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Die
US-Regierung besitzt bezahlte Lizenzrechte an der vorliegenden Erfindung
sowie das Recht, unter bestimmten Umständen vom Patentinhaber zu verlangen,
gemäß den Bedingungen
von Grant Nr. SR01 RR06217-06 zu günstigen Konditionen Lizenzen
an Andere zu vergeben.
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TECHNISCHER BEREICH
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Rückschlagventile
in mikrofluidischen Systemen und spezieller ein kanalinternes Rückschlagventil.
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HINTERGRUND
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Mikropumpen
sind Geräte,
die kleine Fluidvolumen pumpen und ventilsteuern können. Es
wurden zahlreiche Mikropumpen demonstriert, viele davon Membranpumpen
mit Rückschlagventilen
und piezoelektrischer Betätigung.
Einige dieser Mikropumpen haben eine geringere Leistungsaufnahme
und sinnvolle Strömungsraten
demonstriert, aber es kann aufgrund des Fehlens eines guten kanalinternen Rückschlagventils
für solche
Mikropumpen zu einem außerhalb
der Ebene liegenden Fluidstrom kommen.
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Rückschlagventile
sind passive Bauelemente, die für
einen Fluidvorwärtsstrom
geöffnet
und für einen
Fluidrückwärtsstrom
geschlossen werden können.
In mikrofluidischen Systemen können
Rückschlagventile
individuell in einem Kanal benutzt werden, um den Fluidstrom in
einer bestimmten Richtung zu isolieren, oder sie können paarweise
verwendet werden, um Fluidströme
in Mikropumpen zu leiten.
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Die
EP 0 465 229 A1 beschreibt
eine Mikropumpe und ein Verfahren zur Herstellung einer Mikropumpe.
Die Mikropumpe umfasst ein Siliciumsubstrat, das zwischen zwei Glassubstraten
sandwichartig eingeschlossen ist. Das Siliciumsubstrat ist mit einem
Ventil mit einer Ventilmembran und einem Ventilelement zum Regeln
des Fluidstroms durch ein Durchgangsloch in der Ventilmembran ausgebildet. Die
US 5171132 beschreibt auch
eine Mikropumpe. Die Mikropumpe dieses Dokumentes umfasst eine dünne Membranplatte,
die zwischen einer Oberflächenplatte
und einem Glassubstrat sandwichartig eingeschlossen ist. Die dünne Membranplatte
hat ein Einlassventil und ein Auslassventil. Ein weiteres Dokument
des Standes der Technik, die
US
4826131 , beschreibt ein aus zwei Siliciumsubstraten geätztes elektrisch
steuerbares Ventil.
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Es
kann vorteilhaft sein, ein kanalinternes Öffnungsrückschlagventil bereitzustellen,
das auf einem Substrat mit anderen mikrofluidischen Systemkomponenten
wie z.B. Mikropumpen und Kanälen gefertigt
sein kann, um ein integriertes mikrofluidisches System zu bilden.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Erfindungsgemäß wird ein
Verfahren zur Herstellung eines Rückschlagventils bereitgestellt, das
die folgenden Schritte beinhaltet: Auftragen einer ersten Polymerschicht
auf ein Substrat; Auftragen einer Opferschicht, deren Gestalt einer
Kammer auf der ersten Polymerschicht entspricht; Auftragen einer zweiten
Polymerschicht auf die Opferschicht zum Bilden der Kammer; Bilden
eines Ventilsitzes über
der Kammer, wobei der genannte Ventilsitz eine Begrenzung mit einem
Kontaktrand hat; Bilden einer Verschlusskappe auf der Kammer, wobei
die genannte Verschlusskappe eine Begrenzung mit einem Verschlussrand
hat, der die Kontaktränder
des Ventilsitzes überlappt;
Entfernen der Opferschicht; und Zusammendrücken der Kammer, um dadurch
den Verschlussrand in Verschlusskontakt mit dem Kontaktrand zu ziehen.
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Das
Verfahren beinhaltet ferner vorzugsweise den Schritt des Erzeugens
einer Öffnung
in der Kammer. Der Schritt des Zusammendrückens der Kammer umfasst vorzugsweise
das Ziehen eines Vakuums in der Kammer durch die Öffnung.
