DE587589C - Process for the production of low-water ammonium magnesium phosphates - Google Patents
Process for the production of low-water ammonium magnesium phosphatesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung wasserarmer Ammoniummagnesiumphosphate Es ist bekannt, aus Phospborsäure- bzw. Phosphatlösungen die Phosphorsäure mit Magnesiumsalzen und Ammoniaklösungen im Überschuß als Ammoniummagnesiumphosphat zu fällen, wobei als Endprodukt stets das Mg N H 4 P O 4 # 6 H2 O entsteht. Das so erhaltene Salz ist mehlig und voluminös. Durch Trocknen kann man diesem Salz 5 Mol Wasser entziehen, was jedoch nicht ohne Verlust an Ammoniak vor sich geht. Dabei bleibt- die sehr feine mehlige Form dieses Salzes erhalten.Process for the preparation of low-water ammonium magnesium phosphates Es it is known that phosphoric acid with magnesium salts is obtained from phosphoric acid or phosphate solutions and to precipitate ammonia solutions in excess as ammonium magnesium phosphate, wherein The end product is always the Mg N H 4 P O 4 # 6 H2 O. The salt thus obtained is floury and voluminous. By drying you can remove 5 moles of water from this salt, but this does not happen without loss of ammonia. It remains - the very obtained fine floury form of this salt.
Auch wurde ein Salz Mg N H4 P 04 # Hz O durch Kochen gleicher Moleküle Mg S 04 und (N H4) , H P 04 durch Umsetzung des intermediär gebildeten Mgs (P 04), erhalten.Also a salt became Mg N H4 P 04 # Hz O by boiling like molecules Mg S 04 and (N H4), H P 04 by reaction of the Mgs (P 04) formed as an intermediate, obtain.
Bei dem vorliegenden Verfahren wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei Anwendung von gasförmigem Ammoniak statt einer Lösung desselben aus Lösungen von Phosphorsäure bzw. Alkaliphosphaten und Magnesiumsalzen statt des Hexahydrats wasserärmere Ammoniurnrnagnesiumphosphate. herstellen kann, welche für die praktische Verwendung, z. B. als Düngemittel, infolge ihrer physikalischen Eigenschaften sehr geeignet sind.In the present process it has now surprisingly been found that when using gaseous ammonia instead of a solution of the same Solutions of phosphoric acid or alkali phosphates and magnesium salts instead of the hexahydrate lower water ammonium magnesium phosphates. can produce which for practical Use, e.g. B. as a fertilizer, due to their physical properties are suitable.
So scheidet sich beim Arbeiten mit gasförmigem Ammoniak in der Kälte ein Salz mit 3 Möl, in der Hitze ein solches mit i Mol Wasser ab. Die so erhaltenen Erzeugnisse sind -im Gegensatz zum Salz mit . 6 Mol Wasser, das bei der Verwendung von wäßrigen Ammoniaklösungen sowohl in der Kälte wie in der Hitze entsteht, grob kristallin. Diese Salze lassen sich ohne Ammoniakverlust gut trocknen.When working with gaseous ammonia, for example, it separates in the cold a salt with 3 mol, in the heat one salt with 1 mol of water. The so obtained In contrast to salt, products are with. 6 moles of water that when using from aqueous ammonia solutions both in the cold and in the heat, coarse crystalline. These salts can be dried easily without loss of ammonia.
Die anfallenden Filtrate können zwecks Wiedergewinnung des Ammoniaks mit Kalk versetzt und erhitzt werden.The resulting filtrates can be used to recover the ammonia added lime and heated.
Ein Zusatz von Kalk zur Zersetzung der Ammoniaksalze erübrigt sich, wenn statt der Magnesiumsalze Magnesiumoxyd oder -hydroxyd Verwendung findet. In diesem Falle kann das Ammoniak nur durch Erhitzen wiedergewonnen werden, oder das Austreiben des Ammoniaks kann unterbleiben, indem - die Filtrate für einen neuen Ansatz verwendet werden.There is no need to add lime to decompose the ammonia salts, if magnesium oxide or hydroxide is used instead of the magnesium salts. In in this case the ammonia can only be recovered by heating, or that Driving out the ammonia can be avoided by - the filtrate for a new one Approach can be used.
