DE604255C

DE604255C - Process for the production of capillary-active sulfonation products from uncleaved waxes

Info

Publication number: DE604255C
Application number: DE1930604255D
Authority: DE
Inventors: Dr Karl Daimler; Dr Karl Platz; Dr Adolf Steindorff
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-05-13
Filing date: 1930-05-13
Publication date: 1934-10-17

Description

Verfahren zur Herstellung von kapillaraktiven Sulfonierungsprodukten aus ungespaltenen Wachsen Es wurde gefunden, daß man bei der Behandlung von ungespaltenen Wachsen, d. s. Veresterungsprodukte aus höher molekularen aliphatischen oder hydroaromatischen Säuren und höher molekularen :aliphatischen oder hydroaromatischen Alkoholen, mit Äthions:äure oder Carbylsulfat oder homologen und analogen aliphatischen Sulfonsäurederivaten unter gleichzeitiger Aufspaltung der wachsartigen Ester Wasser- -und säurelösliche Produkte gemischten Charakters erhält. Bei der Einwirkung von Äthionsäure und Carbylsulfat auf ungespaltene Wachse entstehen Körper, bei denen die Sulfonsäuregruppen, vom höher molekularen Alkylrest aus gesehen, extern mit einem dem Alkylres.t angefügten Äthanrest verbunden sind.Process for the production of capillary-active sulfonation products from unsplit waxes It has been found that in the treatment of unsplit waxes Growing, d. see esterification products from higher molecular weight aliphatic or hydroaromatic Acids and higher molecular: aliphatic or hydroaromatic alcohols, with Ethionic acid or carbyl sulfate or homologous and analogous aliphatic sulfonic acid derivatives water- and acid-soluble with simultaneous splitting of the waxy esters Products of a mixed character. When exposed to ethionic acid and carbyl sulfate on unsplit waxes bodies are formed in which the sulfonic acid groups, vom higher molecular alkyl group, externally with one attached to the alkyl group Ethane residue are connected.

DerReaktionsverlauf istvermutlich folgender Diese Mischprodukte besitzen eine ausgezeichnete Wirkung als Netzmittel, Waschmittel, Disglomeriermittel, Emulgiermittel u. dgl.The course of the reaction is likely to be as follows These mixed products have excellent effects as wetting agents, detergents, disglomerating agents, emulsifying agents and the like.

Ein solcher Reaktionsverlauf war nicht vorauszusehen. Es war vielmehr zu erwarten, daß die wachsartigen Ester unter diesen Umständen überhaupt nicht in wasserlösliche Form übergeführt werden würden. Das Verfahren bietet besonderen technischen Vorteil, weil es in einem Arbeitsgang gelingt, sowohl die säureartigen ;als auch die alkoholartigen Komponenten des Wachses ohne Isolierung derselben zu verarbeiten, so daß man also nicht ,genötigt ist, beispielsweise die Alkoholeaus den Wachsen erst abzuspalten, für sich zu isolieren und weiterzuverarbeiten. Das vorliegende Verfahren läßt sich mit Vorteil anwenden, um wohlfeile Produkte in glatter und billiger Weise zu hochwertigen, Netzmitteln zu verarbeiten, -wie etwa die bei der Paraffinoxydation anfallenden Ester vom Wachscharakter oder die als Wollfett bekannten Wachsgemische. Das Verfahren läßt sich ;auch sauf Pflanzenwachs., wie Carnaubawachs, sowie auch auf fossile Wachse, wie Montanwachs und dessen Bleichprodukte, mit Erfolg anwenden. Von Insektenwachsen sei vor allem Bienenwachs als geeignetes Ausgangsmaterial erwähnt. An Stelle von Äthionsäure oder Carbylsulfat lassen sich auch analoge Produkte benutzen, die aus höher molekularen Alkoholen oder auch aus Polyalkoholen mit Schwefeltrioxyd usw. gewinnbar sind. Es ist zwar bekannt, oxydierte Paraffine oder Wachse dadurch in Netz-, Reinigungs.-oder Emulgierungsmittel überzuführen, daß man diese Körper sulfoniert. Um bei diesen Verfahren die Spaltprodukte in wasserlösliche Form überzuführen, müssen energische Reaktionsbedingungen gewählt werden, die eine Verfärbung der Produkte zur Folge haben. Nach dem vorliegenden Verfahren kann man dagegen auf einfache und billige Weise aus wohlfeilen Ausgangsprodukten ungefärbte, hochwertige, wasserlösliche Textilhilfsmittel herstellen.Such a course of the reaction could not be foreseen. Rather, it was it is to be expected that the waxy esters will not work at all under these circumstances water-soluble form would be converted. The procedure offers special technical Advantage, because you can manage both the acidic; as well as the to process the alcohol-like components of the wax without isolating them, so that one is therefore not compelled, for example, the alcohol from the waxes to be split off first, to be isolated and processed further. The present Procedure can be used with advantage to make cheaper products in smoother and cheaper Way to use high-quality wetting agents, such as those used in paraffin oxidation resulting esters of the wax character or the wax mixtures known as wool fat. The process can also be applied to vegetable wax, such as carnauba wax, as well as apply successfully to fossil waxes such as montan wax and its bleaching products. Beeswax in particular should be mentioned as a suitable starting material for insect waxes. Instead of ethionic acid or carbyl sulfate, analogous products can also be used, those from higher molecular alcohols or from polyalcohols with sulfur trioxide etc. are obtainable. Although it is known to be oxidized or paraffins To convert waxes into wetting, cleaning or emulsifying agents by these bodies are sulfonated. In order to convert the cleavage products into water-soluble ones in this process Convert form, vigorous reaction conditions must be chosen, the one Discoloration of the products. According to the present method, one can on the other hand, in a simple and cheap way, from inexpensive raw materials, undyed, Manufacture high quality, water-soluble textile auxiliaries.