Die erste und die zweite Polymerschicht umfassen vorzugsweise Parylene
und der Schritt des Zusammendrückens
der Kammer erfolgt als Reaktion auf eine Haftreibungskraft zwischen
der genannten ersten und zweiten Polymerschicht.
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Eine
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte
Rückschlagventilbaugruppe
kann ein kanalinternes Rückschlagventil
beinhalten, das zwischen dem vorderen und hinteren Abschnitt eines Kanals
geschaltet ist. Das Rückschlagventil
und der Kanal können
beide an einem gemeinsamen Siliciumsubstrat angebracht sein. Der
Kanal kann eine Breite zwischen etwa 10 μm und etwa 400 μm, das Rückschlagventil
eine Breite zwischen etwa 50 μm und
etwa 500 μm
haben. Das Rückschlagventil
kann allgemein kreisförmig
sein. Das Rückschlagventil kann
auch normal geschlossen sein, d.h. kann in Abwesenheit eines Druckdifferentials
zwischen dem vorderen und dem hinteren Abschnitt des Kanals dichten.
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Verschlusskappe
und Ventilsitz können
jeweils aus Polymermembranen mit einer Dicke von etwa 1 μm bis etwa
5 μm gebildet
sein. Gemäß verschiedenen
Ausgestaltungen kann das Polymer aus Parylene, Mylar, Polyurethan
und Fluorsilikon ausgewählt
werden. Der Ventilsitz kann eine Metallschicht aus Gold oder eine
Mehrfachschicht aus Chrom und Gold beinhalten, um die Kontaktflächen des
Ventilsitzes und die Verschlusskappe in der geschlossenen Position
zu trennen. Die Metallschicht kann eine Dicke von mehreren hundert Ångström haben.
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Das
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte
Rückschlagventil
kann für
Vorwärtsfluidströme öffnen, d.h.
Drücke,
die Fluidstrom vom vorderen zum hinteren Abschnitt des Kanals drücken. Das
Rückschlagventil
kann Fluidströmungsraten
im Bereich von etwa 1 nl/min bis etwa 1 μl/min aufnehmen.
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Eine
oder mehrere Ausgestaltungen der Erfindung werden in den Begleitzeichnungen
und der nachfolgenden Beschreibung im Einzelnen dargelegt. Weitere
Merkmale, Aufgaben und Vorteile der Erfindung gehen aus der Beschreibung,
den Zeichnungen sowie den Ansprüchen
hervor.
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BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1A–1B illustrieren
eine Rückschlagventilbaugruppe
mit einem kanalinternen Rückschlagventil
in einem normal geschlossenen Zustand gemäß alternativen Ausgestaltungen.
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2A–2G illustrieren
eine Reihe von Stufen in einem Verfahren zur Herstellung der Rückschlagventilbaugruppe
von 1.
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3A–3D illustrieren
eine Reihe von Stufen in dem Verfahren zum Bilden einer zusammengedrückten Kammer
gemäß alternativen
Ausgestaltungen.
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4 illustriert
ein Paar Rückschlagventile in
einem Kanal.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
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Die 1A und 1B illustrieren
ein kanalinternes Mikrorückschlagventil 100 gemäß alternativen
Ausgestaltungen. Das Rückschlagventil 100 kann
den Fluidstrom in einem Kanal 102 regulieren. Der Kanal 102 und
das Rückschlagventil 100 können aus
Polymermembranen auf einem Substrat 106 ausgebildet sein.
Das Substrat kann aus einer Reihe von Materialien wie beispielsweise
Silicium, Glas, Plastik und Aluminium ausgewählt werden.
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Das
Substrat 106 kann einen Einlass 108 zum Einleiten
eines Fluids in einen vorderen Abschnitt 110 des Kanals
und einen Auslass 112 zum Ausstoßen des Fluids aus einem hinteren
Abschnitt 114 des Kanals 102 aufweisen. Eine Rückschlagventilbaugruppe 116 kann
das Rückschlagventil 100, den
Kanal 102 und das Substrat 106 beinhalten. Der vordere
und der hintere Abschnitt des Kanals 102 können parallel
zur Oberfläche
des Substrats 106 verlaufen, wie in 1A dargestellt
ist. Gemäß alternativen
Ausgestaltungen kann/können
der vordere Abschnitt 110 und/oder der hintere Abschnitt 114 des Kanals
durch das Substrat in das Rückschlagventil 100 verlaufen,
wie in 1B gezeigt ist.
