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Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden unmittelbaren Rektifikation vergorener Flüssigkeiten.
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Die Schlusskolonne hat zur Aufgabe, diesen Alkohol auf einen noch höheren Reinheitsgrad zwischen 90'5 und 97 zu bringen, was durch eine sehr wirksame zusätzliche Reinigung erreicht wird, mittels einer neuerlichen Fraktionierung der Kopfprodukte (durch Pasteurisation) und der Nachprodukte (durch Ablassen) am Grunde der Kolonne.
Es gibt in diesem Falle keine Zone konzentrierter Öle in der Schlusskolonne C, und infolg-e dieses Umstandes kann der bei S'abgezogene pasteurisierte Alkohol in jeder Beziehung von hervorragender Reinheit sein.
Die Unreinigkeiten aus dem Nachlauf, Äther u. a., die in dem pasteurisierten Alkohol vorhanden sein konnten, mit welchem C, beschickt wurde, werden unter der Einwirkung des Rückflusses auf den Platten von a in den Unterteil dieser Rektifikationskolonne gedrängt.
Der Alkohol im Unterteil von C hat einen Titer von ungefähr 90-920, und da sein Siedepunkt ungefähr bei 82 ist, wird er in dem Röhrenkörper K durch die Phlegmadämpfe aus der Kolonne M, die eine Temperatur von etwa 96-970 haben, zum SiEden gebracht.
In seiner Gesamtheit liefert das Verfahren endgültig in S'einen Alkohol, der drei aufeinanderfolgenden Reinigungen unterzogen wurde, soweit die Kopfprodukte in Betracht kommen (erste Reinigung inA', zweite und dritte Reinigung durch Pasteurisation in BB'und in a) und zwei Reinigungen, soweit die Naehlaufprodukte in Betracht kommen (primäre Rektifikation in BB'und Sehlussrektifikation in a). Troztdem ist das Verfahren ökonomisch vom Standpunkt des Dampfverbrauches, weil die Schluss- rektifikationskolonne ausschliesslich durch den Dampf des gereinigten Phlegmas beheizt wird, also kostenlos.
Nur zwei unter den drei Kolonnen werden durch Kesseldampf geheizt, die Entgeistungskolonne und die primäre Rektifizierkolonne BB'. Wenn die zu destillierenden alkoholischen Flüssigkeiten niedriggradig sind, wird ein Überschuss an Phlegmendämpfen bleiben, den man in der primären Kolonne BB' mittels des gestrichelt gezeichneten Rohres 15-16 nutzbar machen kann.
Der rilekständige Alkohol von etwa 90-92'im Unterteil von a und im Erhitzer K der Schluss- rektifizierkolonne a hat alle Spuren von Naehlaufprodukten aufgenommen, die noch in dem pasteurisierten Teil von BB'enthalten sein konnten. Dieser Rilekstand tritt von selbst durch das Rohr 1-2 in die primäre Rektifikationskolonne BB'ein.
Man kann die schematische Gesamtanordnung des Apparates vereinfachen, und dieseVereinfachung lässt sich leicht auch ohne eine neue Figur erklären.
Sie besteht darin, die Teile 111', A'und den Kondensator N ganz wegzulassen, so dass für die Behandlung der Maisehe nur die Kolonne M verbleibt.
Die sieh dort entwickelnden Dämpfe werden weiter in den Überhitzer Q eintreten und ein Teil von ihnen in den Erhitzer K der Schlussrektifikatioinskolonne C.
Die Folge dieser Vereinfachung ist, dass die primäre Rektifikationskolonne BB'allein die Aufgabe hat, alle Kopfprodukte als niehtpasteurisiert auszutreiben, und damit diese Austreibung vollständig sei, wird man um zwei oder drei Platten mehr zur Pasteurisation heranziehen.
In diesem sehr vereinfachten Apparat gibt es nur mehr zwei aufeinanderfolgende Reinigungen der Kopfprodukte durch die beiden Pasteurisationen in BB'und in C, während nach dem Apparat gemäss Fig. 1 drei Reinigungen vorgesehen waren. Naturgemäss wird die sehliessliehe Reinheit des bei S' abgezogenen Alkohols etwas weniger vollkommen sein, aber es wird auch dann noch ein sehr gut verkäuflicher Alkohol gewonnen.
