Es kann in diesem Zustande sehr lange aufgehoben werden, besonders@ wenn es gegen atmosphärische Oxydation geschützt ist. Für die unmittelbare Verwendung des Produktes zum Formen oder Gießen genügt es, die sirupartige Flüssigkeit in ge@eigneter Weise mittels organischer Säuren oder verdünnter organischer Salzlösungen anzusäuern. Nach Durchgang durcheinenTrocken;-raum bei wenig erhöhter Temperatur (6o bis, 70° C) während einiger Stunden trocknet Idas entsprechend der Erfindung erhaltene Kunstharz an .der Luft oder in einem Heißraum, und erhält das Aussehen eines Kristalls. ist unlöslich, unschmelzbar und, unentflan3 bar geworden und kann ohne Nachteil T'e peratursprünge zwischen - 25° und + r2 @: aushalten.The product obtained in this way is still soluble in water, alcohol, ketones, hydrocarbons, etc. It can be kept for a very long time in this state, especially when it is protected from atmospheric oxidation. For the immediate use of the product for molding or pouring, it is sufficient to acidify the syrupy liquid in a suitable manner using organic acids or dilute organic salt solutions. After passing through a dry room at a slightly elevated temperature (6o to 70 ° C) for a few hours, the synthetic resin obtained according to the invention dries in the air or in a hot room, and takes on the appearance of a crystal. is insoluble, infusible and, inevitable3 become bar and can T'e without disadvantage temperature jumps between - 25 ° and + r2 @: withstand.

Beispiel i Zu ioo g Harnstoff fügt man 20 g Paratoluolsulfamid !und i g Zink zu. Dieses Pulver wird dann mit po g einer 4ovolumen.-prozentigen Formaldehydlösumg übergossen..EXAMPLE i 20 g of paratoluene sulfamide are added to 100 g of urea and i g zinc too. This powder is then mixed with po g of a 40 volume percent formaldehyde solution poured over ..

Nach i1/2stündigem Erhitzen wird filtrier und das Wasser im Vakuum entfernt. Der Sirup von -einer Konzentration von 98 bis 99% wird zweckmäßig mit einer organischen Säure oder einem Säuregemisch, wie Milchsäure (i g) und Essigsäure (i g), im ganzen 2 g, angesäuert. Man erhitzt dann i o Stunden in. Formen auf 7o bis 75°C und erhält eine klare Masse. Beispiel -- i 2o g Harnstoff werden. mit 40 g Para- &gluolsulfamid !und i g Zink zusammenge- acht. Es werden 350 g Formaldehyd (35- C .P ei@richtsprozentig) zugefügt. Nach 2stündi- _zErhitzen am Rückflußkühler filtriert man 'iia'! entfernt das Wasser im Vakuum. Mit derselben Konzentration wie im Beispiel i säuert man mit :einem Salz, wie Monoammoniumphosphat, in Mengen von z. B. 5 g an. Man erhitzt tann in Formen bei 65 bis 68° C. Die, erhaltenen Massen sind farblos, genügend elastisch und gegenüber WasserAfter 11/2 hours of heating, it is filtered and the water is removed in vacuo. The syrup of a concentration of 98 to 99% is expediently acidified with an organic acid or a mixture of acids, such as lactic acid (ig) and acetic acid (ig), a total of 2 g. The mixture is then heated for 10 hours in molds at 70 ° to 75 ° C. and a clear mass is obtained. Example - i 2o g of urea will be. with 40 g para & gluolsulfamide! and ig zinc combined eight. 350 g formaldehyde (35- C .P ei @ right percent) added. After 2 hours Heating on the reflux condenser is filtered 'iia'! removes the water in a vacuum. With the same concentration as in example i acidification is carried out with: a salt, such as monoammonium phosphate, in amounts of e.g. B. 5 g. It is then heated in molds at 65 to 68 ° C. The masses obtained are colorless, sufficiently elastic and with respect to water

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of condensation products from urea and formaldehyde in the presence of sulfamidem,, thereby gekemizeichnat, that the condensation is carried out in the presence of zinc.