DE664181C

DE664181C - Procedure for carrying out electrometric mass analyzes

Info

Publication number: DE664181C
Application number: DE1930664181D
Authority: DE
Inventors: Dr Udo Ehrhardt
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-05-23
Filing date: 1930-05-24
Publication date: 1938-08-25
Also published as: GB368998A

Description

421195.30421195.30

Gegenstand des Patents 622048 ist ein Verfahren zur Durchführung von elektrometrischen Analysen, die auf der Ermittlung der relativen Leitfähigkeit von Stoffen für Wechselstrom beruhen; dasselbe ist dadurch gekennzeichnet, daß der Wechselstrom durch die für die Messung der AnodenstromdifFerenzen verwendete Elektronenröhre in Verbindung mit einer Elektronenröhrenwechselstromgeneratorschaltung erzeugt wird. Bei der Bestimmung der dielektrischen Leitfähigkeit gegenüber Hochfrequenzströmen wird 'dabei vorteilhaft der zur Schwingungserzeugung verwendete Kondensator gleichzeitig zur Messung der dielektrischen Leitfähigkeit benutzt, indem die Analysensubstanz zwischen die Platten desselben eingebracht und die hierdurch bedingte Spannungsänderung des Systems bestimmt wird. Da die Bestimlining von Dämpfen in Gasen durch Messung der dielektrischen Leitfähigkeit gegenüber Hochfrequenzströmen gute Ergebnisse zeitigt, wurde in weiterer Ausbildung des Gegenstandes de« Hauptpatents gefunden, daß es bei Untersuchung von Flüssigkeiten und festen Körpern zweckmäßiger ist, die gleiche Schaltung zu verwenden, die nach dem Hauptpatent für die Durchführung konduktometrischer Maßanalysen dient und lediglich das Titrationsgefäß (vgl. die dortige Abb. 1 »T«) durch ein in geeigneter Weise ausgebildetes Kondensatorgefäß zu ersetzen, zwischen dessen Beläge die zu untersuchende Substanz eingebracht wird.The subject of patent 622048 is a method for performing electrometric Analyzes based on the determination of the relative conductivity of substances for alternating current; the same is through characterized in that the alternating current through the for the measurement of the anode current differences used electron tube in connection with an electron tube alternating current generator circuit is produced. When determining the dielectric conductivity with respect to high frequency currents 'Advantageously, the capacitor used to generate the oscillation at the same time used to measure the dielectric conductivity by placing the analyte between the plates of the same are introduced and the resulting change in voltage of the system is determined. Since the determination of vapors in gases gives good results by measuring the dielectric conductivity against high-frequency currents, it was found in further development of the subject of the main patent that it when examining liquids and solids is more appropriate, the same Circuit to use that according to the main patent for performing conductometric The purpose of measuring analysis is to use only the titration vessel (see Fig. 1 there »T«) with a suitably designed To replace the condenser vessel, between the layers of the substance to be examined is introduced.

Dabei ist es weiter erforderlich, die Spulen S₁, S₂, S₃ kleiner zu dimensionieren, um eine entsprechende Frequenzerhöhung zu erreichen. Die Spannungsdift'erenzen an den Belägen werden dann so groß, daß man sie in der angegebenen Weise durch Messung der Anodenstromstärke mittels Milliamperemeters unmittelbar bestimmen kann.It is also necessary to make the coils S ₁ , S ₂ , S ₃ smaller in order to achieve a corresponding increase in frequency. The voltage differences on the coatings are then so great that they can be determined directly in the manner indicated by measuring the anode current strength using a milliammeter.

Die Schaltung der Apparatur zur Ausführung von Analysen, die auf der Messung der DK von flüssigen oder festen Körpern beruhen, erfolgt beispielsweise gemäß Abb. 1. Die Abb. 2 a und 2 b stellen besondere Ausbildungsformen des Meßkondensators K₂ aus Abb. ι dar. ;The circuit of the apparatus for carrying out analyzes based on the measurement of the DC of liquid or solid bodies takes place, for example, as shown in Fig. 1. Figs. 2a and 2b represent special forms of the measuring capacitor K ₂ from Fig. ;

In Abb. ι ist R eine Elektronenröhre, die eine hohe Steilheit und einen mittleren Durchgriff besitzt. Es genügt eine gewöhnliche Verstärkerröhre für Empfangszwecke, etwa vom Typus der Telefunkenröhre RE 124, oder eine entsprechende Röhre mit ähnlichen Konstanten. In Fig. Ι R is an electron tube that has a high slope and a medium penetration. An ordinary amplifier tube for reception purposes, for example of the type RE 124 telefunk tube, or a corresponding tube with similar constants is sufficient.