In dem einen so wie in dem andern Falle kann die Schlussrektifikationskolonne C, wenn dies gewünscht wird, unter Vakuum arbeiten, entsprechend der französischen Patentschrift Nr. 585981. Die Rektifikation im Vakuum gibt einen Alkohol von ungefähr 99 , und, wie bekannt, ist der Alkoholgrad in einer nahen Beziehung zum Reinheitsgrade.
Der so erhaltene Alkohol von 99 ist u. a. sehr brauchbar für die Bedürfnisse der Parfumerie und zum Lösen von Lacken und mancher Zellulosederivate.
Dieser wasserfreie Alkohol, dem ein höherer Handelswert zukommt als dem von 96 , lässt sieh ohne grössere Kosten und ohne grössere Komplikationen als der Alkohol von 950 gewinnen, ausser dass eine Pumpe für das Vakuum sowie Pumpen zum Abführen der raffinierten Flüssigkeiten oder der Rück- stände nötig sind.
Man kann sogar wasserfreien Alkohol mit einem Dampfverbraueh erzeugen, der geringer ist als der für Alkohol von 96-97 beim Areiten nach Fig. 1.
Zu diesem Zwecke werden die Phlegmendämpfe statt ganz oder teilweise in den Erhitzer K der Sehlussrektifizierkolonne in die primäre Rektifizierkolonne Hs-j ! 6a (Fig. 2) geschickt.
Die Schlussrektifizierkolonne wird auch weiter mit doppelter Wirkung beheizt, aber durch eine ökonomischere Quelle dank dem Vakuum, das bewirkt, dass im Unterteil dieser Rektifikationskolonne der Siedepunkt unter 450 8 liegt.
Es liegt aber kein Hindernis vor, dort statt eines halb alkoholischen Dampfes von einer Temperatur von 96 bis 970 einen Dampf von 96gradigem Alkohol zu verwenden, der normalerweise bei 79 siedet, wie der ist, der sieh im Oberteil der primären Rektifizierkolonne BB'entwickelt.
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Zu diesem Zwecke treibt die Pumpe P, deren Aufgabe es ist, die Rückstandsflüssigkeit aus der Schlussrektifizierkolonne C durch das Rchr 7-7 abzuziehen, diesen Alkohol (von 70 bis 80 G. L. ) durch das Rohr 8-8 bis zum Kondensator 0, der über der primären Rektifizierkolonne BB'angeordnet ist.
Diese Flüssigkeit von 450 C dient zur Kondensation der Dämpfe der primären Rektifikationskolonne.
Hiebei wird der Rückstandsalkohol verdampft, und der Dampf zieht durch das Rohr 9-10 nach dem Unterteil der Sehlussrektifizierkolonne C, wo er deren gutes Funktionieren sicherstellt. Es ist noch notwendig, einen Teil des Rückstandsalkohols von a abzuleiten, um ihn in die primäre Rektifikationskolonne BB'einzuführen, um hiedurch die in ihm enthaltenen Unreinigkeiten abzuleiten.
Hiezu braucht man nicht eine zweite Pumpe, es genügt. dort, wo das Druckrohr der Pumpe in den Unterteil der Kondensation- und Erhitzungsvorrichtung( eintritt, ein Sicherheitsventil V anzuordnen, das mit einem hinreichend leichten Gegengewicht ausgerüstet ist, damit, obwohl in den Rohren von 0 Vakuum herrscht, im oberen Teil des Rohres 8 ein Druck sei, der ungefähr dem Atmosphärendruck gleichkommt.
Hierauf kann man ein Rohr 4 an das Rohr 8-8 ansetzen mit einem Regulierventil Y, damit ein Teil des Rückstandsalkohols in das Probegefäss X eintritt, wo man sein Volumen kontrolliert. Vom
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Eine zweite Entnahme, als nicht pasteurisierter Alkohol, erfolgt am Kopfe der sekundären Rektifikationskoloune. Auch diese Entnahme wird durch bekannte, in der Zeichnung nicht dargestellte Mittel, in die erste Rektifikationskolonne zurückgeführt.
In dieser Kombination macht die doppelte Wirkung der Wärme der alkoholischen Dämpfe, die die Grundlage der vorliegenden Erfindung bildet, die Gewinnung von wasserfreiem Alkohol vom Standpunkte des Dampfverbrauches noch ökonomischer als die Bereitung des gewöhnlichen rektifizierten Alkohls von 96 bis 97 , obwohl hiebei doppelt rektifizierer Alkohol gewonnen wird. Es ist klar, dass man den Röhrenheizkörper am Unterteil der Endrektifizierkolonne anordnen könnte, statt ihn über der Rektifizierkolonne zu belassen. Es würde sich hier nur um einen Platzwechsel handelt.