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Gemäß einer
Ausgestaltung kann das Rückschlagventil 100 normal
geschlossen sein, d.h. in Abwesenheit eines Druckdifferentials zwischen
dem vorderen und dem hinteren Abschnitt des Kanals 102 dichten.
Das Rückschlagventil 100 kann
einen Fluidstrom vom vorderen Abschnitt 110 zum hinteren
Abschnitt 114 des Kanals, d.h. einen Vorwärtsstrom,
als Reaktion auf einen Vorwärtsdruck
zulassen, der gleich oder höher
ist als ein Schwellenvorwärtsdruck. Das
Rückschlagventil 100 kann
auch einen Gegenstrom vom hinteren Abschnitt 114 in Richtung
auf den vorderen Abschnitt 100 des Kanals als Reaktion
auf Rückwärtsdrücke bis
zu einem Zusammenbruchrückstau
verhüten.
Beim Zusammenbruchrückstau kann
das Rückschlagventil 100 katastrophal
versagen, z.B. indem es sich vom Substrat 106 ablöst. Der Zusammenbruchrückstau kann
erheblich höher
sein als der Schwellendruck. So kann der Zusammenbruchrückstau beispielsweise
etwa 40 psi, der Schwellendruck etwa 0,3 bis 3,5 psi betragen.
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Das
Rückschlagventil 100 kann
allgemein kreisförmig
sein und einen Ventilsitz 120 und eine Verschlusskappe 122 aufweisen.
Für Vorwärtsdrücke unterhalb
des Schwellendrucks und Gegendrücke unterhalb
des Zusammenbruchrückstaudrucks
kann der Umfangsrand der Verschlusskappe 122 den Ventilsitz 120 berühren und überlappen,
so dass das Rückschlagventil 100 geschlossen
ist und einen Fluidstrom zwischen dem vorderen und dem hinteren Abschnitt
des Kanals 102 verhindert. Dieser Zustand ist in 1 dargestellt. Für Vorwärtsdrücke über dem und einschließlich des
Schwellendruck(s) kann die Verschlusskappe 122 durch das
Fluid vom Ventilsitz 120 weggedrückt werden, so dass das Ventil öffnet und
Fluid vom vorderen Abschnitt 110 zum hinteren Abschnitt 114 des
Kanals 102 strömen
kann.
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Die
Umfangskontakt-(verschluss)-fläche
des Ventilsitzes 120 und der Verschlusskappe 122 können durch
eine Metallschicht 130 wie z.B. einen Goldfilm oder einen
mehrschichtigen Film aus Gold und Chrom getrennt werden. Der Metallfilm 130 kann eine
Haftreibungskraft zwischen den beiden Polymeroberflächen reduzieren.
Die Verschlusskappe 122 kann von einem Schaft 132 getragen
werden, der mit einer zusammengedrückten Kammer 134 am Boden
des Rückschlagventils 100 verbunden
ist.
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Die
Abmessungen des Ventilsitzes 120 und der Verschlusskappe 122 können von
der Breite des Kanals 102 abhängig sein. Gemäß verschiedenen Ausgestaltungen
kann der Kanal 102 eine Breite von etwa 100 μm bis etwa
400 μm haben.
Im Allgemeinen können
die Durchmesser des Ventilsitzes 120 und der Verschlusskappe 122 etwa
50 μm bis
etwa 100 μm
größer sein
als die Kanalbreite.
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Das
Rückschlagventil 100 kann
zum Regulieren von Fluiden bei geringen Durchflussmengen von beispielsweise
etwa 5 nl/min bis 1 μl/min
geeignet sein. Das Rückschlagventil 100 kann
Fluide in unterschiedlichen Phasen regulieren, einschließlich Gase,
Flüssigkeiten
und Gas/Flüssigkeitsgemische.
