DE618791C

DE618791C - Process for improving the storage and throwing ability of nitrophosphates

Info

Publication number: DE618791C
Application number: DEL84814D
Authority: DE
Inventors: Dr Emil Luescher; Dr Ernst Stirnemann
Original assignee: Lonza AG; Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Current assignee: Lonza AG; Lonza Elektrizitaetswerke und Chemische Fabriken AG
Priority date: 1933-11-17
Filing date: 1933-11-17
Publication date: 1935-09-16

Description

Verfahren zur Verbesserung der Lager- und Streufähigkeit von Nitrophosphaten Durch frühere Arbeiten der Erfinderin ist ein Verfahren zur Verbesserung der Lager-und Streufähigkeit von Nitrophosphaten bekanntgeworden, welches darin besteht, daß auf die Nitrophosphatkörner dünne Umhüllungen aus schwach basischen Stoffen, wie z. B. Thomasmehl, oder solche enthaltenden Stoffgemischen aufgebracht und durch oberflächliche Erweichung der Nitrophosphatkörner mit diesen verbunden werden. Vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des vorstehenden, den Gegenstand des Hauptpatentes 598 446 bildenden Verfahrens. _ Es wurde nämlich gefunden, daß das Verfahren des Hauptpatentes in besonders günstiger Weise ausgeführt werden kann und besonders wertvolle Produkte erhalten werden, wenn zur Umhüllung der Nitrophosphatkörner schwach basische Stoffe verwendet werden, welche durch chemische Umsetzung unmittelbar in besonders feiner Verteilung erhalten worden sind. Derartige Umhüllungsstoffe kann man z. B. dadurch gewinnen, daß man sie aus wäßrigen Lösungen unter solchen Bedingungen ausfällt, daß sie in besonders feiner Form anfallen. Als gut geeignete Umhüllungsstoffe kommen z. B. gefällte Carbonate oder Hydroxyde der alkalischen Erden, z. B. des Calciums oder Magnesiums, in Betracht.Process for improving the storability and throwing ability of nitrophosphates. Previous work by the inventor has disclosed a method for improving the storability and throwing ability of nitrophosphates. B. Thomas flour, or such containing mixtures of substances applied and connected by superficial softening of the nitrophosphate grains with these. The present invention relates to an improvement on the foregoing process which is the subject of main patent 598,446 . It has been found that the process of the main patent can be carried out in a particularly favorable manner and particularly valuable products are obtained if weakly basic substances are used to coat the nitrophosphate grains, which have been obtained directly in a particularly fine distribution by chemical reaction. Such wrapping materials can be used, for. B. win by precipitating them from aqueous solutions under such conditions that they are obtained in a particularly fine form. Suitable wrapping materials are such. B. precipitated carbonates or hydroxides of alkaline earths, e.g. B. of calcium or magnesium into consideration.

Mit besonderem Vorteil kann man ferner z. B. derart verfahren, daß man gebrannten Kalk, gebrannte Magnesia o. dgl. unter Zugabe des zur Überführung in die Hydratform erforderlichen Wassers löscht. Hierdurch kann man das Ausgangsmaterial für das Verfahren der vorliegenden Erfindung unmittelbar in ein trockenes, feinst verteiltes Umhüllungspulver überführen.With particular advantage you can also z. B. proceed in such a way that one burnt lime, burnt magnesia or the like. With the addition of the for transfer in the hydrate form required water extinguishes. This allows you to use the starting material for the process of the present invention directly into a dry, very fine Transfer distributed coating powder.

Die erfindungsgemäß anzuwendenden, durch Fällung, Löschung o. dgl. Maßnahmen erhaltenen basischen Umhüllungsmittel können auch in Mischung mit anderen basischen Stoffen, wie z. B. Kalkstickstoff, basisch wirkenden Phosphaten, Thomasmehl u. dgl., zur Anwendung gebracht werden. Die Mischungen können auch noch andere Bestandteile, wie z. B. Ammoniumsulfat, Harnstoff und andere mehr, enthalten.The to be used according to the invention, by precipitation, deletion or the like. Basic coating agents obtained can also be mixed with others basic substances, such as B. calcium cyanamide, basic phosphates, Thomas flour and the like., can be used. The mixtures can also contain other ingredients, such as B. ammonium sulfate, urea and others contain.

