Herstellung löslicher Verbindungen der Sulfamidsäure mit Quecksilber
und Alkalimetallen Es ist bekannt, Verbindungen der Sulfamidsäure mit Quecksilber
und Alkalimetallen dadureh herzustellen, daß man eine wäßrige Lösung von Sulfamidsäure
mit Alikalihydroxyden und einer wasserlöslichen Quecksilberverbindung versetzt.
Nach einiger Zeit scheiden sich Kristalle von der Zusammensetzung Hg N S O, Me -
H20 aus. Die Ausscheidung brauchst jedoch recht lange Zeit.Production of soluble compounds of sulphamic acid with mercury
and alkali metals It is known compounds of sulfamic acid with mercury
and alkali metals can be prepared by using an aqueous solution of sulfamic acid
mixed with alkali hydroxides and a water-soluble mercury compound.
After a while, crystals separate from the composition Hg N S O, Me -
H20 off. However, elimination takes a long time.
Es wurde gefunden, daß sich oxymercurisulfamidsaure Salze der Alkalien
von dem Typus HO-Hg-NH-S0,-Me-xH20 in fast quantitativer Ausbeute gewinnen lassen,
wenn man wäßrige Lösungen von Sulfamidsäure, Alkahhydroxyden und einer löslichen
Quecksilberverbindung mit einem Alkohol versetzt, wobei die Mengenverhältnisse zweckmäßig
so gewählt werden, daß auf i Mol Sulfamidsäure 3 Mole eines Alkali= hydroxydes und
i Mol einer Quecksilberverbindung zur Verwendung kommen. Durch Zugabe von Alkohol
oder durch Einlaufenlassen der w äßrigen Lösung in Alkohol werden die oxymercuriamidosulfonsauren
Salze der Alkalien fast quantitativ gefällt. Als Alkohol kann Methyl-, Äthyl- oder
ein höhefrer Alkohol dieser Reihe genommen werden. Die Verwendung eines höheren
homologen Alkohols, z. B. Propylalkohol; empfiehlt sich insbesondere bei der Fällung
des Lithiumsalzes, das in wäßrigem Methylalkohol merklich löslich ist. Die Alkalisalze
der Oxymercurisulfamidsäure sind in Wasser leicht löslich. Bei längerem Stehen treten
jedoch leicht Trübungen auf. Wie weiter gefunden wurde, lassen sich schon durch
geringe Zusätze von löslichen Alkalisalzen, z. B. Salzen der Halogenwasserstoffsäure,
der Phosphorsäure, der Rhodanwasserstoffsäure, der Kohlensäure oder auch von Alkalihydroxyden
diese Trübungen ganz vermeiden. Ausführungsbeispiele i. 97 g reine Sulfamidsäure,
i 7o g Kaliumhydroxyd und 271 g Quecksilberchlorid werden in Wasser gelöst und die
klare Lösung in etwa die Hälfte ihres Volumens Methy l-oder Äthylalkohol eingerührt.
Der sofort entstehende weiße und pulverige Niederschlag wird abgenutscht und mit
Alkohol gewaschen. Die Ausbeute an oxymercurisulfamids-aurem Kalium von der Zusammensetzung
H O - I-1- -NH - S OBK - H20 beträgt 36o g. Das Salz ist in, Wasser sehr leicht
löslich und verliert beim Trocknen im Vakuum bei ioo bis iio° i Mol Wasser.It has been found that oxymercuric sulfamic acid salts of alkalis
from the type HO-Hg-NH-S0, -Me-xH20 can be obtained in almost quantitative yield,
when using aqueous solutions of sulfamic acid, alkahydroxides and a soluble one
An alcohol is added to the mercury compound, the proportions being expedient
be chosen so that 3 moles of an alkali hydroxide and 1 mole of sulfamic acid
i mole of a mercury compound are used. By adding alcohol
or by running the aqueous solution into alcohol, the oxymercuriamidosulfonic acids become
Salts of alkalis precipitated almost quantitatively. The alcohol can be methyl, ethyl or
a higher alcohol of this range can be taken. The use of a higher
homologous alcohol, e.g. B. propyl alcohol; is particularly recommended for precipitation
the lithium salt, which is appreciably soluble in aqueous methyl alcohol. The alkali salts
of oxymercuric sulfamic acid are easily soluble in water. Kick when standing for a long time
however, slight opacities. How it was found further can already be seen
small additions of soluble alkali salts, e.g. B. Salts of hydrohalic acid,
of phosphoric acid, hydrofluoric acid, carbonic acid or alkali hydroxides
avoid these opacities entirely. Embodiments i. 97 g pure sulfamic acid,
i 70 g of potassium hydroxide and 271 g of mercury chloride are dissolved in water and the
Clear solution stirred in methyl or ethyl alcohol in about half of its volume.
The immediately resulting white and powdery precipitate is suction filtered and with
Alcohol washed. The yield of oxymercuric sulfamic acid potassium from the composition
H O - I-1- -NH - S OBK - H20 is 36o g. The salt is very light in, water
soluble and loses on drying in vacuo at 100 to 100 moles of water.
a: In gleicher Weise wie in Beispiel i wird auch das Natriumsalz durch
Ersetzen des Kaliumhydroxyds durch die äquivalente Menge Natriumhydroxyd hergestellt.
Statt Äthylalkohol wird Methylalkohol der wäßrigen Lösung durch Einlaufen hinzugefiigt,
Die
Ausbeute ist fast quantitativ. Eine Analyse des Salzes ergibt: HO#Hg#NH#SOg#Na#H,O
berechnet: gefunden:
Hg . . . . . . . . . . 56,72% 56,9%
N . . ......... 3,96% 4,9%
S ............ 9,05% 9,3%
Na .......... 6,5 0/0 6,701,
H.O ......... 5,1 0/0 6,001',
3. Entsprechend den vorigen Beispielen wird auch das Lithiumsalz hergestellt. Zur
Ausfällung wird Äthyl- oder Propylalkohol verwendet.a: In the same way as in Example i, the sodium salt is also prepared by replacing the potassium hydroxide with the equivalent amount of sodium hydroxide. Instead of ethyl alcohol, methyl alcohol is added to the aqueous solution by running it in. The yield is almost quantitative. An analysis of the salt gives: HO # Hg # NH # SOg # Na # H, O calculated: found:
Ed. . . . . . . . . . 56.72% 56.9%
N . ......... 3.96% 4.9%
S ............ 9.05% 9.3%
Well .......... 6.5 0/0 6.701,
HO ......... 5.1 0/0 6.001 ',
3. The lithium salt is also prepared according to the previous examples. Ethyl or propyl alcohol is used for precipitation.
Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Quecksilberverbindungen
zeichnen sich durch eine hohe bakterizide Wirkung aus, so daß man sie z. B. als
Desinfektionsmittel und Mittel zur Bekämpfung von tierischen und pflanzlichen Schädlingen
verwenden kann.The mercury compounds produced using the new process
are characterized by a high bactericidal effect, so that they can be used for. B. as
Disinfectants and agents for combating animal and vegetable pests
can use.