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Gemäß einer
Ausgestaltung kann das Rückschlagventil 100 auf
dem Substrat 106 mit Fertigungstechniken ähnlich denen
ausgebildet sein, die zum Fertigen elektronischer Bauelemente in
Silicium angewendet werden. So kann z.B. eine Reihe von Rückschlagventilbaugruppen 116 gleichzeitig
auf einem Siliciumwafer ausgebildet sein, der dann zum Trennen der
einzelnen Baugruppen 116 vereinzelt werden kann. Die 2A–2G illustrieren
Stufen in einem beispielhaften Fertigungsprozess.
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Eine
1,5 μm dicke
Siliciumdioxidschicht kann auf einer Vorderseite und einer Rückseite
eines Siliciumwafers bei 1050°C
thermisch aufwachsen gelassen werden. Die Siliciumdioxidschicht
auf der Rückseite
des Wafers kann mit gepufferter Fluorwasserstoffsäure (BHF)
strukturiert und geätzt
werden, um Siliciumoberflächenbereiche
zu exponieren, die dem Einlass 108 und dem Auslass 112 entsprechen.
Eine Fotoresistschicht kann auf der Vorderseite des Wafers vorgesehen
werden, um die Siliciumdioxidschicht auf dieser Fläche vor
dem Ätzmittel
zu schützen.
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Der
Wafer kann in Kaliumhydroxid (KOR) eingetaucht werden, um Einlass 108 und
Auslass 112 wegzuätzen,
bis eine etwa 10 μm
dicke Siliciummembran 200 zwischen der Oberseite des Ein-/Auslasses und
der Vorderseite des Wafers zurückbleibt.
Die Siliciumdioxidschicht auf der Vorderseite des Wafers kann mit
einer BHF-Ätzung,
gefolgt von einer dreiminütigen
BrF3-Gasphasenätzung zum Aufrauen der Vorderseite
beseitigt werden. Der Wafer kann dann nach einer Alkoholspülung von
fünfzehn
bis dreißig Sekunden
zwanzig Minuten lang in einen Haftverbesserer eingetaucht werden,
z.B. eine 0,5%ige Lösung eines
Haftverbesserers des Typs A-174, der von Speciality Coating Services,
Inc. aus Indianapolis, IN, erhältlich
ist.
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Eine
1 μm dicke
Mehrfachschicht 202 kann auf der Vorderseite des Wafers
wie in 2A gezeigt ausgebildet werden.
Das Polymer kann ein Polymer sein, das von Speciality Coating Services,
Inc. erhältlich
ist und unter dem Handelsnamen Parylene verkauft wird. Ein Vorteil
von Parylene ist die Tatsache, dass es mit einem CVD-(chemische
Aufdampfung)-Prozess abgesetzt werden kann. Es können auch andere Parylene-Typen
für die
Polymerschicht geeignet sein, wie z.B. Parylene C, Parylene D und Parylene
N. Andere geeignete Materialien für die Polymerschicht 202 und
andere Polymerschichten im Rückschlagventil 100 können z.B.
Mylar®,
Polyurethan, Fluorsilikon und Fluorpolymere wie Polytetrafluorethylen
(PTFE) beinhalten. Die Polymerschichten können aufgedampft, schleuderbeschichtet,
laminiert oder auf andere Weise abgesetzt werden.
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Eine
Fotoresist-Opferschicht 204 kann auf die Vorderseite des
Wafers schleuderbeschichtet und strukturiert werden und die Geometrie
der Kammer 134 in einem unzusammengedrückten Zustand bilden. Die Fotoresistschicht
kann eine 4 μm
dicke Schicht aus einem Fotoresist des Typs AZ4400 und eine 1,5 μm dicke Schicht
aus einem Fotoresist des Typs AZ1518 beinhalten, die beide von Hoechst
Celanese Corporation aus Somerville in NJ erhältlich sind. Der Wafer kann
bei etwa 120°C
gehärtet
werden, gefolgt vom Absetzen einer 1 μm dicken Parylene C Schicht 205.
