DE656505C

DE656505C - Process for the production of wood pulp

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Publication number: DE656505C
Application number: DEW96277D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1935-03-29
Filing date: 1935-03-29
Publication date: 1938-02-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Holzstoff Die Erfindung besteht darin, daß man zur Herstellung von Holzstoff zerldeinertes Holz, mit verdünnter Säure in: nicht oxydierend wirkendem Zustand möglichst gleichmäßig durchtränkt, nach Abziehen der nicht aufgenonunenen Flüssigkeit trocknet, so da.ß die .aufgenommene Säure in verhältnismäßig geringer Menge,. .aber höherer Konzentration zur Wirkung kommt, und mit oder ohne vorhea°ige Lagerung oder Erwärmung anschließend zerfasert.Process for the production of wood pulp The invention consists in that for the production of wood pulp, shredded wood, with dilute acid in: In a non-oxidizing state, soaked as evenly as possible after peeling off The liquid not absorbed dries, so that the absorbed acid in relatively small amount. .but a higher concentration has an effect, and then frayed with or without previous storage or heating.

Die Verfahren zur ,ZerfaserLUng von Holz gehen im allgemeinen davon ,aus, die Holzfaser entweder mechanisch oder chemisch freizulegen. Die mechanische Freilegung im .Holzschliffverfahren ist, abgesehen von dem hohen Krafthedarf, nur mit starken Holzblöcken ,ausführbar, die chemische Freilegung strebt eine sehr viel weiter gereinigte Ce11ulosefaser ;an und beruht immer auf annähernd vollständiger Überführung der inkrustierenden Stoffe in lösliche Verbindungen. So ist es beim Sulfitverfahren, beim Natronverfah.ren und bei der- Behandlung von Holz mit Oxydationsmitteln, wie Halogenen, Hypochlori.ten, Salpetersäure oder Stickoxyden u. ,a. m., und nachfolgendem Herauslösen der oxydierten Inkrusten mit Wasser oder Alkali..The processes for shredding wood generally assume this , from exposing the wood fiber either mechanically or chemically. The mechanical Exposure in the wood grinding process is, apart from the high power requirement, only with strong wooden blocks, feasible, the chemical exposure strives a very much further purified Ce11ulosefaser; on and is always based on almost complete Conversion of the encrusting substances into soluble compounds. So it is with Sulphite process, the soda process and the treatment of wood with oxidizing agents, such as halogens, hypochlorites, nitric acid or nitrogen oxides and others. m., and the following Dissolve the oxidized incrustations with water or alkali.

Bei :dem Verfahren der vorliegenden Erfindung gehen dagegen nur ganz geringe Anteile des Holzes in Lösung; die Wirkung liegt vielmehr darin, daß die Bindung der Cellulosefaser und der unlöslich bleibenden inkrustierenden Stoffe so weit gelockert wird, daß bei der nachfolgenden mechanischen Zerfaserungeine Abtrennung erfolgen kann, weil bei wesentlich unverändertem Widerstand gegen Faserzerkleinerung der Widerstand gegen Fasertrennung geringer geworden ist.In contrast, the method of the present invention only works completely small proportions of wood in solution; the effect is rather that the Binding of the cellulose fiber and the insoluble incrusting substances in this way it is loosened to a great extent that a separation occurs in the subsequent mechanical defibration can be done because the resistance to fiber shredding remains essentially unchanged the resistance to fiber separation has decreased.

