DE654790C - Process for the production of colloidal aluminum hydroxide - Google Patents

Process for the production of colloidal aluminum hydroxide

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DE654790C DEM126964D DEM0126964D DE654790C DE 654790 C DE654790 C DE 654790C DE M126964 D DEM126964 D DE M126964D DE M0126964 D DEM0126964 D DE M0126964D DE 654790 C DE654790 C DE 654790C
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Description

Verfahren zur Herstellung -von kolloidem Aluminiumhydroxyd Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kolloidem Aluminiumhydroxyd. - Bei der Herstellung von Aluininiunilivdr- oxydniederschlägen war es bisher schwierig. die Flüssigkeit, aus der der Niederschlag her- gestellt worden war, durch Filtration zu ent- fernen. Ebenso hat es Schwierigkeiten ver- ursacht, die Niederschläge durch Filtrieren zu waschen. Diese Schwierigkeiten werden erfindungs- g enu äß dadurch vermieden, (-laß -Natrium- aluniinatlösungen init der Lösung der . äqui - valenten Menge eines Aluniinitunsalzes. z. B. A12 (SO,)." gemischt und nach Zusatz einer geringen A-l:enge Chciuml-drox_t-d. Stron- tiumhydroxyd, Bariumhydroxyd oder C al- rittnialuniinat einige Stunden der Ruhe über- lassen werden, worauf der Niederschlag ab- getrennt und ausgewaschen wird. 1?. ist fest- gestellt worden, daß auf diese Weise nieder- geschlagenes Alundniumhydrosv(l in chwr horrn vorliegt, die es ermöglicht, einen Teil der Flüssigkeit, au. der der Niederschlag gefällt wurde, leicht durch Filtration zu ein- fernen und den Niederschlag.zu waschen. Es ist lxxreits ein \-erfahren zur lzewill- nung von äcladnösein :duminiunlhydnixyd aus C;tlciuni;iluniiuat bekannt. bei welchem das C;tlciuni:iltimiti;it ittnüchst in Salzsäure gelöst wird, Daki entstrhen \tisehlsungen aus Aluminiumchlorid und Calciumclilori(1. Dieser 1,lisclilösung wird Altiniinatlauge zu- gesetzt, um (las Aluniiniutnlivdroxvd auszu- fällen. Das in der Lösung, aus der bei dein be- kannten Verfahren (las Alutniniutnlivdroxyd ausgefällt worden ist. befindliche Calcnitn- chlorid hat nicht die Wirkung, die sich hei der erfindungsgemäß in Vorschlag gebrachten Verwendung von Calcitniilivdroxyd, Calciuni- alutninat, Strontiuinhydroxyd oder Barium- h_ydroxy.d erzielen läBt. ach einer bevorzugten Ausfiihrungsfornl hängt die vorliegende Erfindung von der Re- aktion -zwischen \ atriunialutninat und Alti- miniunisulfat ab. Zur Herstellung von Alu- miniumhydroxyd löst man beispielsweise in einem Gefäß .4,3 kg Aluminiunistilfat (A1_ S O,)3 # 18 H._ O) in 1S? 1 Wasser und in einem anderen Gefäß 7,3 kg Natritinialu- ininatlösung in 1821 Wasser. hie Natrium- aluminatlüsung ist ein llandelsprodukt, das aus einer wäßrigen Lösung von Natrium- ineta-Aluminat (Na_Al_O,) lie;tellt, die einen geringen Überschuß von "Zatriiiiiiliv(Iroxvci enthält. Die Lösung bestellt im wesentlichen aus 32% \T;i_ AI=O, und 8'1, \a011, cler Rest ist Wasser. Wenn in der vorliegenden l:rlin<lung -:@n Natriunialuininat die Rede ist, su ist lherunter diese Art von Natrium- alunlinat zu verstehen, da die: die ge#hräuch- lichste Form ist. Indessen kann auch eine entsprechende Menge von trockenem \Za- triumahiminat. das in \Va.ser gelöst ist. ver- wendet werden. Die beiden wie oben an- gegeben hergestellten Lösungen «-erden mit- einander vermischt, wobei e# unwesentli:h ist, welche Lösung in die andere ge;-o:#@tt wird. Naclideni die Vermischung erfolgt ist und sobald es dann zweckmäßig erscheint, werden t oo g C alciumhydroxyd (Ca (O H] _), die mit etwa ;.ti 1 Wasser zu einem Schlamm angerührt sind, in die 'Mischung der beiden Lösungen eingerührt, worauf die ganze Mischün- wiihrend etwa 6 his 12 Stunden :ich selbst überlassen wird. 