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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Reaktor zur Festphasensynthese.
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Diese
Reaktoren, die ein Gefäß mit einem Filter
umfassen, werden beispielsweise für Festphasensynthesen von Peptiden
oder anderen organischen Verbindungen verwendet. Festphasensynthesen
werden oftmals in Reaktoren durchgeführt, die Filterelemente, insbesondere
Filterböden,
umfassen. Zum Suspendieren der Festphase in einer Lösung aus
Recktanten können
diese Vorrichtungen einen Rührer
umfassen. Üblicherweise
werden große
Vorrichtungen mit solchen Rührern
bereitgestellt. Das übliche
Merkmal all dieser Vorrichtungen ist ein ebener Filterboden zum
Filtrieren der Flüssigphase
nach der Synthese und/oder nach einem Waschverfahren. Die Vorrichtungen
ohne Rührer,
die typischerweise für
Laboranwendungen verwendet werden, mischen oftmals die Recktanten
und die Festphase durch Einführen
eines Gases durch den Filterboden.
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Eine
Festphasensynthese in solchen Vorrichtungen verläuft beispielsweise folgendermaßen:
Nach
dem Positionieren der Festphase in der Vorrichtung wird die Lösung aus
den Recktanten zugegeben. Die chemische Reaktion der Lösung und
der Festphase setzt sich nun fort. Während dieser Reaktion ist es
wichtig, daß die
Lösung
gut mit der Festphase gemischt wird. Nach einer bestimmten Zeit wird
die Flüssigphase
aus der Vorrichtung durch deren Filtrieren durch den Filterboden
entfernt. Die übrige
Festphase wird durch das folgende Waschverfahren gewaschen, welches üblicherweise
mehrmals eins nach dem anderen angewendet wird: Ein Waschmedium
wird zu der übrigen
Festphase in der Vorrichtung zugegeben. Das Waschmedium wirkt auf die
Festphase, während
es erneut wichtig ist, daß die Festphase
und die Flüssigphase
(Waschmedium) gut gemischt werden. Nach einer bestimmten Zeit wird das
Waschmedium aus der Vorrichtung durch deren Filtrieren durch den
Filterboden entfernt. Die Festphase mit einem selbst aufgebauten
Produkt, beispielsweise einem Zwischenprodukt, bleibt in der Vorrichtung
bereit für
den nächsten
Zyklusschritt der Synthese durch Zufügen einer nächsten Lösung aus Recktanten und Wiederholen
der gesamten Verfahrensweise. Die Verfahrensweise wird mit Lösungen derselben
oder verschiedenen Recktanten wiederholt, bis das gewünschte Produkt
auf der Festphase aufgebaut ist. Am Ende muß das Produkt nur von der Festphase
abgespalten werden.
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Während der
Filtration, die in mehreren Schritten der oben beschriebenen Verfahrensweise mit
einer oben beschriebenen Vorrichtung angewendet wird, wird ein Filterkuchen
auf dem Filter aufgebaut. Die Filtrationszeit hängt von der Dicke des Filterkuchens
und des Materials der Festphase ab. Speziell bei großtechnischen
Verfahrensweisen, z. B. Verfahren im kg-Bereich von bis zu 100 kg, mit einer wesentlichen
Menge an Synthesezyklen, z. B. 15, die z. B. 135 Filtrierschritte
hervorrufen, schränkt
die Gesamtfiltrationszeit die Wirksamkeit der gesamten Synthese
ein. Die Dicke des Filterkuchens hängt von dem Umfang der Synthese
und der Filtrationszeit ab. Sie nimmt mit dem Umfang in bezug auf
die Synthese in einer vorgegebenen Vorrichtung und mit fortschreitender
Filtrationszeit zu.
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Das
Material der Festphase ist ein anderer Schlüsselfaktor für die Filtrationszeit.
Materialien, die einen großen
Filterwiderstand in dem Filterkuchen hervorrufen, z. B. feinkörnige und/oder
komprimierbare Materialien, haben einen negativen Einfluß auf die
Syntheseverfahrensweise in bezug auf die Filtrationszeit. Deshalb
kann die Festphasensynthese nicht in einer wirtschaftlichen Weise
unter Verwendung von irgendeiner Festphase durchgeführt werden.
