DE630205C

DE630205C - Method and device for obtaining pure alcohol directly from the mash by distillation

Info

Publication number: DE630205C
Application number: DEA71953D
Authority: DE
Original assignee: VORMALS SKODAWERKE AG
Current assignee: VORMALS SKODAWERKE AG
Priority date: 1933-04-25
Filing date: 1933-12-02
Publication date: 1936-05-23

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen von reinem Alkohol unmittelbar aus der Maische durch Destillation Die bisher bekannten Verfahren zum unmittelbaren Gewinnen von reinem Alkohol aus der Maische bestehen im Prinzip darin, daß aus der Maische zuerst die Vorlaufprodukte durch teilweise Destillation und nachher der Äthylalkohol und die Nachlaufprodukte durch vollständige Entgeistung der Maische aus derselben ausgeschieden werden, wobei zur ersten teilweisen Destillation ein Teil jener Alkoholdämpfe verwendet wird, welche bei der vollständigen Entgeistung der Maische, d. h. bei der Hauptdestillation, erzeugt werden. Die Vorlaufprodukte, welche in den durch die teilweise Destillation erzeugten, ganz geringe Anteile von Alkohol aufweisenden Dämpfen enthalten sind, werden nach dem bekannten Verfahren unmittelbar in einer Verstärkungskolonne verstärkt, die durch die Hauptdestillation erzeugten Alkoholdämpfe nach diesem Verfahren in eine Rektifikationskolonne geleitet, in welcher der Alkohol verstärkt und von den Nachlaufprodukten befreit wird. Zur Ausübung dieser Verfahren werden verwendet eine Destillationskolonne für die Hauptdestillation, eine darübergestellte Kolonne für die teilweise Destillation der Maische und eine Kolonne zur Verstärkung der Vorlaufprodukte, die ihrerseits wieder über der Kolonne für die teilweise Destillation aufgestellt ist. Infolge dieser Anordnung fließt der Rücklauf aus der Verstärkungskolonne durch eigenes Gefälle unmittelbar auf den obersten Boden der Kolonne für die teilweise Destillation, auf welchen auch die vergorene Maische geleitet wird, und ferner die Maische aus der zuletzt genannten Kolonne auf den obersten Boden der Kolonne für die Hauptdestillation. In entgegengesetzter Richtung strömen die Alkoholdämpfe aus der untersten Destillationskolonne in die mittlere und aus dieser in die Verstärkungskolonne. Daneben strömt ein Teil der Alkoholdämpfe aus der untersten Kolonne in die Rektifikationskolonne. Sowohl diese Alkoholdämpfe als auch die Maische, welche aus der mittleren Kolonne für die teilweise Destillation in die unterste Kolonne für die Hauptdestillation fließt, sollten vollkommen frei von Vorlaufprodukten sein, weil sonst diese Produkte in die Rektifikationskolonne gelangen würden, in welcher sie auch nicht durch die bekannten Pasteurisierungsverfahren für Alkohol ausgeschieden o. werden könnten.Method and apparatus for obtaining pure alcohol directly from the mash by distillation The previously known method for immediate Obtaining pure alcohol from the mash consists in principle in that from the First mash the preliminary products by partial distillation and then the Ethyl alcohol and the after-products through complete de-spiriting of the mash be eliminated from the same, with a first partial distillation Part of those alcohol vapors that are used in the complete defrosting the mash, d. H. in the main distillation. The preliminary products, which in the produced by the partial distillation, very small proportions of Vapors containing alcohol are contained, according to the known method directly amplified in a rectifying column by the main distillation Alcohol vapors generated by this process are passed into a rectification column, in which the alcohol is strengthened and freed from the after-products. To the Exercise of these procedures are used a distillation column for the main distillation, an overlying column for the partial distillation of the mash and a Column to reinforce the preliminary products, which in turn are back above the column is set up for partial distillation. As a result of this arrangement flows the reflux from the rectifying column by its own gradient directly to the top tray of the column for the partial distillation, on which the fermented mash is passed, and furthermore the mash from the latter Column on the top tray of the column for the main distillation. In opposite The alcohol vapors flow from the lowest distillation column into the direction middle and from this into the rectifying column. A part of the flows next to it Alcohol vapors from the lowest column into the rectification column. Both these Alcohol vapors as well as the mash, which from the middle column for the partial Distillation flowing into the bottom column for the main distillation should be perfect be free of upstream products, because otherwise these products go into the rectification column would arrive, in which they would not even by the known pasteurization process for Alcohol could be excreted or.