'Um eine Verunreini-ung des Erzeugnisses sowie eine Verfärbung durch Eisensalze zu vermeiden. läßt man die Reaktion vorzugs- weise in Holzrefäßeti oder -noch besser in "Tanks stattfinden, die eine Glas- oder glas- artige Au#kleidtuig besitzen. Nachdem die Mischung (i bis t= Stunden lang ruhig gestanden liat, ergibt sich. daß sie aus einer geleeartigen Masse von kolloidem Aluminiumhvdroxvd besteht. die leicht bei- spielsweise mit Hilfe eines rotierenden Fil- ters filtriert werden kann. In oder auf diesem Filter wird der kolloide Aluniiniunilivdroxvd- niederschlag finit Wasser gewaschen, um die entstandenen löslichen Salze zu entfernen, cl.h. im vorliegenden Fall das' Natriumsulfat. Bei Anwendung der oben angegebenen -Men- gen erhält man etwa 54 kg Aluniiniumhydr- oxvdgel. das etwa .l bis 10 % feste Bestand- teile enthält. Die stattfindende Reaktion kann als lMeta- thesis bezeichnet werden, indem (las Alunii- nium sowohl aus dein Aluininiumstiltat als auch aus dem Natriumalunlinat in Form von Aluminiumlivdroxvd ini Endprodukt er- scheint. wobei als einziges anderes Produkt Natriumsulfat entsteht, sowie :die kleine \Icnge Natriumhydroxyd, die nicht umgesetzt wird. Es hat sich weiterhin als zweckmäßig er- wiesen. obwohl dies nicht unbedingt notwen- dig ist, die Wasserstoffionenkonzentration der gefällten Masse so zu regeln. daß sie ein wenig ini alkalischen Gebiet liegt, d.li. zwi- schen einem pit-Wert von etwa ;.; his (),o und am besten bei etwa 8,o. . Es lädt sich ctir Zeit nicht genau sagen, worin die Wirkung des Calciliuilivdrox\-ds besteht. Aber e: hat sich durch Erfahrun-g in einer großen Anzahl von Versuchen er- ben. daß (las Calcitunli\-(lroxv(1 einen :ehr erheblichen Effekt auf die hiltrierbarkeit des gefällten kolloiden Altitninitimlivdroxyds aus- übt; denn in Abwesenheit des Calciumhy(lr- oxyds ist (las ;gefällte Altnniniutnhydroxyd so schwierig- ztt filtrieren, daß seine Reinigung und die Entfernung der gebildeten löslichen Salze daraus fast unmöglich ist. Infolgedessen ist ein Fortschritt bei dein vorliegenden '-erfahren durch die Verwendung des Calerreicht worden. Ob dieser Stofft bei der Reaktion selbst teilnimmt, hat sich noch nicht mit Sicherheit nachweisen lassen. Die Tatsache bleibt jedoch bestehen. daß er in starkem 'Maße sowohl die kolloiden Eigenschaften als auch die Filtrierbarkeit des gewünschten Endproduktes verbessert. Process for the production of colloidal aluminum hydroxide The present invention relates to a method of making colloidal Aluminum hydroxide. - In the production of Aluininiunilivdr- Oxide precipitation has been difficult up to now. the liquid from which the precipitate had been made to be removed by filtration distant. It also has difficulties causes the precipitates by filtering to wash. These difficulties are invented avoided in this way (-leave -sodium- aluminum solutions with the solution of the . equi - equivalent amount of an aluminum initiation salt. z. B. A12 (SO,). " Mixed and after adding a low Al: close Chciuml-drox_t-d. Stron tium hydroxide, barium hydroxide or C al- rittnialuniinat allow a few hours of rest be let off and the precipitate is separated and washed out. 1?. is fixed- been put down that in this way beaten aluminum hydrosv (l in chwr horrn is present that makes it possible to part the liquid, au. that of the precipitation was precipitated, easily accessible by filtration distant and wash the precipitate. It is already a \ -experienced to lzewill- voltage of äcladnösein: duminiunlhydnixyd known from C; tlciuni; iluniiuat. in which the C; tlciuni: iltimiti; ittnüchst in hydrochloric acid is resolved, Daki emerged \ tisehlsungen from aluminum chloride and calcium clilori (1. Altiniinatlauge is added to this 1, liscli solution. set to (read Aluniiniutnlivdroxvd felling. The one in the solution from which your knew procedures (las Alutniniutnlivdroxyd has failed. located calcnite chloride does not have the same effect