DE578842C - Direct production of alkali dichromates - Google Patents
Direct production of alkali dichromatesInfo
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Description
Unmittelbare Herstellung von Alkalibichromaten Es ist bekannt, daß man Bichromate hauptsächlich in der Weise herstellt, daß man Chromoxyd oder chromoxydhaltige Stoffe dem alkalisch oxydierenden Aufschluß im Ofen unterwirft und das resultierende Monochromat nachträglich mit Mineralsäuren oder Bisulfat in Bichromat umwandelt.Direct preparation of alkali dichromates It is known that Bichromates are mainly produced by using chromium oxide or those containing chromium oxide Substances subjected to the alkaline oxidizing digestion in the oven and the resulting Monochromate is subsequently converted into bichromate with mineral acids or bisulfate.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, Bichromate in einem Arbeitsgang in der Weise herzustellen, daß man Chromoxyd, dessen Derivate, chromoxydhaltige Stoffe; metallisches Chrom oder solches enthaltende Legierungen oder Gemenge dem trockenen oxydierenden Aufschluß bei Temperaturen über 3oo° C in Gegenwart der nötigen Menge einer Base bzw. Monochromat unterwirft.It has now been found that it is possible to produce bichromates in one operation to produce in such a way that chromium oxide, its derivatives, chromium oxide-containing Fabrics; metallic chromium or alloys or mixtures containing such dry oxidizing digestion at temperatures above 300 ° C in the presence of the necessary Subjects to the amount of a base or monochromate.
Diese Behandlung wird im Sauerstoff- oder Luftstrom von höherem als atmosphärischem Druck vorgenommen.This treatment is in the oxygen or air stream of higher than atmospheric pressure.
Man gelangt auf diese Weise in einem Arbeitsgang zu Bichromaten und erspart sich dabei nicht nur die Mineralsäure, sondern auch ein Äquivalent Alkali, welches andernfalls als wertloses Produkt verlorenginge.In this way, bichromates and are obtained in one operation This saves not only the mineral acid, but also one equivalent of alkali, which would otherwise be lost as a worthless product.
Der beim Oxydationsprozeß einzuhaltende Gasdruck richtet sich nach der Arbeitstemperatur und muß beim Arbeiten oberhalb 30o° so hoch sein, daß sich das gebildete Bi-' chromat nicht wieder zersetzt.The gas pressure to be maintained during the oxidation process depends on the working temperature and must be so high when working above 30o ° that the bi 'chromate formed does not decompose again.
Es ist weiter von Vorteil, den zu oxydierenden Stoff in passendem überschuß zu verwenden. In solchem Falle wirkt der Überschuß als Verdünnungsmittel, welches nach der Aufarbeitung wieder in den Betrieb zurückgeleitet werden kann.It is also advantageous to have the substance to be oxidized in a suitable to use excess. In such a case the excess acts as a diluent, which can be returned to operation after processing.
Weiter ist es empfehlenswert, für möglichst innige Mischung zu sorgen; um eine möglichst durchgreifende Umsetzung zu erzielen.It is also advisable to ensure that the mixture is as intimate as possible; in order to achieve the most thorough implementation possible.
Diese innige Mischung zwischen Ausgangsstoff und Alkali kann durch passendes Vermahlen oder durch Eindampfen wäßriger Gemenge oder durch Reduktion von Gemischen von Ausgangsstoff und Monochromat in bekannter Weise erhalten''werden.This intimate mixture between starting material and alkali can through suitable grinding or by evaporation of aqueous mixtures or by reduction of mixtures of starting material and monochromate in a known manner '' are obtained.
An Stelle von Alkali kann bei der Oxydation auch eine äquivalente Menge Mono chromat verwendet werden, wobei letzteres unter Abgabe der Hälfte des Alkaligehältes gleichfalls in Bichromat übergeht.Instead of alkali, an equivalent can also be used for the oxidation Amount of monochromatic can be used, the latter with delivery of half the The alkali content also changes into bichromate.
