DE605746C - Process for the separation of salt mixtures of alkali nitrate and ammonium chloride obtained by reacting alkali chlorides with ammonium nitrate - Google Patents

Process for the separation of salt mixtures of alkali nitrate and ammonium chloride obtained by reacting alkali chlorides with ammonium nitrate

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DE605746C
DE605746C DEB160239D DEB0160239D DE605746C DE 605746 C DE605746 C DE 605746C DE B160239 D DEB160239 D DE B160239D DE B0160239 D DEB0160239 D DE B0160239D DE 605746 C DE605746 C DE 605746C
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alkali
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separation
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DEB160239D
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German (de)
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Dr-Ing Friedrich Nessler
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D9/00Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D9/08Preparation by double decomposition
    • C01D9/10Preparation by double decomposition with ammonium nitrate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Verfahren zur Trennung von durch Umsatz von Alkalichloriden mit Ammonnitrat erhaltenen Salzgemischen aus Alkalinitrat und Ammonchlorid Das Hauptpatent 567 844 betrifft ein Vera fahren zur Trennung von durch Umsatz von, Alkalichloriden mit Ammonnitrat erhaltenen Salzgemischen aus Alkalinitrat und Ammonchlorid, das darin besteht, daß das Salzgemisch flotiert wird unter Zusatz geeigneter Flotationsreagenzien. Als solche Fl;otationsreagenzien wurden die allgemein gebräuchlichen, die sowohl Sammler als auch Schäumer oder beides zusammen sein können, genannt.Process for the separation of by the reaction of alkali chlorides with ammonium nitrate Salt mixtures obtained from alkali nitrate and ammonium chloride The main patent 567 844 concerns a Vera drive to the separation of by conversion of, alkali chlorides with Ammonium nitrate obtained salt mixtures from alkali nitrate and ammonium chloride, which is in it consists that the salt mixture is floated with the addition of suitable flotation reagents. As such, fl; otation reagents have become the commonly used ones, which both Collectors as well as frothers or both together can be called.

Es wurde nun gefunden, daß sich vege; tabilische Öle, wie Leinöl, Leinöl&nis, Mohnöl, Nußöl, Kottonöl, Sesamöl, Maisöl, Reisöl, Olivenöl, Erdnußöl oder Rizinusöl, und ferner mineralische Öle, deren wesentlicher Bestandteil ein Gemisch aliphatischer Kohlenwasserstaffe ist, dann mit besonderem Vorteil. anwenden lassen, wenn. man in alkalischem Medium arbeitet. Es hat den Anschein, daß diese Stoffe sowohl schäumende als auch sammelnde Eigenschaften in genügendem Maße besitzen, denn ein Zusatz eines zweiten Reagenzes, wie es z. B. bei der Erzflotation häufig ist, erübrigt sich. Hierdurch wird das Verfahren vereinfacht, was gegenüber dem Bekannten feinen erheblichen Fortschritt bedeutet. Auch erhält man die Salze schon nach sehr kurzem Behandeln in sehr großer Reinheit.It has now been found that vege; stable oils such as linseed oil, Linseed oil, poppy seed oil, nut oil, kotton oil, sesame oil, corn oil, rice oil, olive oil, peanut oil or castor oil, and also mineral oils, an essential part of which Mixture of aliphatic hydrocarbons is then with particular advantage. use let if. one works in an alkaline medium. It would appear that this Substances have both foaming and collecting properties to a sufficient extent, because an addition of a second reagent, as it is, for. B. in ore flotation often is unnecessary. This simplifies the process, which compared to the Known fine means significant progress. You also get the salts after a very short treatment in very great purity.

Die Alkalität des Mediums kann in großen Grenzen schwanken. Es hat sich jedoch eine Alkalität, wie sie einem pli von etwa 7,5 bis t z entspricht, als besonders wirksam erwiesen. Die Alkalität wird am einfachsten durch Zugabe einer entsprechenden Menge Alkali, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumhydroxydoder Ammoniak, hergestellt. Man kann auch Alkalicarbonate usw. oder alkalische organische Substanzen verwenden. Da die Mutterlauge entsprechend dein Verfahren des Hauptpatents sowohl zur Flotation als auch zur Umsetzung :neuer Salzmengen verwendet werden kann, kann man mit Vorteil schon die Umsetzung der Salze im alkalischen Medium vornehmen, wobei nur eine geringfügige Veränderung der Gleichgewichtwerhältnisse eintritt, die nicht stärt, da man stets Gemische von Alkalinitrat und Ammonchlorid wiedererhält, wenn man die an und für sich bekannten Bedingungen zur Bildung dieser Gemische aufrechterhält.The alkalinity of the medium can vary within wide limits. It has however, an alkalinity, as it corresponds to a pli of about 7.5 to t z, as Proven to be particularly effective. The easiest way to achieve alkalinity is to add a corresponding amount of alkali, preferably sodium or potassium hydroxide or ammonia, manufactured. One can also use alkali carbonates, etc. or alkaline organic substances use. Since the mother liquor according to your method of the main patent both for flotation as well as for implementation: new amounts of salt can be used, can it is advantageous to carry out the conversion of the salts in an alkaline medium, with there is only a slight change in the equilibrium that does not starts, because you always Recovers mixtures of alkali nitrate and ammonium chloride, if the conditions known per se for the formation of these mixtures are maintained.

