Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Ammoniumbicarbonat in
Form von Kristallen ,gleichmäßigen, groben Kornes Gegenstand des Patents
603 296 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen gleichmäßigen,
groben Kornes, insbesondere. von Düngesalzen, aus ihren Lösungen, gemäß dem man
durch Einleiten von Gasen oder Dämpfen in die Flüssigkeitssäule der zu verarbeitenden
aufwärts strömenden Lösung diese kühlt, um eine kontinuierliche Bildung von Kristallkeimen
zu bewirken, und gleichzeitig mittels der saufsteigenden Gas-bzw. Dampfblasen die
wachsenden Kristalle in Schwebe hält, überschüssige Keine aus dem Kristallisationsturm.
abschlämmt und einen Umlauf der aus dem oberen Teil des Turmes aus- !und in den
unteren Teil des Turmes wieder eintretenden Lösung verursacht. Als ein für die Durchführung
des Verfahrens geeignetes Gas kommt insbesondere Luft in Betracht.Process for the continuous production of ammonium bicarbonate in the form of crystals, uniform, coarse grain The subject of patent 603 296 is a process for the continuous production of crystals of uniform, coarse grain, in particular. of fertilizer salts, from their solutions, according to which by introducing gases or vapors into the liquid column of the upward flowing solution to be processed this is cooled in order to bring about a continuous formation of crystal nuclei, and at the same time by means of the rising gas or. Vapor bubbles hold the growing crystals in suspension, none of the excess from the crystallization tower. and causes a circulation of the solution from the upper part of the tower and re-entering the lower part of the tower. A particularly suitable gas for carrying out the process is air.
Es wurde nun gefunden, daß sich als einzuleitende Gase mit Vorteil
an Stelle oder zusammen mit Luft auch Kohlensäure- und Ammoniakgas verwenden lassen,
wenn es sich darum handelt, Ammoniumbicarhonat in einer aus Ammoniakwasseroder gesättigter
Amm.oniumbicarbonatlösung bestehenden Flüssigkeitssäule zu bilden.It has now been found that the gases to be introduced are advantageous
use carbon dioxide and ammonia gas instead of or together with air,
when it comes to ammonium bicarbonate in one of ammonia water or more saturated
Ammonium bicarbonate solution to form an existing liquid column.
Eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung (vgl.
die Zeichnung) besteht ,aus einem Gefäß -G von beliebiger Form, das durch die Rohre
V1 rund V2 mit dem nach oben sich erweiternden Turm T verbunden ist. Axi denn Turm
T befinden sich an verschiedenen Stellen die Zuleitungsrohre L1, L2 und L3, durch
welche die betreffenden Gase zugeführt werden; die Geschwindigkeit des Umlaufs der
Lösung wird durch die Stärke des Gasstromes und auch durch Drosselung der Ventile
Dl und D2 geregelt. Wenn die .sich im Turm befindlichen Kristalle eine bestimmte
Größe Herreicht haben und der aufsteigende Gasstrom sie nicht mehr zu tragen vermag,
sammeln sie sich im unteren Teil des Turmes, von wo man sie mittels einer beliebigen
Abzapfvorrichtung A entfernt. Die kleinsten und überschüssigen Kristallkeime werden
durch V1 nach dem Gefäß G hinübergewirbelt und dort wieder gelöst, worauf die Lösung
durch das Rohr V2 wieder in den Kristallisationsturm zurückgelangt.A device suitable for carrying out the method (cf.
the drawing) consists of a vessel -G of any shape that passes through the pipes
V1 around V2 is connected to the tower T which widens towards the top. Axi then tower
T are the feed pipes L1, L2 and L3 at different points
which gases are supplied; the speed of circulation of the
Solution is through the strength of the gas flow and also by throttling the valves
Dl and D2 regulated. If the crystals in the tower have a certain
Have reached the size and the rising gas stream is no longer able to carry them,
they collect in the lower part of the tower, from where you can use any
Dispensing device A removed. The smallest and excess crystal seeds will be
swirled over through V1 to the vessel G and dissolved there again, whereupon the solution
returned to the crystallization tower through pipe V2.