Der chemische Angriff auf die N.ichtcellulosestoge macht sich durch Abspaltung von Methylalkohol und flüchtigen Säuren kenntlich. Während unbehandeltes oder selbst mit Wasser stark gequollenes Holz nur' mit sehr großem Kraftaufwand rhechanisch in einen Faserbrei verwandelt werden kann, dier zum größten Teil .aus kurzen Faserbündeln besteht, sind die nach der vorliegenden Erfindung behandelten Holzstücke viel leichter zerdrückhar geworden, und die Zerfaserung wirkt, wie oben dargelegt wurde, wesentlich mehr ,auf Fasertrennung, so daß der entstehende Faserbrei: einen hohen Gehalt an langen dünnen- Einzelfasern besitzt, wie das mikroskopische Bild zeigt. Dabei erfordert aber dieses Verfahren keine starken Holz. blö.cke ,als Ausgangsstoff, sondern beliebige, bisher nicht für diese Zwecke verwendbare Holzabfälle in passender Zerkleinerung. Der gleiche Unterschied macht sich auch bei der Gewinnung von Holzstoff in Form von Holzmehl geltend. Während durch Weitervermahlen von Sägespänen :erhaltenes Holzmehl eine körnige Struktur behält und unter dem Mikroskop mit zunehmender Mahlung das Bild immer kürzer werdender Faserbündel zeigt, wird nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ein nicht körniges Holzmehl, erhalten, das neben amorphen Zelltrümmern: viele kleine Einzelfasern enthält; die so, kurz geworden sind, daß sie sich nicht mehr verfilzen, aber z. B. für die bakterielle EinwirK-kung bei der tierischen Verdauung fresi'elx und somit für Fütterungszwecke Verwende' finden können.The chemical attack on the non-cellulose pathogen makes itself felt Elimination of methyl alcohol and volatile acids can be identified. While untreated or even wood that has swelled strongly with water only with great effort can be rhechanically transformed into a pulp, which for the most part consists of short fiber bundles are those treated according to the present invention Pieces of wood become much easier to crush, and the fraying works as above was explained, much more, on fiber separation, so that the resulting pulp: has a high content of long, thin individual fibers, such as the microscopic one Picture shows. However, this process does not require strong wood. blocks, as Starting material, but any wood waste that was previously not usable for these purposes in suitable size reduction. The same difference also applies to the extraction of wood pulp in the form of wood flour. While by further grinding sawdust : obtained wood flour retains a granular structure and under the microscope with increasing Milling shows the picture of increasingly shorter fiber bundles, according to the procedure the present invention a non-granular wood flour obtained, the next to amorphous cell debris: contains many small individual fibers; which became so short are that they are no longer matted, but z. B. for bacterial action in animal digestion fresi'elx and thus for feeding purposes use ' can find.

Das Tranken des Holzes läßt sich sehr weitgehend verstärken, wenn man, wie an sich bekannt, durch Aufsiedenlassen .der verdünnten Säure oder durch Anwendung des Vakuums den Luftinhalt der Holzstücke ePtfernt. Nach Aufhören des Siedens oder der Aufhebung des Vakuums bleiben die Holzstücke einige Zeit mit -der, Flüssigkeit in Berührung, bis die langsam verlaufende Tränkung praktisch vollständig geworden ist: Man kann so mehr als das Doppelte des Holztrockengewichtes an verdünnter Säure in das Holz einfuhren.The drinking of the wood can be intensified to a great extent, if as is known per se, by boiling the dilute acid or by Application of the vacuum removes the air content of the pieces of wood. After the When the vacuum is boiling or the vacuum is released, the pieces of wood remain with the Liquid in contact until the slowly running impregnation is practically complete has become: You can dilute more than twice the dry weight of wood Introduce acid into the wood.

Für die Trocknung sind die üblichen Wege anwendbar; sie erfolgt in diesem durch. die geringe Wärmeleitung des Holzes erschwerten Falle besonders günstig unter Anwendung des Vakuums.The usual ways can be used for drying; it takes place in this through. the low heat conduction of the wood made the trap particularly difficult using the vacuum.

