Reinigung von Schwefelkohlenstoff Schwefelkohlenstoff, insbesondere
solcher, wie er bei der Verarbeitung von Viscose zurückgewonnen werden kann, ist
in mannigfacher Weise verunreinigt. So enthält er erhebliche Mengen von Schwefelwasserstoff
und anderen übelriechenden Schwefelverbindungen, wie Thioformaldehyde. Gerade die
Gegenwart von Thioformaldehyden, wie säe bei der Viscoseverarbetung durch Reduktion
des Schwefelkohlenstoffs in charakteristischer Weise auftreten, machen das Reinigungsgeschäft
besonders schwierig, zumal-dieseReduktionsverbindungen nur sehr schwer durch die
gewöhnlichen Oxydationsmittel, abgesehen von Permanganaten, zerstört bzw. geruchlos
gemacht werden können.Purification of carbon disulfide, in particular carbon disulfide
such as can be recovered in the processing of viscose
contaminated in many ways. It contains considerable amounts of hydrogen sulfide
and other malodorous sulfur compounds such as thioformaldehydes. Just that
Presence of thioformaldehydes, as would be the case in viscose processing by reduction
of carbon disulfide occur in a characteristic way, make the cleaning business
particularly difficult, especially since these reduction compounds are very difficult to use
Ordinary oxidizing agents, apart from permanganates, are destroyed or odorless
can be made.
Es wurde ein Verfahren ,gefunden, solchen Schwefelkohlenstoff auf
einfache und verhältnismäßig billige Art und Weise zu reinigen und von jedem unangenehmen
Geruch zu befreien, so daß er für die meisten Verwendungszwecke und insbesondere
für die Herstellung von Viscose wieder verwendet werden kann.A method has been found to produce such carbon disulfide
simple and relatively cheap way to clean and from any unpleasant
Odor free, so that it is suitable for most uses and in particular
can be reused for the production of viscose.
Das Verfahren zerfällt in zwei nacheinander anzuwendende Maßnahmen.
In einem ersten Arbeitsgang wird :der rohe Schwefelkohlenstoff mit Natronlauge,
z. B. von 30 (spez. Gew. i,33), durch Verrühren, Schütteln, inniges Vermischen miteinander
in intensivste Berührung gebracht und nachher durch Stehenlas@sen und Dekantieren
wieder von der Lauge abgetrennt. Hierbei werden der Schwefelwasserstoff und vermutlich
auch andere Verunreinigungen gebunden bziv. in der Lauge gelöst und damit vom Schwefelkohlenstoff
abgetrennt. Letzterer weist jedoch noch immer einen starken Geruch nach den obengenannten
Schwefelkohlenstoffreduktionsprodukten auf.
In einem zweiten Arbeitsgang
wird der SchwefelköhIenstoff sodann durch-feinkörnige, pigmentartige Tonerde filtriert,
wobei, alle restlichen übelriechenden Verunreinigungen in der Tonerde zurückbleiben
und ein klarer farbloser Schwefelkohlenstoff abläuft, dessen typischer Geruch durch
keinerlei üble Nebengerüche mehr überlagert ist, so daß er sogleich wieder verwendet
werden kann. Arbeits,b@eis.piel roo kg bei der Viscoseverarbeitung durch Kondensation
zurückgewonnener verunreinigter Schwefelkohlenstoff werden mit aoo kg 3o%iger Natronlauge
in einem geschlossenen Rührwerk innig verrührt, bis eine emulsionsartige Mischung
entstanden ist. Hierauf läßt man das Gemisch so lange ruhig stehen, bis eine vollkommene
Trennung von Schwefelkohlenstoff und der Natronlauge eingetreten ist. Die schwere
Lauge wird unten abgezogen oder der Schwefelkohlenstoff oben dekantiert. Nun läßt
man den so vorgereinigben Schwefelkohlenstoff durch ein Siebgefäß laufen, auf dessen
Siebboden zwischen Tüchern 5 kg feinpulverige Tonerde ausgebreitet bz-w. eingeschlossen
sind. Der ablaufende Schwefelkohlenstoff ist@genügend gereinigt. Das Tonerdematerial
läßt sich je nach der Menge ider verunreinigenden Stoffe ohne weiteres mehrmals
verwenden. Die Tonerde kann nachher durch Glühen an -der Luft wieder gebrauchsfähig
gemacht werden.The procedure is divided into two measures to be applied one after the other.
In a first step: the raw carbon disulfide with caustic soda,
z. B. of 30 (spec. Gew. I, 33), by stirring, shaking, intimate mixing with one another
brought into intense contact and then left to stand and decanted
separated again from the lye. Here are the hydrogen sulfide and presumably
also other impurities bound or dissolved in the lye and thus from the carbon disulfide
severed. However, the latter still has a strong odor like the above
Carbon disulfide reduction products.
In a second step
the carbon disulfide is then filtered through fine-grain, pigment-like clay,
leaving any residual malodorous contaminants in the clay
and a clear, colorless carbon disulfide runs off, its typical smell through
no more unpleasant smells are superimposed on it, so that it can be used again immediately
can be. Labor, b @ eis.piel roo kg when processing viscose through condensation
recovered contaminated carbon disulfide with aoo kg of 30% sodium hydroxide solution
Thoroughly stirred in a closed stirrer until an emulsion-like mixture
originated. The mixture is then left to stand still until it is perfect
Separation of carbon disulfide and the caustic soda has occurred. The heavy one
Lye is drawn off at the bottom or the carbon disulfide is decanted at the top. Well lets
you run the so pre-cleaned carbon disulfide through a sieve vessel on top of which
Sieve bottom between cloths 5 kg of fine powdery clay spread or w. locked in
are. The carbon disulfide that runs off is sufficiently cleaned. The clay material
can easily be repeated several times, depending on the amount of the contaminating substances
use. The clay can then be used again by annealing in air
be made.