DE59554C

DE59554C - Process and apparatus for the production of oxygen

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Publication number: DE59554C
Application number: DENDAT59554D
Authority: DE
Original assignee: R. D. BOWMAN, 80 Landship Lane in East Dulwich, Surrey, England
Anticipated expiration: 1910-11-30

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

4)4)

Die vorliegenden Neuerungen betreffen das Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff mittelst eines Gemisches von Braunstein und Natriumhydrat, welches bei einer Temperatur von etwa 450⁰ in einem Strom atmosphärischer Luft in mangansaures Natrium verwandelt, dann in einem Wasserdampfstrom wieder in Braunstein und Natriumhydrat (die zuerst angewendeten Substanzen) und Sauerstoff zerlegt und im Luftstrom wieder in mangansaures Natrium zurückverwandelt wird. Die Verbesserungen bestehen nun in einer eigenartigen Bereitung des besagten Gemisches, sowie in der Leitung des Vorganges und der Ausführung der Apparate in der Weise, dafs bei selbsttätigem Betrieb einestheils dem Gemisch die bei seiner Herstellung erzielte körnige Beschaffenheit, dem Luft- und Dampfstrom somit eine möglichst grofse Berührungsfläche erhalten bleibt, und dafs anderentheils der bei Beginn der Operationen erzielte, mit atmosphärischer Luft gemischte Sauerstoff nicht verloren geht, sondern zur schnelleren Oxydirung des reducirten Gemisches und zur Erzielung einer gröfseren Ausbeute nutzbar gemacht wird.The present innovations relate to the process for the recovery of oxygen by means of a mixture of manganese dioxide and sodium hydrate, which turns at a temperature of about 450 ⁰ atmospheric in a stream of air in manga sodium acid, then in a stream of water vapor returned to manganese dioxide and sodium hydrate (the first administered substances ) and oxygen is broken down and converted back into sodium manganese in the air stream. The improvements now consist in a peculiar preparation of the said mixture, as well as in the management of the process and the execution of the apparatus in such a way that, during automatic operation, on the one hand the mixture has the granular nature achieved during its preparation, the air and steam flow thus as much as possible large contact surface is preserved, and on the other hand that the oxygen obtained at the beginning of the operations and mixed with atmospheric air is not lost, but is made available for faster oxidation of the reduced mixture and for obtaining a greater yield.

Zur Bereitung des bezeichneten Gemisches wird ein geeignetes verschliefsbares Gefäfs etwa zur Hälfte mit Natriumhydrat angefüllt und dieses allmälig bis zur Rothglut erwärmt, um alles Wasser auszutreiben und das Product möglichst rein zu erhalten. Diesem wird alsdann nach und nach in kleinen Mengen getrocknetes Manganoxyd oder Mangansuperoxyd (vorzugsweise das erstere) zugesetzt und die Masse unter Luftabschlufs möglichst kräftig gerührt, bis sie eine plastische körnige Beschaffenheit erlangt hat. Die Verhältnisse richten sich selbstredend nach der Reinheit der Materialien und kann man durchschnittlich 2 Theile Manganoxyd auf 1 Theil Natriumhydrat rechnen. Ein chemischer Vorgang findet bei der bezeichneten Herstellung nicht statt, die Mischung der Materialien ist vielmehr nur eine rein mechanische. Nachdem die einzelnen Körner nicht mehr zusammenkleben, wird die Masse mit fein gepulvertem Kupferoxyd bestreut und abermals gehörig durchgemischt. Dieser Zusatz von Kupferoxyd hat den Zweck', ein späteres Zusammenbacken der Körner zu verhindern, und wird das so erhaltene Gemisch nunmehr bei Rothglut einem kräftigen Luftstrom ausgesetzt, bis es endlich eine dunkelgrüne oder schwarze Farbe annimmt , was als Zeichen anzusehen ist, dafs es genügend Sauerstoff aus dem Luftstrom aufgenommen hat. Die so erhaltenen Körner haben durch die bezeichnete Herstellungsweise und den Zusatz des Kupferoxyds ferner die Eigenschaft erlangt, einer sehr hohen Temperatur zu widerstehen, ohne zu schmelzen.For the preparation of the specified mixture, a suitable sealable vessel is used, for example half filled with sodium hydrate and heated gradually to a red ember to drive out all water and to keep the product as pure as possible. This will then little by little dried manganese oxide or manganese peroxide (preferably the former) added and the The mass is stirred as vigorously as possible with the exclusion of air until it has a plastic, granular consistency has attained. The proportions are of course based on the purity of the materials and are average Calculate 2 parts of manganese oxide for 1 part of sodium hydrate. A chemical process does not take place in the designated production, rather the mixture of materials is just a purely mechanical one. After the individual grains no longer stick together, the mass is sprinkled with finely powdered copper oxide and mixed again thoroughly. This addition of copper oxide has the purpose of preventing the grains from sticking together later, and is what is obtained in this way Mixture now exposed to a strong stream of air at Rothglut until it finally comes assumes a dark green or black color, which is to be regarded as a sign that it has absorbed sufficient oxygen from the air stream. The grains thus obtained have through the designated production method and the addition of copper oxide also the Acquires the ability to withstand a very high temperature without melting.