Das Aufbringen der Umhüllungsstoffe auf die Nitrophosphatkörner erfolgt nach dem Verfahren des Hauptpatentes, also derart, daß das Umhüllungspulver auf die Nitrophosphatkörner« aufgebracht und .durch oberflächliche Erweichung der Nitrophosphatkörner mit diesen verbunden wird. Man kann. hierbei also z. B. so vorgehen, daß man das körrüge Nitrophosphat mit geringen Mengen des Umhüllungsmittels mischt, die Mischung unter mäßiger, zur oberflächlichen Erweichung der Nitrophosphatkörner ausreichender Temperatur durch Drehtrommeln o. dgl. leitet und das abgehende körnige Produkt gegebenenfalls noch einer Abkühlung unterwirft. Man kann aber auch, wie gefunden wurde, beim Aufbringen der Umhüllungspulver gemäß der vorliegenden Erfindung den Umhüllungsvorgang bei gewöhnlicher Raumtemperatur durchführen und auf diesem vereinfachten Wege ausgezeichnete Erfolge erzielen.The coating materials are applied to the nitrophosphate grains according to the procedure of the main patent, so in such a way, that the coating powder applied to the nitrophosphate grains and .by superficial softening of the Nitrophosphate granules are associated with these. One can. so here z. B. proceed as follows that you mix the granular nitrophosphate with small amounts of the coating agent, the mixture with moderate, for the superficial softening of the nitrophosphate grains Sufficient temperature through rotating drums o. The like. Conducts and the outgoing granular If necessary, subject the product to a cooling process. But you can also how was found when applying the coating powders according to the present invention carry out the wrapping process at normal room temperature and on this simplified ways to achieve excellent results.

Es hat sich gezeigt, daß Nitrophosphate, welche auf i Mol Calciumnitrat 2 -bis 3 Mol Kristallwasser enthalten, wie solche durch Aufschluß von Phosphoriten mit einer 65- bis 5°/aigen Salpetersäure erhalten werden können, und welche noch Zusätze, z. B. Düngestoffe, wie Kaliumnitrat oder stimulierende Substanzen, wie Magnesiumsalze, mithalten können, durch Umhüllung mit basischen Stoffen in besonders hochwertige, gut lager- und streufähige Düngemittel übergeführt werden können. Ausführungsbeispiele i ooo kg eines körnigen Nitrophosphates mit etwa 2,5 Mol Wasser auf r Mol Calciumnitrat werden bei gewöhnlicher Temperatur mit io kg Calciumhydroxyd, welches durch Löschen von gebranntem Kalk gewonnen worden ist, in einer Trommel vermischt. Bereits nach kurzer Zeit sind die Nitrophosphatkörner mit einer gleichmäßigen, gut haftenden Umhüllung von Calciumhydroxyd überzogen.It has been shown that nitrophosphates, which are based on 1 mol of calcium nitrate Contain 2 to 3 moles of water of crystallization, such as those caused by the digestion of phosphorites with a 65 to 5% nitric acid can be obtained, and which still Additives, e.g. B. fertilizers such as potassium nitrate or stimulating substances such as Magnesium salts, can keep up, by being coated with basic substances in special high-quality, easily storable and spreadable fertilizers can be transferred. Embodiments 100 kg of a granular nitrophosphate with about 2.5 moles of water for every mole of calcium nitrate are at ordinary temperature with 10 kg of calcium hydroxide, which by extinguishing obtained from quick lime, mixed in a drum. Already after In a short time the nitrophosphate grains have a uniform, well-adhering appearance Coated with calcium hydroxide.

Ähnlich gute Ergebnisse werden erzielt, wenn durch Löschung gewonnenes Calciumhydroxyd in z. B. gleichteiliger Mischung mit sehr feinem Kalksteinmehl verwendet wird.Similar good results are achieved when deleted Calcium hydroxide in z. B. used a mixture of equal parts with very fine limestone powder will.

Das vorliegende Verfahren bietet gegenüber dem eingangs erwähnten bekannten, den Gegenstand des Hauptpatentes bildenden Verfahren, bei welchem Umhüllungsstoffe, wie Thomasmehl, auf die oberflächlich erweichten Nitrophosphatkörner aufgebracht werden, sehr erhebliche Vorteile.The present method offers compared to the one mentioned at the beginning known, the subject of the main patent forming process, in which wrapping materials, like Thomas flour, applied to the superficially softened nitrophosphate grains will have very significant benefits.

Es hat sich gezeigt, daß die nach vorliegender Erfindung anzuwendenden, durch chemische Umsetzung unmittelbar in feiest verteilter Form erhaltenen Umhüllungsstoffe gegenüber Umhüllungsstoffen, wie Thomasmehl, welches durch Zermahlen von Schlacken oder Verspritzen flüssiger Schlacke in Pulverform übergeführt worden ist, sehr beträchtliche, sich nach verschiedener Richtung hin auswirkende Vorzüge besitzen.It has been shown that the applicable according to the present invention, coating materials obtained directly in finely distributed form by chemical reaction compared to coating materials, such as Thomas flour, which is produced by grinding slag or splashing of liquid slag has been converted into powder form, very considerable, have advantages which act in different directions.