Ausführungsbeispiel I In eine Lauge von 1,28 1, hergestellt aus 50o ccm Wasser, 405 g Natriumnitrat, 147,5 g Ammonchlorid und 722,5 g Ammonnitrat, werden nach Zugabe von 25 ccm konzentriertem Ammoniakwasser unter Rühren 137 g Ammonnitrat und nach Verlauf von 3o Minuten ioog fein gemahlenes Kochsalz eingetragen. Nach Verlauf von 3 bis 4 Stunden. ist die Umsetzung beendet. Es hat sich in praktisch theoretischer Menge ein Gemisch von Natriumnitrat und Ammonchlorid ausgeschieden. Nach Zugabe von 3,5 ccm Leinöl oder Leinölfirnis wird m einem mit einem Schlagkreuzwerk ausgerüsteten Behälter die Suspension innig vermischt, was in wenigen Minuten geschehen ist. Man läßt meinen spitzluttenartig,mn Behälter ablaufen, wobei sich das Natriumnitrat am Boden ansammelt, während das Ammonchlorid durch einen überlauf abfließen gelassen wird. Das Natriumnitrat wird nochmals in den gleichen oder meinen zweiten mit Schlagkreuzwerk ausgestatteten Behälter zurückgeführt und das noch anhaftende Ammonchlorid ebenfalls zum Schwimmen, gebracht: Die Trennung erfolgt wieder wie zuvor. Man, erhält etwa 146 g Natriumnxtrat mit 97 bis 98 % NaN03 und etwa 94g Ammonchlorid mit 96 % NH4C1. Das Natriumn;itrat ist völlig frei von Leinöl, während das Ammonchlorid nur etwa o, i bis o,2 % davon enthält. Der Rest des Leinöls verbleibt in der Mutterlauge. Ausführungsbeispiel Il In, i l einer Lauge, enthaltend 4039 Kaliumchlorid, 25 g Ammonchlarid, 2ooo g Ammonnitrat und 2- Kaliumhydroxyd, werden, bei etwa 5o° C 149 g Kaliumchlorid und 16o9 Ammonnitrat eingerührt. Nach ,etwa 2stündigem Rühren läßt man auf etwa 2o° C erkalten. Man flotiert unter Zugabe von etwa 5 ccm Benzin handelsüblich, wie im Beispiel i ausgeführt. Man erhält nach zweimaligem Durchgang durch den Apparat etwa 205 g Kaliumn@trat von über 99 % und -etwa logg Ammonchlorid von 97 bis 98 %, auf Trockensubstanz bezogen. Das Kaliumnitrat ist frei von Benzin. Das Ammonchlorid enthält nur geringe Mengen, die beispielsweise durch Erhitzen leichtentfernt und wiedergewonnen werden können.Embodiment I In a caustic solution of 1.28 liters, prepared from 50o ccm of water, 405 g of sodium nitrate, 147.5 g of ammonium chloride and 722.5 g of ammonia nitrate, after adding 25 ccm of concentrated ammonia water, 137 g of ammonium nitrate are added with stirring and after 30 minutes of finely ground table salt added. After 3 to 4 hours. the implementation is finished. A mixture of sodium nitrate and ammonium chloride has separated out in a practically theoretical amount. After adding 3.5 cc of linseed oil or linseed oil varnish, the suspension is intimately mixed in a container equipped with a beater, which is done in a few minutes. My container is drained off like a whisker, the sodium nitrate collecting on the bottom, while the ammonium chloride is drained off through an overflow. The sodium nitrate is returned to the same or my second container equipped with a cross beater and the ammonium chloride that is still adhering is also made to float: The separation takes place again as before. About 146 g of sodium extract with 97 to 98% NaNO3 and about 94g of ammonium chloride with 96% NH4C1 are obtained. The sodium nitrate is completely free from linseed oil, while the ammonium chloride contains only about 0.1 to 0.2% of it. The rest of the linseed oil remains in the mother liquor. Embodiment II In a lye containing 4039 potassium chloride, 25 g ammonium chloride, 2,000 g ammonium nitrate and 2-potassium hydroxide, 149 g potassium chloride and 1609 ammonium nitrate are stirred in at about 50 ° C. After stirring for about 2 hours, the mixture is allowed to cool to about 20 ° C. It is floated with the addition of about 5 cc of commercially available gasoline, as described in Example i. After passing through the apparatus twice, about 205 g of potassium nitrate of over 99% and about logg of ammonium chloride of 97 to 98%, based on dry matter, are obtained. The potassium nitrate is free from gasoline. The ammonium chloride contains only small amounts which can easily be removed and recovered, for example by heating.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Trennung von durch Umsatz von Alkalichloriden mit `Ammonnitrat erhaltenen Salzgemischen von Alkalinitrat und Ammonchlorid mit Hilfe eines Flotationsverfahrens nach Patent 567 844 dadurch gekennzeichnet, daß. die Flotation unter Zusatz vegetabilischer öle, wie Leinöl, oder mineralischer öle, deren wesentlicher Bestandteil ein Gemisch aliphatischer Kohlenwasserstoffe ist, in alkalischem Medium ausgeführt wird. PATENT CLAIMS: i. Process for the separation of by conversion of alkali chlorides with `ammonium nitrate obtained salt mixtures of alkali nitrate and ammonium chloride with Using a flotation process according to patent 567 844, characterized in that. flotation with the addition of vegetable oils such as linseed oil or mineral oils, whose essential component is a mixture of aliphatic hydrocarbons, is carried out in an alkaline medium. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß für das alkalische Medium eine Alkalität zugrunde gelegt wird, die einem, pli von etwa- 7,5 bis 12 entspricht. -2. The method according to claim i, characterized in that an alkalinity is taken as the basis for the alkaline medium, which corresponds to a, pli of about 7.5 to 12. -
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