Die Filtriereigenschaften der Festphase müssen ebenso berücksichtigt
werden. Eine komprimierbare Festphase oder irgendeine Festphase,
die einen großen
Filterwiderstand hervorruft, kann unwirtschaftliche Gesamtverfahrenszeiten
hervorrufen.
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In
Vorrichtungen mit einem Rührer
kann die mechanische Spannung, hervorgerufen durch Rührkräfte, teilweise
die Festphase zerstören.
Diese Zerstörung
der Festphase erzeugt kleine Fraktionen, die einen Einfluß auf den
Filterwiderstand haben. Der Filterwiderstand nimmt zu und die Filtrationszeit
wachst mit zunehmender Zerstörung
der Festphase. In einigen Situationen kann die Filtration gänzlich gestoppt werden,
da die Festphase den Filter blockiert. Deshalb kann die Festphasensynthese
erneut nicht in einer wirtschaftlichen Weise unter Verwendung irgendeiner
Festphase durchgeführt
werden. Der mechanische Widerstand gegen die Kräfte, die durch den Rührer der
Festphase erzeugt werden, müssen ebenso
berücksichtigt
werden.
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Um
die oben beschriebenen Probleme der Festphasensynthesen im großen Umfang
zu lösen, wurden
verschiedene Durchlaufvorrichtungen und Verfahren unter Verwendung
von Zentrifugen oder Säulen
entwickelt. Jedoch sind sie im allgemeinen technisch und/oder verfahrenstechnisch
komplex und teuer. Das Dokument
WO
94/00817 offenbart einen Filter, wobei Gasblasen die filtrierende
Oberfläche
für deren
Reinigung überstreichen.
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Im
Hinblick auf die Nachteile der bisher bekannten, oben beschriebenen
Reaktoren zur Festphasensynthese ist der Gegenstand der Erfindung, eine
einfache und preisgünstige
Vorrichtung zur wirtschaftlichen Festphasensynthese im großen Umfang bereitzustellen.
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Dieser
Gegenstand wird durch einen Reaktor zur Festphasensynthese gemäß der Erfindung
erreicht, wie in dem unabhängigen
Anspruch 1 definiert. Bevorzugte Ausführungsformen können aus den
abhängigen
Ansprüchen
entnommen werden.
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Das
Gas, das vom Boden zur Spitze des Gefäßes strömen kann, ruft Verwirbelungen
in der Lösung
aus Recktanten, die in das Gefäß gefüllt wurde, hervor
und mischt die Lösung
mit der Festphase. Aus diesem Grund ist kein Rührer für ausreichendes Mischen in
dem Gefäß notwendig,
damit eine wirksame Synthese möglich
ist. In dem Reaktor gemäß der Erfindung
muß die
Festphase keinerlei Anforderungen in bezug auf die Filtriereigenschaften
oder den mechanischen Widerstand erfüllen. Wenn Filter verwendet
werden, die Filterkuchen horizontal neben ihnen bilden, löst das Gas
den Filterkuchen des Filters und mischt erneut die Festphase des
Filterkuchens mit der Lösung.
Unter Verwendung solcher Filter können die Filtriereigenschaften
und die Filtrationszeit des Reaktors konstant gut gehalten werden.
Geeignete Gase, die in das Gefäß eingeführt werden
sollen, können
Gase sein, die mit der Festphase und/oder den anderen Recktanten
reagieren oder nicht reagieren, beispielsweise N2,
O2, O3, Luft, SO2, Chlor oder Hydrogenchlorid.
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Der
Filter des Reaktors gemäß der Erfindung kann
eine Filterpatrone, bevorzugt eine Filterkerze, umfassen. Diese
Filter sind bevorzugte Ausführungsformen
von Filtern, die Filterkuchen horizontal neben ihnen bilden, wie
oben beschrieben.
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Die
Filterpatrone des Reaktors umfaßt
einen Zwischenboden, der die Filterpatrone in eine untere Kammer
und eine obere Kammer trennt. Die untere Kammer ist mit dem Filtratauslaß verbunden.
Die Filterpatrone umfaßt
ferner ein Einwegventil, das die obere Kammer mit der unteren Kammer
verbindet, so daß der
Zwischenboden in Richtung von der oberen Kammer zu der unteren Kammer,
aber nicht in Richtung von der unteren Kammer zu der oberen Kammer durchlässig ist.