Die Erzeugung des Wechselstromes ge-,schieht in der Weise, daß man in den Anoden-The alternating current is generated in such a way that in the anode

*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker stated as the inventor:

Dr. Udo Ehrhardt in Bitterfeld,Dr. Udo Ehrhardt in Bitterfeld,

Stromkreis der Röhre R einen aus einer Selbstinduktionsspule S₂ und einem Kondensator K₁ gebildeten Schwingungskreis legt, und die Spulet mittels einer SpuleS₁ $ dem Gitter der Röhre R induktiv oder ga nisch koppelt.Circuit of the tube R sets an oscillation circuit formed by a self-induction coil S ₂ and a capacitor K ₁ , and the coil is inductively or ga cally coupled to the grid of the tube R by means of a coil S ₁ $.

Gibt man nun dem Gitter der Röhre eine geeignete positive Vorspannung, etwa indem man das freie Ende der Spule S₁ an den positiven Pol der Heizbatterie legt, so erhält man ein Schwingungssystem, dessen Frequenz durch die elektrischen Dimensionen von vS"₂ und JC₁ bestimmt ist. Mit den Spulen dieses Systems wird nunmehr eine weitere Spule S₃ induktiv oder galvanisch gekoppelt, in welcher der gewünschte Wechselstrom erzeugt wird. Leitet man die Enden der Spulen S₃ auf die Beläge eines Meßkondensators K₂, so ist die Spannung an den Enden der Spule von der dielektrischen Leitfähigkeit des Mediums zwischen den Belägen abhängig.If the grid of the tube is given a suitable positive bias, for example by placing the free end of the coil S ₁ on the positive pole of the heating battery, a vibration system is obtained, the frequency of which is determined by the electrical dimensions of vS " ₂ and JC ₁ is. with the coils of this system a further coil S is coupled inductively or galvanically ₃ now, in which the desired alternating current is generated. on passing the ends of the coils S ₃ on the pads of a measuring capacitor K _2, the voltage at the ends of the coil depends on the dielectric conductivity of the medium between the layers.

Diese Spannung kann an sich ermittelt werden, indem man sie an das negative Ende des Heizfadens und das Gitter einer Elektronenröhre legt und die Änderung des Anodenstroms bestimmt. Mit Vorteil benutzt man jedoch auch hier die zur Schwingungserzeugung dienende Röhre R für diesen Zweck, wobei die an Heizfaden und Gitter angelegte Spannung durch die Änderung der Stromstärke des Anodenstromkreises gemessen wird. Letztere wird ihrerseits durch ein Milliamperemeter vom Schalttafeltyp mit einem Meßbereich von 0,0 bis 0,5 Milliampere unter Kompensation des konstanten Anteils des Emissionsstromes festgestellt.This voltage can be determined by placing it at the negative end of the filament and the grid of an electron tube and determining the change in the anode current. However, it is advantageous to use the tube R which is used to generate vibrations for this purpose, the voltage applied to the filament and grid being measured by the change in the current intensity of the anode circuit. The latter, in turn, is determined by a milliammeter of the switchboard type with a measuring range of 0.0 to 0.5 milliamps, compensating for the constant component of the emission current.

Es hat sich hierbei als möglich erwiesen, die zu messende Spannung statt an das negative, an das positive Ende des Heizfadens zu legen, wie das bei der gleichzeitigen Benutzung der Röhre R ζην Schwingungserzeugung in oben angegebener Schaltung erforderlich ist.It has proven to be possible to apply the voltage to be measured to the positive end of the filament instead of the negative, as is required when the tube R ζην vibration generation is used in the above circuit.

Die elektrischen Dimensionen der angegebenen Einzelbestandteile sind innerhalb weiter Grenzen variabel. Es hat sich beispielsweise bewährt, die miteinander möglichst innig zu koppelnden und möglichst kapazitätsfrei zu wickelnden Spulen S₁, S₂ und S₃ auf einen Spulenhalter für drei Spulen, wie er in der Radiotechnik üblich ist, zu montieren. Eine geeignete Spulenkombination erhält man, wenn man fürThe electrical dimensions of the specified individual components are variable within wide limits. It has proven useful, for example, to mount the coils S ₁ , S ₂ and S ₃ , which are to be coupled with one another as intimately as possible and wound with as little capacity as possible, on a reel holder for three coils, as is customary in radio technology. A suitable coil combination can be obtained by looking for