Das so erhaltene Product wird nun in Retorten eingefüllt, welche in zwei Gruppen unter einander und durch geeignete Umsteuerungen derart mit Dampf- und Luftleitung einestheils und Ableitungsrohren für Stickstoff und Sauerstoff anderentheils verbunden sind, dafs abwechselnd die eine und dann die andere Gruppe mit Luft- und Stickstoffleitung und dann mit Dampf- und Sauerstoffleitung in Verbindung gebracht werden kann, in der einen Gruppe also Sauerstoff aufgenommen wird, während die andere ihn abgiebt, und umge-The product obtained in this way is then filled into retorts, which are divided into two groups among each other and through suitable reversals, such as with steam and air lines on the one hand and discharge pipes for nitrogen and oxygen on the other hand are connected, that alternately one and then the other group with air and nitrogen lines and can then be associated with steam and oxygen conduction, in one So the group takes in oxygen while the other gives it off, and vice versa

kehrt. Diese Umsteuerung wird selbsttätig und in verhältnifsmäfsig kleinen Zwischenräumen bewerkstelligt, so dafs eigentlich nur die Oberfläche der einzelnen Körner wirksam ist und diese infolge dessen ihre körnige Beschaffenheit unverändert behalten, was nicht der Fall wäre, wenn jede Operation bis zur vollkommenen Umwandlung der Materialien getrieben würde. Da aber selbstredend bei jeder Umsteuerung zuerst ein noch mit mehr oder weniger atmosphärischer Luft gemischter Sauerstoff auf der einen bezw. anderen Retortengruppe erzielt wird und dieser, wenn man ihn — wie bisher — entweichen lassen wollte, bei der vorbezeichneten Arbeitsweise einen erheblichen Verlust bilden würde, so wird dieser nicht ganz reine, zu Anfang einer jeden Operation aus der einen Retortengruppe entströmende Sauerstoff in die andere Gruppe zurückgeleitet, um in dieser eine schnellere und vollkommenere Sättigung des Gemisches mit Sauerstoff und als unmittelbare Folge einen höheren Nutzeffect herbeizuführen.returns. This reversal is automatic and accomplished in comparatively small spaces, so that's really only the surface of the individual grains is effective and, as a result, their granular nature remain unchanged, which would not be the case if any surgery were up to complete transformation of the materials would be driven. But of course with every change of direction first an air mixed with more or less atmospheric air Oxygen on the one resp. other retort group is achieved and this one if one wanted to let it escape - as before - with the above-mentioned working method would constitute a considerable loss, it is not entirely pure, at the beginning a Every operation, oxygen escapes from one group of retorts to the other group fed back in order to achieve a faster and more complete saturation of the mixture in this with oxygen and as a direct consequence to bring about a higher beneficial effect.