as it is hot the proposed according to the invention Use of Calcitniilivdroxyd, Calciuni- alutninate, strontium hydroxide or barium h_ydroxy.d can be achieved. According to a preferred embodiment the present invention depends on the re- action -between \ atriunialutninat and Alti- miniunisulphate. For the production of aluminum For example, minium hydroxide is dissolved in a vessel .4.3 kg aluminum tilfate (A1_ SO,) 3 # 18 H._ O) in 1S? 1 water and in another container 7.3 kg of natritinialu ininate solution in 1821 water. called sodium aluminate solution is an island product that from an aqueous solution of sodium ineta-aluminate (Na_Al_O,) lies; tellt, the one small excess of "Zatriiiiiiliv (Iroxvci contains. The solution is essentially ordering from 32% \ T; i_ AI = O, and 8'1, \ a011, cler The rest is water. If in the present l: rlin <lung -: @ n Natriunialuininat the speech is, su is l down this kind of sodium to understand alunlinat, since the: the common is the most beautiful form. However, one can also corresponding amount of dry \ Za- triumahiminate. which is resolved in \ Va.ser. ver be turned. The two as above given prepared solutions «-ground with- mixed with each other, where e # insignificant: h is which solution goes into the other; -o: # @ tt will. Naclideni the mixing has taken place and as soon as it seems appropriate, t oo g of calcium hydroxide (Ca (OH] _), those with about; .ti 1 water to a mud are mixed into the 'mixture of the two Solutions stirred in, whereupon the whole Mixing for about 6 to 12 hours : I will be left to myself. 'About contamination of the product as well as discoloration by iron salts avoid. one lets the reaction preferentially wisely in wooden receptacles or even better in "Tanks take place that have a glass or glass to have good clothes. After the mixture (i to t = hours Long stood quietly, it surrenders. that they from a jelly-like mass of colloid Aluminum hdroxvd is made. which are slightly for example with the help of a rotating fil- ters can be filtered. In or on this Filter is the colloidal aluniiniunilivdroxvd- Precipitation finite water washed to the remove soluble salts that have formed cl.h. in the present case the 'sodium sulfate. When applying the above-mentioned -Men- about 54 kg of aluminum hydride oxvdgel. the approximately .l to 1 0 % solid stock parts contains. The reaction that takes place can be thesis by (las Alunii- nium from both your Aluininiumstiltat and also from the sodium alunlinate in the form of Aluminum livdroxvd ini end product appears. being the only other product Sodium sulphate is formed, as well as: the small amount Sodium hydroxide that is not converted. It has also proven to be expedient grasslands. although this is not absolutely necessary dig is the hydrogen ion concentration of the so to regulate the precipitated mass. that they are a little in the alkaline area, i.e. between have a pit value of about;.; his (), o and best at about 8, o. . It takes time not to say exactly in which the effect of the Calciliuilivdrox \ -ds consists. But e: has become through experience in a large number of attempts ben. that (read Calcitunli \ - (lroxv (1 one: Ehr significant effect on the ease of use of the precipitated colloidal altitninitimlivdroxyds practices; because in the absence of calcium hy (lr- oxyds is (read; precipitated Altnniniutnhydroxyd so difficult to filter, so that its purification and the removal of the soluble salts formed from it is almost impossible. As a result, an advance in your present 'experience has been achieved through the use of the Cal. Whether this substance participates in the reaction itself has not yet been proven with certainty. The fact remains, however. that it greatly improves both the colloidal properties and the filterability of the desired end product.