Alle Verfahren, nach welchen bisher Ammoniummagnesiumphosphat für technische Zwecke erhalten wurde, betreffen die Herstellung des aus der analytischen Chemie bekannten Salzes Mg N H4 P 04 # 6 H, O und nicht die nach der vorliegenden -Erfindung zu erhaltenden Salze mit 3 bzw. i Mol Kristallwasser. Auch die Fälle, in denen Ammoniak schon gasförmig Verwendung fand, führten zu keinem Ergebnis, da das Ammoniakgas mit großen Mengen Wasserdampf gemischt zur Verwendung kam, so daß der Effekt der Einwirkung einer Ammoniaklösung . gleich kam und daher nur. das bekannte Produkt mit 6 Mol Kristallwasser erhalten werden konnte. Auch neuerdings wurde vorgeschlagen, Ammoniummagnesiumphosphat entweder mit wäßrigem oder gasförmigem Ammoniak zu fällen. Aus dieser Gleichsetzung ergibt sich aber, daß auch in diesem Falle die Erkenntnis fehlte, daß bei Einhaltung der Bedingungen der vorliegenden Erfindung die wasserarmen Salze erhalten werden, deren Herstellung und Anwendung einen technischen Fortschritt bedingt.All processes according to which so far ammonium magnesium phosphate for Technical purposes are related to the manufacture of the analytical Chemistry known salt Mg N H4 P 04 # 6 H, O and not according to the present -Invention to be obtained salts with 3 or 1 mol of water of crystallization. Even the cases in which ammonia was already used in gaseous form, did not lead to any result, because the ammonia gas mixed with large amounts of water vapor was used so that the effect of exposure to an ammonia solution. came right away and therefore only. the known Product obtained with 6 moles of water of crystallization could be. Also recently it has been suggested to mix ammonium magnesium phosphate with either aqueous or gaseous To precipitate ammonia. From this equation, however, it follows that in this too In case the knowledge was missing that if the conditions of the present Invention, the low-water salts are obtained, their preparation and use requires technical progress.
Das bei' der üblichen Fällung erhaltene Magnesiumammoniumphosphat enthält 6 Mol Kristallwasser entsprechend .4.4% H20, abgesehen von dem anhaftenden Wasser der Fällungsflüssigkeit. Dieser hohe Wassergehalt beeinflußt aber den Gehalt an Pflanzennährstoffen in diesem an sich als Düngemittel sehr geeigneten Salze erheblich. Bei dem Versuch, durch Austreiben des Wassers den prozentualen Anteil an den Düngungskomponenten zu erhöhen, muß man entweder sehr niedrige Temperaturen anwenden, wodurch lange Trockenzeiten bedingt sind, oder mit steigender Temperatur auch mit steigenden Verlusten an Ammoniak in dem erhaltenen Produkt rechnen. Auch fällt das in üblicher Weise hergestellte Salz sehr fein kristallin in mehlartiger Form an, die an sich schon wenig geeignet für die Verwendung als Düngemittel ist. Infolge der großen Oberfläche dieser feinen Forin haften aber auch große Mutterlaugemengen dein von dieser Mutterlauge getrennten Salz an, ein Umstand, welcher den an sich schon sehr schwierigen Trocknungsprozeß noch erschwert.The magnesium ammonium phosphate obtained in the usual precipitation contains 6 mol of crystal water corresponding to .4.4% H20, apart from the adhering Water of the precipitation liquid. However, this high water content influences the content of plant nutrients in these salts, which are very suitable as fertilizers. When trying to determine the percentage of the fertilizer components by driving out the water To increase it, one must either use very low temperatures, which means long Drying times are conditional, or with increasing temperature also with increasing losses of ammonia in the product obtained. This also falls in the usual way produced salt very finely crystalline in a flour-like form, which in itself already is unsuitable for use as a fertilizer. As a result of the large surface Large amounts of mother liquor adhere to this fine form separate salt, a circumstance which makes the already very difficult drying process even more difficult.
Demgegenüber enthalten die nach dein neuen Verfahren erhaltenen Salze an sich schon sehr viel weniger Wasser und fallen auch in sehr viel gröberer Form an, wodurch bedingt ist, daß das erhaltene Salz sehr viel weniger anhaftende Mutterläuge enthält. Daher ist die Trocknung erleichtert, der prozentuale Nährstoffgehalt erheblich erhöht und die Eignung als Düngemittel und Mischdüngerbestandteil gesteigert.In contrast, the salts obtained by the new process contain in itself a lot less water and also fall in a much coarser form which means that the salt obtained is much less adherent mother liquor contains. This makes drying easier and the percentage of nutrients considerably higher increased and the suitability as a fertilizer and compound fertilizer component increased.
Ausführungsbeispiele i. In eine Lösung von 29 kg konz. Phosphorsäure, . 59 kg MgCl2 6 H20 und 2o kg Wasser wird bis zur Sättigung gasförmiges Ammoniak eingeleitet. Man erhält 55 kg Salz mit 370/, Pz 05, 2 i ol0 MgO und 9 % N H3 entsprechend ioo % MgNH4 P04 - 3 H2 O.Embodiments i. In a solution of 29 kg of conc. Phosphoric acid, . 59 kg of MgCl2 6 H20 and 20 kg of water are passed in gaseous ammonia until saturation. 55 kg of salt are obtained with 370 %, Pz 05, 2% MgO and 9 % N H3, corresponding to 100% MgNH4 PO4-3 H2 O.
.:2. In. 5o kg W4sset werden i2 kg gg0 aufgeschlämmt, und mit 29 kg konz. H3 P 04 versetzt. Durch dieses Gemisch wird bis zur Sättigung gasförmiges Ammoniak geleitet. Man erhält 55 kg Salz mit 37 0(0 P205, 21 0/0 MgO und g 'I, N H, entsprechend ioo 0% MgNH,P04-3H20..: 2. In. 50 kg W4sset are slurried i2 kg gg0, and with 29 kg conc. H3 P 04 offset. Gaseous ammonia is passed through this mixture until it is saturated. 55 kg of salt are obtained with 37 % (0 P205, 21 % MgO and g 'I, NH, corresponding to 100% MgNH, PO4-3H20.
