DE60131454T2 - Mischen - Google Patents

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Description

  • Diese Erfindung betrifft Verbesserungen beim oder in Verbindung mit dem Mischen von Zusammensetzungen sowie Siliconzusammensetzungen, die durch solches Mischen hergestellt werden.
  • Siliconzusammensetzungen, die in flüssigem Zustand aufgetragen oder geformt und dann gehärtet werden können, sind wohlbekannt. Unter diesen Zusammensetzungen gibt es solche, die dazu vorgesehen sind, eine niedrige Viskosität während der Lagerung und Anwendung zu haben und dennoch Produkte mit hoher mechanischer Festigkeit zur Verfügung stellen. Solche Zusammensetzungen können für eine Reihe von Zwecken verwendet werden und werden besonders zur Verwendung bei Beschichtungs- und Ausformungsvorgängen bevorzugt, bei denen sie mit oder ohne einem getrennten Heizvorgang gehärtet werden. Typischerweise enthalten solche Zusammensetzungen verstärkende Füllmaterialien, wobei das am häufigsten verwendete Siliciumdioxid ist, um die mechanischen Eigenschaften des gehärteten Produkts zu verbessern. Obwohl es bei der Verstärkung des fertigen Produkts hilft, tendiert Siliciumdioxid auch dazu, progressiv mit den Polysiloxanen, die in der flüssigen Zusammensetzung enthalten sind, mit einer entsprechenden Erhöhung der Viskosität der Zusammensetzung zu assoziieren. Es wurde daher eine Praxis, das Siliciumdioxid durch eine geeignete Behandlung seiner Oberfläche hydrophob zu gestalten.
  • Die Oberflächenbehandlung von Siliciumdioxid kann mit dem Siliciumdioxid in der Form eines Trockenpulvers und vor der Einführung in die Siliconzusammensetzung durchgeführt werden, wird aber üblicherweise in situ in der Zusammensetzung vorgenommen. Es werden daher üblicherweise oberflächenbehandelnde Materialien, zum Beispiel Hexamethyldisilazan oder Divinyltetramethyldisilazan, mit Wasser in die Zusammensetzung aus Polysiloxan und Siliciumdioxid eingebracht. Normalerweise wird dieses Mischen chargenweise durchgeführt, aber dies ist ein langsames Verfahren und das Produkt kann an wesentlichen Variationen in der Qualität zwischen den Chargen leiden.
  • Es wurden kontinuierliche Verfahren zur in situ-Behandlung von Siliciumdioxid vorgeschlagen, die Doppelschneckenextruder einsetzen. Die Doppelschneckenextruder können in der Länge gestreckt werden, um das Mischen der Materialien zu erreichen, aber die eingesetzten sind im Allgemeinen aus ingenieurstechnischen Gründen auf eine Maximallänge des 60-fachen des Durchmessers der Schraube beschränkt. Die vorgeschlagenen Verfahren können bedingt durch einen Mangel an Verweilzeit der Mischung in dem Extruder und einen niedrigen Durchsatz der Mischung durch den Extruder ineffizient und unökonomisch sein. Auch enthalten Füllstoffe mit niedriger Dichte einen hohen Anteil an Luft, der zu Problemen führt, wenn sie kontinuierlich in Siliconpolymere in einem Doppelschneckenextruder eingebracht wird. Die Geschwindigkeit des Einbringens des Füllstoffes in eine Zusammensetzung in einem kontinuierlichen Verfahren war eine der hauptsächlichen Beschränkungen des Durchsatzes.
  • Wir haben nun herausgefunden, dass Mischungen aus Polysiloxan und verstärkenden Füllmaterialien mit besserer Effizienz durch das Einführen ausgewählter Materialien in einen Schneckenextruder, der mehr als zwei Schnecken enthält, die in miteinander in Verbindung stehenden Kammern, welche radial um eine gemeinsame Achse verteilt sind, angeordnet sind und sich mit der Achse jeder Schnecke parallel zu der gemeinsamen Achse erstrecken, hergestellt werden können.
  • Die vorliegende Erfindung stellt gemäß einem ihrer Aspekte ein Verfahren zur Herstellung einer polysiloxanhaltigen Masse zur Verfügung, welche ein oberflächenbehandeltes Füllmaterial enthält, umfassend das kontinuierliche Einführen von Materialien in einen Schneckenextruder, in dem diese gemischt und unter Entfernung der gasförmigen Materialien zu einem Auslass gefördert werden, wobei der Schneckenextruder mehr als zwei Schnecken enthält, die in miteinander in Verbindung stehenden Kammern, welche radial um eine gemeinsame Achse verteilt sind, angeordnet sind und sich mit der Achse jeder Schnecke parallel zu der gemeinsamen Achse erstrecken, und die Materialien, die in dem Extruder gemischt werden, umfassen:
    • a) ein Polysiloxan mit mehr als 40 Siloxaneinheiten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus trialkylsilylendblockierten Polysiloxanen und Polysiloxanen mit wenigstens einer siliciumgebundenen Alkenyl-, Hydroxyl- oder hydrolysierbaren Gruppe,
    • b) ein verstärkendes Füllmaterial, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus fein verteiltem Siliciumdioxid, oberflächenbehandeltem fein verteilten Siliciumdioxid, Calciumcarbonat, oberflächenbehandeltem fein verteilten Calciumcarbonat, Quarzpulver, Aluminiumhydroxid, Zirconiumsilicat, Diatomeenerde und Titandioxid,
    • c) ein Hydrophobierungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Disilazanen mit Wasser und Polydiorganosiloxanen mit bis zu 40 Siloxaneinheiten, die siliciumgebundene Hydroxyl- oder Aminogruppen enthalten, wobei jedes der Materialien in den Extruder als das Material selbst oder in Mischung mit irgendeinem oder mehreren der anderen von (a), (b) und (c) eingeführt wurde.