'-ersuche haben ergeben, daß Strontium-und Baritlnilivdroxvd an Steile des Calcilinilivdroxa-ds verwendet werden können. Die Ergebnisse sind jedoch recht mittelmäßig. Calciumaluminat ist ebenfalls in der \Veise wirksam. daß -es die Filtrierbarkeit des Aiuminiumhvdroxvds heeinflußt, aber unter keinen Umständen in dem 'Maße wie Calciumhydroxyd. Bariumaluminat ist praktisch für den angegebenen Zweck wirkungslos.Research has shown that Strontium and Baritlnilivdroxvd on steep des Calcilinilivdroxa-ds can be used. The results are right, however mediocre. Calcium aluminate is also effective in the same way. that -it is the filterability des Aiuminiumhvdroxvds, but under no circumstances to the same extent as Calcium hydroxide. Barium aluminate is practically ineffective for the stated purpose.

Das nach dem Verfahren erhaltene Alttniitiiutnlivdrnxvd in seiner kolloiden Form enthält nach dein `'Taschen nur etwa 1 °4 Natriumsulfat, und trotz der Tatsache, claß es bis 960/, Wasser enthalten kann. stellt e. eine praktisch feste 'lasse dar, die in gewachste Holzbehälter oder gewachste Pappkartons verpackt werden kann, ohne claß wesentliche Wassermengen von dein Behälter absorbiert werden. Das gemäß vorliegender Erfindung gewonnene kolloide Aluminiumhvdrox_yd ist ein sehr wertvoller Stoff und eignet sich besonders zur Herstellung von Druckfarben, zum Überziehen und Leimen von Papier, als Ersatz für Satinierweiß, welches es vom Standpunkt des .Papiermachers an Wert weit übertrifft, und zu vielen anderen Zwecken, für die die Verwendung von kolloidem Aluniiniumlivdroxv(1 in der Technik anger@#ben ist. - -The Alttniitiiutnlivdrnxvd obtained by the process in its colloidal form contains only about 1 ° 4 sodium sulphate, and despite the fact that it can contain up to 960% of water. represents e. a practically solid form that can be packed in waxed wooden containers or waxed cardboard boxes without allowing significant amounts of water to be absorbed into the container. The colloidal aluminum hvdrox_yd obtained according to the present invention is a very valuable substance and is particularly suitable for the production of printing inks, for coating and gluing paper, as a substitute for satin white, which it far exceeds in value from the point of view of the papermaker, and for many other purposes , for which the use of colloidal Aluniiniumlivdroxv (1 is indicated in the technique. - -

Claims (1)

hATrNTANSPRÜCltE:
i. 'Verfahren zur Herstellung von kol- loiclent Aluminiumhydroxyd, dadurch ge- kennzeichnet. daß Natritimaltlinitiatli3siiti- gen niit der Uisung der äquivalenten Menge eines Aluniiniuni.alzes, z. R. Al.=(S 0,)s> gemischt und nach Zusatz einer geringen Men-e @alcinmh@droxv<I. l;trotititlinlivdi-nx_vcl, liariumhydroxydorlcr Calcitintaltintinat einige Stunden der Ruhe überlassen werden, worauf der Nieder- schlag abgetrennt und ausgewaschen wir('. a. Verfahren nach Anspruch i. dadurch rel;ennzeiclinet, daß der erhaltene Nieder- schlaf' filtriert und vorxtt`sweise ;-ewa- schen wird.
HATRNT SPRAYED:
i. '' Process for the production of col- loiclent aluminum hydroxide, Ge characterized indicates. that sodium hydroxide initiation with the solution of the equivalent Amount of an Aluniiniuni salt, e.g. R. Al. = (S 0,) s> mixed and after addition a low men-e @ alcinmh @ droxv <I. l; trotititlinlivdi-nx_vcl, liariumhydroxydorlcr Calcitintaltintinat a few hours of rest be left, whereupon the lower blow cut off and washed out we ('. a. Method according to claim i. through this rel; ennzeiclinet that the low- sleep 'filtered and vorxtt'wise; -ewa- will.
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