Mit dieser Art von Filtern kann das Gas in das Gefäß über die
untere Kammer der Filterpatrone eingeführt werden. Da es nicht durch
den Zwischenboden der Filterpatrone dringen kann, verläßt es die
untere Kammer durch ihre Seitenwände und
dringt automatisch in das Gefäß nahe dem
Boden des Gefäßes und
neben dem Filter ein.
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Der
Filtratauslaß kann
einen Gaseinlaß zum Einführen des
Gases in das Gefäß durch
die untere Kammer der Filterpatrone umfassen. Diese bevorzugte Ausführungsform
zum Einführen
des Gases in das Gefäß ermöglicht ebenso
die Verwendung des Filtratauslasses als einen Gaseinlaß. Die Funktion des
Filtratauslasses kann sich abwechselnd von Auslaß zu Einlaß verändern.
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Das
Gefäß eines
Reaktors gemäß der Erfindung
umfaßt
bevorzugt eine Vielzahl von Filtern. Eine Vielzahl von kleineren
Filtern kann eine größere Filtrieroberfläche als
ein größerer Filter
aufweisen, so daß das
Verhältnis
zwischen der Filtrieroberfläche und
der Gefäßbodenoberfläche optimiert
werden kann. Außerdem
kann die Dicke des Filterkuchens auf einem Filter unter Verwendung
einer Vielzahl von Filtern auf die Hälfte des Abstandes zwischen
dem benachbarten Filter beschränkt
werden.
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Das
Gefäß des Reaktors
gemäß der Erfindung
umfaßt
vorteilhafterweise ein Doppelgehäuse zur
Temperaturregulierung. Das Doppelgehäuse kann Mittel zum Halten
der Temperatur in dem Gefäß bei einer
konstanten Temperatur, die für
die Synthese optimal ist, umfassen.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung umfaßt/umfassen
der Filter oder die Filter ein Schlitzsieb-Filtermedium. Ein solches
Filtermedium ist ein bevorzugt starkes Medium, das erfolgreich in
Festphasensynthesen wie beispielsweise in der Peptidsynthese verwendet
wird.
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Das
Gefäß kann einen
Filtrateinlaß umfassen,
der mit dem Filtratauslaß verbunden
ist, so daß das
Filtrat aus dem Filtratauslaß über den
Filtrateinlaß in
das Gefäß zurückgelangen
kann. Mit einem solchen Gefäß kann die
Lösung
in dem Reaktor kontinuierlich zirkulieren. Die Lösung kann während des Syntheseverfahrens
rückgeführt werden.
Dies ist wirtschaftlich und ökologisch
vorteilhaft für
das gesamte Verfahren.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung umfaßt
das Gefäß eine Abgasanlage,
die mit den Mitteln zum Zuführen
des Gases verbunden ist, so daß das
Abgas in das Gefäß zurückgelangen kann.
In dieser Weise kann das Gas beinah vollständig rückgeführt werden, was wirtschaftlich
und ökologisch
vorteilhaft für
das gesamte Verfahren ist.
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Der
Reaktor kann eine Kaskade von Gefäßen umfassen, jeweils umfassend
eine Abgasanlage, deren Gefäße derart
miteinander verbunden sind, daß die
Abgasanlage von einem Gefäß mit den
Mitteln zum Zuführen
des Gases des folgenden Gefäßes verbunden
ist. Das Gas kann in eine Vielzahl von Gefäßen rückgeführt werden, und die Wirksamkeit des
Gases erhöht
sich, was wirtschaftlich und ökologisch
vorteilhaft für
das gesamte Verfahren ist.