Diese Bedingung wird bei den bekannten Verfahren nicht erreicht, und die Alkohol dämpfe, welche aus der Hauptdestillatiä kolonne in die Rektifikationskolonneströme;,', enthalten noch immer gewisse Mengen vö-, Vorlaufprodukten, was dadurch erklärlich erscheint, daß die Verstärkungskolonne eine Anreicherung der Vorlaufprodukte auch in der Kolonne für teilweise Destillation und ferner die Beheizung dieser Kolonne mit Alkoholdämpfen aus der Hauptdestillationskolonne eine Erhöhung des Alkoholgehaltes auf den Boden der Kolonne für teilweise Destillation bewirkt, was beides die richtige Funktion dieser Kolonne erschwert. Die Ausscheidung der - Vorlaufprodukte erfolgt desto besser, je geringer der Alkoholgehalt der behandelten Flüssigkeit ist und am besten durch einfache, wenn auch teilweise Destillation ohne Verstärkungskolonne.This condition is not achieved in the known methods, and alcohol fumes, the Al, which column from the Hauptdestillatiä in the Rektifikationskolonneströme ;, ', still contain certain amounts of birds, found, light ends, thereby appears understandable that the rectifying column enrichment of the light ends also in the column for partial distillation and furthermore the heating of this column with alcohol vapors from the main distillation column causes an increase in the alcohol content at the bottom of the column for partial distillation, both of which make it difficult for this column to function properly. The elimination of the preliminary products is the better, the lower the alcohol content of the treated liquid and best by simple, albeit partial, distillation without a rectifying column.

Durch das Verfahren, welches den Gegenstand der Erfindung bildet, wird der geschilderte Nachteil der bekannten Verfahren beseitigt, und zwar dadurch, daß in einer selbständigen Kolonne, welche mit Wasserdampf direkt oder indirekt beheizt wird, durch teilweise Destillation sämtliche Vorlaufprodukte aus der Maische ausgekocht und mit Alkoholdämpfen ohne Verstärkung abgeführt werden, um in einem Kondensator, der nicht als Dephlegmator (Rücklaufbildner) wirkt, kondensiert zu werden. Das so gewonnene Mischkondensat, welches nur einen Teil des in der Maische ursprünglich enthaltenen Äthylalkohols, jedoch sämtliche Vorlaufprodukte und Wässer mitführt, wird im heißen Zustande einer Verstärkungskolonne zugeführt, in welcher gegebenenfalls unter Zugabe von heißem Verdünnungswasser sämtliche Vorlaufprodukte zuerst-ausgekocht und dann verstärkt werden. Das von diesen Produkten befreite und -Äthylalkohol enthaltende Phlegma wird dann in die Rektifikationskolonne geleitet, um dort den Alkohol zu verstärken. Die von den Vorlaufprodukten befreite Maische wird in einer selbständigen-Hauptdestillationskolonne vollständig entgeistet; die dabei gewonnenen vollständig vorlauffreien Alkoholdämpfe werden in die Rekti$kationskölonne geführt, wo sie gemeinsam mit dem vorlauffreien Phlegma aus der Verstärkungskolonne rektifiziert, d. h. von den Nachlaufprodukten befreit und verstärkt werden.By the method which forms the subject of the invention, the described disadvantage of the known methods is eliminated, namely by that in an independent column, which with steam directly or indirectly all preliminary products from the mash are heated by partial distillation boiled out and discharged with alcohol vapors without reinforcement to in one Condenser, which does not act as a dephlegmator (return flow generator), condenses to will. The mixed condensate obtained in this way, which is only part of the in the mash originally contained ethyl alcohol, but all preliminary products and waters entrains, is fed in the hot state to a rectifying column in which if necessary with the addition of hot dilution water, all preliminary products first-boiled and then strengthened. That freed from these products and - Phlegm containing ethyl alcohol is then passed into the rectification column, to strengthen the alcohol there. The mash freed from the preliminary products is completely de-iced in an independent main distillation column; the The alcohol vapors obtained in this way are completely free of head and are fed into the rectification column led, where they together with the lead-free phlegm from the amplification column rectified, d. H. be freed from the follow-up products and strengthened.