Dieses Verfahren gibt uns somit ein bequemes Mittel, auch die Abfallchromoxydhydrate ohne Alkaliverluste auf trockenem Wege direkt in Bichromat überzuführen. Beispiel i igo Teile Chromoxyd werden mit io6 Teilen Natriumcarbonat im Sauerstoffstrom oder Luftstrom von mäßigem Überdruck (etwa 5 Atm.) einige Stunden auf 3oo bis q.00° erhitzt. Nach dem Erkalten wird mit Wasser ausgelaugt, vom Rückstande, der in den Betrieb zurückkehrt, getrennt und die Bichromatlösung in bekannter Weise aufgearbeitet.This procedure thus gives us a convenient remedy, including the waste chromium oxide hydrates Can be converted directly into bichromate in a dry way without alkali losses. example i igo parts of chromium oxide are mixed with io6 parts of sodium carbonate in a stream of oxygen or Air stream of moderate overpressure (about 5 atm.) Heated for a few hours to 300 to q.00 °. After cooling, water is used to leach the residue that is in the company returns, separated and worked up the bichromate solution in a known manner.
Die Umwandlung in Bichromat, auf Alkali bezogen, beträgt über 9o ofo. Beispiel a ioo bis i5o Teile feinst gepulvertes Handelsferrochrom von 62,5 °/o Cr und 8 bis io °/o C-Gehalt werden mit 5o Teilen festem Ätznatron innigst vermischt und während 5 bis 6 Stunden einer Sauerstoffatmosphäre von etwa 5 Atm. bei 49o° C ausgesetzt. Man läBt in der Sauerstoffatmosphäre erkalten und arbeitet in bekannter Weise auf. Ausbeute 6o bis 66 °;o. Beispiel 3 i 9o Teile Chromoxyd werden mit i 6o Teilen Natriummonochromat (wasserfrei) nnigst vermischt und unter Sauerstoff von 5 Atm. etwa 5 bis 6 Stunden bei 45o bis 500° C behandelt. Nach dem Erkalten im Sauerstoff wird in bekannter Weise aufgearbeitet. Ausbeute 94 °/o. Beispiel 4 25o Teile Handelsferrochrom von 68 % Cr, 8 bis io °/o C, 16o Teile Natriummonochromat (wasserfrei) werden gut vermischt und im Wasserstoffstrom bei 4oo° C 1 bis a Stunden reduziert. Hierauf unterwirft man das Gemenge der oxydierenden Behandlung während 6 Stunden bei 49o° C in einer Sauerstoffatmosphäre von 5 Atm. und läBt unter Sauerstoff erkalten.The conversion to bichromate, based on alkali, is over 90 ofo. Example a 100 to 150 parts of finely powdered commercial ferrochrome of 62.5 % Cr and 8 to 10% C content are intimately mixed with 50 parts of solid caustic soda and an oxygen atmosphere of about 5 atm for 5 to 6 hours. exposed at 49o ° C. It is allowed to cool in the oxygen atmosphere and worked up in a known manner. Yield 6o to 66 °; o. EXAMPLE 3 i 90 parts of chromium oxide are mixed very little with i 60 parts of sodium monochromate (anhydrous) and under an oxygen of 5 atm. treated for about 5 to 6 hours at 45o to 500 ° C. After cooling in oxygen, it is worked up in a known manner. Yield 94 %. Example 4 250 parts of commercial ferrochrome of 68% Cr, 8 to 10 ° / o C, 160 parts of sodium monochromate (anhydrous) are mixed well and reduced in a stream of hydrogen at 400 ° C. for 1 to a hours. The mixture is then subjected to the oxidizing treatment for 6 hours at 490 ° C. in an oxygen atmosphere of 5 atm. and lets it cool down under oxygen.
Die Umwandlung des Monochromats ist eine praktisch vollständige, 97 bis 98%. Nach dem Aufarbeiten geht der ChromüberschuB in den Betrieb zurück.The transformation of the monochromate is practically complete, 97 up to 98%. After the work-up, the excess chromium goes back into operation.
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