Verfahren zur Herstellung von monomolekularen aliphatischen Schwefelsäureverbindungen
neben polymeren Schwefelsäureverbindungen Im Hauptpatent 454 458 ist ein Verfahren
beschrieben, das von sulfonierten Ölen ausgeht, die in der dem Fachmann bekannten
Art unter Verwendung von Wasserkühlung und etwa 2o bis 40 °/o Schwefelsäure vom
Gewicht des angewandten Öles hergestellt sind. Es betrifft eine Trennung der in
dem Sulfonierungsprodukt enthaltenen monomolekularen Schwefelsäureverbindungen von
den bei der Sulfonierung entstehenden polymolekularen Schwefelsäureverbindungen
aliphatischer Öle.Process for the preparation of monomolecular aliphatic sulfuric acid compounds
in addition to polymeric sulfuric acid compounds In the main patent 454 458 is a process
described, which starts from sulfonated oils, which are known to the person skilled in the art
Art using water cooling and about 20 to 40% sulfuric acid dated
Weight of the oil used are made. It concerns a separation of the in
the sulfonation product contained monomolecular sulfuric acid compounds of
the polymolecular sulfuric acid compounds formed during sulfonation
aliphatic oils.
Es hat sich nun gezeigt, daß das dort beschriebene . Verfahren auch
dann Gültigkeit hat, wenn man mit größeren Schwefelsäuremengen als- üblich,- gegebenenfalls
mit etwa 3 Mol vom angewandten Öl, sulfoniert, wobei man erfahrungsgemäß entsprechend
starke Kühlung verwenden muß. Das Verfahren ist an sich bekannt. Es empfiehlt sich
aber aus technischen Gründen, den Zulauf der Schwefelsäure so zu regulieren, daß
die Temperatur nicht -über -r- 5 bis -f-8° steigt. Ein in dieser Weise hergestelltes
Sulfonierungsprodukt zeigt an sich schon bessere Eigenschaften, z. B. bezüglich
der Säurebeständigkeit, als die Sulfonierung mit geringeren Schwefelsäuremengen.
Es-war deshalb um so überraschender, daß die Weiterverarbeitung nach dem Verfahren
des Patents 454 458 auch bei" der Kältesulfonierung unter Verwendung der genannten
größeren Mengen Schwefelsäure wesentlich bessere Produkte ergibt als die Sulfonierung
an sich. _ Ausführungsbeispiel i ooo kg Rizinusöl werden mit i ooo kg Schwefelsäure
66° Be unter guter Kühlung mit Kältemischungen oder Kühlapparatur in der Weise behandelt,-
daß die Schwefelsäure ziemlich rasch zu dem Rizinusöl zuläuft und die Temperatur
des Gemisches nicht über -f- 8° steigt. Das so entstandene Sulfonat wird sofort
mit iio1oiger Glaubersalzlösung ausgewaschen und die nicht in Reaktion getretene
Säure abgezogen. Das Gemisch der Schwefelsäureverbindungen wird dann mit der doppelten
bis vierfachen Menge Wasser verrührt, bis die Lösung eingetreten ist. Im Verlauf
von 24 bis 48 Stunden scheiden sich dann die polymeren Verbindungen än der Oberfläche
ab und werden von den in Lösung gebliebenen monomolekularen Schwefelsäureverbindungen
in bekannter Weise getrennt. Die polymeren Verbindungen, entsprechend der Bezeichnung
im Hauptpatent mit A benannt, stellen ein Öl dar; das, entweder für sich allein
oder mit Alkali neutralisiert, besonders
gute ecnulgierende Eigenschaften
besitzt. 01 B (wie im Hauptpatent benannt) befindet sich in wäßriger Lösung,
kann auf den gewünschten Fettgehalt eingestellt werden und entweder für sich oder
nach der Einstellung mit Alkali praktische Verwendung finden.It has now been shown that what is described there. The method is also valid when sulfonation is carried out with larger amounts of sulfuric acid than usual - possibly with about 3 mol of the oil used, whereby experience has shown that correspondingly strong cooling must be used. The method is known per se. For technical reasons, however, it is advisable to regulate the sulfuric acid feed so that the temperature does not rise above -r- 5 to -f-8 °. A sulfonation product prepared in this way already shows better properties, e.g. B. in terms of acid resistance than sulfonation with lower amounts of sulfuric acid. It was therefore all the more surprising that the further processing according to the method of patent 454 458, even with "cold sulfonation using the larger amounts of sulfuric acid mentioned, yields significantly better products than the sulfonation itself." kg of sulfuric acid 66 ° Be treated with good cooling with freezing mixtures or cooling apparatus in such a way that the sulfuric acid runs fairly quickly into the castor oil and the temperature of the mixture does not rise above -f- 8 ° The sulfonate thus formed is immediately mixed with 10% Glauber's salt solution The mixture of sulfuric acid compounds is then stirred with twice to four times the amount of water until the solution has come in. In the course of 24 to 48 hours, the polymeric compounds are then deposited on the surface and become of the monomolecular sulfuric acid compounds that remained in solution indungen separated in a known manner. The polymeric compounds, named A according to the name in the main patent, represent an oil; which, either on its own or neutralized with alkali, has particularly good emulsifying properties. 01 B (as named in the main patent) is in an aqueous solution, can be adjusted to the desired fat content and can be used in practice either on its own or after adjustment with alkali.
Aus nachfolgenden Vergleichszahlen ist die Überlegenheit des nach
dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Öls B ersichtlich.From the following comparative figures, the superiority of the after
Oil B obtained by the present process can be seen.
Löst man iö g des unter dem Namen Monopolseife im Handel befindlichen
Produkts in io ccm Wasser und versetzt mit n/1 Schwefelsäure, so tritt schon nach
Zusatz weniger Kubikzentimeter eine Trübung ein. Behandelt man in der gleichen Weise
i o g öl B in i o ccm Wasser gelöst, so bleibt die Lösung auch nach Zusatz von iooo
ccm nil Schwefelsäure klar, eine Trübung tritt erst ein, wenn iooo ccm überschritten
sind.If one solves the one under the name Monopoly soap in the trade
Of the product in 10 cc of water and mixed with n / 1 sulfuric acid, it already occurs
Adding a few cubic centimeters creates a cloudiness. Treated in the same way
i o g of oil B dissolved in i o ccm of water, the solution remains even after the addition of 100%
ccm nil sulfuric acid clear, turbidity does not occur until 100 ccm is exceeded
are.
Aus diesen Zahlen geht ohne weiteres hervor, daß das nach dem vorliegenden
Verfahren erhaltene C51 B nicht nur im Vergleich zu den bisher. bekannten, türkischrotähnlichen
Produkten, sondern auch im Vergleich zu dem nach dem Hauptpatent 454 458 erhaltenen
C51 einen wesentlichen Fortschritt bedeutet.From these figures it is readily apparent that according to the present
Process obtained C51 B not only compared to the previous one. well-known, Turkish red-like
Products, but also compared to that obtained according to the main patent 454 458
C51 represents a significant advance.