DE634731C

DE634731C - Process for dewatering water-containing, high-boiling tar and petroleum oils

Info

Publication number: DE634731C
Application number: DEK129767D
Authority: DE
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1933-04-11
Filing date: 1933-04-11
Publication date: 1936-09-03

Description

Verfahren zum Entwässern von wasserhaltigen, hochsiedenden Teer- und Erdölen Die Erfindung bezieht sich auf die Entwässerung von wasserhaltigen, hochsiedenden Teer- oder Erdölen oder ähnlichen wasserhaltigen, hochviskosen Flüssigkeiten. von hohem Siedepunkt durch Erhitzen und unter Behandlung des entstehenden Schaumes mit einer heißen Flüssigkeit.Process for the dewatering of water-containing, high-boiling tar and Petroleum The invention relates to the drainage of water-containing, high-boiling Tar or petroleum or similar water-containing, highly viscous liquids. from high boiling point by heating and treating the resulting foam with a hot liquid.

Die zurTrockriung von wasserhaltigen Ölen bisher angewändteDestillationsbehandlung ist fast stets mit großen Schwierigkeiten und Störungen verbunden. Bei der Destillation entstehen Dampfblasen, die in der Destillationsapparatur einen Schaum sehr großer Zähigkeit erzeugen, der nur schwierig oder überhaupt nicht zu zerstören ist, so daß der Destillationsvorgang in empfindlicher Weise beeinträchtigt wird: Zur Beseitigung solcher Störlangen hat man vorgeschlagen, den Schaum durch mechanisch einwirkende Mittel zu beseitigen, beispielsweise durch Aufspritzen einer erwärmten Flüssigkeit auf den Schaum. Bei Teerölen führt aber auch diese Methode nicht zu einem Erfolg, da die Zähigkeit des aus hochviskosen Flüssigkeiten entstehenden Schaumes zu groß ist.The distillation treatment previously used to dry water-based oils is almost always associated with great difficulties and disruptions. During the distillation vapor bubbles arise, which form a very large foam in the distillation apparatus Create toughness that is difficult or impossible to destroy, like that that the distillation process is impaired in a sensitive way: For elimination Such Störlangen has been proposed to the foam by mechanically acting Eliminate agents, for example by spraying on a heated liquid on the foam. In the case of tar oils, however, this method does not lead to success either, because the toughness of the foam produced from highly viscous liquids is too great is.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, welches die Entwässerung der eingangs genannten Flüssigl:eiten durch Erhitzen bzw. durch Abdestillieren des Wassers unter Vermeidung einer schädlichen, den Destillationsvorgang störenden Schaumbildung gestattet.The purpose of the present invention is to create a method which the dehydration of the liquid oils mentioned at the beginning by heating or by distilling off the water while avoiding a damaging distillation process disruptive foaming permitted.

Der Leitgedanke der vorliegenden Erfindung zur Lösung dieser Aufgabe besteht grundsätzlich darin, den bei der Entdampfung entstehenden Schaum mit einem heißen Lösungsmittel von hohem Siedepunkt in Berührung zu bringen, beispielsweise zu berieseln, wobei die Temperatur des heißen Lösungsmittels stets oberhalh der Temperatur des Schaumes gehalten wird.The main idea of the present invention to solve this problem basically consists of treating the foam produced during the evaporation with a to bring hot solvents of high boiling point into contact, for example to be sprinkled, the temperature of the hot solvent always above the Temperature of the foam is maintained.

Die Anwendung des den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildenden Verfahrens führt zu einer fast augenblicklichen Zerstörung des bei der Entdampfung entstehenden Schaumes, eine Wirkung, die darauf zurückzuführen ist, daß gleichzeitig eine Lösung der Schaumhäute und eine plötzliche Erwärmung der Schaumblasen erfolgt. Durch diese plötzlicheErwärmung expandieren die den Schaum bildenden Dämpfe, wobei die Flüssigkeitshäute gesprengt werden.The application of the subject matter of the present invention Process leads to an almost instantaneous destruction of the evaporation resulting foam, an effect that is due to the fact that at the same time a loosening of the foam skins and a sudden heating of the foam bubbles takes place. As a result of this sudden heating, the vapors forming the foam expand, whereby the liquid membranes are burst.