Beispiele I. Zu 15o Gewichtsteilen Walrat gibt man bei 5o bis 6o' im Laufe i Stunde i 5o Gezvichtsteile Äthionsäure unter Rühren und hält das Reaktionsgemisch noch einige Zeit bei dieser Temperatur. Das erhaltene, in der Kälte erstarrende Produkt löst sich in heißem Wasser mit starker Schaumbildung auf. Man kann das so entstandene saure Gemisch entweder für - sich in der Textilindustrie usw. verwenden oder auch mit Alkalien neutralisieren. Besonders bemerkenswert ist die hochgradige Kalkunempfindlichkeit des so gewonnenen Produktes.Examples I. To 15o parts by weight of whale rat is added at 5o to 6o ' In the course of 1 hour i 50 parts by weight of ethionic acid with stirring and keeps the reaction mixture for some time at this temperature. The preserved one that freezes in the cold Product dissolves in hot water with strong foaming. You can do it like that resulting acidic mixture either for - use in the textile industry etc. or neutralize with alkalis. The high grade is particularly noteworthy The product obtained in this way is insensitive to lime.

2. Zu 6o Gewichtsteilen geschmolzenem Bienenwachs läßt man bei 5o bis 6o' innerhalb 1/., Stunde 52 Gewichtsteile Äthionsäure zulaufen, rührt 15 bis 2o Stunden bei 5obis 6o° nach und neutralisiert in einer Knetmaschine mit 36 Gewichtsteilen Soda unter gleichzeitiger Zug.#b.e_ von ¢o Gewichtsteilen Wasser. Man erhält auf diese Weise r86 Gewichtsteile eines in heißem Wasser klar löslichen =Teiges, der sich u. a. zum Avivieren von Kunstseide und Appreturzwecken eignet.2. To 6o parts by weight of melted beeswax one leaves at 5o to 6o 'run in within 1 /., hour 52 parts by weight of ethionic acid, stirs 15 to After 20 hours at 50 to 60 ° and neutralized in a kneading machine with 36 parts by weight Soda with simultaneous draft. # B.e_ of ¢ o parts by weight of water. One receives on in this way r86 parts by weight of a dough that is clearly soluble in hot water = dough that themselves, inter alia. suitable for finishing artificial silk and finishing purposes.

3. Zu i 5o Gewichtsteilen Spermacetiöl gibt man bei . 5o bis 6o ° im Verlauf i Stundd i 5o Gewichtsteile Äthions,äure unter Rühren und hält das Reaktionsgemisch 2 bis 3 Stunden bei dieser Temperatur, die langsam bis auf 70' gesteigert werden kann. Man kann das entstandene Gemisch entweder ohne weiteres verwenden oder ganz oder teilweise mit Alkali. abstumpfen bzw. mit Kalk etwaige freie Schwefelsäure entfernen und alsdann die Abstumpfung vornehmen. Das gewonnene Produkt ist sehr beständig, d. h. das entsprechende Kalksalz ist sehr gut löslich.3. Add to i 50 parts by weight of spermaceti oil. 50 to 60 ° in the course of 1 hour i 50 parts by weight of ethionic acid with stirring and keeps the reaction mixture for 2 to 3 hours at this temperature, which can be increased slowly to 70 '. The resulting mixture can either be used without further ado or in whole or in part with alkali. blunt or remove any free sulfuric acid with lime and then make blunting. The product obtained is very stable, ie the corresponding lime salt is very soluble.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of capillary-active sulfonation products from unsplit waxes, characterized in that one has unsplit = waxes with ethionic acid or carbyl sulfate or homologous and analogous aliphatic sulfonic acid derivatives treated.