  • In einem Verfahren gemäß der Erfindung ziehen wir es vor, einen Extruder einzusetzen, bei dem drei oder mehr Schnecken im Abstand um gleichwinkelige Abschnitte angeordnet sind, wie es zum Beispiel vollständiger in der Beschreibung des U.S. Patents 5,836,682 beschrieben wird.
  • Vorzugsweise sind die Schnecken in einem Gehäuse mit inneren und äußeren Verkleidungselementen umschlossen, die zusammen die Kammern definieren, in denen sich die Schnecken drehen. Vorzugsweise sind die inneren und äußeren Verkleidungselemente miteinander befestigt und wenigstens im Wesentlichen horizontal mit der gemeinsamen Achse angeordnet. Vorzugsweise hat jede Schnecke eine Vielzahl von Prozesselementen, die an benachbarten Schäften dicht ineinandergreifen. Vorzugsweise hat der Extruder zehn oder mehr, zum Beispiel zwölf, miteinander wechselwirkende Schnecken, die mit ihren Achsen radial im gleichen Abstand zu der gemeinsamen Achse so angeordnet sind, um beim Mischen und Fördern der Materialien durch den Extruder zu dessen Auslass zusammenzuwirken. In einem bevorzugten Extruder greifen die zwölf Schrauben eng ineinander und sind in einem Kreis um einen Kern angeordnet. Material in dem Extruder wird gemischt, während es veranlasst wird, sich axial zu dem Extruder und in dem Ring, der durch die Kammern bereitgestellt wird, wie in einer Spirale zu bewegen. Vorzugsweise entspricht die Länge jeder Extruderschnecke dem 25- bis 60fachen des Durchmessers der Schnecke. Vorzugsweise ist der Durchmesser jeder Extruderschnecke 20 bis 160 mm. In einem bevorzugten Verfahren gemäß der Erfindung werden die Schnecken gleichsinnig und mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 1.200 U/min. gedreht.
  • In einem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ziehen wir es vor, es so zu arrangieren, dass das Innere des Extruders wenigstens erste, zweite und dritte Mischzonen zur Verfügung stellt, die entlang der gemeinsamen Achse angeordnet sind. Vorzugsweise greift in einer ersten der Zonen ein erster Teil jeder Schnecke mit einem ersten Teil jeder der Schnecken ineinander, die zu dieser benachbart sind, so dass der Zweck in dieser ersten Zone in erster Linie das Vorschieben der Mischung in Richtung der nachfolgenden Zonen ist. Vorzugsweise sind in einer zweiten der Zonen Teile der Schnecken so angeordnet, dass sie das intensive Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben in die nachfolgenden Zonen unterstützen. Vorzugsweise sind in einer dritten Zone Teile der Schnecken so angeordnet, dass sie das Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben in Richtung des Auslasses unterstützen. Vorzugsweise gibt es auch eine vierte Zone, in der Teile der Schnecken so angeordnet sind, um das Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben derselben zu unterstützen.
  • In einem bevorzugten Verfahren hat die erste Zone eine Länge, die dem 5- bis 30-fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht. Vorzugsweise wird die Temperatur des Materials in der ersten Zone bei weniger als 100°C geregelt. Vorzugsweise hat die zweite Zone eine Länge, die dem 5- bis 30-fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht. Vorzugsweise wird die Temperatur des Materials in der zweiten Zone bei weniger als 150°C geregelt. Vorzugsweise hat die dritte Zone eine Länge, die dem 5- bis 15-fachen der Länge einer Schnecke entspricht. Vorzugsweise wird die Temperatur des Materials in der dritten Zone bei 100°C bis 350°C geregelt. Vorzugsweise ist das Material in der dritten Zone einem reduzierten Druck unterworfen. Wenn sie vorhanden ist, dann hat die vierte Zone vorzugsweise eine Länge, die dem 5- bis 15-fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht. Vorzugsweise wird die Temperatur des Materials in der vierten Zone, wenn diese vorhanden ist, bei weniger als 250°C geregelt.
  • Die Polysiloxane (a), die in einem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden, können linear oder verzweigt sein und haben eine Viskosität von einer Flüssigkeit bis zu einem Gummi. Diese Materialien enthalten Siloxanketteneinheiten XpRqSiO(4-(p+q))/2 und kettenendständige Einheiten mit vorzugsweise der allgemeinen Formel XR2SiO1/2, bei denen jedes R eine einbindige Kohlenwasserstoffgruppe darstellt, die bis zu 12 Kohlenstoffatome enthält, zum Beispiel Methyl oder Phenyl, die substituiert oder auch nicht sein können, X eine Gruppe R oder eine Alkenyl-, Hydroxyl- oder hydrolysierbare Gruppe darstellt, p einen Wert von 0, 1 oder 2 hat, q einen Wert von 0, 1 oder 2 hat und die Summe aus p + q einen Wert von 0, 1 oder 2 hat. Bevorzugte Polysiloxane (a) sind wenigstens im Wesentlichen lineare Materialien, die in erster Line aus Ketteneinheiten der allgemeinen Formel R2SiO bestehen, worin R eine Methylgruppe darstellt. Geeignete Materialien umfassen trimethylsilylendständige Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 350 mPas oder mehr, Methylvinylpolysiloxane mit Viskositäten von ungefähr 2.000 bis 60.000 mPas, α,ω-Dihydroxypolydiorganosiloxane mit Viskositäten von etwa 5.000 bis 11.000 mPa·s und fluorierte Polydiorganosiloxane.