Der Dampf aus der Rektifizierkolonne wurde in diesenRöhrenerhitzer eintreten, und die alkoholische Flüssigkeit von 96 G. L., die sic-b durch Kondensation bilden würde, würde durch eine Pumpe in den Oberteil der Rektifizierkolonne gehoben werden, weil diese Flüssigkeit für diese Kolonne als Rückfluss dienen muss.
Die vorliegende Erfindung bietet den industriellen Vorteil, dass es nicht unumgänglich nötig ist, die bestehenden Rektifikationskolonnen vom Grunde aus durch neue zu ersetzen, um sich in die Vorteile des Verfahrens zu setzen, sondern dass es vielmehr in der Mehrzahl der Fälle möglich sein wird, die Endrektifikationskolonne oder die sekundäre Kolonne an die schon vorhandene primäre Rektifikationskolonne durch eine entsprechende Umänderung einzelner Teile an der vorhandenen Apparatur anzuschliessen.
Wenn, wie dies in der Zeichnung dargestellt ist, von einem kontinuierlichen Destillationsapparat für Maische ausgegangen wird, wird es sehr einfach sein, die sekundäre Rektifizierkolonne anzuschliessen, wie sieh aus der Betrachtung der Zeiehnungsfiguren ergibt.
Aber dieser Typus der direkten Rektifikation ist weniger verbreitet als die indirekte Rektifikation, bei der eine Destillationskolonne benutzt wird, deren Dämpfe von ungefähr 40 G. L. vollkommen kondensiert werden, worauf die hiebei entstehende Flüssigkeit zur Beschickung einer kontinuierlichen Phlegmakolonne dient, die von einer kontinuierlichen Endrektifizierkolonne gefolgt wird.
Es bietet keine Schwierigkeiten, einer solchen Einrichtung eine sekundäre, unter Vakuum arbeitende Rektifizierkolonne anzuschliessen, wie eine solche in Fig. 2 ersichtlich gemacht ist. So wie diese Vakuumkolonne können auch andere Typen an die vorhandenen Rektifizierkolonnen angeschlossen werden.
Durch die vorliegende Erfindung wird ermöglicht, selbst den geringsten zusätzlichen Verbrauch an Dampf zu vermeiden, indem man die Kalorien der niedriggradigen Alkoholdämpfe ausnutzt, die aus der Destillierkolonne austreten.
Zu diesem Zwecke versetzt man den Maischeanwärmer und den Kühler dieser Kolonne über die neue sekundäre Rektifikationskolonne, welch letztere in diesem Falle die Maisehe behufs Speisung der Kolonne erwärmt.
Was die Dämpfe der Kolonne betrifft, die je nach dem Gehalt der vergorenen Maische 96-98 erreichen, so benutzt man sie in diesem Falle, um den am Unterteil der neuen sekundären Rektifikationskolonne angeordneten Röhrenkörper zu heizen. Sie werden reichlich genügen, um das Sieden herbeizuführen, denn im Unterteil dieser Rektifikationskolonne haben die Rückläufe noch ungefähr 90 G. L., und ihre Siedetemperatur übersteigt mit Rücksieht auf den geringen Druck nicht 82 . Es steht demnach ein Temperaturabfall von 14 bis 160 zwischen dem Heizdampf und der beheizten Flüssigkeit zur Verfügung, was mehr als ausreichend ist.
Es liegen dieselben Bedingungen wie gemäss Fig. 1 vor. Das im Heizkörper K kondensierte Phlegma tritt durch den Auslass k und geht zum Emulgierapparat P, der es weiterfördert. Aber dieses Mal lässt man es nicht in die primäre Rektifikationskolonne eintreten, weil es nicht von seinem Kopfprodukte
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gereinigt ist, man verwendet es vielmehr zur Speisung des kontinuierlichen Reinigers, von wo es in die primäre Rektifikationskolonne eintritt, wobei der erste pasteurisierte Alkohol seinerseits zur Speisung der zweiten Rektifikationskolonne dient.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei welchem eine doppelte Raffination angewendet wird, jedoch kommt bei diesem die Schlussreinigung nur auf den Vorlauf zur Wirkung, wahrend diese Reinigung beim vorliegenden Verfahren auf einen Alkohol Anwendung findet, der schon sehr rein und vom Vorlauf beinahe zur Gänze befreit ist, nämlich auf den sogenannten pasteurisierten Alkohol, der an der zweiten oder dritten der oberen Platten der Rektifiziersäule abgezogen wird. Hiedurch unterscheidet sich das vorliegende Verfahren grundsätzlich von dem bekannten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur fortlaufenden, unmittelbaren Rektifikation vergorener Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass dieselben einer Destillation mit zwei aufeinanderfolgenden Rektifikationen unter- worfen werden und die zweite Rektifikation ausehliesslieh unter Ausnutzung des Wärmegehaltes der alkoholischen Dämpfe ausgeführt wird.