Zur Ausführung dieses Verfahrens kann z. B. die in beiliegender Zeichnung dargestellte Einrichtung angewendet werden, welche in Fig. ι in der Vorderansicht und zur Hälfte im Schnitt nach Linie A-B und in Fig. 2 in der Seitenansicht, theilweise im Schnitt nach Linie C-D in Fig. 3, dargestellt ist, welche letztere eine Oberansicht, zur Hälfte im Schnitt nach Linie E-F in Fig. 1, zeigt.To carry out this process, for. B. the device shown in the accompanying drawing can be used, which is shown in Fig. 1 in the front view and half in section along line AB and in Fig. 2 in the side view, partly in section along line CD in Fig. 3, which the latter shows a top view, half in section along line EF in FIG.

Von den im Ofen A¹ gelagerten rohrartigen, verhältnifsmäfsig engen Retorten B und B ^α ist die Gruppe (B) einerseits durch Rohre c mit einer Vorlage C, andererseits durch Rohre h mit einer Vorlage H, und in gleicher Weise die Gruppe B¹ durch Rohre c¹ mit einer Vorlage C¹ und durch Rohre h^l mit einer Vorlage H¹ verbunden. Von der Vorlage C führt eine Leitung D in das am weiteren Ende offene Küken E und von der Vorlage C¹ eine Leitung JD¹ desgleichen in das Küken E¹ eines Hahnkörpers X, in welchen einerseits das Luftleitungsrohr F, andererseits das Dampfleitungsrohr G mündet.Of the tube-like, relatively narrow retorts B and B ^α stored in furnace A ¹ , group (B) consists on the one hand of pipes c with a template C, on the other hand through pipes h with a template H , and in the same way group B ¹ with pipes c ¹ with a template C ¹ and connected by pipes h ^l to a template H ¹ . From the original C a line D ¹ leads into the open at the other end of chick E and to the production of C ¹ a line JD ¹ likewise in the chick E of a faucet body X, in which on the one hand, the air pipe F, on the other hand opens the steam line pipe G.

In gleicher Weise sind die Vorlagen H und H¹ durch die Rohre / bezw. I¹ mit dem Küken J bezw. J¹ eines dem ersteren gleichgestalteten Hahnkörpers Y verbunden, an welchen einerseits das Stickstoffableitungsrohr L, andererseits das Sauerstöffableitungsrohr M angeschlossen ist. In beiden Hahnkörpern X und Y führen von den beiderseitigen Anschlufsstutzen aus Kanäle nach diametral gegenüberliegenden Punkten der darin drehbaren beiden Hahnküken EE¹ bezw. JJ¹, welche mit um 90⁰ gegen einander versetzten Ausschnitten (jj¹ bezw. pj³) versehen sind und zu einander entgegengesetzt eingestellt werden (Fig. 1), so dafs in der einen (gezeichneten) Stellung z. B. die Retortengruppe B¹ mit dem Zuleitungsrohr F für atmosphärische Luft und dem Ableitungsrohr L für Stickstoff, die Gruppe B hingegen mit dem Darnpfleitungsrohr G und dem Sauerstoffableitungsrohr M in Verbindung steht und bei einer gleichzeitigen Drehung sämmtlicher Hahnküken um 90⁰ umgekehrt Gruppe B¹ mit G und M und Gruppe B mit F und L verbunden wird.In the same way, the templates H and H ^{1 are} through the pipes / respectively. I ¹ with the chick J respectively. J ^{1 of} a tap body Y , which is identical to the former, to which on the one hand the nitrogen discharge pipe L and on the other hand the oxygen discharge pipe M is connected. In both cock bodies X and Y lead from the two-sided connecting pieces from channels to diametrically opposite points of the two cock plug EE ¹ respectively rotatable therein. JJ ¹ , which are provided with cutouts offset from one another ^{by 90 0} (jj ¹ or pj ³ ) and are set opposite one another (FIG. 1), so that in one (shown) position z. B. the retort group B ¹ with the supply pipe F for atmospheric air and the discharge pipe L for nitrogen, the group B, however, is connected to the Darnpfleitungsrohr G and the oxygen discharge pipe M and with a simultaneous rotation of all cocks by 90 ⁰ group B ¹ with the reverse G and M and group B is connected to F and L.

