DE639321C

DE639321C - Method and device for the continuous direct rectification of wines or fermented musts

Info

Publication number: DE639321C
Application number: DES91689D
Authority: DE
Original assignee: Societe des Etablissements Barbet
Current assignee: Societe des Etablissements Barbet
Priority date: 1929-05-15
Filing date: 1929-05-15
Publication date: 1936-12-03

Description

Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden unmittelbaren Rektifizierung von Weinen oder gegorenen Mosten Der Zweck der Erfindung besteht darin, sehr hochgrädigen Alkohol von etwa 97° G. L. und von vollkommener Neutralität zu erhalten. Dabei kann unmittelbar von gegorenem Wein ausgegangen werden, und es wird im Vergleich zu den üblichen Vorrichtungen nur eine geringe Dampfmenge verbraucht.Method and device for continuous direct rectification of wines or fermented musts The purpose of the invention is to produce very high grades Alcohol of about 97 ° G.L. and of perfect neutrality to be obtained. Here can Immediately assumed from fermented wine, and it will be compared to the conventional devices only consumes a small amount of steam.

Bei dem- Verfahren nach der Erfindung wird in an sich bekannter Weise die Wärmevorhergehender Arbeitsstufen ausgenutzt, und die Flüssigkeiten werden einer Destillation und zwei nach- und aufeinanderfolgenden Rektifizierungen unterworfen. Die Erfindung besteht darin, daß die zweite Rektifizierung auf Grund eines Druckunterschiedes gegenüber der ersten Rektifizierung ausgeführt und durch Ausnutzung der Kalorien der ersten Rektifizierung, d. h. im Wege eines doppelten Dampfeffekts, erhalten wird.In the method according to the invention, in a manner known per se the heat of previous work stages is exploited, and the liquids become one Subjected to distillation and two successive and successive rectifications. The invention consists in that the second rectification due to a pressure difference compared to the first rectification carried out and by utilizing the calories the first rectification, d. H. by way of a double vapor effect will.

Es ergibt sich daraus auch eine Ausführungsart, bei der die zweite unter Vakuum arbeitende Rektifizierv orrichtung durch den oben aus der ersten Rektifizierkolonne entnommenen Dampf geheizt wird und die letztere Kolonne den gesamten Wärmegehalt der aus der Destillationskolonne entweichenden Alkoholdämpfe ausnutzen kann.This also results in an embodiment in which the second Rectifying device operating under vacuum through the top of the first rectifying column removed steam is heated and the latter column the entire heat content the alcohol vapors escaping from the distillation column.

Die sogenannte unmittelbare Rektifizierung von Weinen wird in einer besonderen Vorrichtung ausgeführt. In dieser werden die von der Destillationskolonne erzeugten alkoholischen Dämpfe unmittelbar in die Rektifizierkoionne geschickt, und zwar im allgemeinen in dampfförmigem, aber auch in ganz-oder teilweise kondensiertem Zustand. Mittelbar .oder indirekt wird die Rektifizierung genannt, wenn die alkoholischen Dämpfe von der Destillationskolonne kondensiert und vor dem Eintritt in die Rektifizierkolonne in eine Zwischenkolonne geschickt werden, die man Reinigungskolonne nennt.The so-called immediate rectification of wines is carried out in a special device executed. In this are those from the distillation column generated alcoholic vapors are sent directly to the rectification unit, in general in vapor form, but also in fully or partially condensed form State. Indirect or indirect rectification is called when alcoholic Vapors condensed from the distillation column and before entering the rectification column sent to an intermediate column called a purification column.