Vorzugsweise wird als Lösungsmittel zur Zerstörung des Schaumes gemäß der Erfindung ein Teil der entwässerten Flüssigkeit nach geeigneter Vorerhitzung benutzt.The preferred solvent for destroying the foam is according to of the invention a part of the dehydrated liquid after suitable preheating used.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist der, die Erhitzung der wasserhaltigen Substanz so vorzunehmen, daß während der Erhitzung eine schädliche Schaumbildung nicht erfolgt.Another purpose of the invention is to heat the water-containing To make the substance in such a way that harmful foam formation during heating not happened.

Gemäß der Erfindung wird zu diesem Zweck die wasserhaltige Substanz unter Druck erhitzt und aus ihr durch plötzliche Druckentlastung Wasserdampf frei gemacht.According to the invention, the water-containing substance is used for this purpose heated under pressure and released from it by sudden pressure relief water vapor made.

Damit bei der Druckerhitzung der wasserhaltigen Substanz der Druck nicht allzu sehr erhöht werden muß, wird ferner gemäß der Erfindung der wasserhaltigen, unter Druck zu erhitzenden Substanz vor der Druckerhitzung eine gewisse Menge der wasserfreien Substanz vorteilhaft in heißem Zustand beigemischt, wobei. die Menge des Zusatzes am wasserfreier Substanz so bemessen wird, dl'' der Partialdruck der Mischung für Wasser=. dampf nicht höher ist als derjenige Drucl:,,,#.# den die jeweilige Erhitzungstemperatur auszuhalten vermag.This means that when the water-containing substance heats up, the pressure does not have to be increased too much, is also according to the invention of the water-containing, under pressure too substance to be heated before the printer is heated a certain amount of the anhydrous substance advantageously added in a hot state, whereby. the amount of the addition to the anhydrous substance is measured in such a way that dl '' the Partial pressure of the mixture for water =. steam is not higher than the pressure: ,,, #. # which the respective heating temperature can withstand.

Die Erfindung sei nunmehr im einzelnen beschrieben an Hand der` Zeichnung, welche eineAnlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Weise wiedergibt.The invention will now be described in detail with reference to the drawing which a plant for carrying out the method according to the invention in a schematic Way reproduces.

Bei der auf der Zeichnung dargestellten Einrichtung erfolgt die Verdampfung des Wassers aus der wasserhaltigen Substanz in einem Verdampfergefäß i. Bei der Verdampfung des Wassers entsteht ein wasserhaltiger Schaum, der 'in dem Verdampfergefäß i nach oben steigt, während wasserfreies Öl sich am Boden des Verdampfergefäßes bei 2 ansammelt und durch die Rohrleitung 3 abgezogen werden kann.In the device shown in the drawing, the evaporation takes place the water from the hydrous substance in an evaporator vessel i. In the Evaporation of the water creates a water-containing foam, which is' in the evaporation vessel i rises to the top while anhydrous oil settles at the bottom of the evaporator vessel at 2 accumulates and can be withdrawn through the pipe 3.

Zwecks Zerstörung des im Verdampfergefäß i entstehenden zähen Schaumes wird in das Oberteil des Verdampfers durch dieRohrleitung q. ein heißes, wasserfreies Lösungsmittel von einer höheren Temperatur als derjenigen des Schaumes eingeführt; das heiße Lösungsmittel kommt mit den Blasen des Schaumes in dem Verdämpfergefäß in Berührung, erhitzt dieselben, wobei die Gasblasen zerplatzen, und löst die Flüssigkeitshäute des Schaumes.For the purpose of destroying the viscous foam created in the evaporator vessel i enters the top of the evaporator through pipe q. a hot, anhydrous one Solvent introduced at a higher temperature than that of the foam; the hot solvent comes with the bubbles of the foam in the evaporator vessel in contact, heats them up, causing the gas bubbles to burst, and loosens the membranes of the liquid of the foam.