Ein weiteres Merkmal des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens ist, daß durch die erste (teilweise) Destillation ein Destillat von etwa 5o°C gewonnen wird, welches etwa ein Drittel des in der Maische ursprünglich enthaltenen Alkohols aufweist, während bei den bekannten Verfahren der verstärkte Vorlauf nur etwa io % von diesem lkohol enthält. Demzufolge sinkt der Al- lgehalt der Maische nach der ersten De- vl?lätion beim Verfahren der Erfindung auf -@vei Drittel des ursprünglichen Alkoholgehaltes, und es entfallen in der ersten Destillationskolonne auf i oo kg Maische von z. B. -8 Gewichtsprozenten Alkohol 6,3 kg Alkoholdämpfe und 93,7 kg Restmaische mit 5,33 Gewichtsprozenten Alkohol, während bei den bekannten Verfahren bei demselben Wärmeaufwand 6,3 kg Alkoholdämpfe auf 98,9 kg Restmaische mit 7,2 Gewichtsprozenten Alkohol entfallen.Another feature of the process forming the subject of the invention is that a distillate of about 50 ° C. is obtained by the first (partial) distillation, which has about a third of the alcohol originally contained in the mash, while in the known processes the fortified First run contains only about 10% of this alcohol. As a result, the Al- oil content of the mash after the first vl? lation in the method of the invention - @ vei thirds of the original alcohol content, and in the first distillation column there are 10 oo kg of mash of z. B. -8 percent by weight alcohol 6.3 kg alcohol vapors and 93.7 kg residual mash with 5.33 percent by weight alcohol, while in the known method with the same heat input 6.3 kg alcohol vapors account for 98.9 kg residual mash with 7.2 percent by weight alcohol .

Bei dem neuen Verfahren erfolgt demzufolge die Auskochung der Vorlaufprodukte leichter und besser, weil das Verhältnis größer ist als bei dem bekannten Verfahren und auch der Raffinationskoeffizient I( bei einem Alkoholgehalt der Restmaische von nur 5,33 Gewichtsprozenten größer ist als bei 7,2 Gewichtsprozenten der Restmaische bei den bekannten Verfahren. Schließlich bietet das neue Verfahren den Vorteil, daß die bei der ersten Destillation gebildeten Alkoholdämpfe, welche eine Temperatur von mindestens 92°C aufweisen, zur Erhitzung der schon bei der Rektifikation des Alkohols vorgewärmten Maische auf fast Siedehitze verwendet werden. können und die erste Destillation somit in bezug auf den Wärmeaufwand fast kostenlos erfolgt. .With the new process, the boiling of the preliminary products is therefore easier and better because of the ratio is greater than in the known method and also the refining coefficient I (with an alcohol content of the residual mash of only 5.33 percent by weight is greater than with 7.2 percent by weight of the residual mash in the known processes of at least 92 ° C, can be used to heat the mash, which has already been preheated during the rectification of the alcohol, to almost boiling temperature, and the first distillation is therefore almost free in terms of heat consumption.

Der Dampfverbrauch der Reinigungskolonne ist ganz gering und beträgt nur 15 kg Dampf gegenüber dem Dampfverbrauch des ganzen Apparates vori etwa 3oo kg für je cool Alkohol.The steam consumption of the cleaning column is very low and amounts to only 15 kg of steam compared to the steam consumption of the whole apparatus, about 300 kg for each cool alcohol.