  • In einem Verfahren gemäß der Erfindung kann das verstärkende Füllmaterial (b) eines von denen sein, die normalerweise in Siliconzusammensetzungen eingesetzt werden, zum Beispiel Siliciumdioxidarten oder Calciumcarbonate, Quarzpulver, Aluminiumhydroxid, Zirconiumsilicat, Diatomeenerde und Titandioxid mit großer Oberflächefläche sein. Falls dies gewünscht wird, kann das verstärkende Füllmaterial, das dem Extruder zugefördert wird, insgesamt oder zum Teil aus oberflächenbehandeltem Siliciumdioxid oder Calciumcarbonat, zum Beispiel Siliciumdioxid, das durch Behandlung seiner Oberfläche mit Silan oder Silazan hydrophob gestaltet wurde, bestehen.
  • Wenn ein verstärkendes Füllmaterial verwendet wird, das nicht oberflächenbehandelt wurde, um es hydrophob zu gestalten, dann ist es bevorzugt, zusätzlich ein Hydrophobierungsmittel (c) zu dem Extruder zu fördern. Vorzugsweise wird das Hydrophobierungsmittel aus der Gruppe ausgewählt, die aus Disilazanen mit Wasser und Polydiorganosiloxanen mit bis zu 40 Siloxaneinheiten mit siliciumgebundenen Hydroxyl- oder Aminogruppen besteht. Geeignete Disilazane umfassen Hexamethyldisilazan und Tetramethyldivinylsilazan. Die genannten Polydiorganosiloxane sind vorzugsweise lineare Polydiorganosiloxane mit Ketteneinheiten, auf die oben Bezug genommen wird.
  • In einem Verfahren gemäß der Erfindung ziehen wir es vor, dass eines der Materialien, die dem Extruder zugefördert werden, eine Mischung (e) ist, die ein Produkt ist, das durch das Mischen des Polysiloxans (a) und des Füllstoffmaterials (b) (das vorzugsweise pyrogene oder gefällte Kieselsäure ist) und optional anderer Materialien gebildet wird. Bequem kann solch eine Mischung (e) in einer getrennten kontinuierlichen Mischvorrichtung gemischt werden, zum Beispiel mit einer solchen, die mittels eines Rotor-Stator-Mischers mit erzwungenem Axialtransport arbeitet, oder mit einem Doppelschneckenmischer mit einem sehr großen Verhältnis des äußeren Durchmessers und des inneren Durchmessers arbeitet, um ein großes freies Volumen zu ermöglichen, und sie ist daher in der Lage, große Mengen von leichten Füllmaterialien zu mischen, so dass solch eine Doppelschnecke üblicherweise mit überlappenden Schneckenrührern co-rotiert, die bei einer konstanten Geschwindigkeit rotieren, während die Inhaltsstoffe an verschiedenen Punkten entlang ihrer Länge zugeführt werden. Abhängig von der Formulierung und dem Auslass dieses Mischers kann sie dem Extruder direkt zugeführt werden oder alternativ dazu kann die Mischvorrichtung zu einem Vorratsbehälter fördern, in dem die Mischung gelagert und vor der Förderung zum Extruder gealtert wird.
  • In einem Verfahren gemäß der Erfindung ist die Mischung (e) vorzugsweise ein Pulver oder eine Paste, das bzw. die durch das Mischen der Materialien (a), (b) und (c) in den Gewichtsteilen gebildet wurde, so dass für 100 Teile Siliciumdioxid 50 bis 180 Teile Polysiloxan (a) eingesetzt werden. Wenn das Material eine Paste ist, dann enthält es vorzugsweise ungefähr 110 bis 280 Gewichtsteile Polysiloxan (a) bezogen auf 100 Gewichtsteile des Füllmaterials, und wenn die Mischung (e) ein Pulver ist, dann enthält sie vorzugsweise ungefähr 70 bis 110 Gewichtsteile an Polysiloxan (a) bezogen auf 100 Gewichtsteile des Füllmaterials. Vorzugsweise ist (c) zu ungefähr 10 bis 30, am meisten bevorzugt 15 bis 25, Gewichtsteilen vorhanden und d ist in dem Bereich von 2 bis 10 Gewichtsteilen, am meisten bevorzugt 3 bis 6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Füllmaterials vorhanden.
  • In einem Verfahren gemäß der Erfindung werden die Materialien vorzugsweise zu dem Schneckenextruder in Anteilen gefördert, um in den ersten, zweiten und dritten Zonen ein Verhältnis von 70 bis 180 Gewichtsteile Polysiloxan (a) zu 100 Gewichtsteilen des Füllmaterials (b) zur Verfügung zu stellen.