Um die Berührung des heißen Lösungsmittels mit dem Schaum im Verdampferapparat zu verbessern, sind eine Reihe von Siebböden 5 vorgesehen, die aus gelochten Blechen bestehen und so in dem Oberteil des Verdampfers angeordnet sind, daß die auf den obersten Siebboden aufgegebene Flüssigkeit von einem Siebboden zu dem darunterliegenden in zahlreichen feinen Strahlen fließt, während der Schaum bzw. der Wasserdampf den zickzackförmigen Raum zwischen den Siebböden durchzieht. Der Schaum wird dabei von dem Lösungsmittel zerstört, so daß am oberen. Ende des Verdampfergefäßes i durch die Rohrleitung 6 nicht Schaum, sondern Wasserdampf und unter Umständen gewisse dampfförmige Bestandteile der zu trocknenden Flüssigkeit entweichen.About the contact of the hot solvent with the foam in the evaporator To improve, a number of sieve trays 5 are provided, which are made of perforated metal sheets exist and are arranged in the upper part of the evaporator that the on the uppermost sieve tray liquid applied from one sieve tray to the one below flows in numerous fine jets, while the foam or the water vapor the zigzag-shaped space between the sieve trays. The foam is thereby of Destroyed the solvent, so that at the top. End of the evaporator vessel i the pipe 6 is not foam, but water vapor and, under certain circumstances, certain vaporous components of the liquid to be dried escape.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, erfolgt die Einführung des erhitzten wasserhaltigen Öles in dem Verdampfer etwa in halber Höhe desselben. Das Einführungsrohr 7 für erhitztes Öl mündet dabei in einen freien Raum des Verdampfers, der nach unten durch eine Reihe von Siebböden S begrenzt wird, die ähnlich ausgebildet sind wie die Siebböden 5. Unter Umständen ist es zweckmäßig, die im Unterteil des Verdampfergefäßes sich ansammelnde wasserfreie Flüssigkeit zu erwärmen. Zu diesem Zweck ist im Unterteil des `Verdampfergefäßes eine Rohrschlange 9 vor-,eehen, der Dampf durch die Rohrleitung io -2'hgeführt werden kann. Die Rohrleitung i i dient zum Ablassen von Abdampf und Kondenzwasser.As can be seen from the drawing, the introduction of the heated takes place water-containing oil in the evaporator about halfway up the same. The insertion tube 7 for heated oil opens into a free space of the evaporator, which is downwards is limited by a series of sieve trays S, which are designed similar to the sieve trays 5. It may be useful to place the ones in the lower part of the evaporation vessel to warm accumulating anhydrous liquid. For this purpose is in the lower part of the evaporator vessel a pipe coil 9, eehen, the steam through the pipeline io -2'h can be performed. The pipeline i i is used to discharge exhaust steam and Condensation water.

Die wasserfreie Substanz wird durch die Bohrleitung 3 äus dem Verdampfer in den Behälter 3a abgezogen. Ein Teil der wasserfreien Substanz wird durch die von einem Ventil 12 beherrschte Rohrleitung 13 einer Pumpe 14 zugeführt, die den abgetrennten Teil der wasserfreien Substanz in eine Erhitzereinrichtung 15 transportiert. In diesem Erhitzer 15 wird die Flüssigkeit auf eine Temperatur erhitzt, die erheblich oberhalb derjenigen des im Verdampfergefäß i ent: wickelten Schaumes liegt. Die erhitzte Substanz gelangt dann durch die an die Einrichtung 15 angeschlossene Rohrleitung q. in das Oberteil des Verdampfers i.The anhydrous substance is through the drilling line 3 äus the evaporator withdrawn into the container 3a. Part of the anhydrous substance is made by the controlled by a valve 12 pipeline 13 is supplied to a pump 14, which the transported separated part of the anhydrous substance in a heating device 15. In this heater 15, the liquid is heated to a temperature which is considerable above that of the foam developed in the evaporator vessel i. the heated substance then passes through the pipeline connected to the device 15 q. into the top of the evaporator i.