S₁ eine Ledionspule mit 300 Windungen, S ₁ a Ledion coil with 300 turns,

- - - 100 - - - 100

•"'verwendet. Die einen Enden der drei Spulen werden, wie aus dem Schaltungsschema gemäß Abb. ι ersichtlich, miteinander verbunden und an das positive Ende des Heizfadens angelegt, während die anderen Enden der Spulen S₁ und S₃ einerseits mit dem Gitter der Röhre, andererseits mit dem einen Belag des Meßkondensators K'_s verbunden sind. Ferner sind die Beläge des Drehkondensators K₁ einerseits an den Minuspol der Anodenbatterie und an das andere Ende der Spule S₂, andererseits an den anderen Belag des Meßkondensators K₂, sowie an das posi-■ tive Ende des Heizfadens geführt.• "'is used. The one ends of three coils as seen from the circuit diagram according to Fig. Ι seen connected to each other and applied to the positive end of the filament while the other ends of the coils S ₁ and S ₃ on the one hand with the grating Tube, on the other hand, are connected to one layer of the measuring capacitor K ' _s . Furthermore, the layers of the variable capacitor K _{1 are connected} on the one hand to the negative pole of the anode battery and on the other end of the coil S ₂ , on the other hand to the other layer of the measuring capacitor K ₂ , as well as led to the positive ■ end of the filament.

Der Drehkondensator K₁ ist ein gewöhnlicher Plattenkondensator von ο bis 1000 cm. Der Meßkondensator /I₂ kann je nach Bedarf sehr verschiedene Formen haben. Für Flüssigkeiten erhalt er vorteilhaft die Form gemäß Abb. 2 a, für feste Körper- die Form gemäß Abb. 2b, d.h. die eines Tiegels, in welchem der zu untersuchende Körper zunächst geschmolzen und seine DK nach dem Erstarren gemessen wird (dielektrischer Trog nach Nernst). Die Kapazität des Meßkondensators soll bei obiger Spulenkombination etwa 0,2 cm betragen.The rotary capacitor K ₁ is an ordinary plate capacitor from ο to 1000 cm. The measuring capacitor / I ₂ can have very different forms as required. For liquids he preserving advantageously the shape according to Fig. 2 a, for solid body in the form as shown in Fig. 2b, that is, a crucible in which the to be tested body is first melted and its DK is measured after solidification (dielectric trough according to Nernst ). The capacitance of the measuring capacitor should be about 0.2 cm with the above coil combination.

Die Messung erfolgt in der Weise, daß man die Enden der Spule ^₃ bei ausgeschaltetem Meßkondensator, also unendlich großem Widerstand, an Heizfaden und Gitter der Röhre legt und den Zeiger des Milliamperemeters auf Null einstellt, sodann nacheinander den mit Luft, Justierflüssigkeit bzw. Analysensubstanz gefüllten Meßkondensator einschaltet und die dazugehörigen Ausschläge des Milliamperemeters α, b bzw. c mißt.The measurement is carried out in such a way that the ends of the coil ^ ₃ with the measuring capacitor switched off, i.e. an infinitely high resistance, are placed on the heating filament and grid of the tube and the pointer of the milliammeter is set to zero, then one after the other with air, calibration fluid or analysis substance The filled measuring capacitor turns on and the corresponding deflections of the milliammeter α, b and c are measured.

Die DK der Analysensubstanz (= D_x) berechnet sich nach der FormelThe DK of the analysis substance (= D _x ) is calculated according to the formula

D_x =D _x =

A(c — a) + δ — A (c - a) + δ -

worin A die DK der Justierflüssigkeit bedeutet. where A is the DK of the adjustment liquid.

example

Ausschlag bei Füllung mit Luft = α =■ 0,074Deflection when filled with air = α = ■ 0.074

- - - - Äther : ■ = δ = 0,093- - - - Ether: ■ = δ = 0.093

- - _ . ■ , Analysensubstanz= c ■= 0,128- - _. ■, analysis substance = c ■ = 0.128

■ DK (Äther) = A =■ DK (ether) = A =

DK (Analysensubstanz) = D_v = DK (analysis substance) = D _v =

4,34 4>34(o,i28 — 0,074) + °»°93 — °»
0,093 — 0,0744.34 4> 34 (o, i28 - 0.074) + ° »° 93 - °»
0.093-0.074

10,50.10.50.

Claims

P Λ T E N T CLAIM:

Method for carrying out electrometric dimensional analyzes in accordance with ATGnt 622 048 in application to the determination of the dielectric constant; of liquid or solid bodies, characterized in that a capacitor (K ₁ ) is used in conjunction with a coil (S ₂ ) to form the electrical oscillation circuit of the electron tube alternating current generator - (EWG) , while a second capacitor (K ₂ ) is used as The measuring capacitor is used in such a way that the free ends of the EEC are placed on its pads and the resulting voltage is measured.

1 sheet of drawings