  • Ein Verfahren gemäß der Erfindung ist im Allgemeinen zur Verarbeitung von Massen aus Füllstoff/Polysiloxanpolymer nützlich und ist besonders zur Herstellung von Vormischungen geeignet, die zur weiteren Verarbeitung vorgesehen sind, um Formulierungen in ein oder mehreren Teilen zur Härtung zur Verfügung zu stellen, um ein fertiges Produkt bereitzustellen.
  • Die Erfindung stellt in einem anderen ihrer Aspekte ein Verfahren zur Herstellung einer Vormischung zur Verarbeitung in ein härtbares Produkt zur Verfügung, umfassend das kontinuierliche Einführen von Materialien in einen Schneckenextruder, in dem diese gemischt und unter Entfernung der gasförmigen Materialien zu einem Auslass gefördert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Schneckenextruder mehr als zwei Schnecken umfasst, die in miteinander in Verbindung stehenden Kammern, welche radial um eine gemeinsame Achse verteilt sind, angeordnet sind und sich mit der Achse jeder Schnecke parallel zu der gemeinsamen Achse erstrecken, und die Materialien, die dem Schneckenextruder zugeführt werden, im Wesentlichen bestehen aus:
  • a) einem Polysiloxan mit mehr als 40 Siloxaneinheiten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus trialkylsilylendblockierten Polysiloxanen und Polysiloxanen mit wenigstens einer siliciumgebundenen Alkenyl-, Hydroxyl- oder hydrolysierbaren Gruppe,
  • b) einem verstärkenden Füllmaterial, enthaltend irgendeines von fein verteiltem Siliciumdioxid, Calciumcarbonat, Quarzpulver, Aluminiumhydroxid, Zirconiumsilicat, Diatomeenerde und Titandioxid,
  • c) einem Hydrophobierungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Disilazanen und Polydiorganosiloxanen mit bis zu 40 Siloxaneinheiten, die siliciumgebundene Hydroxyl- oder Aminogruppen enthalten, und
  • d) Wasser und/oder
  • e) dem Produkt, das durch Mischen von irgendwelchen zwei oder mehreren von a), b), c) und d) gebildet wird.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung können die Materialien aus dem Auslass des Extruders weiter mit anderen Materialien einschließlich zum Beispiel Härtungsmitteln, Katalysatoren, Inhibitoren, Weichmachern, Streckmitten und nichtverstärkenden Füllstoffe verarbeitet werden.
  • Härtungsmittel, die eingebracht werden können, umfassen zum Beispiel Polysiloxane, in die siliciumgebundene Wasserstoffatome zur Umsetzung mit Alkenylpolysiloxanen der Vormischung eingebaut sind, sowie hydrolysierbare Silane und Siloxane zur Umsetzung mit Polysiloxanen der Vormischung mit Hydroxyl- oder hydrolysierbaren Gruppen. Katalysatoren, die eingebaut werden können, umfassen zum Beispiel Platinkatalysatoren für die Hydrosilylierungsreaktion, Organometallsalze oder Komplexe zur Unterstützung einer Kondensationshärtung sowie Peroxide. Inhibitoren können eingebracht werden, um die Geschwindigkeit der Reaktion in dem gehärteten Produkt zu variieren. Weichmacher und Streckmittel, die eingebaut werden können, umfassen zum Beispiel trimethylsilylendständiges Polydimethylsiloxan.
  • Nichtverstärkende Füllstoffe, die eingebaut werden können, können zum Beispiel aus Eisenoxid, Zinkoxid, Ruß, Glasmikroballons und Carbonaten aus Calcium, Magnesium, Barium oder Zink sowie Bariumsulfat ausgewählt werden.
  • Verfahren gemäß der Erfindung tragen zur verbesserten Effizienz von Produktionseinrichtungen bei und ergeben Produkte von guter Konsistenz relativ schnell.
  • Damit die Erfindung klarer wird, folgt nun eine Beschreibung, die mit den beigefügten Zeichnungen zu lesen ist, von einem Verfahren, das zur Erläuterung der Erfindung im Wege eines Beispiels gewählt wurde. In den Beispielen sind alle Teilangaben nach Gewicht und alle Viskositäten wurden bei 25°C gemessen und es sollte verstanden werden, dass die Vormischungen A, B, C und D, die in den folgenden Beispielen diskutiert werden, alternative Mischungen sind, die oben als Mischung (e) bezeichnet werden.
  • In den Figuren ist
  • 1 ein Plan eines Mehrfachschneckenextruders, der in dem erläuternden Verfahren verwendet wird,
  • 2 eine Seitenansicht eines Teils des Extruders, der in 1 gezeigt wird,
  • 3 eine Querschnittsansicht, die im Wesentlichen an der Linie A-A der 2 entnommen wurde,
  • 4 ein Schema einer Schraube, die in dem Extruder lokalisiert ist.