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Nach
dem Strukturieren der Parylene C Schicht 205 mit einem
Sauerstoffplasma kann eine 5 μm
dicke Fotoresistschicht (AZ4400) schleuderbeschichtet und strukturiert
werden, um eine Fotoresist-Opferschicht 206 für den Kanal 102 zu
bilden, wie in 2B zu sehen ist. Als Nächstes kann
eine 3 bis 4 μm
dicke Parylene C Schicht 208 abgesetzt werden. Diese Parylene
C Schicht 208 entspricht dem Kanal 102 und dem
Ventilsitz 120 im Rückschlagventil 100.
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Gemäß einer
Ausgestaltung beträgt
der berechnete Schwellendruck, d.h. der Vorwärtsdruck, der zum Abheben der Verschlusskappe 122 vom Ventilsitz 120 nötig ist,
etwa 0,3 psi. Es wurde jedoch entdeckt, dass eine starke Haftreibungskraft
zwischen den Parylene-Flächen
der Verschlusskappe 122 und dem Ventilsitz 120 vorliegen
kann. So kann beispielsweise selbst bei einer Kontaktringfläche mit einer
Breite von weniger als 10 μm
ein Vorwärtsdruck von
etwa 35 psi notwendig sein, um die Haftreibungskraft zwischen der
Verschlusskappe 122 und dem Ventilsitz 120 zu überwinden
und das Rückschlagventil 100 zu öffnen. Zum
Reduzieren dieser Haftreibungskraft können eine oder beide Parylene
C Kontaktfläche(n)
chemisch und physikalisch modifiziert werden.
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Die
Parylene C Fläche
des Ventilsitzes 120 kann durch Aufrauen der Parylene C
Schicht 208 in Sauerstoffplasma für ein paar Minuten chemisch
modifiziert werden. Die Kontaktfläche kann durch Verdampfen von
ein paar hundert Ångström Gold oder einer
Mehrfachschicht aus Chrom und Gold zum Bilden der Metallschicht 130 auf
dem Ventilsitz 120 wie in 2B gezeigt
physikalisch modifiziert werden. Gemäß einer Ausgestaltung kann
die Metallschicht 130 ein mehrschichtiger Film aus 100 Å Cr und
500 Å Au
sein. Eine Monoschicht aus einem Alkanthiol kann ebenfalls auf einer
Goldschicht 130 abgesetzt werden, um die Goldfläche hydrophober
zu machen.
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Eine
2 μm dicke
Fotoresist-Opferschicht 210 (AZ4400) für die Verschlusskappe 122 kann über dem
Ventilsitz 120 und der Metallschicht 130 schleuderbeschichtet
und strukturiert werden, wie in 2C zu
sehen ist. Nach dem Härten
der Fotoresistschicht 210 kann eine 1 μm dicke Parylene C Schicht auf
die Fotoresistschicht 210 abgesetzt und in einem Sauerstoffplasma
zum Bilden der Verschlusskappe 122 wie in 2D gezeigt
strukturiert werden.
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Eine
6 μm dicke
Fotoresist-Opferschicht 212 (AZ4400) kann über der
Verschlusskappe 122 schleuderbeschichtet und strukturiert
und gehärtet werden.
Eine 3 μm
dicke Parylene C Schicht kann über
der Fotoresistschicht 212 abgesetzt werden, um eine obere
Abdeckmembran 220 für
das Rückschlagventil 100 und
den Kanal 102 zu bilden, wie in 2E zu
sehen ist.
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Die
im Einlass 108 und im Auslass 112 verbleibende
dünne Silicummembran 200 kann
mit BrF3 von der Rückseite des Wafers weggeätzt werden,
um die Fotoresistschichten 204, 206, 210 und 212 zu
exponieren. Nach dem Vereinzeln des Wafers kann wie in 2F gezeigt
ein die Rückschlagventilbaugruppe 116 enthaltender
Chip in Aceton bei Raumtemperatur für 10 Stunden oder mehr eingetaucht
werden, um die Fotoresistschichten zu entfernen.
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Eine
3 μm dicke
Parylene C Schicht 230 kann dann über der Rückschlagventilbaugruppe 116 abgesetzt
werden. In diesem Zustand kann die Höhe h1 der
Kammer 134 etwa 5 μm
betragen und die Lücke
h2 zwischen der Verschlusskappe 122 und
dem Metallring 130 kann etwa 3 μm betragen. Aufgrund des relativ
geringen Youngschen Moduls von etwa 3 GPa von Parylene C kann die
Kammer 134 relativ leicht zusammengedrückt werden.