Das Verfahren ist von einem bekannten Verfahren zur Herstellung von
Ammonsulfat, bei den man bei der Neutralisation von Schwefelsäure in einen üblichen
Sättiger zusammen mit dem Ammoniak auch Luft einleitet, wesentlich verschieden.
Dort dient die Luft dazu, die Verdampfung des Wassers aus
der sich
durch die Neutralisation erhitzenden Flüssigkeit zu fördern und den Inhalt des Sättigungsgefäßes
gut durchzurühren, so daß örtliche Anunoniakübersättigungen vermieden werden. Zufolge
dieser Rührwirkung, die bei anderen bekannten Sättigerverfahren durch mechanische
Mittel herbeigeführt wird, befindet sich die Reaktionsflüssigkeit ständig in turbulenter
Strömung, so daß die Kristallmasse vom Bodenimmer wieder zmporgnworfen und an die
Stelle der Kristallisation zurückgeführt wird und die Kristalle weherwachsen können.
Mit diesem Verfahren gelingt es nicht, gleichmäßige, grobe Kristallindividuen zu
erzielen, wie sie nach dem vorliegenden Verfahren erhalten werden. Hier handelt
es, sich nicht um ein mit Luftrührung und Verdampferkristallisation arbeitendes
Sättigerverfahren, sondern um eine kontinuierliche Kristallisation unter Kühlung,
und es ist wesentlich, .daß Gasblasen und Kristallkeime in einer hohen Flüssigkeitssäule
(Kristallisationsturm) in ruhigem Strom emporsteigen, um so die Ausbildung sehr
grober Individuen und eine scharfe Trennung und Abschlämmung der feinen Kristalle
zu erzielen. Beispiel Die oben beschriebene Vorrichtung wird bis etwas über die
Höhe von Vi hinaus mit i6o;oigem Ammoniakwasser oder mit einer bei etwa q.0° gesättigten
Lösung von Ammoniumbicarbonat beschickt, während man gleichzeitig durch L, Kohlendioxyd
einleitet. In dem Augenblick, wo- sich die ersten Keime von Ammoniumbicarbonat zeigen,
führt man bei L2 gasförmiges Ammoniak in entsprechender Menge ein. Die erforderliche
Temperatur von etwa ¢o° kann man nun durch die Menge der zugeführten Gase oder auch
durch Mischen derselben mit Luft regeln. Die von den Gasen nicht mehr getragenen
und sich im unteren Turmteil sammelnden Kristalle gelangen nach der Entnahme zweckmäßig
unmittelbar auf :eine Nutsche oder Zentrifuge, um sie von den Resten von Mutterlauge
zu befreien.The method is of a known method for producing
Ammonium sulphate, which is converted into a usual when neutralizing sulfuric acid
Saturator, together with the ammonia, also introduces air, much differently.
There the air serves to evaporate the water out
which
through the neutralization to promote the heating liquid and the contents of the saturation vessel
stir well so that local anunonia oversaturation is avoided. As a result
this stirring effect, which in other known saturation processes by mechanical
Means is brought about, the reaction liquid is constantly in a turbulent state
Flow, so that the crystal mass is thrown from the ground again and again and to the
The point of crystallization is returned and the crystals can grow back.
This method does not succeed in obtaining uniform, coarse crystal individuals
achieve as they are obtained by the present process. Here acts
it is not one that works with air agitation and evaporator crystallization
Saturation process, but a continuous crystallization with cooling,
and it is essential that gas bubbles and crystal nuclei in a high column of liquid
(Crystallization tower) rise in a calm stream, so the formation is very much
coarse individuals and a sharp separation and elutriation of the fine crystals
to achieve. Example The device described above is up to something about the
Height of Vi with 100% ammonia water or with one saturated at about 0 °
Solution of ammonium bicarbonate, while at the same time by L, carbon dioxide
initiates. At the moment when the first germs of ammonium bicarbonate appear,
a corresponding amount of gaseous ammonia is introduced at L2. The required
Temperature of about ¢ o ° can now be determined by the amount of gases supplied or also
regulate by mixing them with air. Those no longer borne by the gases
and crystals that collect in the lower part of the tower are expediently removed after removal
immediately: a suction filter or centrifuge to remove the remains of mother liquor
to free.