  • Das erläuternde Verfahren ist zur Herstellung von polysiloxanhaltigen Massen, welche ein oberflächenbehandeltes Füllmaterial enthalten, das das kontinuierliche Einführen von Materialien in einen Einlass (10) eines Schneckenextruders (12), in dem diese gemischt und unter Entfernung der gasförmigen Materialien durch Entlüftungen (16, 18, 20) zu einem Auslass (14) gefördert werden. Die Entlüftung (16) kann so angeordnet werden, um Luft aus dem Extruder abzuziehen, während das Mischens durchgeführt wird, oder um Material in den Extruder zum Mischen mit anderen Inhaltsstoffen einzuführen. Es werden je nach Bedarf Mittel zur Erwärmung und/oder Kühlung verschiedener Abschnitte des Extruders während des Betreibens des Extruders zur Verfügung gestellt. Der Schneckenextruder (12) enthält zwölf Schrecken (22), die in miteinander in Verbindung stehenden Kammern (24) positioniert sind, welche radial um eine gemeinsame Achse (26) verteilt sind und sich mit der Achse von jeder Schnecke parallel zu der gemeinsamen Achse (26) erstrecken. Der Extruder enthält ein Gehäuse mit einem im Allgemeinen zylindrischen äußeren Mantel (28), der mit seiner Achse im Wesentlichen horizontal angeordnet ist und die gemeinsame Achse (26) bereitstellt. Es erstreckt sich dadurch ein Hohlraum (30) entlang der im Wesentlichen horizontalen gemeinsamen Achse (26). Das Innere des äußeren Mantels (28) ist mit einem Profil versehen, um eine Vielzahl von teilzylindrischen Oberflächen (32) zu definieren, die im gleichen Abstand von der gemeinsamen Achse vorliegen und um gleichwinkelige Abschnitte um den Umfang des Hohlraums (30) angeordnet sind. Ein innerer Mantelteil (34) des Gehäuses ist an dem äußeren Mantel mit dem Hohlraum (30) befestigt. Seine äußere Oberfläche ist profiliert, um teilzylindrische Oberflächen (36) zu definieren, die komplementär zu den Oberflächen (32) des äußeren Mantels (28) sind. Die Oberflächen (32) und (36) definieren zusammen die Kammern (24), die mit benachbarten Kammern in Verbindung stehen und jeweils eine Schnecke (22) aufnehmen, die zur Drehung um eine Achse parallel zu der des Gehäuses angeordnet sind. Der Durchmesser von jeder Extruderschnecke beträgt 30 mm. Die Länge von jeder Schnecke des Extruders entsprach dem 32-fachen des Durchmessers der Schnecke. In den Verfahren gemäß der Erfindung werden die Schnecken gleichsinnig und bei einer Geschwindigkeit von 50 bis 1.200 U/pm. gedreht
  • Jede Schnecke 22 hat Teile, die profiliert sind, um das gewünschte Kneten oder Fördern der Mischung in dem Extruder zu fördern. Diese Teile der Schnecken sind auf den Schnecken und in dem Extruder positioniert, um erste (40), zweite (42), dritte (44) und vierte (46) Mischzonen zur Verfügung zu stellen, die axial in dem Extruder angeordnet sind. In der ersten Zone (40) greift ein erster Teil (41) von jeder Schnecke in einen ersten Teil (41) von jeder der Schnecken, die zu dieser benachbart sind, ineinander, so dass der Zweck in dieser ersten Zone in erster Linie das Vorschieben der Mischung zu den nachfolgenden Zonen ist. In der zweiten Zone (42) sind Teile (43) der Schnecken so angeordnet, dass sie das intensive Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben in die nachfolgenden Zonen unterstützen. In der dritten Zone (44) sind die Teile (45) der Schnecken so angeordnet, dass sie das Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben in Richtung des Auslasses unterstützen. In der vierten Zone (46) sind die Teile (47) der Schnecken so angeordnet, dass sie das weitere Kneten und Verteilen der Mischung sowie das Vorschieben davon unterstützen.
  • In einem bevorzugten Verfahren hat die erste Zone eine Länge, die dem 5- bis 30-fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht, und die Temperatur des Materials in der ersten Zone wird bei weniger als 100°C geregelt. Die zweite Zone hat eine Länge, die dem 5- bis 15-fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht, und die Temperatur des Materials in der zweiten Zone wird bei weniger als 150°C geregelt. Die dritte Zone hat eine Länge, die dem 5- bis 30-fachen der Länge einer Schnecke entspricht, und die Temperatur des Materials in der dritten Zone wird bei 100°C bis 350°C geregelt. Die vierte Zone hat eine Länge, die dem 5- bis 15-fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht, und die Temperatur des Materials in der vierten Zone wird bei weniger als 250°C geregelt.
  • Vorzugsweise wird das Material in der dritten Zone einem reduzierten Druck zwischen –100 und –1.000 mbar (d. h. zwischen –104 und –105 Pa) unterworfen, der durch die Abzüge (18, 20) abgezogen wird.
  • Beispiel 1
  • 100 Teile eines vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPas (a) wurden mit 100 Teilen einer pyrogenen Kieselsäure mit einer Oberfläche von 255 m2/g (b), 22,5 Teilen Hexamethyldisilazon (c) und 6 Teilen Wasser in einem Doppelschaftextruder mit einem Verhältnis des äußeren Durchmessers zum inneren Durchmesser von 2,7 zur Bildung eines Pulvers (Vormischung A) gemischt. Die Vormischung A wurde in den Zugabeabschnitt der Trommel eines Doppelschneckenextruders, bei dem die Schnecken jeweils einen Durchmesser von 30 mm und eine Länge hatten, die dem 45-fachen von deren Durchmesser entspricht, übertragen und bei 500 U/min gedreht. 60 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans (a) wurden in den Zugabeabschnitt des Doppelschneckenextruders gegeben und die Mischung wurde mit einer Temperatur von weniger als 100°C zu einer einheitlichen Paste verarbeitet (in einem Extruderzugabe- und Intensivmischabschnitt des Extruders). In einem dritten Extruderabschnitt wurde die Paste auf 275°C erwärmt und einem reduzierten Druck von –900 mbar (–9 × 104 Pa) ausgesetzt, um Hexamethyldisilazan und Wasser sowie Nebenprodukte zu entfernen. In einem vierten Abschnitt wurden weitere 71 Teile des Polydiorganosiloxans (a) hinzu gegeben, um eine homogene Paste zu bilden, die zur Formulierung geeignet ist, um eine gehärtete Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen.