Im nachstehenden wird unter Hochreiniger die in Fachkreisen auch Pasteurisieren genannte Behandlung feiner Alkohole durch selbsttätiges Wiederaufkochen von Rückflüssen des Kondensators verstanden. Dazu wird ein Teil der oben aus der Rektifizierkolonne entnommenen Alkoholdämpfe nach Kondensierung in dem aufgesetzten Kondensator in den oberen Teil der Rektifizierkolonne zurückgeführt. Es ist eine alte Feststellung, daß der an der zweiten oder dritten Platte, von oben gerechnet, entnommene Abzug mehr gereinigt, d. h. von Vorlaufprodukten befreit ist als der sich aus der Kondensation der alkoholischen Dämpfe ergebende Alkohol.In the following, high cleaners also include pasteurization in specialist circles called treatment of fine alcohols by automatic reboiling of refluxes of the capacitor understood. To do this, a part of the top from the rectification column removed alcohol vapors after condensation in the attached condenser in returned to the upper part of the rectification column. It's an old statement that the print taken on the second or third plate, calculated from above more cleaned, d. H. is freed from preliminary products than the one resulting from the condensation alcohol emitting alcoholic fumes.

Die in der Zeichnung beispielsweise dargestellte Vorrichtung besteht aus drei Plattenkolonnen mit den üblichen 7ebengeräten. Die erste in der Zeichnung links sichtbare Kolonne dient zur Reinigung und Destillation des Weins, in der zweiten Kolonne findet eine Rektifiizierung des gereinigten Lutters statt. Die dritte Kolonne wird mit hochgereinigtem Alkohol aus der ersten Rektifizierung gespeist und bewirkt eine zweite Rektifizierung.The device shown for example in the drawing consists from three plate columns with the usual ancillary equipment. The first in the drawing The column visible on the left is used for cleaning and distilling the wine, in the second one In the column, the purified lutter is rectified. The third column is made with highly purified Alcohol fed from the first rectification and causes a second rectification.

NI, @Iil' ist die Destillationskolonne, auf der. sich die Kolonne zur Reinigung des Weins-, befindet. Über letzterer liegen wiederum 1b°; schnitte A' zur Konzentration der Vorläuiel; Ein Kondensator und Kühler N liefert die' Rückläufe für die Kolonne A' und läßt gleichzeitig durch ein nicht dargestelltes Probeglas eine bestimmte Menge konzentrierter Vorläufe austreten. Der vorgewärmte Wein wird in einem Röhrenerhitzer O auf eine noch höhere Temperatur gebracht, ehe er in die Reinigungsvorrichtung M' eintritt.NI, @Iil 'is the distillation column on which. the column for cleaning the wine, is located. Above the latter are in turn 1b °; cuts A 'to concentrate the preliminary; A condenser and cooler N supplies the 'returns for the column A 'and at the same time lets through a sample glass (not shown) a certain amount of concentrated headers will come out. The preheated wine will brought to an even higher temperature in a tube heater O before being put into the Cleaning device M 'enters.

Der Erhitzer 0 erhält als Wärmequelle außerdem einen Teil des dampfförmigen Lutters aus dem gereinigten Wein, der bei i i a aus der Kolonne iVI, lyT' austritt.The heater 0 also receives part of the vapor as a heat source Lutters from the purified wine that emerges from the column iVI, lyT 'at i i a.

Der größte Teil oder auch die Gesamtheit des Lutterdampfes wird durch ein Rohr ija, 16a in die erste Rektifizierkolonne B, B' geleitet. Die Rektifizierkolonne B, B' kann ferner durch ein Rohr 14 mit flüssigem gereinigtem Lutter gespeist werden, der aus der im Überhitzer 0 eintretenden Kondensation herrührt.Most or all of the Lutter vapor is passed through a pipe 16a, 16a into the first rectification column B, B '. The rectification column B, B 'can also be fed through a pipe 14 with liquid, purified lutter, which results from the condensation occurring in the superheater 0.

In der Rektifizierkolonne B, B' können in üblicher Weise Fuselöle von etwa 40 bis 45 Grädigkeit und isobutylalkoholhaltige Verunreinigungen von etwa 85 bis 9o Grädigkeit abgezogen werden.In the rectification column B, B ' , fusel oils of about 40 to 45 degrees and isobutyl alcohol-containing impurities of about 85 to 90 degrees can be drawn off in the customary manner.