Beim Arbeiten nach vorliegender Erfindung genügt die Anwendung von gewichtsmäßig erheblich geringeren Mengen von Umhüllungsstoffen, um einen praktisch vollständigen. Schutz zu erzielen. Der Umhüllungsvorgang verläuft wesentlich rascher und leichter, er kann infolgedessen abgekürzt werden. Wie bereits obenerwähnt, kann gegebenenfalls auf die oberflächliche Erweichung der Nitrophosphatkörper verzichtet und das Umhüllungspulver bei Raumtemperatur aufgebracht werden. Auch hierbei erzielt man sehr gleichmäßige, homogene Überzüge. -Außerdem geben die mit CaCO3 bzw. Ca(O H) 2 gemäß der vorliegenden Erfindung umhüllten Nitrophosphatkörner nur äußerst geringe Mengen Säuredämpfe ab, was namentlich bei der Verarbeitung, bei der Lagerung, bei der Verpackung und beim Versand größerer Düngemittelmassen weitere erhebliche Vorteile mit sich bringt.When working according to the present invention, the use of suffices significantly smaller amounts of wrapping materials in terms of weight in order to be practical complete. To achieve protection. The wrapping process is much faster and easier, as a result, it can be abbreviated. As mentioned above, can if necessary, the superficial softening of the nitrophosphate bodies is dispensed with and applying the coating powder at room temperature. Achieved here too very even, homogeneous coatings. -In addition, those with CaCO3 or Ca (O H) 2 according to the present invention, nitrophosphate grains were extremely coated small amounts of acid vapors, especially during processing, storage, in the packaging and shipping of large quantities of fertilizer, this is further significant Brings advantages.

Vergleichende Versuche mit Thomasmehl üblicher Feinheitsgrade haben folgendes ergeben: Für eine ausreichende Umhüllung von roo Gewichtsteilen Nitrophosphatkörner gemäß dem Verfahren des Patentes 598 446 sind etwa 5 Gewichtsteile Thomasmehl erforderlich. Bei Verwendung von durch Löschen von Ca 0 gewonnenem Ca(OH)2 genügt dagegen i Gewichtsteil, bei Verwendung von gefälltem Ca C 0s genügen i bis 2 Gewichtsteile Umhüllungspulver.Have comparative experiments with Thomas flour of the usual degrees of fineness result in the following: For a sufficient coating of 100 parts by weight of nitrophosphate grains according to the method of patent 598,446, about 5 parts by weight of thomas flour are required. When using Ca (OH) 2 obtained by quenching Ca 0, however, i part by weight is sufficient, When using precipitated Ca C 0s, 1 to 2 parts by weight of coating powder are sufficient.

Die Säureabgabe der umhüllten Nitrophosphatkörner innerhalb 24 Stunden beträgt pro ioo g umhüllter Nitrophosphatkörner bei Verwendung von Thomasmehl als Umhüllungspulver etwa 6 mg H N 03; bei Verwendung von Ca(OH)2 jedoch nur o,5 mg und bei Verwendung von gefälltem Ca C O3 etwa i mg.The acid release of the coated nitrophosphate grains within 24 hours is about 6 mg of HN 03 per 100 g of coated nitrophosphate grains when using Thomas flour as the coating powder; when using Ca (OH) 2, however, only 0.5 mg and when using precipitated Ca C O3 about 1 mg.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß beim Arbeiten nach der Erfindung, also bei Anwendung geringer Mengen von durch chemische Umsetzung unmittelbar gewonnenen schwach basischen Umhüllungspulvern, der Übergang wasserlöslicher Phosphorsäure in wasserunlösliche Phosphorsäure sich kaum noch bemerkbar macht, während bei Verwendung schwach basischer Stoffe im Sinne des Hauptpatentes eine stärkere Umwandlung stattfindet. Der Verkaufswdrt der erfindungsgemäß hergestellten Nitrophosphate ist daher ein höherer.Another advantage is that when working according to the invention, so when using small amounts of directly obtained by chemical conversion weakly basic coating powders, the transition of water-soluble phosphoric acid in water-insoluble phosphoric acid is hardly noticeable while in use weakly basic substances in the sense of the main patent a stronger conversion takes place. The sales value of the nitrophosphates produced according to the invention is therefore a higher.

Claims

PATF, NTANSpRÜciiL- i. Improvement of the storage and throwing ability of nitrophosphates, further development of the process protected by patent 598 446, characterized in that basic coating materials which have been obtained directly in finely divided form by chemical reaction, in particular by precipitation, are applied as coating materials to the nitrophosphate grains will.

2. Procedure according to claim x, characterized in that hydroxides obtained by precipitation or carbonates of the alkaline earths, in particular of calcium and magnesium, on the Nitrophosphate grains are applied.

3. The method according to claim r, thereby characterized in that hydroxides of alkaline earths, in particular calcium, which have been obtained by slaking quick lime or the like on the nitrophosphate grains be applied.