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Method and device for continuous direct rectification of fermented liquids.
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The final column has the task of bringing this alcohol to an even higher degree of purity between 90'5 and 97, which is achieved by a very effective additional purification, by means of a renewed fractionation of the top products (by pasteurization) and the after-products (by draining) on Bottom of the column.
In this case there is no zone of concentrated oils in the final column C, and as a result of this fact the pasteurized alcohol withdrawn from S 'can be of excellent purity in every respect.
The impurities from the wake, ether, etc. a. which could be present in the pasteurized alcohol with which C i was charged are forced under the action of the reflux on the plates of a into the lower part of this rectification column.
The alcohol in the lower part of C has a titre of about 90-920, and since its boiling point is about 82, it is bottomed in the body of the tube K by the phlegmatic vapors from column M, which have a temperature of about 96-970 brought.
In its entirety, the process finally delivers in S'an alcohol that has been subjected to three consecutive purifications, insofar as the top products are considered (first purification in A ', second and third purification by pasteurization in BB' and in a) and two purifications, so far the sewage products come into consideration (primary rectification in BB 'and secondary rectification in a). In spite of this, the process is economical from the standpoint of steam consumption, because the final rectification column is heated exclusively by the steam from the purified phlegm, ie free of charge.
Only two of the three columns are heated by boiler steam, the de-ghosting column and the primary rectification column BB '. If the alcoholic liquids to be distilled are of low grade, an excess of phlegm vapors will remain, which can be made usable in the primary column BB 'by means of the pipe 15-16 shown in broken lines.
The residual alcohol of about 90-92 'in the lower part of a and in the heater K of the final rectifying column a has absorbed all traces of sewage products which could still be contained in the pasteurized part of BB'. This leakage occurs by itself through pipe 1-2 into the primary rectification column BB '.
The overall schematic arrangement of the apparatus can be simplified and this simplification can easily be explained without a new figure.
It consists in completely omitting the parts 111 ', A' and the condenser N, so that only the column M remains for the treatment of the maize marriage.
The vapors developing there will continue to enter the superheater Q and some of them will enter the heater K of the final rectification column C.
The consequence of this simplification is that the primary rectification column BB 'alone has the task of driving out all overhead products as not pasteurized, and so that this driving out is complete, two or three more plates will be used for pasteurization.
In this very simplified apparatus there are only two successive cleanings of the top products by the two pasteurizations in BB 'and in C, while three cleanings were provided after the apparatus according to FIG. Naturally, the final purity of the alcohol withdrawn from S 'will be somewhat less perfect, but even then an alcohol that can be sold is still obtained.
In either case, as in the other, the final rectification column C can, if so desired, operate under vacuum, according to French patent specification No. 585981. Rectification under vacuum gives an alcohol of about 99 and, as is known, is the alcohol level in close relation to the degree of purity.
The alcohol of 99 thus obtained is u. a. very useful for the needs of perfumery and for dissolving lacquers and some cellulose derivatives.
This anhydrous alcohol, which has a higher commercial value than that of 96, can be obtained at no greater cost and without greater complications than the alcohol from 950, except that a pump for the vacuum and pumps for the removal of refined liquids or residues are required are.
One can even produce anhydrous alcohol with a vapor consumption that is less than that for alcohol of 96-97 when working according to FIG. 1.
For this purpose, the phlegm vapors are fed into the primary rectification column Hs-j! Instead of wholly or partly in the heater K of the sub-rectification column. 6a (Fig. 2) sent.
The final rectification column continues to be heated with a double effect, but by a more economical source thanks to the vacuum, which causes the boiling point in the lower part of this rectification column to be below 450 8.
But there is no obstacle to using a vapor of 96 degrees alcohol instead of a semi-alcoholic vapor at a temperature of 96 to 970, which normally boils at 79, as is the one that develops BB 'in the upper part of the primary rectification column.