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Mit
der zusammengedrückten
Kammer 134 (siehe 2G) wird
der Umfangsverschlussbereich der Verschlusskappe 122 gegen
den Metallring 130 auf dem Ventilsitz 120 gepresst.
Dadurch wird das Rückschlagventil 100 verschlossen
und in die normal geschlossene Position vorgespannt. Das Verschließen kann
in Anwesenheit von in der zusammengedrückten Kammer 134 beobachteten
Newton-Ringen verifiziert werden.
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Die 3A–3D illustrieren
Stufen in einem beispielhaften Verfahren zum Fertigen und Zusammendrücken der
Kammer 134. Die Opferschicht 204 für die Kammer 134 kann
zwei Opferschichten beinhalten. Eine untere Schicht 302 kann
eine Metall- oder Fotoresistschicht, die der Form einer Auslasskammer 304 für die Kammer 134 entspricht,
und eine obere Schicht 306 sein, die der Form des Körpers der Kammer 134 entspricht.
Die Parylene C Schicht 205 kann abgesetzt und gehärtet und
dann strukturiert und geätzt
werden, um einen Auslass 308 in der Auslasskammer 304 zu
bilden, wie in 3A dargestellt ist. Die Opferschichten 302 und 304 können mit
Aceton entfernt werden, wie in 3B zu
sehen ist. Je nach der Geometrie der Kammer 134 kann diese
aufgrund von inhärenten
Haftreibungskräften
zwischen den Parylene C Schichten 202 und 205 wie
in 3C gezeigt automatisch zusammengedrückt werden.
Ein solches automatisches Zusammendrücken kann für eine Kammer mit einem Durchmesser
von mehr als etwa 150 μm
und Parylene-Schichtdicken 204 von etwa
1 μm erfolgen.
Die Kammer 134 kann auch durch Ziehen eines Vakuums in
der Kammer zusammengedrückt
werden, um ein Druckdifferential von etwa 1 atm zwischen der Kammer 134 und
dem Kanal 102 bei Raumtemperatur zu erzeugen. Gemäß einer
alternativen Ausgestaltung kann die Kammer 134 zum Absetzen
einer anderen Parylene-Schicht 310 auf der Parylene-Schicht 205 zusammengedrückt werden.
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Gemäß einer
Ausgestaltung kann das Rückschlagventil 100 nach
der Ausführung
der oben beschriebenen Fertigungsschritte vom Substrat 106 entfert
werden.
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4 illustriert
ein Paar Rückschlagventile 400 in
einem Kanal 402 gemäß einer
Ausgestaltung. Eine Vakuumöffnung 404 kann
zwischen den beiden Rückschlagventilen 400 vorgesehen
werden. Die Vakuumöffnung 404 kann
mit der Kammer 134 jedes Rückschlagventils 400 durch
einen T-förmigen
Kanal 406 verbunden werden. Die Kammern 134 können durch
Ausziehen von Luft in den Kammern 134 durch die Vakuumöffnung und
anschließendes
Verschließen
der Öffnung 404 zusammengedrückt werden.
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Das
Rückschlagventil 100 gemäß verschiedenen
Ausgestaltungen ist für
den Einsatz in kompakten fluidischen Systemen vorgesehen, die das Mischen
und Zuführen
von Fluiden in kleinen Volumen handhaben können. So kann beispielsweise eine
Reihe von mikrofluidischen Systemkomponenten wie z.B. Rückschlagventile,
Kanäle
und Mikropumpen kombiniert werden, um einen relativ komplexen Bench-Prozess
auf einem Modul des Kartentyps zu reproduzieren. Ein solches Modul
des Kartentyps kann zur Verarbeitung biologischer Proben verwendet
werden und kann wegwerfbar sein.
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Es
wurde eine Reihe von Ausgestaltungen der Erfindung beschrieben.
Es ist jedoch zu verstehen, dass verschiedene Modifikationen, die
nicht ausdrücklich
beschrieben wurden, vorgenommen werden können.