Das wasserhaltige, in der Einrichtung zu entwässernde Gut fließt aus einem Vorratsbehälter 16 durch die Rohrleitung 17 einer Pumpe 18 zu, von welcher es durch die Rohrleitung i9, die von einem Ventil 2o beherrscht wird, in die Mischrohrleitung 21 und von dort in eine Druckerhitzereinrichtung 22 gefördert wird. In dem Mischrohr 21 wird dem wasserhaltigen Öl eine gewisse Menge -wasserfreier Substanz zugeführt, die durch die Rohrleitung 22 aus der Leitung 3 für wasserfreies Öl abgezogen wird. Die Leitung z2 ist verbunden mit der Pumpe 23, die durch die von einem Ventil 24 beherrschte Rohrleitung 25 mit dem Mischrohr 21 in Verbindung steht, Der Druck der Flüssigkeit im Mischrohr 21 und im Erhitzer kann mittels eines Ventils 25, welches das vom Erhitzer zum Verdampfergefäß führende Rohr 7 beherrscht, so reguliert werden, daß in den Rohrschlangen des Erhitzers 22 ein Verdampfen von Wasser,, d. h. eine Schaumbildung nicht erfolgen kann.The water-containing material to be drained in the facility flows out a reservoir 16 through the pipeline 17 to a pump 18, from which it through the pipeline i9, which is controlled by a valve 2o, into the mixing pipeline 21 and is conveyed from there into a pressure heater device 22. In the mixing tube 21 a certain amount of anhydrous substance is added to the water-containing oil, which is withdrawn through the pipe 22 from the line 3 for anhydrous oil. The line z2 is connected to the pump 23, which is controlled by a valve 24 controlled pipeline 25 is connected to the mixing tube 21, The pressure of the Liquid in the mixing tube 21 and in the heater can by means of a valve 25, which the pipe 7 leading from the heater to the evaporation vessel is controlled in such a way that that in the coils of the heater 22 an evaporation of water, d. H. one Foaming cannot occur.

Die Zumischung von wasserfreier Substanz zu den wasserhaltigen Ölen erfolgt dabei zu dem Zwecke, den Wasserdampfdruck in dem Erhitzer 22 nicht über ein gewisses Maß, vorzugsweise io Atm., indiziert steigern zu brauchen.The addition of anhydrous substance to the water-containing oils takes place for the purpose of not exceeding the water vapor pressure in the heater 22 to need to increase a certain amount, preferably 10 atm., indicated.

Die Temperaturverhältnisse in der Verdampfereinrichtung sind bei einer Verarbeitung eines etwa zwischen Zoo und 350' siedenden Teeres vorteilhaft so zu gestalten, daß der in den Verdampfer einzuführende wasserhaltige Teer bzw. das Gemisch aus wasserhaltigem Teer und wasserfreiem Teer eine Temperatur von etwa 18o° C hat. In diesem Falle wird in der Erhitzereinrichtung 15 der zur Zerstörung des Schaumes dienende wasserfreie Teer auf eine Temperatur von etwa 25o° C erhitzt.The temperature conditions in the vaporizer device are advantageous when processing tar boiling between zoo and 350 ' so that the water-containing tar to be introduced into the evaporator or the mixture of water-containing tar and anhydrous tar has a temperature of around 180 ° C. In this case, the serving for the destruction of the foam anhydrous tar is heated to a temperature of about 25o ° C in the Erhitzereinrichtung 15th

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for dewatering water-containing, high-boiling Tar or petroleum or similar water-containing, highly viscous liquids of high boiling point by heating and treating the resulting foam with a hot liquid, characterized in that the evaporation of water foam formed from the heated liquid with a liquid that dissolves it of high boiling point and of a temperature higher than that of the foam, brought into contact, for example sprinkled. a. Method according to claim i, characterized in that part of the drained continuously or intermittently Liquid] time separated and after heating with the resulting from the evaporation of water Foam is brought into contact. 3. The method according to any one of claims i or z, characterized in that the water-containing liquid, optionally after Admixture of anhydrous liquid, first heated under pressure, then relaxed and the resulting foam is treated according to claim i.