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Der
Reaktor für
die Festphasensynthese gemäß der Erfindung
wird hierin nachstehend durch exemplarische Ausführungsformen und in bezug auf die
beiliegenden Zeichnungen ausführlich
beschrieben, wobei:
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1 – eine Querschnittsansicht
einer ersten Ausführungsform
eines Reaktors gemäß der Erfindung
mit einer ersten Ausführungsform
eines Gefäßes und
einer ersten Ausführungsform
von Filterpatronen zeigt;
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2 – eine schematische
Schnittdarstellung des Reaktors gemäß Linie II-II in 1 zeigt;
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3 – eine schematische
Perspektive des Reaktors von 1 zeigt;
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4 – eine schematische
Schnittdarstellung einer zweiten Ausführungsform eines Gefäßes mit
Filterpatronen gemäß der ersten
Ausführungsform
zeigt;
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5 – eine schematische
Schnittdarstellung des Gefäßes von 4 mit
einer zweiten Ausführungsform
von Filterpatronen zeigt;
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6 – eine schematische
Schnittdarstellung des Gefäßes von 4 mit
einer dritten Ausführungsform
von Filterpatronen zeigt;
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7 – eine schematische
Schnittdarstellung des Gefäßes von 4 mit
einer vierten Ausführungsform
von Filterpatronen zeigt;
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8 – eine Querschnittsansicht
einer zweiten Ausführungsform
eines Reaktors gemäß der Erfindung
zeigt, umfassend zwei Gefäße; und
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9 – eine Querschnittsansicht
einer fünften
Ausführungsform
einer Filterpatrone mit einem Ersatzkörper zeigt.
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1 zeigt
eine Querschnittsansicht einer ersten Ausführungsform eines Reaktors 1 gemäß der Erfindung
mit einer ersten Ausführungsform
eines Gefäßes 2 und
einer ersten Ausführungsform
von Filtern in Form von Filterpatronen 3. Das Gefäß 2 umfaßt einen
entfernbaren Deckel 23, einen Rohreinlaß 21 und einen Rohrauslaß 22,
die beide an dem Deckel 23 angeordnet sind, und durch die
ein Medium zugeführt
werden bzw. aus dem Gefäß 2 entfernt werden
kann. An seinen Seiten umfaßt
das Gefäß 2 ein
Doppelgehäuse 20.
An dem Boden 24 des Gefäßes 2 ist
eine Vielzahl von Filtern angeordnet, wobei jeder Filter eine vertikal
angeordnete Filterkerze 3 als eine Filterpatrone umfaßt. In dem
vorliegenden Fall werden die Filterkerzen 3 durch einen
Bajonettverschluß am
Boden 24 befestigt, wobei O-Ringe 25 in dem Verschlußbereich
zum Verschließen
bereitgestellt sind. Jede Filterkerze 3 umfaßt einen
zylinderförmigen
Hohlkörper
mit Filtrierwänden.
Das Innere der Filterkerze 3 ist in eine obere Kammer 30 und eine
untere Kammer 31 durch einen Zwischenboden 32 getrennt.
Der Zwischenboden 32 weist eine zentral angeordnete Öffnung 321 auf,
die die obere Kammer 30 und die untere Kammer 31 verbindet.
Unter der Öffnung 321 ist
ein federbelastetes Rückdrucktellerventil 33 mit
einem scheibenförmigen
Ventilteller 331 am Boden der Filterkerze 3 als
ein Einwegventil angeordnet, so daß der Ventilteller 331 die Öffnung 321 in
einem normalen Zustand verschließt. Alternativ kann das federbelastete
Rückdrucktellerventil 33 auf
Mitteln zum Ventilanbau angeordnet sein, die selbst an dem Zwischenboden 32 angebracht
sind. Während
der Entfernung des Filtrats aus der Filterkerze 3 wird
der Ventilteller 331 weg von der Öffnung 321 bewegt,
so daß der
Zwischenboden 32 in Richtung von der oberen Kammer 30 zu
der unteren Kammer 31 durchlässig ist. Diese Situation wird
in 1 gezeigt. Am Boden von jeder Filterkerze 3 ist
ein Rohrfiltratauslaß 4 mit
der unteren Kammer 31 verbunden. Der Filtratauslaß 4 weist
ein vertikal angeordnetes Hauptrohr 41 und einen horizontal
angeordneten Gaseinlaß 40 auf.
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Für eine Synthese
kann eine trockene Festphase oder eine Festphase, suspendiert in
einer Flüssigkeit,
in das Gefäß 2 durch
den Einlaß 21 eingeführt werden.
Der Festphase folgt eine Lösung
aus Recktanten, die ebenso durch den Einlaß 21 oder durch den
Gaseinlaß 40 und/oder
das Hauptrohr 41 in das Gefäß 2 eingeführt wird,
so daß die
chemische Reaktion zwischen der Lösung und der Festphase beginnen
kann. Die Temperatur in dem Gefäß 2 kann für die Synthese
durch ein Medium zum Wärmeaustausch
optimiert werden, der in dem Doppelgehäuse 20 des Gefäßes 2 durchgeführt wird.