Die Endrektifizierkolonne C wird ausschließlich mit bereits sehr verfeinertem, hochgereinigtem (pasteurisiertem) Alkohol von 96 bis 96,5° G. L. gespeist.The final rectification column C is exclusively with already very refined, Highly purified (pasteurized) alcohol from 96 to 96.5 ° G.L.

Die Endkolonne kann diesen Alkohol auf eine noch höhere Grädigkeit zwischen 96,5 und 97° bringen, wodurch man eine sehr wirksame ergänzende Ra#finierung durch eine neue Fraktionierung der Vorläufe mittels Hochreinigung und der Nachläufe mittels Extraktion im unteren Teil der Kolonne erhält.The end column can use this alcohol to an even higher degree between 96.5 and 97 °, making a very effective additional surface finish through a new fractionation of the foreruns by means of high purification and the tailings obtained by extraction in the lower part of the column.

In der Endkolonne C ist keine Zone mit hoher Ölkonzentration mehr enthalten, und infolgedessen kann der durch Abziehen erhaltene hochgereinigte Alkohol in jeder Beziehung einen sehr großen Reinheitsgrad haben, da er durch die doppelte Rektifizierung von seinen Vorlauf- und N achlaufverunreinigungen befreit ist.In the end column C there is no longer a zone with a high oil concentration and, as a result, the highly purified alcohol obtained by stripping can have a very high degree of purity in every respect, since it is twice as much Rectification is freed from its first and downstream impurities.

Die in dem ersten Hochreinigungserzeugnis, mit dem die Kolonne C gespeist wird, etwa noch enthaltenen Spuren von Nachlaufv erunreinigungen, Äther u. dgl., werden durch die Einwirkung der Rückläufe auf den Platten der Kolonne C in den unteren Teil dieser Rektifizierkolonne zurückgedrängt.The one in the first high purification product fed to column C. is, any traces of trailing impurities still contained, ether and the like., are due to the action of the refluxes on the plates of column C in the lower Part of this rectification column pushed back.

Das Gesamtverfahren liefert zum Schluß einen Alkohol, der bezüglich der Vorläufe drei aufeinanderfolgende Reinigungen erfahren hat, nämlich eine erste in der Kolonne A' und eine zweite und dritte durch Hochreinigung in den Kolonnen B, B' und C, ferner zwv Reinigungen der Nachläufe, nämlich die erste Rektifizierung in der Kolonne B, B' und ,..die'.',':" Endrektifizierung in der Kolonne C.The overall process finally yields an alcohol which has undergone three successive purifications with regard to the first runnings, namely a first in column A 'and a second and third by high purification in columns B, B' and C, and also two purifications of the tailings, namely the first rectification in column B, B ' and, .. the'. ',': "final rectification in column C.

'xöt'zdem ist die Arbeitsweise hinsichtlich (,es Dampfverbrauchs sparsam, weil die Schlußrektifizierkolonne ausschließlich mit dem Dampf des gereinigten Lutters geheizt wird.'xöt'zdem the way of working with regard to (, it saves steam consumption, because the final rectification column only uses the steam from the purified lutter is heated.

Die Gesamtanordnung der Vorrichtung kann vereinfacht werden, indem die Vorreinigungsv orrichtung M', A' sowie der Kondensator N fortgelassen werden. Es bleibt dann für die Verarbeitung des Weins nur die Kolonne IU, in der er erschöpft wird. Die entweichenden Dämpfe treten wiederum teilweise in den Erhitzer O. Das Ergebnis der Fortlassung besteht darin, daß die erste Rektifizierkolonne B, B' allein dazu dient, alle Vorläufe in nicht hochgereinigtem Zustand zu entfernen. Damit diese Austreibung ausreicht, werden zwei oder .drei Platten mehr für die Hochreinigung verwendet.The overall arrangement of the device can be simplified in that the pre-cleaning device M ', A' and the capacitor N are omitted. Then only the column IU remains for the processing of the wine, in which it is exhausted. The escaping vapors again partially enter the heater O. The result of the omission is that the first rectifying column B, B 'is used solely to remove all of the forerunners in a not highly purified state. So that this expulsion is sufficient, two or three more plates are used for high cleaning.