  • Die erhaltene Paste wurde aus dem Extruder dispensiert und gekühlt. Der maximale Durchsatz des Extruders war 6,6 kg/h. Ihre Viskosität wurde 24 Stunden nach dem Dispensieren unter Verwendung eines Viskosimeters mit Konus und Platte bei einer Schergeschwindigkeit von 10 s–1 gemessen und stellte sich als 1.490 mPas heraus.
  • Beispiel 2
  • 94 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPas (a), das in Beispiel 1 verwendet wurde, wurden mit 100 Teilen der Kieselsäure (b), die in Beispiel 1 verwendet wurde, 21,4 Teilen Hexamethyldisilazan (c) und 6,6 Teilen Wasser in einem Rotor-Stator-Mischer mit erzwungenem Axialtransport zur Bildung eines Pulvers (Vormischung B) gemischt. Die Vormischung B wurde in den Einlass (10) des Zwölfschneckenextruders übertragen, bei dem die Schrauben bei 230 U/min drehten. Es wurden 64 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans (a) in den Einspeisungsabschnitt des Schneckenextruders gegeben und die Mischung wurde mit einer Temperatur von weniger als 100°C in eine einheitliche Paste verarbeitet (in dem Extruderzugabe- und Intensivmischabschnitt des Extruders). In dem dritten Extruderabschnitt wurde die Paste auf 210°C erwärmt und einem reduzierten Druck von –900 mbar (–9 × 104 Pa) ausgesetzt, um Hexamethyldisilazan und Wasser sowie Nebenprodukte zu entfernen. In dem vierten Abschnitt wurden weitere 73 Teile des Polydiorganosiloxans (a) hinzu gegeben und das Mischen wurde weitergeführt, um eine homogene Paste zu bilden, die zur Formulierung geeignet ist, um eine härtbare Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen.
  • Die erhaltene Paste wurde aus dem Extruder dispensiert und gekühlt. Der maximale Durchsatz des Extruders war 103 kg/h. Ihre Viskosität wurde 24 Stunden nach dem Dispensieren unter Verwendung eines Viskosimeters mit Konus und Platte bei einer Schergeschwindigkeit von 10 s–1 gemessen und stellte sich als 860 mPas heraus.
  • Wie man aus den Daten erkennen kann, stellte das in Beispiel 2 verwendete Verfahren eine Zusammensetzung mit niedrigerer Viskosität als das von Beispiel 1 mit der gleichen Gesamtformulierung zur Verfügung, was eine bessere Behandlung der Kieselsäure und ein besseres Abziehen der flüchtigen Stoffe anzeigt. Zudem ist der Durchsatz, der in Beispiel 2 erreicht wird, im Vergleich zu Beispiel 1 um mehr als das 15-fache höher, was das Verfahren von Beispiel 2 ökonomisch attraktiver als das von Beispiel 1 macht.
  • Beispiel 3
  • 91 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPas (a), das in Beispiel 1 verwendet wurde, wurden mit 100 Teilen Kieselsäure (b), die in Beispiel 1 verwendet wurde, 20 Teilen Hexamethyldisilazan (c) und 6 Teilen Wasser in einem kontinuierlichen Rotor-Stator-Mischer mit einem erzwungenem Axialtransport zur Bildung eines Pulvers (Vormischung C) gemischt. Die Vormischung C wurde in den Einlass (10) des Zwölfschneckenextruders übertragen, bei dem die Schnecken bei 230 U/min rotierten. 61 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans (a) wurden in den Zugabeabschnitt des Schneckenextruders gegeben und die Mischung wurde zu einer einheitlichen Paste (in dem Extruderzugabe- und Intensivmischabschnitt des Extruders) mit einer Temperatur von weniger als 100°C verarbeitet. In dem dritten Extruderabschnitt wurde die Paste auf 210°C erwärmt und einem reduzierten Druck von –900 mbar (–9 × 104 Pa) ausgesetzt, um Hexamethyldisilazan und Wasser sowie Nebenprodukte zu entfernen. In dem vierten Abschnitt wurden weitere 79 Teile des Polydiorganosiloxans (a) hinzu gegeben und das Mischen wurde zur Bildung einer homogenen Paste weitergeführt, die zur Formulierung geeignet ist, um eine gehärtete Zusammensetzung zu ergeben.
  • Die erhaltene Paste wurde aus dem Extruder dispensiert und gekühlt. Der maximale Durchsatz des Extruders war 110 kg/h. Ihre Viskosität wurde 24 Stunden nach dem Dispensieren unter Verwendung eines Viskosimeters mit Konus und Platte bei einer Schergeschwindigkeit von 10 s–1 gemessen und stellte sich als 822 mPas heraus. Von einer 2 mm dicken Schicht der erhaltenen Paste, die auf eine Kunststofffolie beschichtet wurde, wurde festgestellt, dass sie ein glattes Erscheinungsbild ohne erkennbare Teilchen hat.