Nach einer bestimmten Zeit kann die Flüssigphase (Lösung) aus dem
Gefäß 2 entfernt
werden. Um dies zu bewirken, werden die Druckbedingungen in dem
Reaktor 1 verändert,
beispielsweise durch Schließen
des Auslasses 22 und Einführen von N2 in
das Gefäß 2 über den Einlaß 21,
um den Druck zu erhöhen,
so daß der Ventilteller 331 weg
von der Öffnung 321 bewegt
wird und die Flüssigphase
durch die Wände
der Filterkerzen 3, das hohle Innere der Filterkerzen 3 und
die Öffnungen 321 in
die Filtratauslässe 4 geleitet
wird. Die Wände
der Filterkerzen 3 sind aus einem Filtermedium, bevorzugt
einem stromlinienförmigen
Filtermedium, insbesondere einem Schlitzsieb-Filtermedium. So werden die Teilchen
der Festphase durch die Wände
eingefangen und bleiben in dem Gefäß 2. Nachdem die Lösung aus
dem Gefäß 2 entfernt
ist, kann ein Waschmedium in das Gefäß 2 durch den Einlaß 21 oder
durch den Gaseinlaß 40 und/oder
das Hauptrohr 41 eingeführt
werden. Nach einer bestimmten Zeit wird die Flüssigphase (Waschmedium) aus
dem Gefäß 2 erneut
durch die Filterkerzen 3 entfernt. Dieses Waschverfahren
kann mehrmals wiederholt werden. In einem nächsten Schritt kann eine Lösung erneut
in das Gefäß 2 durch
den Einlaß 21 oder
durch den Gaseinlaß 40 und/oder
das Hauptrohr 41 eingeführt
werden, und der nächste
Zyklus der Synthese kann beginnen.
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Während der
Filtrierschritte der Synthese wird ein Filterkuchen, der aus der
Festphase der Synthese besteht, an den Wänden der Filterkerzen 3 gebildet.
Ein Gas wird durch den Gaseinlaß 40 und
das Hauptrohr 41 des Filtratauslasses 4 in die
untere Kammer der Filterkerze 3 geblasen, während der Ventilteller 331 des
federbelasteten Rückdrucktellerventils 33 die Öffnung 321 in
dem Zwischenboden 32 verschließt. Das Gas strömt aus allen
Seitenwänden der
unteren Kammer 31 in das Gefäß 2, perlt durch das
Gefäß 2,
suspendiert die Festphase von den Wänden der Filterkerzen 3 und
dispergiert die Festphase, die an den Filterkerzen 3 gewonnen
wird oder sich am Boden 24 des Gefäßes 2 durch Gravitation absetzt.
So kann die Festphase mit der Flüssigphase in
dem Gefäß 2 gemischt
werden. Das Blasen des Gases in das Gefäß 2 erfolgt vorteilhafterweise
in Abständen,
um Gas sparen. Das Gas selbst kann als ein Reaktant an der Synthese
teilnehmen, beispielsweise O2, O3, Luft, SO2, Chlor
oder Hydrogenchlorid, oder inert sein, beispielsweise N2.
Das restliche Gas kann das Gefäß 2 über den
Auslaß 22 verlassen,
der in diesem Fall als eine Abgasanlage fungiert.
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Folgendes
trifft auf den Rest dieser Beschreibung zu. Wenn, um die Zeichnungen
zu erklären, eine
Figur Bezugszeichen enthält,
die nicht in dem direkt damit verbundenem Teil der Beschreibung
beschrieben sind, dann beziehen sie sich auf vorherige Beschreibungsteile.
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2 zeigt
eine schematische Schnittdarstellung des Reaktors 1 von 1.
Das Gefäß 2 weist
einen kreisförmigen
Umriß auf
und umfaßt
sieben Filterkerzen 3, die regelmäßig am Boden 24 des Gefäßes 2 angeordnet
sind. Jede Filterkerze 3 ist mit einem Filtratauslaß 4 verbunden.