Demgemäß hat man bei dieser vereinfachten Vorrichtung nur noch zwei aufeinanderfolgende Reinigungen der Vorläufe durch die beiden Reinigungen in den Kolonnen B, B' und C. Natürlich ist die endgültige Reinheit des abgezogenen Alkohols etwas geringer; aber dieser Alkohol ist noch eine gute Verkaufsware.Accordingly, there are only two left with this simplified device successive cleanings of the forerunners by the two cleanings in the Columns B, B 'and C. Of course, this is the final purity of the alcohol withdrawn a little less; but this alcohol is still a good sell.

Die. Endrektifizierkolonne kann doppelt wirkend unter Vakuum so geheizt werden, daß im unteren Teil dieser Rektifizierkolonne ein Siedepunkt vorhanden ist, der nicht einmal 45° C erreicht. Es besteht alsdann kein Hindernis, dort nicht mehr einen haitialkoholischen Dampf mit einer Temperatur von 90 bis g-' C zu verwenden, sondern einen Dampf von 96grädigem Alkohol, der normalerweise bei 79° siedet.The. The final rectification column can be double-acting under vacuum that there is a boiling point in the lower part of this rectifying column, which doesn't even reach 45 ° C. Then there is no obstacle, no longer there to use a semi-alcoholic vapor with a temperature of 90 to g- 'C, but a vapor of 96 degrees alcohol, which normally boils at 79 °.

Zu diesem Zweck drückt die Pumpe P, die zur Entnahme der Rückstandsflüssigkeit der Endrektifizierkolonne C durch ein Rohr 7, 7 dient, diesen Alkohol, der 7o bis 8o° G. L. hat, durch ein Rohr 8, 8 in den Kondensator 0, der über der ersten Rektifizierkolonne I3, B' liegt. Diese Flüssigkeit von 45° C dient zur Herbeiführung der Kondensation der Dämpfe der ersten Rektifizierkolonne.For this purpose, the pump P, which is used to remove the residual liquid from the final rectification column C through a pipe 7, 7, presses this alcohol, which has 70 to 80 ° GL, through a pipe 8, 8 into the condenser 0, which is above the first Rectifying column I3, B ' is located. This liquid at 45 ° C is used to bring about condensation of the vapors from the first rectification column.

Umgekehrt wird dort der Rückstandsalkohol wieder in Dampf verwandelt, und dieser Dampf steigt durch ein Rohr 9, io nach unten und tritt wieder in den unteren Teil der Endrektifizierkolonne C zurück. Man braucht dann nur noch einen Teil des Rückstandsalkohols aus der Kolonne C zu entnehmen,' um ihn in die erste Rektifizierkolonne B, B' zurückzuleiten und dadurch die darin enthaltenen Verunreinigungen abzuleiten.Conversely, the residual alcohol is converted back into steam there, and this steam rises down through a pipe 9, io and re-enters the lower part of the final rectification column C back. Then you only need one Part of the residual alcohol to be taken from column C to 'transfer it to the first Rectifying column B, B 'and thereby the contained therein Discharge impurities.