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For this purpose, the pump P, whose task is to withdraw the residual liquid from the final rectifying column C through the Rchr 7-7, drives this alcohol (from 70 to 80 GL) through the pipe 8-8 to the condenser 0, which is above the primary rectifying column BB 'is arranged.
This liquid at 450 C is used to condense the vapors from the primary rectification column.
In doing so, the residual alcohol is evaporated and the steam passes through the pipe 9-10 to the lower part of the section rectifying column C, where it ensures its proper functioning. It is still necessary to divert part of the residual alcohol from a in order to introduce it into the primary rectification column BB 'in order to thereby divert the impurities contained in it.
You don't need a second pump for this, it is enough. where the pressure pipe of the pump enters the lower part of the condensation and heating device (to arrange a safety valve V, which is equipped with a sufficiently light counterweight, so that, although there is a vacuum in the pipes of 0, in the upper part of the pipe 8 Let the pressure be approximately equal to atmospheric pressure.
A pipe 4 can then be attached to pipe 8-8 with a regulating valve Y so that part of the residual alcohol enters the sample vessel X, where its volume is checked. From
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A second withdrawal, as unpasteurized alcohol, is made at the top of the secondary rectification column. This removal is also returned to the first rectification column by known means not shown in the drawing.
In this combination, the double action of the heat of the alcoholic vapors, which forms the basis of the present invention, makes the production of anhydrous alcohol even more economical from the standpoint of steam consumption than the production of the ordinary rectified alcohol from 96 to 97, although it produces double rectifier alcohol becomes. It is clear that the tubular heating element could be placed at the bottom of the final rectifying column instead of leaving it above the rectifying column. It would only be a change of place here.
The vapor from the rectification column would enter this tubular heater, and the alcoholic liquid of 96 G.L., which would form sic-b by condensation, would be lifted by a pump into the top of the rectification column, since this liquid must serve as reflux for this column.
The present invention offers the industrial advantage that it is not absolutely necessary to replace the existing rectification columns with new ones in order to benefit from the advantages of the process, but that in the majority of cases it will be possible to use the To connect the final rectification column or the secondary column to the already existing primary rectification column by changing individual parts of the existing apparatus accordingly.
If, as shown in the drawing, a continuous mash still is assumed, it will be very easy to connect the secondary rectifying column, as can be seen from a consideration of the drawing figures.
But this type of direct rectification is less common than indirect rectification, in which a distillation column is used, the vapors of approximately 40 GL are completely condensed, whereupon the resulting liquid is used to feed a continuous phlegmacolumn, which is followed by a continuous final rectification column .
There are no difficulties in connecting a secondary rectifying column operating under vacuum to such a device, as is shown in FIG. Just like this vacuum column, other types can also be connected to the existing rectification columns.
The present invention makes it possible to avoid even the slightest extra steam consumption by taking advantage of the calories of the low grade alcohol vapors emerging from the distillation column.
For this purpose, the mash preheater and the cooler of this column are transferred via the new secondary rectification column, which in this case heats the maize marriage in order to feed the column.
As for the column vapors, which, depending on the content of the fermented mash, reach 96-98, they are used in this case to heat the tube located at the bottom of the new secondary rectification column. They will suffice to bring about the boiling, because in the lower part of this rectification column the refluxes still have about 90 G.L., and their boiling temperature does not exceed 82, considering the low pressure. There is therefore a temperature drop of 14 to 160 between the heating steam and the heated liquid, which is more than sufficient.
The same conditions exist as in FIG. 1. The phlegm that condenses in the radiator K passes through the outlet k and goes to the emulsifier P, which conveys it further. But this time it is not allowed to enter the primary rectification column because it is not from its overhead products
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is cleaned, it is rather used to feed the continuous cleaner, from where it enters the primary rectification column, the first pasteurized alcohol in turn serving to feed the second rectification column.
A method is already known in which double refining is used, but in this case the final cleaning only has an effect on the forerun, while this cleaning in the present method is applied to an alcohol which is already very pure and almost entirely from the forerun is released, namely on the so-called pasteurized alcohol, which is drawn off on the second or third of the upper plates of the rectification column. This fundamentally differs the present method from the known one.
PATENT CLAIMS:
1. A method for the continuous, direct rectification of fermented liquids, characterized in that they are subjected to a distillation with two successive rectifications and the second rectification is carried out exclusively using the heat content of the alcoholic vapors.