3. z9 kg konz. H3 P 0, werden mit 12 kg MgO zu einem Brei verrührt und in diese Paste Ammoniak eingeleitet. Man erhält 55k- trockenes Salz mit 3701o P205, 2104 MgO und 911/, N H" entsprechend ioo 010 i14gNH,P04-3H20.3.z9 kg conc. H3 P 0, are mixed with 12 kg of MgO to a paste and ammonia is introduced into this paste. This gives 55k dry salt with 3701o P205, 2104 MgO and 911 /, N H "corresponding to 10010 i14gNH, PO4-3H20.
4. 33,5 kg Mg C12 6H20 werden in 32,5 kg Wasser gelöst und auf go° unter Zusatz von i4.,7 lcg konz. H3 P 04 erhitzt. In dieses auf go° erhitzte Gemisch wird Ammoniakgas geleitet. Es wird abfiltriert und mit go° heißem Wasser gewaschen. Man erhält 25 kg Salz mit 45 % P205, 25,5 010 Mg 0 und 10.8 0!0 \, Ha entsprechend 99 Mg NH,sP0,-iH.0.4. 33.5 kg of Mg C12 6H20 are dissolved in 32.5 kg of water and raised to go ° with the addition of 14.7 lcg of conc. H3 P 04 heated. Ammonia gas is passed into this mixture, which is heated to go °. It is filtered off and washed with go ° hot water. 25 kg of salt with 45% P205, 25.5 010 Mg 0 and 10.8 0! 0 \, Ha corresponding to 99 Mg NH, sP0, -iH.0 are obtained.
Bei Verwendung von Alkaliphosphatlösungen erh*ilt man naturgemäß dieselben Produkte, wie aus folgendem Beispiel hervorgeht: 5. 4.z,2 kg Magnesiumnitrat [Mg (\z O3)2 -6 1-I201 wurden in 35 kg Wasser gelöst, diese Lösung auf go° erhitzt und dieser 28,7 kg Dikaliumphosphat hinzugefügt. Hierauf wurde in die noch heiße Lösung Ammoniak eingeleitet. Nach der Filtration wurden 25,6 kg Mg N H4 P O4 -H20 und eine wäßrige Lösung erhalten, welche nach dem Austreiben des Ammoniaks und Abkühlen i8,5 kg Kaliuinnitrat und 59 kg einer 24. Gewichtsprozent Kaliumnitrat enthaltenden Mutterlauge lieferte.When using alkali phosphate solutions one naturally obtains the same Products, as can be seen from the following example: 5. 4.z, 2 kg magnesium nitrate [Mg (\ z O3) 2 -6 1-I201 were dissolved in 35 kg of water, this solution was heated to go ° and this added 28.7 kg of dipotassium phosphate. Thereupon was in the still hot solution Ammonia initiated. After filtration, 25.6 kg of Mg N H4 P O4 -H20 and one aqueous solution obtained, which after driving off the ammonia and cooling i8.5 kg of potassium nitrate and 59 kg of a mother liquor containing 24 weight percent potassium nitrate delivered.
Claims (3)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEK116052D DE587589C (en) | 1929-08-07 | 1929-08-07 | Process for the production of low-water ammonium magnesium phosphates |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEK116052D DE587589C (en) | 1929-08-07 | 1929-08-07 | Process for the production of low-water ammonium magnesium phosphates |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE587589C true DE587589C (en) | 1933-11-06 |
Family
ID=7243458
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEK116052D Expired DE587589C (en) | 1929-08-07 | 1929-08-07 | Process for the production of low-water ammonium magnesium phosphates |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE587589C (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE928171C (en) * | 1953-12-22 | 1955-05-26 | Wintershall Ag | Process for the production of magnesium-containing phosphoric acid fertilizers with a high PO utilization |
DE1013668B (en) * | 1954-10-02 | 1957-08-14 | Wintershall Ag | Process for the production of magnesium ammonium phosphate monohydrate |
DE968425C (en) * | 1954-06-25 | 1958-02-13 | Wintershall Ag | Process for the production of magnesium ammonium phosphate monohydrate and ammonium sulfate from magnesium sulfate, phosphoric acid and ammonia |
DE1101454B (en) * | 1957-05-18 | 1961-03-09 | A P E Applic Processi Elettroc | Process for the production of highly concentrated multi-nutrient fertilizers containing nitrogen, phosphates, potassium and magnesium |
-
1929
- 1929-08-07 DE DEK116052D patent/DE587589C/en not_active Expired
Cited By (4)
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---|---|---|---|---|
DE928171C (en) * | 1953-12-22 | 1955-05-26 | Wintershall Ag | Process for the production of magnesium-containing phosphoric acid fertilizers with a high PO utilization |
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