Mit einer regelmäßigen Anordnung
von Filterelementen am Boden 24 des Gefäßes 2 kann Verdichtungsraum
verhindert werden, wo die Festphase, die an den Filterkerzen 3 gewonnen
wird oder sich am Boden des Gefäßes 2 durch
Gravitation absetzt, nicht ausreichend durch den Gasstrom erreicht
werden kann.
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3 zeigt
eine schematische Perspektive des Reaktors von 1.
Das Gefäß 2 und
die Filterkerzen 3 sind von einer Zylinderform mit kreisförmigem Umriß und mit
vertikal angeordneten Achsen. Jede Filterkerze 3 umfaßt eine
zylinderförmige
obere Kammer 30, die an der Oberseite einer zylinderförmigen unteren
Kammer 31 angeordnet ist, die durch einen Zwischenboden 32 abgetrennt
ist. Der Zwischenboden 32 umfaßt eine zentral angeordnete Öffnung 321,
unter der ein federbelastetes Rückdrucktellerventil 33 angeordnet
ist.
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4 zeigt
eine schematische Schnittdarstellung einer zweiten Ausführungsform
eines Gefäßes 2A mit
den Filterpatronen 3 gemäß der Ausführungsform von 1.
Das Gefäß 2A weist
einen quadratischen Umriß auf
und umfaßt
neun zylinderförmige
Filterkerzen 3, wie oben beschrieben.
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5, 6 und 7 zeigen
schematische Schnittdarstellungen des Gefäßes 2A der Ausführungsform
von 4, aber jede mit anderen Ausführungsformen von Filterpatronen 3A, 3B, 3C.
Alle Ausführungsformen
der Filterpatronen 3A, 3B, 3C werden
grundsätzlich
in derselben Weise wie die oben beschriebenen Filterkerzen 3 eingestellt.
Sie sind alle hohl und umfassen eine obere Kammer 30 und
eine untere Kammer 31, die durch einen Zwischenboden 32 getrennt
sind. Jeder Zwischenboden 32 umfaßt eine Öffnung 321, unter
der ein Einwegventil 33 angeordnet ist, und die mit einem
Filtratauslaß 4 verbunden
ist. Diese Grundeinstellungen werden in den 5, 6 und 7 nicht
gezeigt.
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5 zeigt
Filterkerzen 3A mit quadratischen Umrissen. Die quadratischen
Umrisse der Filterkerzen 3A erlauben konstante Abstände zwischen den
Filterkerzen 3A und zwischen den Filterkerzen 3A und
den Wänden
des Gefäßes 2A.
Dies erlaubt eine homogene Synthese, speziell in Gefäßen 2A mit quadratischen
Umrissen.
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6 zeigt
Plattenfilterelemente 3B als Filterpatronen. Die Plattenfilterelemente 3B sind
parallel von einem Ende um anderen von einer Wand des Gefäßes 2A zur
gegenüberliegenden
Wand des Gefäßes 2A angeordnet.
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7 zeigt
alternativ zu 6 eingerückte Plattenfilterelemente 3C.
Mehrere eingerückte
Plattenfilterelemente 3C sind parallel angeordnet, beginnend
rechtwinklig zu einer ersten Wand des Gefäßes 2A in die Richtung
einer zweiten Wand, die die gegenüberliegende Wand der ersten
Wand ist. Die eingerückten
Plattenfilterelemente 3C enden vor Erreichen der zweiten
Wand. Die eingerückten
Plattenfilterelemente 3C, benachbart zu den eingerückten Plattenfilterelementen 3C,
die an der ersten Wand beginnen, beginnen an der zweiten Wand und
enden vor Erreichen der ersten Wand.
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Das
Filtermedium, das für
verschiedene Ausführungsformen
von Filterpatronen 3, 3A, 3B, 3C,
gezeigt in 4, 5, 6 und 7,
verwendet wird, kann gemäß den Anforderungen
für die Synthese
und den Anforderungen der Konstruktion des Reaktors 1 ausgewählt werden.
Es soll einerseits die Festephase in den Filtrierschritten des Syntheseverfahrens
zurückhalten
und andererseits die Synthesereaktion nicht beeinflussen.
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8 zeigt
einen Querschnitt einer weiteren Ausführungsform eines Reaktors gemäß der Erfindung.