  • Beispiel 4
  • 91 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans mit einer Viskosität von 55.000 mPas (a), das in Beispiel 1 verwendet wurde, wurden mit 100 Teilen Kieselsäure (b), die in Beispiel 1 verwendet wurde, 20 Teilen Hexamethyldisilazan (c) und 6 Teilen Wasser in einem Rotor-Stator-Mischer mit einem erzwungenem Axialtransport zur Bildung eines Pulvers (Vormischung D) gemischt. Die Vormischung D wurde in den Einlass (10) des Zwölfschneckenextruders übertragen, bei dem die Schnecken bei 230 U/min rotierten. 175 Teile des vinylfunktionellen Polydiorganosiloxans (a) wurden in den Zugabeabschnitt des Schneckenextruders gegeben und die Mischung wurde zu einer einheitlichen Paste (in dem Extruderzugabe- und Intensivmischabschnitt des Extruders) mit einer Temperatur von weniger als 100°C verarbeitet. In den zweiten und dritten Extruderabschnitten wurde die Paste auf 210°C erwärmt und einem reduzierten Druck von –900 mbar (–9 × 104 Pa) ausgesetzt, um Hexamethyldisilazan und Wasser sowie Nebenprodukte zu entfernen.
  • Die erhaltene Paste wurde aus dem Extruder dispensiert und gekühlt. Der maximale Durchsatz des Extruders war 150 kg/h. Ihre Viskosität wurde 24 Stunden nach dem Dispensieren unter Verwendung eines Viskosimeters mit Konus und Platte bei einer Schergeschwindigkeit von 10 s–1 gemessen und stellte sich als 1729 mPas heraus. Von einer 2 mm dicken Schicht der erhaltenen Paste, die auf eine Kunststofffolie beschichtet wurde, wurde festgestellt, dass sie ein körniges Erscheinungsbild mit vielen sichtbaren Kieselsäureteilchen hat.
  • Die Ergebnisse zeigen, dass die in Beispiel 4 erhaltene Paste eine höhere Viskosität als die in Beispiel 3 hergestellte hatte, obwohl sie einen höheren Gehalt an Polysiloxan hat. Zudem hatte das Erscheinungsbild der Paste, die in Beispiel 4 erhalten wurde, ein schlechteres Erscheinungsbild bedingt durch unzureichend verteilte Füllstoffteilchen.

Claims (21)

  1. Ein Verfahren zur Herstellung einer polysiloxanhaltigen Masse, welche ein oberflächenbehandeltes Füllmaterial enthält, umfassend das kontinuierliche Einführen von Materialien in einen Schneckenextruder (12), in dem diese gemischt und unter Entfernung der gasförmigen Materialien zu einem Auslass (14) gefördert werden, wobei der Schneckenextruder (12) mehr als zwei Schnecken (22) enthält, die in miteinander in Verbindung stehenden Kammern (24), welche radial um eine gemeinsame Achse (26) verteilt sind, angeordnet sind und sich mit der Achse jeder Schnecke parallel zu der gemeinsamen Achse (26) erstrecken, und die Materialien, die in dem Extruder gemischt werden, umfassen: a) ein Polysiloxan mit mehr als 40 Siloxaneinheiten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus trialkylsilylendblockierten Polysiloxanen und Polysiloxanen mit wenigstens einer siliciumgebundenen Alkenyl-, Hydroxyl- oder hydrolysierbaren Gruppe, und b) ein verstärkendes Füllmaterial, enthaltend irgendeines von feinverteiltem Siliciumdioxid, oberflächenbehandeltem feinverteilten Siliciumdioxid oder Calciumcarbonat, oberflächenbehandeltem feinverteilten Calciumcarbonat, Quarzpulver, Aluminiumhydroxid, Zirconiumsilicat, Diatomeenerde und Titandioxid, c) ein Hydrophobierungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Disilazanen und Polydiorganosiloxanen mit bis zu 40 Siloxaneinheiten, die siliciumgebundene Hydroxyl- oder Aminogruppen enthalten, wobei jedes der Materialien in den Extruder (12) als das Material selbst oder in Mischung mit irgendeinem oder mehreren der anderen von (a), (b) und (c) eingeführt wurde.
  2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass der feinverteilte Füllstoff pyrogene oder gefällte Kieselsäure umfasst.
  3. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung (e), die Polysiloxan (a) und Siliciumdioxid (b) in einem Verhältnis von 0,7 bis 1,8 Teile a) zu 1 Teil Siliciumdioxid enthält, in den Extruder (12) eingeführt wird.
  4. Ein Verfahren nach Anspruch 3, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung (e) entweder eine Paste oder ein Pulver ist.
  5. Ein Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung (e), nachdem sie gemischt wurde, und vor der Einführung in den Extruder (12) in einem Vorratsbehälter gelagert wird.
  6. Ein Verfahren nach Anspruch 5, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung (e) für eine Zeitdauer von nicht weniger als 10 min nach dem Mischen und vor der Zuführung in den Extruder (12) gealtert worden ist.
  7. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung (e) in den Extruder (12) aus einer separaten kontinuierlichen Mischeinheit eingeführt wird, in der die Komponentenmaterialien eine Verweilzeit zwischen 30 s und 5 min haben.
  8. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass der Extruder zwölf Schnecken (22) hat, die so angeordnet sind, dass sie beim Mischen und Fördern der Materialien durch den Extruder (12) zu dessen Auslass (14) zusammen wirken.