Das den Sauerstoff ableitende Rohr M ist durch entsprechende Abzweigungen einestheils mit einem Hahn N^x , andererseits mit einem senkrecht absteigenden Rohr O verbunden, welches letztere in einen Behälter P mit Zu- und Ableitungsrohren ρ bezw. p^l für Kühlwasser mündet und bis in die Nähe des Bodens desselben geführt ist. Oberhalb des Wasserspiegels ist dieser Behälter P ferner mit einem Ableitungsrohr Q für den Sauerstoff versehen, welcher somit durch das Kühlwasser streichen rriufs, in welchem sich der etwa mitgerissene Dampf condensirt. Die mit dem Hahn N* verbundene Abzweigung des Rohres M mündet an einem Ende in das hohle Küken N, welches nur an einer Stelle mit einem langen schmalen Schlitz η versehen ist. Diesem letzteren entsprechend ist das Hahngehäuse N* an diametral gegenüberliegenden Punkten mit ebenfalls engen Schlitzen n¹ n² versehen, welche in die beiderseitigen Anschlufsstutzen münden (Fig. 1). Der eine derselben ist durch ein Leitungsrohr R mit dem Zweigrohr D und der Vorlage C, also der Retortengruppe B, der andere durch ein Rohr R¹ mit dem Rohr D ^l und der Vorlage C¹, also der Gruppe B¹, verbunden. The pipe M discharging the oxygen is connected by appropriate branches on the one hand to a tap N ^x , on the other hand to a vertically descending pipe O , which the latter into a container P with inlet and outlet pipes ρ respectively. p ^l opens for cooling water and is led to the vicinity of the bottom of the same. Above the water level, this container P is also provided with a discharge pipe Q for the oxygen, which thus passes through the cooling water, in which the vapor which may have been entrained condenses. The branch of the pipe M connected to the tap N * opens at one end into the hollow plug N, which is provided with a long narrow slot η only at one point. Corresponding to the latter, the tap housing N * is also provided with narrow slots n ¹ n ² at diametrically opposite points, which open out into the connecting pieces on both sides (FIG. 1). One of these is connected by a pipe R to the branch pipe D and the template C, i.e. the retort group B, the other is connected by a pipe R ¹ to the pipe D ¹ and the template C ¹ , i.e. the group B ¹ .

Das Küken N ist auf eine etwa mittelst Riemscheibe iV² angetriebene Welle N¹ aufgesetzt, deren Bewegung mittelst der Kegelräder n° n³ n⁴ n⁵ auf eine Kurbel n^e und von dieser durch eine gekröpfte Stange ri¹ auf einen mit dem Hahnküken J verbundenen Kurbelarm k in der Weise übertragen wird, dafs dieser eine Vor- und Rückwärtsdrehung um 90⁰ erhält..' Der Kurbelarm k ist andererseits wieder durch einen Lenker K¹ mit dem Arm k¹ des Kükens J¹, dieser durch einen Lenker K mit der Kurbel ft² des Kükens E und die letztere endlich wieder durch einen Lenker K"² mit der Kurbel k³ des Kükens E¹ verbunden. Infolge dieser Anordnung werden bei jeder Umdrehung der Welle N¹ die Hähne EE¹ und JJ¹ und somit auch die Retortengruppen BB¹ in entsprechenden Zwischenräumen, und zwar vorzugsweise alle 7 Minuten, wie bezeichnet, umgesteuert, während dabei gleichzeitig der Schlitz η des Hahnkükens N einmal auf sehr kurze Zeit die Verbindung des Rohres M mit der Leitung jR und der Retortengruppe B und dann mit der Leitung J?¹ und der Gruppe B¹ herstellt.The plug N is placed on a shaft N ¹ driven approximately by means of a pulley IV ² , the movement of which by means of the bevel gears n ³ n ⁴ n ⁵ on a crank n ^e and from this through a cranked rod ri ¹ on one with the cock plug J connected crank arm k is transmitted in such a way that it receives a forward and backward rotation of 90 ⁰ .. 'The crank arm k is on the other hand again by a link K ¹ with the arm k ^{1 of} the plug J ¹ , this by a link K with the crank ft ² of the plug e and the latter finally by a handlebar K ^"2 with the crank k ³ of the plug e ^1, respectively. As a result of this arrangement, at each revolution of the shaft N ¹ taps EE ¹ and JJ ¹ and thus also the retort groups BB ¹ in appropriate intervals, preferably every 7 minutes, as indicated, reversed, while at the same time the slot η of the cock N once for a very short time the connection of the pipe M with the line jR and the retort group e B and then with the line J? ¹ and group B ¹ .