Als Säuren kämmen z. B. verdünnte Salzsäure oder Schwefelsäure in nicht oxydierend wirkendem Zustand in Betracht, d. h. in solcher Verdünnung und bei solcher Temperatur, daß eine Oxydationswirkung nicht emtreten kann: Die erstere wird trotz ihrer Flüchtigkeit beim Trocknen bei gewöhnlicher Temperatur so gut wie vollständig und auch beim Trocknen in der Wärme und im Vakuum zu etwa 4/,; ZU-rückgehalten.Comb as acids z. B. dilute hydrochloric acid or sulfuric acid in non-oxidizing state into consideration, d. H. in such dilution and at such a temperature that an oxidizing effect cannot occur: the former becomes as good as when dried at ordinary temperature despite its volatility completely and also when drying in the heat and in a vacuum to about 4 /,; TO-restrained.

Ist die Tränkungssäure genügend verdünnt und die Trocknung bei. gewöhnlicher Temperatur oder nicht- zu hoher Erwärmung durchgeführt, so läßt sich die weitere Wirkung der Säure zu einer Zeit unterbrechen, in dem die Einwirkung auf die Inkrusten die Einwirkung .auf die Cellulose bei weitem überwiegt. Dann lassen die Holzstücke sicke leicht zerfasern und können so zu Holzstoff verarbeitet werden. Je nach der Temperatur bei der Trocknung 'oder nachfolgenden Erwärmung und je nach den Anforderungen an die Zerfaserbärkeit einerseits und den Gehalt an Langfasern, Kurzfasern und Fasertrümmern andererseits ist die erforderliche Trokkendauer einzuhalten. je weniger die Säure durch Trocknung konzentriert ist, um so eher kann der Vorgang - hinterher durch gelindes Erwärmen beschleunigt werden, so daß das Verfahrene durch Wahl der anfänglichen Säurekonzentration, des Trockenzustandes und der Arbeitstemperatur mannigfach verändert und den Betriebsanforderungen und - Betriebsmitteln .ängepaßt werden.Is the impregnation acid sufficiently diluted and the drying with. more ordinary Temperature or not too high heating carried out, so the further Interrupt the action of the acid at a time when it is acting on the incrustations the effect on the cellulose by far predominates. Then leave the pieces of wood bead easily shreds and can thus be processed into wood pulp. Depending on the Temperature during drying 'or subsequent heating and depending on the requirements On the one hand, the friability and the content of long fibers, short fibers and fiber debris on the other hand, the required drying time must be observed. the less the acid is concentrated by drying, the sooner the process can - afterwards through gentle heating can be accelerated, so that the process by choosing the initial Acid concentration, dryness and working temperature changed many times and the operational requirements and resources.

Es ist zwar bereits bekannt, zerkleinertes Holz mit Dampf und!odcr verdünnter Säure -in: nicht oxydierend wirkendem Zustand oder auch mixt Alkali. zu erweichen und anschließend zu zerfasern. Abgesehen von den sonst =fehlenden Merkmalen des vorliegenden Ver-;fürens ist im ersten Fall der Zusatz von *Loder Schwefelsäure nur in Spuren empfohlen, so daß sie überhaupt nicht in nennenswertem Maße auf die Inkrusten des Holzeg hydrolytisch wirken können,. während im zweiten Falle durch die Einwirkung des verhältnismäßig starken Alkali bei erhöhter Temperatur und unter Druck ein mehr oder minder starker Angriff der Cellulose selbst earfolgt. ferner ist es bekannt, mit neutralen oder sauren Salzen getränkte Holzstücke zu trocknen und in diesem Zustand zu zerfasern. Hierbei sollen jedoch die vorher weichen. Holzstücke spröde und hart gemacht werden, um das Stampfen, Mahlen, Walzen, Kollern u. dgl. zu erleichtern. Weiterhin ist vorgeschlagen worden, zerkleinertes Holz mit Alkali zu behandeln, heile Luft einwirken zu lassen und auf mechanischem oder chemischem Wege in Papierstoff überzuführen. Hierbei handelt es sich jedoch in erster Linie um die Gewinnung flüchtiger Bestandteile. Außerdem wird Holz unter Bedingungen, unter denen durch Säure .eine vollkommene Zermürbung des: Holzes erfolgt, durch äquivalente Alkali-: mengen nicht in seiner Festigkeit vermindert.It is already known to use steam and! Orcr Dilute acid in: non-oxidizing state or mixes alkali. to soften and then to disintegrate. Apart from the otherwise = missing features In the first case, the present failure is the addition of L or sulfuric acid only recommended in traces, so that they do not affect the at all to any significant degree Incrusts of the wood can have a hydrolytic effect. while in the second case by the action of the relatively strong alkali at elevated temperature and below Pressure is followed by a more or less strong attack on the cellulose itself. further it is known to dry pieces of wood soaked with neutral or acidic salts and in this state to be shredded. Here, however, should give way before. Pieces of wood can be made brittle and hard in order to prevent pounding, grinding, rolling, pan grinding and the like. to facilitate. It has also been proposed to use alkali to crush the wood to treat, to let the healthy air act and on mechanical or chemical Ways to be converted into paper stock. However, this is primarily the case the extraction of volatile components. In addition, wood is produced under conditions among which, through acid, the wood is completely worn down equivalent alkali: amounts not reduced in its strength.