  9. Ein Verfahren nach Anspruch 8, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Länge jeder Extruderschnecke (22) dem 25- bis 60fachen des Durchmessers der Schnecke entspricht.
  10. Ein Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser jeder Extruderschnecke (22) 20 bis 160 mm ist.
  11. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 8, 9 oder 10, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken (22) gleichsinnig und mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 1200 U/min gedreht werden.
  12. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass das Innere des Extruders (12) Zonen (40, 42, 44, 46) bereitstellt, wobei in einer ersten (40) dieser Zonen ein erster Teil jeder Schnecke mit einem ersten Teil jeder der Schnecken, die zu dieser benachbart sind, ineinandergreift, so dass der Zweck in dieser ersten Zone (40) in erster Linie das Vorschieben der Mischung in Richtung der nachfolgenden Zonen (42, 44, 46) ist, in einer zweiten (42) dieser Zonen Teile der Schnecken so angeordnet sind, dass sie das intensive Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben in die nachfolgenden Zonen (44, 46) unterstützen, und in einer dritten (44) dieser Zonen Teile der Schnecken so angeordnet sind, dass sie das Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie das Vorschieben in Richtung des Auslasses (14) unterstützen.
  13. Ein Verfahren nach Anspruch 12, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die erste Zone (40) eine Länge, die dem 5- bis 30fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht, hat und/oder die Temperatur des Materials in der ersten Zone (40) bei weniger als 100°C geregelt wird.
  14. Ein Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Zone (42) eine Länge, die dem 5- bis 15fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht, hat und/oder die Temperatur des Materials in der zweiten Zone (42) bei weniger als 150°C geregelt wird.
  15. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 12, 13 oder 14, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die dritte Zone (44) eine Länge, die dem 5- bis 30fachen der Länge einer Schnecke entspricht, hat und/oder die Temperatur des Materials in der dritten Zone (44) bei 100°C bis 350°C geregelt wird.
  16. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass das Material in den ersten drei Zonen (40, 42, 44) des Extruders (12) zwischen 70 und 180 Teile von (a) pro 100 Teile von (b) enthält.
  17. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass das Material in der dritten Zone (44) einem reduzierten Druck unterworfen wird.
  18. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 17, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass es eine vierte Zone (46) umfasst, in der Teile der Schnecken so angeordnet sind, um das Kneten und Verteilen der Mischung ebenso wie Vorschieben derselben zu unterstützen, wobei diese Zone eine Länge, die dem 5- bis 15fachen des Durchmessers einer Schnecke entspricht, hat und/oder die Temperatur des Materials in der vierten Zone (46) bei weniger als 250°C geregelt wird.
  19. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien, die in den Schneckenextruder (12) eingeführt werden, ein Polysiloxan (a), welches ein Polysiloxan mit mehr als 40 Siloxaneinheiten ist, welche wenigstens eine siliciumgebundene Alkenylgruppe enthalten, und ein Produkt (e), gebildet durch Mischen von feinverteiltem Siliciumdioxid, einem Polysiloxan mit mehr als 40 Siloxaneinheiten, welches wenigstens eine siliciumgebundene Alkenylgruppe enthält, Wasser und einem Hydrophobierungsmittel, umfassend ein Disilazan oder Polydiorganosiloxane von bis zu 40 Siloxaneinheiten mit siliciumgebundenen Hydroxylgruppen, umfassen.
  20. Ein Verfahren zur Herstellung einer polysiloxanhaltigen Masse, die ein oberflächenbehandeltes Füllmaterial enthält, gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend das kontinuierliche Einführen von Materialien in einen Schneckenextruder (12), in dem diese gemischt und unter Entfernung von gasförmigen Materialien zu einem Auslass (14) gefördert werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Schneckenextruder (12) mehr als zwei Schnecken (22) umfasst, die in miteinander in Verbindung stehenden Kammern, welche radial um eine gemeinsame Achse (26) verteilt sind, angeordnet sind und sich mit der Achse jeder Schnecke parallel zu der gemeinsamen Achse (26) erstrecken, und die Materialien, die dem Schneckenextruder (12) zugeführt werden, im Wesentlichen bestehen aus: a) einem Polysiloxan mit mehr als 40 Siloxaneinheiten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus trialkylsilylendblockierten Polysiloxanen, Polysiloxanen mit wenigstens einer siliciumgebundenen Alkenyl-, Hydroxyl- oder hydrolysierbaren Gruppe, und b) einem verstärkenden Füllmaterial, enthaltend irgendeines von feinverteiltem Siliciumdioxid, Calciumcarbonat, Quarzpulver, Aluminiumhydroxid, Zirconiumsilicat, Diatomeenerde und Titandioxid, c) einem Hydrophobierungsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Disilazanen und Polydiorganosiloxanen mit bis zu 40 Siloxaneinheiten mit siliciumgebundenen Hydroxyl- oder Aminogruppen, und d) Wasser und/oder e) dem Produkt, das durch Mischen von irgendwelchen zwei oder mehreren von a), b), c) und d) gebildet wird.
  21. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, außerdem dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien, die aus dem Auslass (14) des Extruders abgegeben werden, weiter mit anderen Materialien, einschließlich z. B. Härtungsmitteln, Katalysatoren, Inhibitoren, Weichmachern, Streckmitteln und nichtverstärkenden Füllstoffen, vermischt werden, um ein härtbares Produkt bereitzustellen.
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