Auf beiliegender Zeichnung ist die Anordnung der Apparate für dieses Verfahren dargestellt und bedeutet auf derselben: i die erste Destillationskolonne zur Auskochung der Vorlaufprodukte, 2 die zweite Destillationskolonne zur Auskochung des restlichen Alkohols aus der Maische, 3 und 4 die Verstärkungskolonne des. Vorlaufes, d. i. des Destillates aus der ersten Kolonne i, 5 die Lutterkolonne zur Auskochung des gesamten Alkohols aus dem Rest des ersten Destillates, der von der Verstärkungskolonne 3 und 4 zufließt, 6 die Rektifikationskolonne zur Alkoholverstärkung, 7 den ersten Maischevorwärmer, 8 den zweiten Maischevorwärmer, zugleich Kondensator des ersten Destillates, 9 den Dephlegmator der Verstärkungskolonne 4, io den Dephlegmator der Rektifikationskolonne 6, i i den Kühler der Verstärkungskolonne 4, 12 den Kühler der Rektifikationskolonne 6. Die Arbeit des erfundenen Verfahrens vollzieht sich in folgender Weise: Die vorgegorene Maische wird durch das Rohr 13 in den ersten Vorwärmer 7 geführt, wo eine Vorwärmung durch die Alkoholdämpfe aus der Rektifikationskolonne 6 erfolgt, worauf dieselbe durch das Rohr 14 in den zweiten Vorwärmer 8 (Kondensator) gelangt, in welchem sie durch die wärmeren Dämpfe aus der ersten Destillationskolonne auf eine dem Siedepunkt nahe Temperatur gebracht wird. Vom Kondensator 8 fällt die Maische durch das Rohr 15 auf den höchsten Boden der ersten Destillationskolonne i, wo sie zum Sieden gebracht wird. In der Kolonne i erfolgt die Auskochung von ungefähr einem Drittel des Alkohols aus der Maische mittels der Heizschlange 16. Dies genügt zur vollkommenen Auskochung aller Vorlaufprodukte, denn diese sind weit flüchtiger als der Äthylalkohol. Die Alkoholdämpfe, welche die Vorlaufprodukte enthalten, -werden durch das Rohr 16' aus der Destillationskolonne i in den zweiten Vorwärmer 8 (Kondensator) geführt, wo sie vollkommen kondensieren. Das derart bei dieser ersten Destillation gewonnene erste Kondensat, welches fast siedend heiß ist, wird durch das Rohr 17 in die Verstärkungskolonne 3 und 4 geführt. Aus dem Kondensator 8 ist kein Rücklauf in die Destillationskolonne angeordnet. Das Rohr 18 dient sowohl zur Entlüftung der Destillationskolonne i und des Vorwärmers 8 als auch zur Abführung des Dampfrückstandes aus dem Vorwärmer 8 in die Verstärkungskolonnen 3 und 4.The arrangement of the apparatus for this process is shown in the accompanying drawing and means on the same: i the first distillation column for boiling off the preliminary products, 2 the second distillation column for boiling off the remaining alcohol from the mash, 3 and 4 the strengthening column of the forerun, di des Distillate from the first column i, 5 the lutter column for boiling off all of the alcohol from the rest of the first distillate, which flows in from the rectification column 3 and 4, 6 the rectification column for alcohol amplification, 7 the first mash preheater, 8 the second mash preheater, at the same time the condenser of the first distillate, 9 the dephlegmator of the rectification column 4, io the dephlegmator of the rectification column 6, ii the cooler of the rectification column 4, 12 the cooler of the rectification column 6 3 in the first preheater 7 where a preheating takes place by the alcohol vapors from the rectification column 6, whereupon the same passes through the pipe 14 into the second preheater 8 (condenser), in which it is brought to a temperature close to the boiling point by the warmer vapors from the first distillation column. From the condenser 8 the mash falls through the pipe 15 to the highest base of the first distillation column i, where it is brought to the boil. In column i, about a third of the alcohol is boiled out of the mash by means of the heating coil 16. This is sufficient for the complete boiling of all preliminary products, because these are far more volatile than the ethyl alcohol. The alcohol vapors, which contain the preliminary products, -are fed through the pipe 16 'from the distillation column i into the second preheater 8 (condenser), where they condense completely. The first condensate obtained in this way in this first distillation, which is almost boiling hot, is passed through the pipe 17 into the rectifying column 3 and 4. No reflux from the condenser 8 into the distillation column is arranged. The pipe 18 serves both to vent the distillation column i and the preheater 8 and to discharge the vapor residue from the preheater 8 into the rectification columns 3 and 4.

In die Verstärkungskolonne 3, 4 wird heißes Wasser zugeführt, z. B. die Dampfkondensate aus den Schlangen 16 und i 9 der Destillationskolonne i und der Lutterkolonne 5. Es ist dies notwendig, damit im unteren Teil 3 der Verstärkungskolonne 3, 4 alle Nebenprodukte aus dem ersten Destillat ausgekocht werden können, die um so mehr in demselben enthalten sind, als sie von dem oberen Teil 4 der Verstärkungskolonne 3, 4 zurückgeschickt werden. Die Kolonne 3 wird unmittelbar mit Dampf aus dem Rohr 2o geheizt, damit der Spiritus noch mehr verdünnt wird. Im übrigen ist die Wirkungsweise der Verstärkungskolonnen 3 und 4 bekannt. Im Kühler i i wird der die Vorlaufprodukte enthaltende Vorlauf kondensiert und durch das Rohr 2 i abgeleitet. - Durch das Rohr 22 fließen die sog. löslichen öle und durch das Rohr 23 die unlöslichen oder Fuselöle ab, sofern solche in der Kolonne i äbdestilliert wurden.In the rectifying column 3, 4 hot water is fed, for. B. the steam condensates from the coils 16 and i 9 of the distillation column i and the Lutter column 5. This is necessary so that in the lower part 3 of the rectifying column 3, 4 all by-products from the first distillate can be boiled, which are around so more are contained in it than they are from the upper part 4 of the rectifying column 3, 4 are sent back. The column 3 is immediately supplied with steam from the tube 2o heated so that the spirit is diluted even more. In addition, the mode of action is the reinforcement columns 3 and 4 known. In the cooler i i, the preliminary products are used containing flow condensed and discharged through the pipe 2 i. - Through the pipe 22 the so-called soluble oils flow and through the pipe 23 the insoluble or fusel oils if such were distilled off in the column i.