Schließlich hat man zerkleinertes Holz :auch schön mit Salpetersäure und anschließend mit warmer Luft behandelt, um es nach dieser Vorbehandlung mit alkalischen Mitteln zu Zellstoff aufzuschließen. Hierbei dürfte jedoch überhaupt keine Konzentration .der Säure eintreten, denn die Behandlung mit warmer Luft erfolgt gar nicht zu diesem Zwecke, sondern die Luft soll lediglich als Oxydationsmittel durch Einwirkung ,auf d:ie s,ch entwickelnden Stickoxyde wirksam werden. Beispiel i 3 i o g Kiefernholz, z. B. in kubischen Stücken von etwa 1/3g; werden mit einer jetwa 1/l0 ri-Salzsäure (ungefähr ?,'gobige Säure) am Rückfluß'kühler etwa 1;4- bis 1;2 Stunde lebhaft gekocht, bis die Austreibung des Luftinhaltes praktisch vollständig ist. Läßt man in der Säure erkalteh, so beträgt das Gewicht des getränkten Holzes je nach Porosität rund Berührungsdauer :etwa 25 .bis Sog, wird die Säure noch warm abgclasstn etwa 2 bis 5 g weniger. Die Säure wird- nach Ersatz des aufgenommenen Anteils wieder verwendet sowohl hier wie auch in den folgenden Beisp-elen. Die Holzstücke werden im Luftstrom .oder im Vakuum auf etwa i.lg getrocknet und dann etwa, 2 Stunden bei So' C oder :entsprechend Länger bei gelinderer oder entsprechend kür-. zer bei höherer Temperatur gehalten. Betre: b.smäßig kann man hier wie auch bei dem Beispiel 2 das Trocknen unter Mitausnutzung der Eigenwärme nach der Kochung bei fallender oder konstanter Temperatur im Luftstrom oder im Vakuum ausführen und nach Vorversuchen die Erwärmungszeit dann entsprechend vewi-ingern oder fortfallen lassen. In demselben Sinne .sind bei Verarbeitung großer Massen Anwärme- und Abkühlungsdauer zu berücksichtigen und,erforderlichenfalls die Erwärmung aufeine entsprechend niedrigere Temperatur einzustellen. Das so behandelte Holz wird anschließend bei passender Befeuchtung zerdrückt und zerfasert.After all, you have chopped up wood: also nicely treated with nitric acid and then with warm air, in order to break it down into cellulose after this pretreatment with alkaline agents. In this case, however, no concentration of the acid should occur at all, because the treatment with warm air is not carried out for this purpose at all, but rather the air should only act as an oxidizing agent by acting on the nitrogen oxides which are evolved. Example i 3 iog pine wood, e.g. B. in cubic pieces of about 1 / 3g; are vigorously boiled with about 1 / l0 hydrochloric acid (approx. If you let it cool down in the acid, the weight of the impregnated wood, depending on the porosity, is around 25 g less. The acid is re-used after replacing the absorbed portion both here and in the following examples. The pieces of wood are dried in a stream of air. zer kept at a higher temperature. Regarding: In this case, as in example 2, drying can be carried out using the inherent heat after cooking at a falling or constant temperature in a stream of air or in a vacuum and, after preliminary experiments, the heating time can then correspondingly be delayed or omitted. In the same sense, when processing large masses, the heating and cooling times must be taken into account and, if necessary, the heating should be set to a correspondingly lower temperature. The wood treated in this way is then crushed and frayed if it is suitably moistened.