Hierzu ist die Anwendung einer zweiten Pumpe nicht erforderlich. An der Eintrittsstelle im unteren Teil der Kondensations- und Erhitzungsvorrichtung 0, wo die Pumpe I' die geförderte Flüssigkeit einprert, ordnet man ein Sicherheitsventil V an, das mit einem ziemlich leichten Gegengewicht versehen ist, damit trotz des in den Röhren des Kondensators 0 herrschenden Vakuums im oberen Teil des Rohrs 8 ein Druck besteht, der nahezu dem Atmosphärendruck gleich ist.The use of a second pump is not necessary for this. At the entry point in the lower part of the condensing and heating device 0, where the pump I 'injects the pumped liquid, a safety valve is arranged V, which is provided with a fairly light counterweight, so despite the vacuum prevailing in the tubes of the condenser 0 in the upper part of the tube 8 there is a pressure almost equal to atmospheric pressure.

Wenn man in dieser Weise arbeitet, kann man bei .1 an das Rohr 8, 8 einen Rohrstutzen mit einem Regelungshahn I- ansetzen, damit ein Teil des Rückstandsalkohols in das Probeglas '.N. übertritt. Aus dem Probeglas Y geht der Alkohol durch ein Syphonrohr 5, 6 nach unten in die erste Rektifizierkolonne B, B'. If you work in this way, you can attach a pipe socket with a control valve I- to the pipe 8, 8 at .1, so that part of the residual alcohol in the sample glass' .N. transgresses. From the sample glass Y, the alcohol goes down through a siphon tube 5, 6 into the first rectification column B, B '.

Eine zweite Entnahme nicht hochgereinigten Alkohols findet im oberen Teil der zweiten Rektifizierkolonne statt. Auch dieser Alkohol wird durch bekannte und in der Zeichnung nicht dargestellte Mittel in die erste Rektif zierkolonne zurückgeführt.A second withdrawal of not highly purified alcohol takes place in the upper one Part of the second rectification column instead. Also this alcohol is known by and not shown in the drawing means returned to the first rectifying column.

Bei dieser kombinierten Ausführung macht die doppelte Wirkung der Wärme der Alkoholdämpfe, die die Grundlage der Erfindung'bildet, die Gewinnung des entwässerten Alkohols noch wirtschaftlicher hinsichtlich des Dampfverbrauchs als die von gewöhnlichem rektifiziertem Alkohol von 96 bis Dabei hat man immer doppelt rektifizierten Alkohol. Selbstverständlich kann man am unteren Teil der Endrektifizierkolonne einen Röhrenerhitzer anordnen, anstatt ihn oberhalb der Rektifizierkolonne arbeiten zu lassen. Der Dampf der Rektifizierkolonne steigt dann in diesen Röhrenerhitzer hinab, und die dort kondensierte alkoholische Flüssigkeit °voü, c96° G. L. wird durch eine Pumpe entnommen und wieder oben auf die Rektifizier-.' hähnne gebracht.In this combined embodiment, the double action of the heat of the alcohol vapors, which forms the basis of the invention, makes the recovery of the dehydrated alcohol even more economical in terms of steam consumption than that of ordinary rectified alcohol from 96 to 100%. Of course, a tubular heater can be arranged at the lower part of the final rectification column instead of having it work above the rectification column. The vapor of the rectification column then rises down into this tube heater, and the alcoholic liquid condensed there, ° voü, c96 ° GL, is removed by a pump and returned to the top of the rectifier. ' brought chickens.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the continuous direct rectification of wines or fermented musts using the heat of previous work stages, in which these liquids are subjected to a distillation and two successive and successive rectifications, characterized in that the second rectification is carried out on the basis of a pressure difference compared to the first rectification by utilizing the calories from the first rectification, ie by means of a double steam effect. Apparatus for carrying out the process according to claim i, characterized by a column for purifying and distilling the mash (II, NI '), a first rectifying column for the lutter (B, B') and a second rectifying column (C) operating under vacuum, which does not contain a plate serving for exhaustion and is fed with the alcohol, which has already been largely purified and undiluted in the first rectifying column, and is heated by heat exchange between the alcoholic vapors coming from the upper part of the first rectifying column and the residual liquid from the lower part of the final rectifying column.