Die in der Kolonne i von einem Drittel des Alkohols und den Vorlaufprodukten vollständig befreite Maische fließt durch das Rohr 25 in die zweite Destillationskolonne 2, wo sämtlicher restlicher Alkohol z. B. mittels des Schlempekochers 26 ausgekocht wird. Der alkoholfreie Maischerückstand fließt durch das Rohr 27 ab. Das Destillat der Kolonne 2 wird in Dampfform durch das Rohr 28 in die Rektifikationskolonne 6 geführt, wo eine Rektifikation gemeinsam mit dem Alkohol, der aus der Verstärkungskolonne 3 durch das Rohr 29 auf den höchsten Boden der Lutterkolonne 5 zufließt, stattfindet. Diese Kolonne dient zum Auskochen des gesamten Alkohols aus dem Rücklauf der Kolonne 3 und der Rektifikationskolonne 6.That in column i from a third of the alcohol and the precursors Completely freed mash flows through pipe 25 into the second distillation column 2, where all remaining alcohol z. B. boiled out by means of the Schlempekochers 26 will. The alcohol-free mash residue flows off through the pipe 27. The distillate the column 2 is in vapor form through the pipe 28 into the rectification column 6 where a rectification is carried out together with the alcohol coming from the rectifying column 3 flows through the pipe 29 to the highest plate of the Lutter column 5 takes place. This column is used to boil off all of the alcohol from the reflux of the column 3 and the rectification column 6.

Die Wirkungsweise der Rektifikationskolonne ist bekannt. Durch das Rohr 3o wird aus dieser Kolonne der pasteurisierte Alkohol, durch das Rohr 3 i die im Alkohol verbliebenen Nachlaufprodukte und durch das Rohr 32 aus dem Kühler 12 der nichtpasteurisierte Alkohol, welcher die bei der Rektifikation durch Alkoholzersetzung gebildete Vorlaufprodukte enthält, abgeleitet. Durch das Röhr 33 fließt aus der Kolonne 5 das Lutterwasser ab. Durch das Rohr 34 und 35 wird das Kondensationswässer der Schlangen 16 bzw. 19 zur Alkoholverdünnung in die Kolonne 3 geführt.The functioning of the rectification column is known. The pasteurized alcohol is discharged from this column through tube 3o, the final products remaining in the alcohol through tube 3i and the unpasteurized alcohol, which contains the initial products formed during rectification by alcohol decomposition, through tube 32 from cooler 12. The Lutterwasser flows out of the column 5 through the tube 33. Through the pipe 34 and the condensation water 35 of the queues 16 is guided and 1 9 to the alcohol dilution in the column. 3

Claims

PATENT APPLICATION: i. Process for obtaining pure alcohol directly from the mash by distillation, characterized in that about a third of the alcohol present and all preliminary products are distilled off from the mash in a first distillation column (i), this distillate preferably with simultaneous, known heat release practically completely condensed on the mash, then the condensate in a manner known per se in a special rectifying column (3, 4), with the addition of hot water, which is preferably partly or completely from the condensation of the heating steam coils (1 6, i 9) of the first distillation column (i) and / or the Lutter column (5), is completely purified and strengthened from the preliminary products and then in a manner known per se in a rectification column (5, 6) together with the direct, the remaining two thirds of the alcohol of the mash containing distillate of a mash residue with a lower alcohol content the second distillation column (2) processing the first distillation column (i) is rectified.

2. Device for implementation of the method according to claim i, characterized in that the first distillation column (i) Instead of the dephlegmator with a condenser (8) through only the vapors conveying pipe (16 ') is connected, which in turn by connecting lines (17,18) is in connection with a purification column (3,4).

3. Apparatus for performing the method according to claim i, characterized in that the steam coil (16) arranged in the first distillation column (i) and the steam coil (i9) arranged in the rectification column (5) through pipes (34, 35) with the Purification column (3) are in communication.