Der Reaktor 1A umfaßt
zwei Gefäße 2,
die dem Gefäß 2,
gezeigt in 1, 2 und 3, ähneln. Der
Gasauslaß oder
die Abgasanlage 22A eines ersten Gefäßes 2 ist mit den
Gaseinlässen 40A der
Filterkerzen 3 des zweiten Gefäßes 2 verbunden. Das
Gas, das aus dem ersten Gefäß 2 entfernt
wurde, wird in das zweite Gefäß 2 eingeführt und
erneut zum Dispergieren der Festphase und, wenn es der Fall erfordert,
zur Reaktion in der Synthese verwendet.
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9 zeigt
einen Querschnitt einer Filterkerze 3D mit einem Ersatzkörper 34D als
fünfte
Ausführungsform
einer Filterpatrone. Die Filterkerze 3D ist grundsätzlich gemäß der Filterkerze,
beschrieben in 1, eingestellt. Sie umfaßt eine
obere Kammer 30D und eine untere Kammer 31D, die
durch einen Zwischenboden 32D getrennt sind. Der Zwischenboden 32D weist
eine zentral angeordnete Öffnung 321D auf,
die mit der oberen Kammer 30D und der unteren Kammer 31D verbunden
ist. Unter der Öffnung 321D ist
ein federbelastetes Rückdrucktellerventil 33D mit
einem scheibenförmigen
Ventilteller 331D am Boden der Filterkerze 3D angeordnet.
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Der
zylinderförmige
Ersatzkörper 34D ist zentral
in der oberen Kammer 30D angeordnet. Er ist für eine Flüssigphase
undurchlässig
und umfaßt
einen oberen Teil 34D und einen unteren Teil 35D.
Der untere Teil 35D ist hohl und umfaßt eine Vielzahl von Wandöffnungen 36D.
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Während der
Verwendung der Filterkerze 3D läuft die Flüssigphase, filtriert durch
Filtrierwände
der Filterkerze 3D, zwischen den Filtrierwänden und
dem Ersatzkörper 34D durch
die Wandöffnungen 36D in das
Innere des unteren Teils 35D. Wenn das federbelastete Rückdrucktellerventil 33D offen
ist, läuft
die Flüssigphase
in die untere Kammer 31D der Filterkerze 3D und
in den Filtratauslaß 4.
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Der
Ersatzkörper 34D verringert
das innere Volumen der Filterkerze 3D, das für eine Flüssigphase,
filtriert durch Filtrierwände
der Filterkerze 3D, erreichbar ist. Da das innere Volumen
einer Filterkerze ohne einen Ersatzkörper 34D, wie z. B.
in 1 gezeigt, nicht gemischt wird, wird das gesamte
nicht gemischte Volumen eines Reaktors mit Filterkerzen 3D signifikant
verringert.
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Andere
alternative Ausführungsformen
des Reaktors gemäß der Erfindung
sind realisierbar.
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In
diesem Kontext werden ausdrücklich
genannt:
- – Die
Abgasanlage des Gefäßes kann
mit den Gaseinlässen
der Filterkerzen desselben Gefäßes zur
Rückführung des
Gases verbunden werden.
- – Der
Filtratauslaß des
Reaktors wird mit dem Einlaß verbunden,
damit der Reaktor als ein Durchflußreaktor verwendet werden kann.
Die Flüssigphase
zirkuliert in dem Reaktor.
- – Der
Körper
der Filterpatrone kann grundsätzlich jede
Form annehmen, wie z. B. eine Filterkerze mit einem ovalen Umriß oder eine
Filterkerze mit ringförmigen
Umrissen.
- – Der
Reaktor kann einen Filtratauslaß für eine Vielzahl
von Filtern umfassen. Für
diesen Zweck können
die Filter miteinander verbunden werden. Beispielsweise können die
unteren Kammern in einer Weise verbunden werden, daß das Filtrat von
einer Vielzahl von Filtern in einem Filtratauslaß gewonnen wird.
- – Die
Filter können
an dem Gefäß in anderen
Weisen als am Boden mit Hilfe von Bajonettverschlüssen und
O-Ringen angebracht sein, beispielsweise mit einem Einrasten am
Boden, den Seitenwänden
oder dem Deckel des Gefäßes oder
beispielsweise in den Boden geschraubt.
- – Anstelle
des Schlitzsieb-Filtermediums können einfache
einschichtige oder mehrschichtige Filtermedien verwendet werden.