Beispiel 2 i o g Buchenholz werden zur vollständigen Tränkung mit 1/1o n-Salzsäure 1/4 Stunde am Rückflußkühler gekocht. Bei dem früheren Beispiele entsprechender Weiterbehandlung beträgt das Gewicht hier 2o bis 22g. Die Stücke werden auf etwa i i g Gewicht getrocknet und etwa i Stunde auf annähernd i oo° C erwärmt. Das Holz ist dann leicht schneidbar, zerdrückbar und mahlbar geworden und liefert naß vermahlen ein nicht verfilzendes Mehl, das außer amorphen Zelltrümmern hauptsächlich kurze feine Fasern enthält.Example 2 i o g beech wood are used for complete impregnation with 1/10 N hydrochloric acid boiled on the reflux condenser for 1/4 hour. In the earlier example appropriate further treatment, the weight here is 2o to 22g. The pieces are dried to about i i g weight and about i hour to approximately 100 ° C warmed up. The wood is then easy to cut, crush and grind and When wet, it provides a non-matting flour that contains amorphous cell debris contains mainly short fine fibers.

Beispiel 3 i o g Kiefernholz, z. B. wie in Beispiel i, werden etwa 1/4 Stunde unter einem technisch bequem zugänglichen Minderdruck von z. B. 62omm entlüftet, durch Einsaugen in das Gefäß von unten her mit einer etwa 3/1o n-Salzsäure (ungefähr i a;öiger Säure) getränkt und in der Säure etwa 1/2 Stunde bei Minderdruck und noch i Stunde oder länger nach Herstellung des atmosphärischen 'Druckes belassen. Nach Ablauf der Säure beträgt das Gewicht z. B. 24 bis 25g. Die Stücke bleiben bei ,gelinder Wärme oder gewöhnlicher Temperatur (ungefähr 2o' C) an der Luft liegen, bei betriebsmäßiger Verarbeitung natürkch unter entsprechender Luftbewegung, bis zu einem Gewicht von etwa 149- Es ist dann ohne weiteres Trocknen nach etwa eintägigem Lagern bei q.0° C oder etwas längerem Lagern bei etwa 2o° C genügend für die Weiterverarbeitung gereift und wird anschließrnd bei passicnder Befeuchtung zerdrückt und zerfasert. ,Example 3 i o g pine wood, e.g. B. as in example i, are about 1/4 hour under a technically easily accessible low pressure of z. B. 62omm deaerated, by sucking it into the vessel from below with about 3 / 10N hydrochloric acid (about i a; oiger acid) soaked and in the acid for about 1/2 hour at reduced pressure and left for an hour or more after reaching atmospheric pressure. After the acid has expired, the weight is z. B. 24 to 25g. The pieces stay the same be in the air, mild heat or normal temperature (about 2o 'C), in the case of operational processing, of course, with appropriate air movement, up to to a weight of about 149- It is then without further drying after about one day Storage at 0 ° C or longer storage at around 20 ° C is sufficient for further processing matured and is then crushed and frayed with the passage of humidification. ,

Claims

PATRNTAN5PRUCII: Process for the production of wood pulp, thereby characterized in that: crushed wood with dilute acid in non-oxidizing working condition soaked as evenly as possible, after removing the not absorbed Acid-dried and then with or without prior storage or heating is frayed.