Die Stellung des besagten Schlitzes n mit Bezug auf diejenige der Hähne E E' und J J^l ist nun derart gewählt, dafs bei Beginn der Sauerstoffentwickelung in der einen Retortengruppe dieser während kurzer Zeit, also so lange er mit atmosphärischer Luft vermischt ist, in die andere Gruppe übergehen kann, und umgekehrt. Dieser Uebergang in die betreffende Retortengruppe wird aber durch die Anordnung des Tauchrohres O herbeigeführt, indem bei geöffnetem Hahn N der dem Sauerstoffstrom in den Retorten entgegengestellte Druck geringer ist, als der Gegendruck der Wassersäule in dem Rohr O. The position of said slot n with respect to that of the cocks EE 'and JJ ^l is now chosen such, that at the beginning of the evolution of oxygen in a retort group of these, so as long as it is mixed with atmospheric air for a short time, in the other group and vice versa. This transition into the retort group in question is brought about by the arrangement of the immersion tube O , in that, when the tap N is open, the pressure opposing the oxygen flow in the retorts is lower than the counterpressure of the water column in the tube O.

Es wird also durch diese Gesammtanordnung der eingangs bezeichnete Vorgang durchaus selbstthä'tig geregelt. Selbstredend kann man auch, ohne aus dem Rahmen dieser Erfindung zu treten, z. B. die Umsteuerung in anderer Weise ausführen, oder auch statt zwei Retortengruppen eine einzige anwenden und den Sauerstoff bei Anfang seiner Entwickelung etwa in einen Behälter leiten, um ihn aus diesem bei der nächsten Operation in dieselbe Gruppe zurückzuleiten.The process described at the beginning becomes absolutely through this overall arrangement independently regulated. Of course, one can also do this without leaving the scope of this invention to kick, e.g. B. perform the reversal in a different way, or instead of two retort groups apply a single one and, at the beginning of its development, conduct the oxygen into a container, to remove it from it to return to the same group for the next operation.

Claims

Patent Claims:

i. In the Tessie du Montay process for extracting oxygen from a mixture of sodium hydrate and a manganese oxide by alternately treating the same in the red embers atmospheric air and then with water vapor the connection of the retorts in two separate groups with a suitable one Change of direction and management of the business in such a way that it achieved manganese acid sodium is only partially decomposed in one group, while this time the mixture regenerates in the other group and that in each Reversal of the impure oxygen occurring in one group is returned to the other group in order to thereby on the one hand without any loss of nitrogen-free oxygen, and on the other hand one to achieve complete regeneration and thereby uninterrupted operation.

A facility of the under i. designated type, characterized by the connection of the retorts with each other in two groups (BB ¹ ) with the pipes for air, nitrogen, steam, pure and impure oxygen through the reversing double cocks XY one part and one cock (N ) on the other hand, which are designed and set against each other in such a way that they simultaneously have one group of retorts with air inlet and outlet, the other with the steam and oxygen line and the submerged tube of the latter with the air inlet for a short time at the beginning of each reversal combine in order to make the impure oxygen usable for the complete regeneration of the salts.
In the production of oxygen according to claim i. the use of a suitable material, which is represented in such a way that sodium hydrate is first heated to glowing, the same manganese oxide or superoxide is added with constant stirring to obtain a mixture of granular consistency, the grains then sprinkled with black copper oxide and the product finally in Air stream glows.

In addition 3 sheets of drawings.